CN105062469A - 一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
三聚磷腈铽配合物发光材料的结构通式为。配体六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈中性配体能够同时与六个Tb3+配位，从而提高了配体到铽中心离子的能量传递效率，而目标产物六核三聚磷腈铽配合物分子中则含有六个发光中心，因此具有更优良的能量传递效率和发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料领域，具体涉及一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料及其制备方法。
背景技术
能源动力和材料科学被誉为二十一世纪改变人类生活环境和实现人类可持续发展的最重要的科学，稀土是所有材料中最珍贵最有利用价值的材料，能不能充分利用稀土资源对一个国家的发展有重要的影响。所以稀土材料的研究和应用有着广泛的前景。
稀土离子丰富的能级和4f层电子的跃迁，使稀土离子成为巨大的发光宝库。设计并合成具有优异发光性能的稀土配合物一直是各国研究者们所追求的目标，由于稀土离子特有的4f层电子受外层5S25P6层电子的屏蔽作用，使得稀土离子受配体场的影响很小，故而发光稀土离子一般会有窄谱带荧光发射、色纯度高、发光强、发光寿命长等优点。然而稀土离子的吸光系数很小，需要借助于配体的“天线效应”进行能量的传递，才能有效增强稀土离子的特征发光。因此，设计合成一系列新型的具有高吸光能力的配体对合成高发光性能的稀土配合物是非常重要的。
目前，铽配合物发光材料的发光效率及热稳定性能不够高，这仍然是制约其在有机电致发光等重要领域获得应用的关键问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的一个目的在于提供一种发光性能优良，稳定的六核三聚磷腈铽配合物发光材料。
本发明的另一个目的在于提供一种方法简单，易操作的制备六核三聚磷腈铽配合物发光材料的方法。
为实现上述第一个目的，本发明采用如下技术方案：
一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料，其特征在于，该六核稀土铽配合物发光材料具有下列结构通式：
；。
其中R为-H，-OH，-CH3，-Cl，-Br或-NO2。
为实现上述第二个目的，本发明采用如下技术方案：一种制备权利要求1中所述的六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的制备：按摩尔比1:1~10:1~10称六氯环三聚磷腈、对羟基苯甲酸甲酯和碳酸钾，在四氢呋喃溶液中加热搅拌，加热温度40～90℃，冷凝回流36~48h；
反应完全后过滤出杂质，旋蒸干滤液，得到白色固体；
然后将所得白色固体添加到30mlTHF溶液中，在20ml蒸馏水中加入1~4gKOH，滴加到THF（四氢呋喃）溶液中，用500ml蒸馏水水解出产物，静止，待THF完全挥发完，得到大量白色沉淀，抽滤出蒸馏水得到产物；
S2：六核三聚磷腈铽配合物的制备：按摩尔比为1:1~10：1~10的比例取TbCl3.6H2O、苯甲酸衍生物和六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈，然后分别采用如下溶剂溶解：TbCl3.6H2O溶于酒精中、苯甲酸衍生物溶于THF中、六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈溶于酒精中；
将TbCl3.6H2O的酒精溶液滴入反应容器中，再把苯甲酸衍生物的THF溶液滴入反应容器中，将反应温度升温至40～90℃，1~2小时内将苯甲酸衍生物的THF溶液全部滴入反应容器中，再将六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的酒精溶液滴入到反应容器中，1~2小时内滴完，该步骤的全程持续反应4～8h；
S3：六核三聚磷腈铽配合物的提纯：步骤S2反应完成后，趁热过（滤掉油状物等）杂质，然后旋蒸掉反应溶剂，再用无水乙醇洗涤反应产物数次，最后在乙酸乙酯中重沉淀出产物。
作为优选，所述六氯环三聚磷腈为NH4Cl和PCl5在氯苯溶液中反应制得。请补充这种方式的技术效果。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明中，配体六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈中性配体能够同时与六个Tb3+配位，这样就使得同一发光分子中的发光中心由常规单核铽配合物中的1个增加到6个，从而提高了配体到铽中心离子的能量传递效率，因此本发明所制备的六核稀土铽配合物与常规的单核稀土铽配合物相比，发光性能更为优越。配体六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈具有很强的配位能力，室温下即能与铽离子进行有效配位。
2、每个六核三聚磷腈铽配合物分子中含有六个发光中心，相对于只有一个发光中心的单核铽配合物而言就，其具有更优良的能量传递效率和发光性能。
3、六核稀土铽配合物发光材料的制备工艺简单、成本低廉，对于发展下一代性能优越的平面显示器件具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1所得的六核三聚磷腈苯甲酸的红外光谱图(溴化钾压片)。
图2为实施例1所得的六核三聚磷腈铽配合物的红外光谱图(溴化钾压片)。
图3为实施例1所得的六核三聚磷腈铽配合物的紫外分析图。
图4为实施例1所得的六核三聚磷腈铽配合物的荧光激发光谱图(发射波长：545nm，狭缝5nm，DMF溶解)。
图5为实施例1所得六核三聚磷腈铽配合物的荧光发射光谱图(激发波长：284nm，狭缝5nm，DMF溶解)。
图6为实施例1的六核三聚磷腈铽配合物的热重分析谱图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。本发明中的THF指四氢呋喃。
实施例1：六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的制备：
在250ml单口烧瓶中依次加入100ml四氢呋喃、2.50g（7.19mmol）氯环三聚磷腈、对羟基苯甲酸甲酯7.85g（51.59mmol）和11.38g（82.30mmol）碳酸钾，在66oC下加热搅拌，冷凝回流48h。
反应完全后过滤出碳酸钾等杂质，旋蒸干滤液，得到白色固体。
然后将所得白色固体用30mlTHF溶解，再逐滴将用20ml蒸馏水溶解的2gKOH溶液加入到THF溶液中，搅拌，静置，待THF完全挥发完，烧杯底部有大量白色沉淀，抽滤得目标产物2.3g，产率为33.6%。熔点102-112oC。其结构式如式Ⅰ：
式Ⅰ
S2：六核三聚磷腈铽配合物的制备：
在250ml三口烧瓶中依次加入TbCl3.6H2O、70ml无水乙醇，超声中震荡至TbCl3.6H2O完全溶解，称取0.8287g对羟基苯甲酸溶于30mlTHF中，然后用滴液漏斗将对羟基苯甲酸的THF溶液逐滴加入到三口烧瓶中，2小时内滴加完毕，再称取六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈0.3954g，用40mlTHF溶解后逐滴加到三口烧瓶中，1小时内滴完，步骤S2的全程反应时间5h，反应温度60℃。
S3：六核三聚磷腈铽配合物的提纯：
步骤S2反应完成后趁热过滤掉油状物等杂质，然后旋蒸除去溶剂，用无水乙醇洗涤反应产物数次，再用乙酸乙酯重沉淀得产物六核三聚磷腈铽配合物数次，最后得到目标产物六核三聚磷腈铽配合物，其结构如式Ⅱ。
式Ⅱ
实施例2-5采用与实施例1相同的方法，不同的是参量的配比，具体如表1：表1
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料，其特征在于，该六核稀土铽配合物发光材料具有下列结构通式：
；
其中R为-H，-OH，-CH3，-Cl，-Br或-NO2。
2.一种制备权利要求1中所述的六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的制备：按摩尔比1:1~10:1~10称六氯环三聚磷腈、对羟基苯甲酸甲酯和碳酸钾，在四氢呋喃溶液中加热搅拌，加热温度40～90℃，冷凝回流36~48h；
反应完全后过滤出杂质，旋蒸干滤液，得到白色固体；
然后将所得白色固体添加到30mlTHF溶液中，在20ml蒸馏水中加入1~4gKOH，滴加到THF溶液中，用500ml蒸馏水水解出产物，静止，待THF完全挥发完，得到大量白色沉淀，抽滤出蒸馏水得到产物；
S2：六核三聚磷腈铽配合物的制备：按摩尔比为1:1~10：1~10的比例取TbCl3.6H2O、苯甲酸衍生物和六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈，然后分别采用如下溶剂溶解：TbCl3.6H2O溶于酒精中、苯甲酸衍生物溶于THF中、六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈溶于酒精中；
将TbCl3.6H2O的酒精溶液滴入反应容器中，再把苯甲酸衍生物的THF溶液滴入反应容器中，将反应温度升温至40～90℃，1~2小时内将苯甲酸衍生物的THF溶液全部滴入反应容器中，再将六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的酒精溶液滴入到反应容器中，1~2小时内滴完，该步骤的全程持续反应4～8h；
S3：六核三聚磷腈铽配合物的提纯：步骤S2反应完成后，趁热过杂质，然后旋蒸掉反应溶剂，再用无水乙醇洗涤反应产物数次，最后在乙酸乙酯中重沉淀出产物。
3.如权利要求1所述的六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法，其特征在于：所述六氯环三聚磷腈为NH4Cl和PCl5在氯苯溶液中反应制得。
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