CN105060344A

CN105060344A - 一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法

Info

Publication number: CN105060344A
Application number: CN201510426204.6A
Authority: CN
Inventors: 雷春生; 高力群
Original assignee: CHANGZHOU HAO LI LAI PHOTO-ELECTRICITY SCIENCE AND TECHNICAL Co Ltd
Current assignee: CHANGZHOU HAO LI LAI PHOTO-ELECTRICITY SCIENCE AND TECHNICAL Co Ltd
Priority date: 2015-07-20
Filing date: 2015-07-20
Publication date: 2015-11-18

Abstract

本发明公开了一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法，属于环保技术领域。本发明通过将废钒催化剂碾磨、煅烧，提高其表面积与活性，加入稀NH₄HCO₃使其完全氧化溶解，去除多余的杂质，添加NH₄Cl固体粉末，反应生成沉淀，再在马弗炉中进行煅烧、氧化，得纯净的五氧化二钒。本发明的有益效果是：操作简单、成本低，能直接从废钒催化剂中提取五氧化二钒，变废为宝，达到资源的有效利用，提取五氧化二钒纯度达99.5%以上，回收率达95.5%以上，有很好的市场发展前景。

Description

一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法

技术领域

本发明涉及一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法，属于环保技术领域。

背景技术

五氧化二钒是两性氧化物，以酸性为主，橙黄至砖红色固体，无味、有毒，700°C以上显著挥发，700～1125°C分解为氧和四氧化二钒，这一特性使它成为许多有机和无机反应的催化剂，广泛用作化学反应如接触法硫酸及有机氧化反应催化剂，陶瓷、玻璃、油漆的着色剂，随着我国现代化建设的高速发展，五氧化二钒的需求量越来越大。

在硫酸生产过程中，会产生大量的废钒催化剂，这些废钒催化剂如果不经处理随意堆放，不仅导致资源浪费，而且会占用大量的土地资源、造成环境污染；分析结果表面，废钒催化剂中的五氧化二钒含量为6%～9%，若能将其提取、回收利用，不仅有效的避免废钒催化剂随意堆放造成的环境污染，而且还可将其变废为宝，获得良好的经济效益，节省硫酸生产成本，也推动冶金、化工等企业的发展；目前，废钒催化剂提取五氧化二钒回收利用的方法有碱溶浸取法和酸溶浸取法，这两种方法回收钒后再生产出所需的五氧化二钒，操作复杂、成本高，所以研究出一种操作简单、成本低，且能直接从废钒催化剂提取五氧化二钒的方法，具有重要的价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对上述方法回收钒后需再生产制得五氧化二钒，导致操作复杂、成本高等弊端，提供了一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法，能直接从废钒催化剂中提取纯净的五氧化二钒，变废为宝，节约了生产成本，也保护了环境。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法，其具体操作步骤为：

（1）粉碎：取含由SiO₂，V₂O₅，V₂SO₄，K₂SO₄和杂质的废钒催化剂500g，碾磨成直径为0.2～0.4mm的颗粒物，烘干备用；

（2）灼烧活化：将上述碾磨烘干后的废钒催化剂在温度为600～700°C下进行煅烧2～4h，提升废钒催化剂活性；

（3）溶解过滤：把上述煅烧后的废钒催化剂中加入50～70mL的0.12～0.14mol/L稀NH₄HCO₃，同时加入1～2mL双氧水，氧化灼烧反应中未被完全氧化的少量低价钒，使其完全溶解，过滤，去除废钒催化剂中未溶杂质和SiO₂；

（4）加热浓缩：再将上述滤液进行加入浓缩，去除滤液中部分水分，使其进行浓缩；

（5)沉淀：在上述浓缩后的滤液中加入10～15gNH₄Cl固体粉末，搅拌均匀，静置沉淀，待静置2～3h后开始过滤，得沉淀物；

（6）煅烧收集：将上述所得的沉淀物置于马弗炉中进行煅烧，保持温度为500～530°C，煅烧1～2h，即可得到纯净的五氧化二钒。

提取的五氧化二钒应密封保存，防止吸水或氧化变质。

所述的去除的部分水分为加热浓缩时去除总溶液的体积的三分之一。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）能直接从废钒催化剂中提取五氧化二钒，变废为宝，达到资源的有效利用；

（2）操作简单、成本低。

实施方式

首先粉碎：取含由SiO₂，V₂O₅，V₂SO₄，K₂SO₄和杂质的废钒催化剂500g，碾磨成直径为0.2～0.4mm的颗粒物，烘干备用；再进行灼烧活化：将上述碾磨烘干后的废钒催化剂在温度为600～700°C下进行煅烧2～4h，提升废钒催化剂活性；然后溶解过滤：把上述煅烧后的废钒催化剂中加入50～70mL的0.12～0.14mol/L稀NH₄HCO₃，同时加入1～2mL双氧水，氧化灼烧反应中未被完全氧化的少量低价钒，使其完全溶解，过滤，去除废钒催化剂中未溶杂质和SiO₂；加热浓缩：再将上述滤液进行加入浓缩，去除滤液中部分水分，使其进行浓缩；沉淀：在上述浓缩后的滤液中加入10～15gNH₄Cl固体粉末，搅拌均匀，静置沉淀，待静置2～3h后开始过滤，得沉淀物；最后煅烧收集：将上述所得的沉淀物置于马弗炉中进行煅烧，保持温度为500～530°C，煅烧1～2h，即可得到纯净的五氧化二钒。

提取的五氧化二钒应密封保存，防止吸水或氧化变质。

首先粉碎：取含由SiO₂，V₂O₅，V₂SO₄，K₂SO₄和杂质的废钒催化剂500g，碾磨成直径为0.2mm的颗粒物，烘干备用；再进行灼烧活化：将上述碾磨烘干后的废钒催化剂在温度为600°C下进行煅烧2h，提升废钒催化剂活性；然后溶解过滤：把上述煅烧后的废钒催化剂中加入50mL的0.12mol/L稀NH₄HCO₃，同时加入1mL双氧水，氧化灼烧反应中未被完全氧化的少量低价钒，使其完全溶解，过滤，去除废钒催化剂中未溶杂质和SiO₂；加热浓缩：再将上述滤液进行加入浓缩，去除滤液中部分水分，使其进行浓缩；沉淀：在上述浓缩后的滤液中加入10gNH₄Cl固体粉末，搅拌均匀，静置沉淀，待静置2h后开始过滤，得沉淀物；最后煅烧收集：将上述所得的沉淀物置于马弗炉中进行煅烧，保持温度为500°C，煅烧1h，即可得到纯净的五氧化二钒；该方法能直接从废钒催化剂中提取五氧化二钒，变废为宝，达到资源的有效利用，提取五氧化二钒纯度为99.5%，回收率为95.5%，有很好的市场发展前景。

首先粉碎：取含由SiO₂，V₂O₅，V₂SO₄，K₂SO₄和杂质的废钒催化剂500g，碾磨成直径为0.3mm的颗粒物，烘干备用；再进行灼烧活化：将上述碾磨烘干后的废钒催化剂在温度为650°C下进行煅烧3h，提升废钒催化剂活性；然后溶解过滤：把上述煅烧后的废钒催化剂中加入60mL的0.13mol/L稀NH₄HCO₃，同时加入1mL双氧水，氧化灼烧反应中未被完全氧化的少量低价钒，使其完全溶解，过滤，去除废钒催化剂中未溶杂质和SiO₂；加热浓缩：再将上述滤液进行加入浓缩，去除滤液中部分水分，使其进行浓缩；沉淀：在上述浓缩后的滤液中加入13gNH₄Cl固体粉末，搅拌均匀，静置沉淀，待静置2.5h后开始过滤，得沉淀物；最后煅烧收集：将上述所得的沉淀物置于马弗炉中进行煅烧，保持温度为520°C，煅烧1.5h，即可得到纯净的五氧化二钒；该方法能直接从废钒催化剂中提取五氧化二钒，变废为宝，达到资源的有效利用，提取五氧化二钒纯度为99.7%，回收率为95.6%，有很好的市场发展前景。

首先粉碎：取含由SiO₂，V₂O₅，V₂SO₄，K₂SO₄和杂质的废钒催化剂500g，碾磨成直径为0.4mm的颗粒物，烘干备用；再进行灼烧活化：将上述碾磨烘干后的废钒催化剂在温度为700°C下进行煅烧4h，提升废钒催化剂活性；然后溶解过滤：把上述煅烧后的废钒催化剂中加入70mL的0.14mol/L稀NH₄HCO₃，同时加入2mL双氧水，氧化灼烧反应中未被完全氧化的少量低价钒，使其完全溶解，过滤，去除废钒催化剂中未溶杂质和SiO₂；加热浓缩：再将上述滤液进行加入浓缩，去除滤液中部分水分，使其进行浓缩；沉淀：在上述浓缩后的滤液中加入15gNH₄Cl固体粉末，搅拌均匀，静置沉淀，待静置3h后开始过滤，得沉淀物；最后煅烧收集：将上述所得的沉淀物置于马弗炉中进行煅烧，保持温度为530°C，煅烧2h，即可得到纯净的五氧化二钒；该方法能直接从废钒催化剂中提取五氧化二钒，变废为宝，达到资源的有效利用，提取五氧化二钒纯度为99.9%，回收率为95.8%，有很好的市场发展前景。

Claims

1.一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法，其特征在于具体操作步骤为：

2.根据权利要求书1所述的一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：提取的五氧化二钒应密封保存，防止吸水或氧化变质。

3.根据权利要求书1所述的一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：所述的去除的部分水分为加热浓缩时去除总溶液的体积的三分之一。