CN105055541A - 复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，将复方辣蓼散加水煎煮3次，三次用水的pH值依次为6.5、7.0、9.0，总共煎煮3小时。试验证明，本发明能有效提高复方辣蓼散的煎出率及有效成分的含量，有利于提高其制剂药效，是一种理想的复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，为今后规模化生产复方辣蓼液体制剂提供了很好的工艺路线，能够满足市场需求。
Description
技术领域
本发明属于中药半仿生提取技术领域，尤其涉及一种复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺。
背景技术
辣蓼为蓼科蓼属一年生草本植物，在我国资源丰富。味辛，性平，具有化湿、行滞、祛风、消肿之功效，临床医学主要用于痢疾、肠胃炎、腹泻。复方辣蓼组方为申请人自拟的中草药组合物，其组成为辣蓼120～180份，广藿香120～180份，女贞子120～180份，黄芪80～120份。临床研究表明该复方辣蓼散对仔猪腹泻和雏鸡白痢有很好的疗效。
近年来中药提取涌现出许多新技术，如半仿生提取法，该法一方面提高提取量，另一方面它是从生物药剂学的角度，模拟口服药物经胃肠道转运吸收而设计的一种新的提取工艺。其主要是提取过程中采用不同pH值得水煎煮药材，以增加中药成分的煎出率及提高有效成分的含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，以有效提高复方辣蓼液体制剂的煎出率及有效成分的含量。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，取复方辣蓼散60g，加水煎煮3次，每次1000ml水，总共煎煮3小时，三次用水的pH值依次为6.5、7.0、9.0；合并3次煎液，调节pH值至中性，3000r/min20min离心，上清液浓缩至100ml；复方辣蓼散由以下重量份的原料药材制成：辣蓼120～180份，广藿香120～180份，女贞子120～180份，黄芪80～120份。
复方辣蓼散按以下操作制备：将各原料药材按重量份混合均匀后，按常规方法进行干燥、粉碎，过100目筛即得。
煎煮用水和煎液的pH值采用盐酸或氢氧化钠调节。
采用传统水煎法提取复方辣蓼散存在煎出率低和有效成分含量低的问题，为提高有效成分含量和使得生产工艺更好控制，发明人首次将半仿生提取法引入，建立了一种复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，研究中，以复方辣蓼散提取液中没食子酸、女贞苷、干浸膏含量为评价指标，对影响辣蓼散有效成分含量提取的2个因素(煎煮用水pH、煎煮时间)进行优化并确立最佳工艺条件：将复方辣蓼散加水煎煮3次，三次用水的pH值依次为6.5、7.0、9.0，总共煎煮3小时。试验证明，本发明能有效提高复方辣蓼散的煎出率及有效成分的含量，有利于提高其制剂药效，是一种理想的复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，为今后规模化生产复方辣蓼液体制剂提供了很好的工艺路线，能够满足市场需求。
附图说明
图1是没食子酸对照品色谱图。
图2是复方辣蓼煎煮药液色谱图。
图3是女贞苷对照品色谱图。
图4是复方辣蓼煎煮药液色谱图。
具体实施方式
研究准备
复方辣蓼散的制备：将各原料药材按重量份(辣蓼120份，广藿香120份，女贞子120份，黄芪80份)混合均匀后，按常规方法进行干燥、粉碎，过100目筛即得。
复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺：取复方辣蓼散60g，加水煎煮3次，每次1000ml水，总共煎煮3小时，三次用水的pH值不同；合并3次煎液，调节pH值至中性，3000r/min20min离心，上清液浓缩至100ml。煎煮用水和煎液的pH值采用盐酸或氢氧化钠调节。
在以上研究准备的基础上，对制备工艺进行筛选并建立相应质量控制方法。
实施例1复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺的条件优选
在保证药材批次、煎煮用水量、浓缩、过滤等条件一致的情况下，以煎煮用水pH值与煎煮时间为主要考察因素，设定考察水平表(见表1)，并用均匀设计法设计了复方辣蓼液体制剂半仿生提取的条件(见表2)，分别用高效液相色谱法、恒重测定法测定没食子酸、女贞苷、干浸膏含量，数据进行标准化处理。将没食子酸、女贞苷含量和干浸膏得率为指标，各指标按X’i，j＝(Xi，j-Xj)/Sj进行标准化处理，公式中X’i，j为标准化后的值，Xi，j为样品液i中成分j的含量，Xj为样品液i中成分j的平均值，Sj为成分j的标准差。将标准化后的值根据各指标在工艺选择中的主次给予不同的加权系数，确定综合评价Y值的公式为Y＝[(没食子酸+女贞苷)÷2]×5+干浸膏×3，求出Y值(结果见表3)。
表1考察水平表
表2U9(91×33)均匀设计表
表39种提取液中没食子酸、女贞苷、干浸膏含量和综合评价Y值
可见，采用半仿生提取法能有效提高复方辣蓼液体制剂的煎出率及有效成分的含量，并优选出了最佳提取条件为3次煎煮用水pH依次为6.5，7.0，9.0；煎煮总时间为3h，为今后规模化制备复方辣蓼液体制剂提供了很好的工艺路线，可有效的提高其制剂的药效，满足市场需求。
实施例2复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺的质量控制
1.专属性试验
精密称定没食子酸对照品10mg置于10mL量瓶中并用甲醇定容至刻度，摇匀，当做储备液(1mg/mL)；准确移去1mL储备液至50mL量瓶中并用流动相定容至刻度，摇匀，即得没食子酸对照品溶液(20μg/mL)。利用高效液相色谱法测定实施例1中按表2制备所得煎煮药液9份，在色谱条件下：pHenomenexLunaC18色谱柱(250mm*4.60mm*5μm)，流动相为甲醇-水-冰醋酸(10∶88∶2)，检测波长为274nm，柱温30℃，流速为1ml/min，进样量10μL测定，结果见图1、图2。如图，没食子酸保留时间为5.7min，各峰分离度大于1.5，理论塔板数大于3000。供试样品相同的保留时间处无杂峰干扰。
精密称定女贞苷对照品10mg置于10mL量瓶中并用乙腈定容至刻度，摇匀，当做储备液(1mg/mL)；准确移去1mL储备液至10mL量瓶中并用流动相定容至刻度，摇匀，即得女贞苷对照品溶液(100μg/mL)。利用高效液相色谱法测定实施例1中按表2制备所得煎煮药液9份，在色谱条件下：pHenomenexLunaC18色谱柱(250mm*4.60mm*5μm)，流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(20∶80)，检测波长为224nm，柱温30℃，流速为1ml/min，进样量10μL测定。结果见图3、图4。如图，女贞苷保留时间37.181min，各峰分离度大于1.5，理论塔板数大于3000。供试样品相同的保留时间处无杂峰干扰。
2.稳定性试验
将实施例1中按表2制备所得煎煮药液9份于室温下放置，分别在0、2、4、6、8、10、12h进样10μL注入液相色谱仪，按实施例2所述色谱条件测定没食子酸峰面积，RSD为0.63％，说明成分在12h内稳定。
将实施例1中按表2制备所得煎煮药液9份于室温下放置，分别在0、2、4、6、8、10、12h进样10μL注入液相色谱仪，按实施例3所述色谱条件测定女贞苷峰面积，RSD为0.28％，说明成分在12h内稳定。
3.重复性试验
将实施例1中按表2制备所得煎煮药液9份，分别以10μL注入液相色谱仪，按专属性试验所述色谱条件测定没食子酸峰面积，RSD为0.54％，表明测定方法的重复性好。
将实施例1中按表2制备所得煎煮药液9份，分别以10μL注入液相色谱仪，按专属性试验所述色谱条件测定女贞苷峰面积，RSD为1.57％，表明测定方法的重复性好。
4.加样回收率试验
将实施例1中按表2制备所得煎煮药液9份，分别加入专属性试验项下没食子酸对照品溶液1mL之后，将所得溶液各进样10μL注入液相色谱仪，按专属性试验所述色谱条件测定没食子酸峰面积，计算回收率。平均回收率为93.21％，RSD为1.33％。
将实施例1中按表2制备所得煎煮药液9份，分别加入专属性试验项下女贞苷对照品溶液1mL之后，将所得溶液各进样10μL注入液相色谱仪，按专属性试验所述色谱条件测定女贞苷峰面积，计算回收率。平均回收率为93.62％，RSD为1.93％。
5.线性关系的考察
没食子酸线性关系的考察——精密移取专属性试验项下没食子酸对照品溶液2、4、6、8和10ml，分别置于25ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，定容，制得系列对照液，用0.22μm滤膜过滤，分别进样10μL按专属性试验所述色谱条件检测，以峰面积(A)为纵坐标，以对照品质量浓度(μg/ml)为横坐标进行回归分析。得回归方程为Y＝26036X-4931.7R2＝0.9998没食子酸在1.6μg/ml～160μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。
女贞苷线性关系的考察——精密移取专属性试验项下的对照品溶液2、4、6、8和10ml，分别置于25ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，定容，制得系列对照液，用0.22μm滤膜过滤，分别进样10μL按专属性试验所述色谱条件检测，以峰面积(A)为纵坐标，以对照品质量浓度(μg/ml)为横坐标进行回归分析。Y＝10353X+7150.5，R2＝0.9995女贞苷在2μg/ml～200μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。
6.多元回归方程的建立
将表3中Y值与表2中的因素水平值输入计算机并用DPS软件进行二项式回归处理，得回归方程为：
Y＝-680.635597+27.688951452*A+184.07100248*B-0.3543182569*A2-12.810159467*B2-1.9124207057*D2-3.470318498*A*B+1.6471218726*A*B；R2＝0.9997；F＝528.19；p＝0.0335＜0.05。
查F值表F0.05(7，1)＝236.8，F0.05(7，1)＜F，故通过F检验，回归方程有意义。再在计算机上用软件对本将方程进行优化处理，以期Y期望值最大，最终得出最优条件为：3次煎煮用水pH依次为6.3，7.0，9.5；煎煮总时间为3h；Y的期望值为7.9959；结合实际生产，确定生产工艺为：3次煎煮用水pH依次为6.5，7.0，9.0；煎煮总时间为3h。
7.验证试验
用多元回归方程项下确定的最优生产工艺条件制备样品，根据实施例1检测没食子酸含量、女贞苷含量及浸膏得率，按实施例1所述将所测结果进行标准化处理求出Y值(结果见表4)。
表4优选提取工艺所得没食子酸、女贞苷、干浸膏含量及综合评价Y值
Claims (3)
1.一种复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，其特征在于：取复方辣蓼散60g，加水煎煮3次，每次1000ml水，总共煎煮3小时，三次用水的pH值依次为6.5、7.0、9.0；合并3次煎液，调节pH值至中性，3000r/min20min离心，上清液浓缩至100ml；所述复方辣蓼散由以下重量份的原料药材制成：辣蓼120～180份，广藿香120～180份，女贞子120～180份，黄芪80～120份。
2.根据权利要求1所述的复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，其特征在于所述复方辣蓼散按以下操作制备：将各原料药材按重量份混合均匀后，按常规方法进行干燥、粉碎，过100目筛即得。
3.根据权利要求2所述的复方辣蓼中草药液体制剂的制备工艺，其特征在于：所述煎煮用水和煎液的pH值采用盐酸或氢氧化钠调节。
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