CN105055247A

CN105055247A - 具有止血护龈功效的牙膏及其制备方法

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Publication number: CN105055247A
Application number: CN201510530268.0A
Authority: CN
Inventors: 罗宏芳; 李崇云; 李全
Original assignee: KUNMING TOOTHPASTE Co Ltd
Current assignee: KUNMING TOOTHPASTE Co Ltd
Priority date: 2015-08-26
Filing date: 2015-08-26
Publication date: 2015-11-18

Abstract

一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分比计包括三七精提物0.03-1.0％、摩擦剂30-55％、润湿剂15-30％、粘合剂0.6-1.5％、发泡剂2-2.7％和水；该制备方法包括：按所述重量百分比将三七总皂苷、氨甲环酸、摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂及水混合，搅拌碾磨25-40分钟同时真空脱气，获得牙膏膏体。三七精提物和氨甲环酸的联合应用使得牙膏具有增强的止血护龈功能。

Description

具有止血护龈功效的牙膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及口腔保健品，特别是具有止血护龈功效的牙膏及其制备方法。

背景技术

三七PanaxnotoginsengF.H.chen为五加科人参属植物，具有止血、抗炎、镇痛等功效，广泛应用于防治各种心脑血管疾病。三七含有多种化学成分，其中，三七总皂苷含量约占块根的12％，是三七主要的活性成分，通过分离三七绒根、花、叶、梗茎、果实，鉴定出20余种单体皂苷，包括人参皂苷Rg₁、Rg₂、Rb₁、Rb₂、Rb₃、Rc、Rd、Re、Rh、F₂，三七皂苷R₁、R₂、R₃、R₆、Fa、Fc、Fe、R₄等。

三七皂苷可溶于水和乙醇，一般用较高浓度乙醇提取皂苷。常用的方法有浸渍法、渗漉法、回流提取法等，考虑不同因素和水平设计正交试验或均匀实验能够在提取液中获得较高浓度三七皂苷。

氨甲环酸英文名称：TranexamicAcid化学名称：对氨甲基环己烷甲酸、反式－4－氨甲基－环己烷甲酸。主要用于急性或慢性、局限性或全身性纤维蛋白溶解亢进所致的各种出血。

本申请人于2007年申请的专利CN101023914A中将三七流浸膏应用于牙膏，三七流浸膏是取药材干粉用适宜浓度的乙醇，照渗漉法，蒸去部分溶剂，调整至所需浓度制取的制剂，有效成分含量较高。但该专利中没有研究加入三七流浸膏的牙膏的稳定性，我们后期的研究发现加入三七流浸膏的牙膏室温条件下牙膏的pH值随时间变化波动较大，且膏体随时间出现脱壳现象较为频繁。需要一种加入三七提取物同时使得牙膏膏体更加稳定的方案。

另外，为了提高牙膏的止血效果，还没有发现将三七提取物和氨甲环酸联合应用于牙膏的研究。

发明内容

因此，本发明旨在提供一种具有止血护龈功效的牙膏，其联合应用了三七提取物和氨甲环酸，使牙膏具有增强的止血效果和多方位保护牙龈的功效，同时牙膏膏体稳定。

一方面，本发明提供了一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分比计包括三七精提物0.03-1.5％0.05-0.5％、摩擦剂30-55％、润湿剂15-30％、粘合剂0.6-1.5％、发泡剂2-2.7％和余量的水；

该制备方法包括：按所述重量百分比将三七总皂苷、摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂及水混合，搅拌碾磨25-40分钟同时真空脱气，获得牙膏膏体。

优选的，所述三七精提物以重量百分比计含有三七总皂苷70-80％、三七多糖10％、三七素5％。

优选的，所述原料还包括氨甲环酸0.05-0.5％，该制备方法中的所述混合还包括加入氨甲环酸。

优选地，所述摩擦剂为碳酸钙、磷酸氢钙和二氧化硅中的一种或几种；

所述润湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇中的一种或几种；

所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、羟乙基纤维素、瓜尔胶、卡拉胶中的一种或几种；

所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱中的一种或几种。

优选地，三七精提物的重量百分比为0.03-1.0％。

优选地，三七精提物的重量百分比为0.1-0.7％。

优选地，所述原料以重量百分比计还包括香精0.8-1.2％和糖精2-3％、和/或防腐剂0.1-0.3％，该制备方法中的所述混合还包括加入糖精和/或防腐剂，且在真空脱气之后还包括加入香精，搅拌碾磨10-25分钟同时真空脱气获得牙膏膏体。

优选地，所述原料以重量百分比计还包括香精0.8-1.2％和糖精2-3％，该制备方法中的所述混合还包括加入所述糖精，且在真空脱气之后还包括加入香精，搅拌碾磨10-25分钟同时真空脱气获得牙膏膏体。

优选地，所述水为去离子水。

另一方面，本发明提供了一种具有止血护龈功效的牙膏，其由上述的制备方法所制备。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：

图1示出本发明一实施例的牙膏膏体制备流程图

具体实施方式

本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实现方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。

一方面，本发明的实施例提供了一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分比计包括三七精提物0.03-1.5％、摩擦剂30-55％、润湿剂15-30％、粘合剂0.6-1.5％、发泡剂2-2.7％和余量的水；

本实施例中，所述三七精提物由五加科植物三七经乙醇浸提制得，以重量百分比计含有三七总皂苷70-80％、三七多糖10％、三七素5％等多种成分。其中三七总皂苷是20余种单体皂苷，包括人参皂苷Rg1、Rg2、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rh、F2，三七皂苷R1、R2、R3、R6、Fa、Fc、Fe、R4等的总称，其功效包括心肌保护作用、预防血栓和抗血栓作用、镇痛作用、保护肝脏、抗炎症作用、抗辐射作用、增加超氧化物歧化酶活性等；三七多糖具有增强免疫力的功能；三七素又名田七氨酸，是五加科植物三七的主要止血活性成分，还具有抗脂解与促进脂肪合成的作用。

本实施例选用同时含有三七总皂苷、三七多糖和三七素的三七精提物而不使用单独的三七总皂苷、三七多糖或三七素，具有两方面的优势，一方面是降低成本，要得到单纯的三七总皂苷、三七多糖或三七素，势必要对三七精提物做进一步的提纯导致成本增加，而我们使用的三七精提物中这三种成分之外其他的成分含量已经很少了，因此选用三七精提物可以降低成本；另一方面，三七精提物同时含有这三种有效活性成分，可以对牙齿牙龈起到全方位的保护，不但具有抗溶血、镇痛和抗炎的作用还可以提高免疫力从而更好的保护牙龈，比单独使用效果更好。

本实施例中，所述制备方法包括：按所述重量百分比将三七总皂苷、摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂及水混合，搅拌、碾磨并真空脱气，获得牙膏膏体，其中所述搅拌、碾磨和真空脱气均为本领域常规制备手段，本实施例中选择在三合一真空制膏机中搅拌碾磨25-40分钟，同时起到真空脱气的作用。

本实施例中，所述原料还可以包括重量百分比0.05-0.5％的氨甲环酸。将三七精提物与氨甲环酸联合使用，使得牙膏的止血效果得到进一步增强。所述制备方法中的混合还包括加入氨甲环酸。

本实施例中，三七精提物和氨甲环酸的含量太高会影响最终得到膏体的稳定性，太低影响牙膏的功效；且氨甲环酸的含量太高影响牙膏的安全性，因此所述三七精提物所占总重量的重量百分比可以为0.03-1.5％，优选为0.03-1.0％，最优选为0.1-0.7％；氨甲环酸的重量百分比可以为0.05-0.5％。

所述摩擦剂、润湿剂、粘合剂及发泡剂均为本领域人员公知的惯用于牙膏中的任一示例，本实施例中，所述摩擦剂为碳酸钙、磷酸氢钙、二氧化硅中的一种或几种；所述润湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇中的一种或几种；所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、羟乙基纤维素、瓜尔胶、卡拉胶中的一种或几种；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱中的一种或几种。

此外，本实施例中，所述原料还可以包括重量百分比为0.1-0.3％的防腐剂，以增强牙膏的保质期，和/或重量百分比为0.8-1.2％的香精和重量百分比为2-3％的糖精，以增强牙膏的口味；当含有防腐剂时，所述制备方法中的混合还包括加入所述防腐剂；当含有香精和糖精时，所述制备方法中的混合还包括加入所述糖精，但是因香精在长时间搅拌过程中会使香味扩散流失，故为了保持香精的香味，香精是在其他成分全部混合搅拌脱气之后加入，并再进行搅拌碾磨10-25分钟同时达到真空脱气的效果，最终制得膏体。

所述水可以是纯化水、去离子水等可饮用的水。本实施例中，以去离子水为例。本实施例中还可以包括其他不必要的辅料，如pH调节剂等。

(一)实施例

实施例1

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：碳酸钙55％、山梨醇15％、羧甲基纤维素钠0.8％、卡拉胶0.5％、十二烷基硫酸钠2％、香精0.8％、糖精3％、三七精提物0.07％、其余为去离子水。

制备方法：

将三七总皂苷、摩擦剂、润湿剂、粘合剂及发泡剂及去离子水混合，送入三合一真空制膏机，在转速为1000r/min下一次搅拌碾磨25～40分钟，真空脱气，加入香精后在转速为1000r/min下二次搅拌碾磨10～25分钟混匀，获得牙膏膏体，通过无菌灌装、包装。

实施例2

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：磷酸氢钙45％、甘油10％、丙二醇15％、黄原胶1％、瓜尔胶0.5％、十二烷基硫酸钠2.5％、三七精提物0.1％，其余为去离子水。

制备方法：

将三七精提物、润湿剂和糖精放入去离子水中搅拌至糖精溶解，与摩擦剂、粘合剂、发牌机混合，送入三合一真空制膏机，在转速为1000r/min下一次搅拌碾磨25～40分钟，真空脱气，获得牙膏膏体，无菌灌装、包装。

实施例3

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：二氧化硅30％、山梨醇15％、丙二醇10％、羟乙基纤维素1％、瓜尔胶0.2％、月桂酰肌氨酸钠2％、香精1.2％、糖精2％、三七精提物0.2％，其余为去离子水。

制备方法同实施例1。

实施例4

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：磷酸氢钙30％、二氧化硅10％、甘油15％、山梨醇15％、羧甲基纤维素钠0.4％、瓜尔胶0.2％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5％、香精0.8％、糖精2％、三七精提物0.3％，其余为去离子水。

制备方法同实施例1。

实施例5

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：二氧化硅5％、碳酸钙45％、甘油15％、丙二醇10％、黄原胶1％、卡拉胶0.2％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.7％、香精1％、糖精2.2％、三七精提物0.7％，其余为去离子水。

制备方法同实施例1。

实施例6

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：二氧化硅10％、碳酸钙45％、甘油15％、丙二醇10％、黄原胶1％、卡拉胶0.2％、十二烷基硫酸钠2.7％、香精1％、糖精2.2％、三七精提物1.0％，其余为去离子水。

制备方法同实施例1。

实施例7

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：二氧化硅5％、碳酸钙40％、甘油15％、山梨醇10％、黄原胶0.8％、卡拉胶0.2％、月桂酰肌氨酸钠2.7％、香精1％、糖精2.2％、三七精提物1.0％、氨甲环酸0.5％，其余为去离子水。

制备方法同实施例1，区别是混合步骤还加入了氨甲环酸。

实施例8

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：二氧化硅10％、碳酸钙40％、甘油10％、山梨醇10％、黄原胶0.8％、卡拉胶0.2％、月桂酰肌氨酸钠2.0％、香精1％、糖精2.2％、三七精提物0.7％、氨甲环酸0.05％、防腐剂0.3％，其余为去离子水。

制备方法同实施例7，区别是混合步骤还加入了防腐剂。

实施例9

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：二氧化硅10％、碳酸钙40％、甘油10％、山梨醇10％、黄原胶1.0％、卡拉胶0.2％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.0％、香精1％、糖精2.2％、三七精提物0.3％、氨甲环酸0.15％、防腐剂0.2％，其余为去离子水。

制备方法同实施例8。

实施例10

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：二氧化硅10％、碳酸钙35％、甘油10％、山梨醇10％、黄原胶0.8％、卡拉胶0.2％、十二烷基硫酸钠2.7％、香精1％、糖精2.2％、三七精提物1.5％、氨甲环酸0.12％、防腐剂0.1％，其余为去离子水。

制备方法同实施例8。

实施例11

本实施例提供一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分数计包括：羧甲基纤维素钠0.7％、羟乙基纤维素0.4％、苯甲酸钠(防腐剂)0.15％、粉状K12(十二烷基硫酸钠)2.2％、磷酸氢钙47％、香精MTF-27G12061.2％、山梨醇20％、甘油5％、糖精0.3％、三七精提物0.03％、氨甲环酸0.3％、无水焦钠0.25％、磷酸二氢钠0.10％和水22.62％。

制备方法同实施例7。

以上各实施例所制备的牙膏膏体均匀无异物，香味色泽正常。室温稠度为与耐热稠度为均正常，稳定性正常，无分水、脱壳现象，无异常变色情况，pH值在标准范围内，无过硬颗粒。其中，实施例1-6所制备的牙膏为只加入三七精提物而不加入氨甲环酸；实施例6和7得到的牙膏中三七精提物的添加量一样但实施例6不加入氨甲环酸而实施例7中加入了氨甲环酸，实施例5和8、以及实施例9和4分别属于同样的情况。

(二)本发明实施例所得牙膏膏体稳定性试验

为了说明本发明的具有止血护龈功效的牙膏膏体稳定性,按照实施例1-11的制备方法，将三七精提物替换为三七流浸膏(参照专利CN101023914A，三七流浸膏是取药材干粉用适宜浓度的乙醇，照渗漉法，蒸去部分溶剂，调整至所需浓度制取的制剂)，制备了添加三七流浸膏的牙膏比较例1-11,并利用稠度测试架检测了11个实施例和11个比较例的膏体随时间的稠度变化，和利用pH计检测了膏体pH的变化，并将11实施例和11个比较例各自的稠度和pH平均值结果示于如下表：

如上表所示检测结果，11个实施例的牙膏膏体的稠度和pH变化均不大，而11个比较例的牙膏膏体的稠度尤其是pH的变化较大，从上表看出，在室温条件下，加入三七精提物的牙膏pH平均值和稠度平均值随时间变化波动较小，能保持较为稳定的pH平均值和稠度平均值，而11个比较例(加入三七流浸膏的牙膏)pH平均值和稠度平均值则整体波动较大，但都在正常范围内(牙膏稠度在6-30之间均为合格，pH值在5.5-10之间均合格)。因此，加入三七精提物的牙膏更加稳定。

此外，观察了11个实施例和比较例牙膏产品膏体的稳定性，如下表：

由上表可知，加入三七流浸膏的牙膏出现脱壳现象较为频繁，而加入三七精提物的则未发现，由此可知，加入三七精提物的牙膏比加入三七流浸膏的更能在较长的储存过程中保持牙膏较好的稳定性。

(三)本发明疗效的临床对照试验

为了测试本实施例的牙膏产品的医学功效，按照实施例1的方法制备了不添加三七精提物和氨甲环酸的空白牙膏组。

由昆明医学院所属云南省天然药物药理重点实验室提供240例具有牙龈炎和牙龈出血的病人，分成12个组(每组20人)分别使用空白牙膏组和实施例1-11的牙膏产品，连续使用3周，每天使用两次，对照进行双盲法临床疗效观察。由昆明医学院所属云南省天然药物药理重点实验室提供180例口腔溃疡患者，分成12各组(每组15人)分别使用空白牙膏组和实施例1-11的牙膏产品，连续使用2周，每天使用两次。之后观察患者的症状情况并与未使用前的症状进行比较，统计结果如下表所示：

表3对照临床疗效观察

上表分别展示了本实施例1-11的牙膏和空白牙膏临床上对牙龈炎和牙龈出血以及口腔溃疡症状明显改善和有所改善情况所占的百分比，如上表所示，本实施例1-6的牙膏产品(只添加了三七精提物未添加氨甲环酸)对牙龈炎和牙龈出血的效果明显好于空白牙膏组，说明三七精提物的添加使得牙膏具有了明显的抗炎止血的功效；因用以牙膏的常规添加剂如磨擦剂、润湿剂或表面活性剂等对牙膏并没有医学功效，故如上表所示，实施例7-11的牙膏产品(联合添加了三七精提物和氨甲环酸)对牙龈炎和牙龈出血的效果明显好于实施例1-6的牙膏产品，能够说明三七精提物和氨甲环酸的联合应用增强了抗炎止血的效果；本实施例1-11的牙膏产品对口腔溃疡患者的症状改善情况明显好于空白牙膏组，说明三七精提物的添加具有明显改善口腔溃疡症状的效果，且氨甲环酸的加入与否对症状的改善没有明显的影响，这是因为氨甲环酸只对止血有效果。

虽然已经参考若干具体实施方式描述了本发明，但是应该理解，本发明并不限于所公开的具体实施方式。本发明旨在涵盖所附权利要求的精神和范围内所包括的各种修改和等同布置。所附权利要求的范围符合最宽泛的解释，从而包含所有这样的修改及等同结构和功能。

Claims

1.一种具有止血护龈功效的牙膏的制备方法，其原料以重量百分比计包括三七精提物0.03-1.5％、摩擦剂30-55％、润湿剂15-30％、粘合剂0.6-1.5％、发泡剂2-2.7％和余量的水；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其原料还包括氨甲环酸0.05-0.5％，该制备方法中的所述混合还包括加入氨甲环酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，

所述摩擦剂为碳酸钙、磷酸氢钙和二氧化硅中的一种或几种；

所述润湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇中的一种或几种；

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中三七精提物的重量百分比为0.03-1.0％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中三七精提物的重量百分比为0.1-0.7％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其原料以重量百分比计还包括香精0.8-1.2％和糖精2-3％、和/或防腐剂0.1-0.3％，该制备方法中的所述混合还包括加入糖精和/或防腐剂，且在真空脱气之后还包括加入香精，搅拌碾磨10-25分钟同时真空脱气获得牙膏膏体。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其原料以重量百分比计还包括香精0.8-1.2％和糖精2-3％、和/或防腐剂0.1-0.3％，该制备方法中的所述混合还包括加入所述糖精和/或防腐剂，且在真空脱气之后还包括加入香精，搅拌碾磨10-25分钟同时真空脱气获得牙膏膏体。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述三七精提物以重量百分比计含有三七总皂苷70-80％、三七多糖10％和三七素5％。

9.根据上述任一权利要求所述的牙膏的制备方法，其中所述水为去离子水。

10.一种具有止血护龈功效的牙膏，由上述任一权利要求所述的制备方法所制备。