CN107982084B - 一种含三七稀有皂苷的牙膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种含三七稀有皂苷的牙膏及其制备方法。本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏，包括以下原料及其质量份数：天然碳酸钙420‑480份，二氧化硅26‑34份，甘油130‑170份，羧甲基纤维素钠8‑13份，黄原胶5‑8份，十二烷基硫酸钠23‑28份，木糖醇90‑110份，薄荷香精12‑14份，三七稀有皂苷预配乳5‑7份，焦磷酸钠4‑6份，尼泊金乙酯钠3‑5份，尼泊金丙酯钠0.8‑1.2份，纯化水180‑210份。本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏蕴含三七稀有皂苷，能有效解决口腔上火、牙龈肿痛、口腔溃疡等多重口腔问题，且不产生抗药性，适宜于长期使用。

Description

一种含三七稀有皂苷的牙膏及其制备方法
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种含三七稀有皂苷的牙膏及其制备方法。
背景技术
三七又名田七，为五加科人参属多年生草本植物的根茎，是传统名贵中药材之一，具有化瘀止痛，活血定痛的功效，对出血症，跌打损伤，瘀血肿痛，虚损劳伤等病症疗效显著。现代研究表明，三七的主要活性物质为皂苷类成分。迄今，研究人员已从三七的不同部位分离并鉴定了60余种皂苷类成分。这些皂苷类成分大多数为达玛烷型人参皂苷，主要有20(S)-原人参二醇型和20(S)-原人参三醇型。此外，三七中还含有与人参皂苷不同的独特成分，如三七皂苷R1，R2，R3，R4，R6，Fa，Fc和Fe等。其中，人参皂苷Rb1，Rb2，Rb3，Rc，Rd，Re和Rg1等在人参属植物中含量较高，因此称为常见人参皂苷；而一些人参皂苷如Rg2，Rh1，Rg3，Rg6，F4，Rk3，Rg5和Rk1等在人参属植物中含量很低，因此称为稀有人参皂苷。三七中皂苷类成分的药理作用主要包括对心脑血管的影响、对中枢神经系统的影响、对血液的影响、对免疫系统的影响和抗肿瘤等方面。
将三七加入牙膏配方中提高其口腔保健药物功效已经受到人们的重视，中国专利CN102670442B公开了一种含三七活性成分的药物牙膏及其制备方法和应用，包括三七活性成分和摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、发泡剂、粘合剂、稳定剂、去离子水，牙膏中添加有重量百分比为0.1～0.4％的三七总皂苷和0.2～0.5％的三七多糖。牙膏的制备方法包括备料、混合、研磨、脱气步骤而获得牙膏膏体。中国专利CN102144958B公开了一种含有三七皂苷的药物牙膏，包括重量百分比的保湿剂15％～75％、粘合剂0.5％～2％、甜味剂0.5％～3％、发泡剂2％～3％、香味剂0.8％～2％、磨擦剂15％～60％、三七皂苷0.05％～2％、山苍子油0.01％～1％，其余为去离子水，除洁齿外，该发明药物牙膏明显提高了牙膏的止血、抗菌消炎能力，能够有效减轻牙龈肿痛、牙龈出血等口腔问题。但是，上述牙膏配方中用到的原料三七活性成分均为粉末，在制备过程中将其与其他成分与去离子水混合溶解，这样制备出来的牙膏不利于三七活性成分效果的发挥。
目前，市场上的牙膏存在功能单一，不能较好的解决牙龈出血、抗炎、抑制牙龈肿痛、修复口腔溃疡等问题，或者效果不明显，或者只能起到暂时作用，或者易产生抗药性而不宜长期使用。而含有三七活性成分的牙膏，在制备过程中将三七活性成分与其他成分与去离子水混合溶解，这样制备出来的牙膏不利于三七活性成分效果的发挥，致使口腔护理的效果较为局限或效果不理想。因此，研发出一种将三七活性成分三七稀有皂苷制备成三七稀有皂苷预配乳用于牙膏的制备中，得到一种功能多样、综合使用效果佳，不产生抗药性，适宜长期使用的牙膏是必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含三七稀有皂苷的牙膏及其制备方法。本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏蕴含三七稀有皂苷，帮助改善牙龈出血、牙龈肿痛，帮助修复牙龈发炎的红肿部位，能有效解决口腔上火、牙龈肿痛、口腔溃疡等多重口腔问题，全面养护口腔，舒解牙齿牙龈疼痛困扰，令口腔环境更健康。另外，本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏不产生抗药性，适宜于长期使用。
本发明的技术方案是：
一种含三七稀有皂苷的牙膏，包括以下原料及其质量份数：
天然碳酸钙420-480份，二氧化硅26-34份，甘油130-170份，羧甲基纤维素钠8-13份，黄原胶5-8份，十二烷基硫酸钠23-28份，木糖醇90-110份，薄荷香精12-14份，三七稀有皂苷预配乳5-7份，焦磷酸钠4-6份，尼泊金乙酯钠3-5份，尼泊金丙酯钠0.8-1.2份，纯化水180-210份。
进一步地，所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七稀有皂苷预配乳6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份。
优选地，所述二氧化硅由H型二氧化硅和ZI型二氧化硅按质量比1-3:6-8组成。
更加优选地，所述二氧化硅由H型二氧化硅和ZI型二氧化硅按质量比2:7组成。
优选地，所述H型二氧化硅的粒径为10-30nm，所述ZI型二氧化硅的粒径为10-20μm。
更加优选地，所述H型二氧化硅的粒径为20nm，所述ZI型二氧化硅的粒径为15μm。
进一步地，所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法为：
(1)将三七粉碎，过20目筛，得三七粉，加入上述三七粉质量4倍的石油醚，以300r/min的速度搅拌，搅拌时间为4h，静置1h，去除上层液体，加入三七粉质量3倍的石油醚，以300r/min的速度搅拌，搅拌时间为3h，静置1h，去除上层液体后重复上述操作，直到上层液体呈无色为止，去除上层液体，将药渣干燥，粉碎，得脱脂后三七粉；
(2)将步骤(1)所得脱脂后三七粉置于容器中，加水，水的添加量为上述
脱脂后三七粉质量的7倍，浸泡2h，室温下超声5min，加溴离子液体，溴离子液体的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1.2倍，加吐温-20，吐温-20的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1/8，搅匀，室温下超声5min，抽滤，加入磷酸氢二钾，磷酸氢二钾的添加量为上述脱脂后三七粉质量的9倍，搅拌至溶解，离心，将上层液体浓缩，制成三七稀有皂苷预配乳。
进一步地，所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法步骤(2)溴离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑。
另外，本发明还提供了含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法，步骤如下：
S1取尼泊金乙酯钠和尼泊金丙酯钠，加纯化水，纯化水的添加量为上述尼泊金乙酯钠和尼泊金丙酯钠总质量的4-6倍，搅拌至完全溶解，得防腐剂溶液；
S2在胶水锅内将木糖醇溶于纯化水中，加入焦磷酸钠，搅拌至完全溶解，再依次加入黄原胶、羧甲基纤维素钠，润湿搅拌，再加入甘油，搅拌，再加入剩余量的纯化水，搅拌，加入三七稀有皂苷预配乳继续搅拌，使制成的胶水呈均匀半透明粘状液态，储存12h，让其充分溶化膨胀，得配好的胶水；
S3将天然碳酸钙、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和步骤S1所得防腐剂溶液、步骤S2所得配好的胶水、薄荷香精投入拦合锅内，搅拌均匀，得膏体；
S4将步骤S3所得膏体研磨两次，研磨混匀后进行真空脱气，真空度为-0.096MPa，时间为45-55min，得脱气后膏体；
S5将步骤S4所得脱气后膏体静置2天，分装，即得。
优选地，所述步骤S4第一次为快速研磨，快速研磨时研磨机转速为1300-1500r/min，研磨时间为5-10min；第二次为慢速研磨，慢速研磨时研磨机转速为300-500r/min，研磨时间为1-3min。
更加优选地，所述步骤S4第一次为快速研磨，快速研磨时研磨机转速为1400r/min，研磨时间为7min；第二次为慢速研磨，慢速研磨时研磨机转速为400r/min，研磨时间为2min。
由于H型二氧化硅的粒径较小，易发生团聚，不易分散。本发明中，加入粒径较大的ZI型二氧化硅与H型二氧化硅进行复配，且选择合适的粒径范围，使得粒子间不易发生团聚，易于分散，不仅能够增强产品的稳定性，而且能够提高制得的产品的质量以及使用效果。
目前，牙膏配方中用到的原料三七活性成分均为粉末，在制备过程中将其与其他成分与去离子水混合溶解，这样制备出来的牙膏不利于三七活性成分效果的发挥。本发明中，将三七活性成分三七稀有皂苷制备成三七稀有皂苷预配乳用于牙膏的制备中，能让牙膏中的三七活性成分更充分接触牙龈牙齿等口腔部位，有利于三七活性成分发挥作用，增强使用效果。
本发明中，对所得膏体进行两次研磨，第一次为快速研磨(1300-1500r/min)能够提高膏体的前期分散效率，第二次为慢速研磨(300-500r/min)能使膏体研磨到合适的粒径，且使膏体分散均匀，从而提高制得的产品的稳定性以及使用效果。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏能有效去除牙齿表面污渍，使牙齿焕发美白光泽，有助修护牙齿，养护牙龈、有效祛除口腔异味，保持空腔健康和口气持久清新。
(2)本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏蕴含三七稀有皂苷，帮助改善牙龈出血、牙龈肿痛，帮助修复牙龈发炎的红肿部位，能有效解决口腔上火、牙龈肿痛、口腔溃疡等多重口腔问题，全面养护口腔，舒解牙齿牙龈疼痛困扰，令口腔环境更健康。
(3)本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏不含氟，安全无毒，对人体无毒副作用，使用安全可靠，对口腔粘膜无刺激，不产生抗药性，适宜于长期使用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙420份，二氧化硅26份，甘油130份，羧甲基纤维素钠8份，黄原胶5份，十二烷基硫酸钠23份，木糖醇90份，薄荷香精12份，三七稀有皂苷预配乳5份，焦磷酸钠4份，尼泊金乙酯钠3份，尼泊金丙酯钠0.8份，纯化水180份；所述二氧化硅由粒径为10nm的H型二氧化硅和粒径为10μm的ZI型二氧化硅按质量比1:8组成。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法为：
(1)将三七粉碎，过20目筛，得三七粉，加入上述三七粉质量4倍的石油醚，以300r/min的速度搅拌，搅拌时间为4h，静置1h，去除上层液体，加入三七粉质量3倍的石油醚，以300r/min的速度搅拌，搅拌时间为3h，静置1h，去除上层液体后重复上述操作，直到上层液体呈无色为止，去除上层液体，将药渣干燥，粉碎，得脱脂后三七粉；
(2)将步骤(1)所得脱脂后三七粉置于容器中，加水，水的添加量为上述脱脂后三七粉质量的7倍，浸泡2h，室温下超声5min，加溴离子液体，溴离子液体的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1.2倍，加吐温-20，吐温-20的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1/8，搅匀，室温下超声5min，抽滤，加入磷酸氢二钾，磷酸氢二钾的添加量为上述脱脂后三七粉质量的9倍，搅拌至溶解，离心，将上层液体浓缩，制成三七稀有皂苷预配乳。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法，步骤如下：
S1取尼泊金乙酯钠和尼泊金丙酯钠，加纯化水，纯化水的添加量为上述尼泊金乙酯钠和尼泊金丙酯钠总质量的4倍，搅拌至完全溶解，得防腐剂溶液；
S2在胶水锅内将木糖醇溶于纯化水中，加入焦磷酸钠，搅拌至完全溶解，再依次加入黄原胶、羧甲基纤维素钠，润湿搅拌，再加入甘油，搅拌，再加入剩余量的纯化水，搅拌，加入三七稀有皂苷预配乳继续搅拌，使制成的胶水呈均匀半透明粘状液态，储存12h，让其充分溶化膨胀，得配好的胶水；
S3将天然碳酸钙、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和步骤S1所得防腐剂溶液、步骤S2所得配好的胶水、薄荷香精投入拦合锅内，搅拌均匀，得膏体；
S4将步骤S3所得膏体研磨两次，第一次为快速研磨，快速研磨时研磨机转速为1300r/min，研磨时间为5min；第二次为慢速研磨，慢速研磨时研磨机转速为300r/min，研磨时间为1min，研磨混匀后进行真空脱气，真空度为-0.096MPa，时间为45min，得脱气后膏体；
S5将步骤S4所得脱气后膏体静置2天，分装，即得。
实施例2、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙480份，二氧化硅34份，甘油170份，羧甲基纤维素钠13份，黄原胶8份，十二烷基硫酸钠28份，木糖醇110份，薄荷香精14份，三七稀有皂苷预配乳7份，焦磷酸钠6份，尼泊金乙酯钠5份，尼泊金丙酯钠1.2份，纯化水210份；所述二氧化硅由粒径为30nm的H型二氧化硅和粒径为20μm的ZI型二氧化硅按质量比3:6组成。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法，步骤如下：
S1取尼泊金乙酯钠和尼泊金丙酯钠，加纯化水，纯化水的添加量为上述尼泊金乙酯钠和尼泊金丙酯钠总质量的6倍，搅拌至完全溶解，得防腐剂溶液；
S2在胶水锅内将木糖醇溶于纯化水中，加入焦磷酸钠，搅拌至完全溶解，再依次加入黄原胶、羧甲基纤维素钠，润湿搅拌，再加入甘油，搅拌，再加入剩余量的纯化水，搅拌，加入三七稀有皂苷预配乳继续搅拌，使制成的胶水呈均匀半透明粘状液态，储存12h，让其充分溶化膨胀，得配好的胶水；
S3将天然碳酸钙、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和步骤S1所得防腐剂溶液、步骤S2所得配好的胶水、薄荷香精投入拦合锅内，搅拌均匀，得膏体；
S4将步骤S3所得膏体研磨两次，第一次为快速研磨，快速研磨时研磨机转速为1500r/min，研磨时间为10min；第二次为慢速研磨，慢速研磨时研磨机转速为500r/min，研磨时间为3min，研磨混匀后进行真空脱气，真空度为-0.096MPa，时间为55min，得脱气后膏体；
S5将步骤S4所得脱气后膏体静置2天，分装，即得。
实施例3、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七稀有皂苷预配乳6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份；所述二氧化硅由粒径为20nm的H型二氧化硅和粒径为15μm的ZI型二氧化硅按质量比2:7组成。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法，步骤如下：
S1取尼泊金乙酯钠和尼泊金丙酯钠，加纯化水，纯化水的添加量为上述尼泊金乙酯钠和尼泊金丙酯钠总质量的5倍，搅拌至完全溶解，得防腐剂溶液；
S2在胶水锅内将木糖醇溶于纯化水中，加入焦磷酸钠，搅拌至完全溶解，再依次加入黄原胶、羧甲基纤维素钠，润湿搅拌，再加入甘油，搅拌，再加入剩余量的纯化水，搅拌，加入三七稀有皂苷预配乳继续搅拌，使制成的胶水呈均匀半透明粘状液态，储存12h，让其充分溶化膨胀，得配好的胶水；
S3将天然碳酸钙、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和步骤S1所得防腐剂溶液、步骤S2所得配好的胶水、薄荷香精投入拦合锅内，搅拌均匀，得膏体；
S4将步骤S3所得膏体研磨两次，第一次为快速研磨，快速研磨时研磨机转速为1400r/min，研磨时间为7min；第二次为慢速研磨，慢速研磨时研磨机转速为400r/min，研磨时间为2min，研磨混匀后进行真空脱气，真空度为-0.096MPa，时间为50min，得脱气后膏体；
S5将步骤S4所得脱气后膏体静置2天，分装，即得。
对比例1、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七稀有皂苷预配乳6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份；所述二氧化硅由粒径为20nm的H型二氧化硅和粒径为15μm的ZI型二氧化硅按质量比1:1组成。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法与实施例3类。
与实施例3的区别在于，所述二氧化硅由H型二氧化硅和ZI型二氧化硅按重量比1:1组成。
对比例2、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七稀有皂苷预配乳6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份；所述二氧化硅由粒径为40nm的H型二氧化硅和粒径为5μm的ZI型二氧化硅按质量比2:7组成。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法与实施例3类。
与实施例3的区别在于，所述H型二氧化硅的粒径为40nm，所述ZI型二氧化硅的粒径为5μm。
对比例3、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七稀有皂苷预配乳6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份；所述二氧化硅由粒径为20nm的H型二氧化硅和粒径为15μm的ZI型二氧化硅按质量比2:7组成。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法步骤(2)为：将步骤(1)所得脱脂后三七粉置于容器中，加水，水的添加量为上述脱脂后三七粉重量的7倍，加溴离子液体，溴离子液体的添加量为上述脱脂后三七粉重量的1.2倍，加吐温-20，吐温-20的添加量为上述脱脂后三七粉重量的1/8，搅匀，室温下超声20min，抽滤，加入磷酸氢二钾，磷酸氢二钾的添加量为上述脱脂后三七粉重量的9倍，搅拌至溶解，离心，将上层液体浓缩，制成三七稀有皂苷预配乳。
对比例4、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七总皂苷6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份；所述二氧化硅由粒径为20nm的H型二氧化硅和粒径为15μm的ZI型二氧化硅按质量比2:7组成。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法与实施例3类。
与实施例3的区别在于，将三七稀有皂苷预配乳修改为三七总皂苷。
对比例5、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七稀有皂苷预配乳6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份；所述二氧化硅由粒径为20nm的H型二氧化硅和粒径为15μm的ZI型二氧化硅按质量比2:7组成。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法与实施例3类。
与实施例3的区别在于，所述的三七稀有皂苷牙膏的制备方法步骤S4研磨一次，研磨时研磨机转速为1400r/min，研磨时间为7min。
对比例6、一种含三七稀有皂苷的牙膏
所述含三七稀有皂苷的牙膏由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七稀有皂苷预配乳6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份；所述二氧化硅由粒径为20nm的H型二氧化硅和粒径为15μm的ZI型二氧化硅按质量比2:7组成。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的牙膏的制备方法与实施例3类。
与实施例3的区别在于，所述的三七稀有皂苷牙膏的制备方法步骤S4研磨两次，第一次为慢速研磨，慢速研磨时研磨机转速为400r/min，研磨时间为2min；第二次为快速研磨，快速研磨时研磨机转速为1400r/min，研磨时间为7min。试验例一、含三七稀有皂苷的牙膏的卫生、感官和理化指标性能测试试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5和对比例6制备的含三七稀有皂苷的牙膏。
2、试验方法：参照中华人民共和国国家标准GB8372-2008《牙膏》的相关标准，测试实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5和对比例6制备的含三七稀有皂苷的牙膏的卫生指标、感官和理化指标。
3、试验结果：
卫生指标检验结果如表1所示，感官和理化指标检验结果如表2所示。
表1：含三七稀有皂苷的牙膏卫生指标检验结果
由表1可以看出，本发明实施例1-3、以及对比例1-6制备的含三七稀有皂苷的牙膏的卫生指标检验结果均合格，且优于国家标准。
表2：含三七稀有皂苷的牙膏的感官、理化指标检验结果
由表2可以看出，本发明实施例1-3、对比例1、对比例3、对比例4制备的含三七稀有皂苷的牙膏的感官指标、理化指标检验结果均符合GB8372-2008《牙膏》的相关标准；而对比例2、对比例5、对比例6制备的含三七稀有皂苷的牙膏的稳定性较差。
试验例二、含三七稀有皂苷的牙膏的抗炎试验
1、试验材料：实施例3、对比例3和对比例4制备的含三七稀有皂苷的牙膏。
2、试验对象：选取40只健康豚鼠，雌雄各半。
3、试验方法：
将40只豚鼠随机分为4组，分别为空白对照组、实施例3组、对比例3组和对比例4组，每组10只，均为雌雄各半，进行抗炎试验时分别给予不含三七稀有皂苷预配乳的牙膏、实施例3、对比例3和对比例4制备的含三七稀有皂苷的牙膏。
用针刺伤豚鼠齿龈3个部位，人工诱导牙龈炎。牙齿肿胀程度分为5级并计分：不肿0分；轻微肿1分；明显肿2分；相当肿3分；非常肿4分。针刺24小时后，观察涂有不含三七稀有皂苷预配乳的牙膏、实施例3、对比例3、对比例4制备的牙膏对4组豚鼠牙龈3个部位肿胀程度的影响，计算第2日、第4日、第6日、第8日豚鼠牙龈肿胀的恢复率。恢复率计算公式如下：
恢复率＝(1－当日观察分值合计/针刺24小时后观察分值合计)×100％
4、试验结果
试验结果如表3所示。
表3：试验豚鼠各组牙龈恢复率(％)
组别 2日 4日 6日 8日
空白对照组 3.12 15.62 43.7 59.37
实施例3组 21.87 53.12 81.25 96.87
对比例3组 15.62 37.5 62.5 75
对比例4组 12.5 40.62 68.75 78.12
由表3可以看出，实施例3组的豚鼠牙龈炎明显比空白对照组恢复的快，恢复效果显著，这说明，本发明制得的含三七稀有皂苷的牙膏具有显著地改善牙龈炎的作用；与对比例3、对比例4相比，本发明制得的含三七稀有皂苷的牙膏改善牙龈炎的作用更为显著。
试验例三、含三七稀有皂苷的牙膏的使用效果评价
1、试验材料：实施例3、对比例1、对比例3、对比例4制备的含三七稀有皂苷的牙膏。
2、试验对象：选取200名受试者参加试验，受试者纳入及排除标准：受试者均为符合纳入及排除标准的健康成年男性和女性。
纳入标准：(1)受试者的全身状况良好；(2)口腔中天然牙数目≥15颗；(3)伴或不伴慢性牙龈炎，而牙周袋≤4mm；(4)试验前均有早晚刷牙的习惯者。排除标准：(1)有龋齿、牙髓疾病或根尖病变且未经治疗者；(2)口腔黏膜破损者；(3)有义齿修复、使用正畸矫治器及口腔中存在不良修复体者；(4)试验期间使用四环素及抗生素类药物者；(5)对于口腔清洁类产品具有过敏史者；(6)有糖尿病或乙肝等传染性或代谢型疾病者。
将受试者随机分成4组，即实施例3组、对比例1组、对比例3组、对比例4组，每组50人。4组受试者在性别、年龄等一般资料方面无显著性差异，试验期间受试部位不使用其他牙膏。
3、试验方法：
受试者均在早晚各刷牙1次，3min/次。实施例3组、对比例1组、对比例3组、对比例4组分别使用本发明实施例3、对比例1、对比例3、对比例4制备的含三七稀有皂苷的牙膏，早晚各用一次，连续使用4周。各组受试者试验期内均不可更换其他口腔清洁类产品，使用4周后评价使用效果。
4、试验结果：
对比各组受试者试验前后的牙外源性污渍指数，牙龈指数，比较各组受试者试验后的口腔症状表现。
效果评价标准：牙外源性污渍指数评分标准：(1)0分为牙面不含外源性色斑；(2)1分为外源性色斑已覆盖牙面1/3以下；(3)2分为外源性色斑已覆盖牙面1/3～2/3；(4)3分为外源性色斑已覆盖牙面2/3以上。
牙龈指数评分标准：(1)0为牙龈健康；(2)1为有轻度炎症，且牙龈颜色发生轻度改变和水肿，经探诊未出血；(3)2为有中度炎症，且牙龈色红，并存在水肿光亮的现象，探诊出血；(4)3为有严重炎症，且牙龈存在明显红肿或者溃疡，有自动出血的倾向。
试验结果如表4、表5和表6所示。
表4：试验前后牙外源性污渍指数比较
组别 实施例3组 对比例1组 对比例3组 对比例4组
使用前 1.72 1.70 1.73 1.69
使用4周后 1.08 1.32 1.40 1.46
由表4可知，经过4周的试验后，与对比例1组、对比例3组和对比例4组相比，实施例3组的牙外源性污渍指数明显较低，且明显低于试验前。这说明，本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏具有美白牙齿的作用。
表5：试验前后牙龈指数比较
组别 实施例3组 对比例1组 对比例3组 对比例4组
使用前 1.78 1.76 1.79 1.77
使用4周后 1.10 1.36 1.42 1.48
由表5可知，经过4周的试验后，与对比例1组、对比例3组和对比例4组相比，实施例3组的牙龈指数明显较低，且明显低于试验前。这说明，本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏具有养护牙龈的作用。
表6：试验后口腔症状表现比较
由表6可知，经过4周的试验后，与对比例1组、对比例3组和对比例4组相比，实施例3组有口腔异味、牙菌斑及轻微牙龈炎的人数明显较低。这说明，本发明提供的含三七稀有皂苷的牙膏具有清除口腔异味和牙菌斑，以及改善牙龈炎症状的作用。

Claims (6)

1.一种含三七稀有皂苷的牙膏，其特征在于，由以下原料及其质量份数组成：天然碳酸钙420-480份，二氧化硅26-34份，甘油130-170份，羧甲基纤维素钠8-13份，黄原胶5-8份，十二烷基硫酸钠23-28份，木糖醇90-110份，薄荷香精12-14份，三七稀有皂苷预配乳5-7份，焦磷酸钠4-6份，尼泊金乙酯钠3-5份，尼泊金丙酯钠0.8-1.2份，纯化水180-210份；
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法为：
(1)将三七粉碎，过20目筛，得三七粉，加入上述三七粉质量4倍的石油醚，以300r/min的速度搅拌，搅拌时间为4h，静置1h，去除上层液体，加入三七粉质量3倍的石油醚，以300r/min的速度搅拌，搅拌时间为3h，静置1h，去除上层液体后重复上述操作，直到上层液体呈无色为止，去除上层液体，将药渣干燥，粉碎，得脱脂后三七粉；
(2)将步骤(1)所得脱脂后三七粉置于容器中，加水，水的添加量为上述脱脂后三七粉质量的7倍，浸泡2h，室温下超声5min，加溴离子液体，溴离子液体的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1.2倍，加吐温-20，吐温-20的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1/8，搅匀，室温下超声5min，抽滤，加入磷酸氢二钾，磷酸氢二钾的添加量为上述脱脂后三七粉质量的9倍，搅拌至溶解，离心，将上层液体浓缩，制成三七稀有皂苷预配乳。
2.如权利要求1所述的含三七稀有皂苷的牙膏，其特征在于，由以下原料及其质量份数组成：
天然碳酸钙460份，二氧化硅30份，甘油150份，羧甲基纤维素钠10份，黄原胶6份，十二烷基硫酸钠25份，木糖醇100份，薄荷香精13份，三七稀有皂苷预配乳6份，焦磷酸钠5份，尼泊金乙酯钠4份，尼泊金丙酯钠1份，纯化水190份。
3.如权利要求1或2所述的含三七稀有皂苷的牙膏，其特征在于，所述二氧化硅由H型二氧化硅和ZI型二氧化硅按质量比1-3:6-8组成。
4.如权利要求3所述的含三七稀有皂苷的牙膏，其特征在于，所述二氧化硅由H型二氧化硅和ZI型二氧化硅按质量比2:7组成。
5.如权利要求3所述的含三七稀有皂苷的牙膏，其特征在于，所述H型二氧化硅的粒径为10-30nm，所述ZI型二氧化硅的粒径为10-20μm。
6.如权利要求5所述的含三七稀有皂苷的牙膏，其特征在于，所述H型二氧化硅的粒径为20nm，所述ZI型二氧化硅的粒径为15μm。
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