CN105039609B - 一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法 - Google Patents
一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及皮革文物保护领域，公开了一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，包括如下步骤：（1）、将蓖麻油和水混合均匀，得到溶液A；（2）、将PEG‑40氢化蓖麻油加到溶液A中，混合均匀后得到溶液B;（3）、分别称取纳米羟基磷灰石、甘油、乙醇并混合后超声处理，得到溶液C；（4）、将溶液B与溶液C混合得到溶液D；（5）、将2‑辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、戊二醛、尿素、氯化钠加入到溶液D中，最后在超声处理器中处理后制得针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂。本发明制备的柔顺剂的渗透性、填充性好，对皮革文物进行保护处理后，皮革文物能够回复到较高的柔软度和拉伸强度，热稳定性也得到了提高。
Description
技术领域
本发明涉及皮革文物保护领域，尤其涉及一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法。
背景技术
早在远古时期，人们就已经开始利用动物皮毛通过一定的加工制备成革，所以为我们留下了大量精美的皮革制品。而这些年在新疆地区，出土大量皮革文物，由于这些文物常年处于干旱地区，并长期埋在地下，内部的水分，脂质大量流失，皮革文物都出现不同程度干硬、脆弱，甚至面临一碰即碎的地步。
针对这种局面，亟需对其进行研究保护工作。由于皮革文物内部大量物质流失，内部的胶原纤维出现既缠结又断裂现象，所以传统的工业用皮革柔顺剂并不适用于皮革文物。为了保护皮革文物，研究一种新型适用于皮革文物的柔顺剂变得非常重要，使皮革文物得以长期保存并得以展出。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，本发明方法制备的柔顺剂对脆弱硬化皮革文物的渗透性、填充性好，对皮革文物进行保护处理后，皮革文物能够回复到较高的柔软度和拉伸强度，热稳定性也得到了提高。
本发明的具体技术方案为：一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将60-100重量份的蓖麻油和100重量份的水混合，在常温下使其混合均匀，得到溶液A；
（2）、称取10-20重量份的PEG-40氢化蓖麻油并将其加入到所述溶液A中，在机械搅拌器中混合均匀得到溶液B;
（3）、分别称取1-3重量份的纳米羟基磷灰石、30-50重量份的甘油、50重量份的乙醇，将所述纳米羟基磷灰石、甘油、乙醇混合后在功率为60-100W的超声处理器中处理2-4min，得到溶液C；
（4）、将所述溶液B与溶液C混合得到溶液D；
（5）、将1-3重量份的2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1-3重量份的戊二醛、1-3重量份的尿素、1-3重量份的氯化钠加入到所述溶液D中，最后在功率为60-100W的超声处理器中处理10-20min后制得针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂。
本发明将纳米羟基磷灰石、甘油、乙醇、PEG-40氢化蓖麻油、蓖麻油、2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、戊二醛、尿素、氯化钠复配制备出具有使皮革文物重新恢复一定柔软度和强度的柔顺剂。
在本发明制备的柔顺剂中，主要成分是蓖麻油，PEG-40氢化蓖麻油作为乳化剂，在PEG-40氢化蓖麻油的乳化作用下，蓖麻油很容易溶于乙醇。选用非离子乳化剂，对皮革文物的影响更小。同时使用超声乳化方法、粒径更均一。
蓖麻油很容易渗透进入皮革内部，与皮革文物内部胶原蛋白形成氢键，从而改变皮革文物塑形，也增强了皮革的强度。同时，蓖麻油和甘油作用还相当于填充剂，在进入胶原纤维网络结构的间隙后，将原本紧密缠绕的胶原纤维撑开、从而扩大胶原分子间距离、生物大分子链得以伸展，柔顺性得以变好。同时蓖麻油和甘油还发挥润滑作用，能够替代皮革因老化而失去的油脂，能够减少大分子链段移动的内应力。
此外，纳米羟基磷灰石具有很好的生物相容性，加入皮革文物可以明显提升皮革的拉伸强度。作用原理是：粒径小于100nm的纳米羟基磷灰石很容易渗透入皮革中，其中磷酸离子与带正电的蛋白质以离子键结合，多羟基能正好与皮革内部胶原纤维形成氢键从而留在皮革中。由于回软采用浸泡的方法，干硬脆弱的皮革文物接触到液体后很容易变得松散，强度降低，因此加入纳米羟基磷灰石以提高皮革文物的强度。
氯化钠和尿素的存在能够使得柔顺剂对皮革文物进行回软处理时，使皮革能够快速吸水，发生溶胀，从而使原先交联的胶原纤维被撑开，使得有效成分能够快速渗透。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮能够起到抗菌防霉的作用，戊二醛能够使被得原先交联的胶原纤维在被撑开后，并在柔顺剂有效成分填充进入后，再次使胶原纤维发生交联，增强皮革强度。
作为优选，步骤（1）中所述蓖麻油的用量为80重量份；步骤（2）中所述PEG-40氢化蓖麻油的用量为15重量份；步骤（3）中所述纳米羟基磷灰石的用量为2重量份，所述甘油的用量为40重量份，超声处理的功率为80W，处理时间为3min；步骤（5）中所述2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的用量为2重量份，所述尿素的用量为2重量份，所述氯化钠的用量为2重量份，超声处理的功率为80W，处理时间为15min。
作为优选，所述纳米羟基磷灰石的粒径小于100纳米。
作为优选，所述纳米羟基磷灰石经过改性处理，具体方法如下：
将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为10-15mol/L的硅烷偶联剂乙醇溶液中，得到悬浊液，将所述悬浊液在35-45℃的温度下进行超声波处理2-3小时，最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。经过改性处理的纳米羟基磷灰石，能够与胶原纤维具有更好的相容性和亲和性。
本发明中的PEG-40氢化蓖麻油可以为市购，也可自制，作为优选，所述PEG-40氢化蓖麻油的制备方法如下：
将含有催化剂的氢化蓖麻油添加到加压反应釜内，密闭加热搅拌1.5-2h后进行真空脱水，其中，加热温度为90~95℃。催化剂为氧化镁和氧化钙的混合物，且氧化镁和氧化钙的重量比例为1:1，所述催化剂与所述氢化蓖麻油的重量用量比为(0.5-1.5):50；
然后向反应釜内分三次通入环氧乙烷气体，反应釜内温度为105-115℃，反应时间为3h，然后停止加热，当反应釜内温度降到80℃以下后，制得到固态的PEG-40氢化蓖麻油。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、纳米羟基磷灰石具有良好的生物相容性，能很好的提高皮革文物的延展性与强度。2、甘油能很好的充当替代皮革文物丢失的油脂成分，也能起到很好的分散作用。3、对皮革文物具有很好回软保护效果，低毒无害性，很不会造成二次损坏。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将80重量份的蓖麻油和100重量份的水混合，在常温下使其混合均匀，得到溶液A。
（2）、称取15重量份的PEG-40氢化蓖麻油并将其加入到所述溶液A中，在机械搅拌器中混合均匀得到溶液B。
（3）、分别称取2重量份的粒径为40-60nm的纳米羟基磷灰石、40重量份的甘油、50重量份的乙醇，将所述纳米羟基磷灰石、甘油、乙醇混合后在功率为80W的超声处理器中处理3min，得到溶液C。
（4）、将所述溶液B与溶液C混合得到溶液D。
（5）、将2重量份的2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2重量份的戊二醛、2重量份的尿素、2重量份的氯化钠加入到所述溶液D中，最后在功率为80W的超声处理器中处理15min后制得针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂。
实施例2
一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将80重量份的蓖麻油和100重量份的水混合，在常温下使其混合均匀，得到溶液A。
（2）、称取15重量份的PEG-40氢化蓖麻油并将其加入到所述溶液A中，在机械搅拌器中混合均匀得到溶液B。
（3）、分别称取2重量份的粒径为40-60nm的纳米羟基磷灰石、40重量份的甘油、50重量份的乙醇，将所述纳米羟基磷灰石、甘油、乙醇混合后在功率为80W的超声处理器中处理3min，得到溶液C。
（4）、将所述溶液B与溶液C混合得到溶液D。
（5）、将2重量份的2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2重量份的戊二醛、2重量份的尿素、2重量份的氯化钠加入到所述溶液D中，最后在功率为80W的超声处理器中处理15min后制得针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂。
在本实施例中，所述纳米羟基磷灰石经过改性处理，具体方法如下：
将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为12.5mol/L的KH550硅烷偶联剂乙醇溶液中，得到悬浊液，将所述悬浊液在40℃的温度下进行超声波处理2.5小时，最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
所述PEG-40氢化蓖麻油的制备方法如下：
将含有催化剂的氢化蓖麻油添加到加压反应釜内，密闭加热搅拌1.5h后进行真空脱水，其中，加热温度为92℃。催化剂为氧化镁和氧化钙的混合物，且氧化镁和氧化钙的重量比例为1:1，所述催化剂与所述氢化蓖麻油的重量用量比为1:50.
然后向反应釜内分三次通入环氧乙烷气体，反应釜内温度为110℃，反应时间为3h，然后停止加热，当反应釜内温度降到80℃以下后，制得到固态的PEG-40氢化蓖麻油。
实施例3
一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将60重量份的蓖麻油和100重量份的水混合，在常温下使其混合均匀，得到溶液A。
（2）、称取10重量份的PEG-40氢化蓖麻油并将其加入到所述溶液A中，在机械搅拌器中混合均匀得到溶液B。
（3）、分别称取1重量份的粒径为20-40nm的纳米羟基磷灰石、30重量份的甘油、50重量份的乙醇，将所述纳米羟基磷灰石、甘油、乙醇混合后在功率为60W的超声处理器中处理2min，得到溶液C。
（4）、将所述溶液B与溶液C混合得到溶液D。
（5）、将1重量份的2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1重量份的戊二醛、1重量份的尿素、1重量份的氯化钠加入到所述溶液D中，最后在功率为60W的超声处理器中处理10min后制得针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂。
所述纳米羟基磷灰石经过改性处理，具体方法如下：
将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为10mol/L的KH560硅烷偶联剂乙醇溶液中，得到悬浊液，将所述悬浊液在35℃的温度下进行超声波处理2小时，最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
所述PEG-40氢化蓖麻油的制备方法如下：
将含有催化剂的氢化蓖麻油添加到加压反应釜内，密闭加热搅拌2h后进行真空脱水，其中，加热温度为90℃。催化剂为氧化镁和氧化钙的混合物，且氧化镁和氧化钙的重量比例为1:1，所述催化剂与所述氢化蓖麻油的重量用量比为0.5:50。
然后向反应釜内分三次通入环氧乙烷气体，反应釜内温度为105℃，反应时间为3h，然后停止加热，当反应釜内温度降到80℃以下后，制得到固态的PEG-40氢化蓖麻油。
实施例4
一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将100重量份的蓖麻油和100重量份的水混合，在常温下使其混合均匀，得到溶液A。
（2）、称取20重量份的PEG-40氢化蓖麻油并将其加入到所述溶液A中，在机械搅拌器中混合均匀得到溶液B。
（3）、分别称取3重量份的粒径为60-99nm的纳米羟基磷灰石、50重量份的甘油、50重量份的乙醇，将所述纳米羟基磷灰石、甘油、乙醇混合后在功率为100W的超声处理器中处理4min，得到溶液C。
（4）、将所述溶液B与溶液C混合得到溶液D。
（5）、将3重量份的2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、3重量份的戊二醛、3重量份的尿素、3重量份的氯化钠加入到所述溶液D中，最后在功率为100W的超声处理器中处理20min后制得针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂。
所述纳米羟基磷灰石经过改性处理，具体方法如下：
将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为15mol/L的KH590硅烷偶联剂乙醇溶液中，得到悬浊液，将所述悬浊液在45℃的温度下进行超声波处理3小时，最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
所述PEG-40氢化蓖麻油的制备方法如下：
将含有催化剂的氢化蓖麻油添加到加压反应釜内，密闭加热搅拌2h后进行真空脱水，其中，加热温度为95℃。催化剂为氧化镁和氧化钙的混合物，且氧化镁和氧化钙的重量比例为1:1，所述催化剂与所述氢化蓖麻油的重量用量比为1.5:50；
然后向反应釜内分三次通入环氧乙烷气体，反应釜内温度为115℃，反应时间为3h，然后停止加热，当反应釜内温度降到80℃以下后，制得到固态的PEG-40氢化蓖麻油。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
经测试，经过本发明制备的柔顺剂回软处理的皮革文物，相比与未处理前，其硬挺度能够降低50-70%，硬挺度为皮革挺括性、悬垂性、柔软性等项性质的重要物理参量，硬挺度越低，表示皮革柔软性越好。
皮革文物经过处理后，拉伸强度能够增强250-300%左右，断裂伸长率能够提高30-45%，且热稳定性能也得到了一定的提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）、将60-100重量份的蓖麻油和100重量份的水混合，在常温下使其混合均匀，得到溶液A；
（2）、称取10-20重量份的PEG-40氢化蓖麻油并将其加入到所述溶液A中，在机械搅拌器中混合均匀得到溶液B;
（3）、分别称取1-3重量份的纳米羟基磷灰石、30-50重量份的甘油、50重量份的乙醇，将所述纳米羟基磷灰石、甘油、乙醇混合后在功率为60-100W的超声处理器中处理2-4min，得到溶液C；
（4）、将所述溶液B与溶液C混合得到溶液D；
（5）、将1-3重量份的2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1-3重量份的戊二醛、1-3重量份的尿素、1-3重量份的氯化钠加入到所述溶液D中，最后在功率为60-100W的超声处理器中处理10-20min后制得针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂；
所述纳米羟基磷灰石的粒径小于100纳米。
2.如权利要求1所述的针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述蓖麻油的用量为80重量份；步骤（2）中所述PEG-40氢化蓖麻油的用量为15重量份；步骤（3）中所述纳米羟基磷灰石的用量为2重量份，所述甘油的用量为40重量份，超声处理的功率为80W，处理时间为3min；步骤（5）中所述2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的用量为2重量份，所述尿素的用量为2重量份，所述氯化钠的用量为2重量份，超声处理的功率为80W，处理时间为15min。
3.如权利要求1所述的针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，其特征在于，所述纳米羟基磷灰石经过改性处理，具体方法如下：
将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为10-15mol/L的硅烷偶联剂乙醇溶液中，得到悬浊液，将所述悬浊液在35-45℃的温度下进行超声波处理2-3小时，最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
4.如权利要求1所述的针对于干硬脆弱皮革文物加脂柔顺剂的制备方法，其特征在于，所述PEG-40氢化蓖麻油的制备方法如下：
将含有催化剂的氢化蓖麻油添加到加压反应釜内，密闭加热搅拌1.5-2h后进行真空脱水，其中，加热温度为90~95℃；催化剂为氧化镁和氧化钙的混合物，且氧化镁和氧化钙的重量比例为1:1，所述催化剂与所述氢化蓖麻油的重量用量比为(0.5-1.5):50；
然后向反应釜内分三次通入环氧乙烷气体，反应釜内温度为105-115℃，反应时间为3h，然后停止加热，当反应釜内温度降到80℃以下后，制得到固态的PEG-40氢化蓖麻油。
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