CN105030895A - 酒丹参片的炮制方法 - Google Patents

酒丹参片的炮制方法 Download PDF

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吴统选
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Abstract

本发明公开了一种酒丹参片的炮制方法,包括以下步骤:1)取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;2)加入丹参药材质量0.05-0.25倍的水,浸润2-3h;3)将浸润后的丹参药材切成厚度2-4mm的片,然后干燥得到丹参片;4)将丹参片加入黄酒水溶液中,黄酒溶液的量为丹参质量的8-12%,黄酒水溶液的质量浓度为8-15%,拌匀,焖润2-3h;5)将步骤4)焖润后的丹参片倾倒至炒制容器中,在120-150℃下炒制6-9min,取出,放凉得到产品。本发明通过对温度、时间、黄酒的量的精确控制,使得生产的产品质量稳定,可操作性强。本发明炒制温度低,炒制时间短,本发明还对丹参片的厚度进行筛选得到合适的厚度,最终使得产品中丹酚酸B的含量高。制备的产品丹酚酸B含量最高可达18.92mg/g。

Description

酒丹参片的炮制方法
技术领域
本发明涉及一种酒丹参片的炮制方法,属于中药饮片的制备技术领域。
背景技术
丹参又名赤参,紫丹参,红根等,中药名,为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈之功效。用于胸痹心痛,脘腹胁痛,瘕瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛。
丹参的主要成分为丹参酮类、丹酚酸类化合物。药理学实验证实,丹参酮类化合物具有消炎、扩冠、抗血小板凝聚等作用,近年来,又有一些新的药理性如抗肿瘤、消除自由基等活性被相继发现。
丹参始载于《神农草本经》,列为上品,唐代有“熬令紫色”(《千金》)的炮制方法。宋代有微炙、炒令黑色等方法。明清有酒洗、酒浸、酒炒、酒蒸、猪心血拌炒等炮制方法。现行有酒炙、炒、米炒、酒润麸炒等炮制方法。《中华人民共和国药典》2010年版收载有丹参片和酒丹参两种饮片规格的炮制方法,规定酒丹参的炮制方法是取丹参片,加入定量黄酒拌匀,稍焖润,待酒被洗尽后,置炒制容器内用文火加热,炒干,取出晾凉筛去碎屑,丹参片每100kg用黄酒10kg。
申请号为201410491216.2公开了一种酒丹参的炮制方法,将丹参加入黄酒水溶液中,拌匀,闷润至黄酒水溶液被充分吸收,然后在200-230℃下炒制,放凉后,即得到酒丹参。炒制温度高,炒制时间长,能耗高。
另外,目前的炒制容器(也叫炒药机)对于炒药过程中的药品的温度和湿度的控制并不准确,而且翻炒过程中对药品炒制不均匀,从而导致炒焦或者欠火候等技术问题,这就亟需本领域技术人员解决相应的技术问题。
发明内容
针对现有的问题,本发明的目的在于提供一种酒丹参的炮制方法,工艺简单,产品质量稳定。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:一种酒丹参片的炮制方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)、取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;
2)、加入丹参药材质量0.05-0.25倍的水,浸润2-3h;
3)、将浸润后的丹参药材切成厚度2-4mm的片,然后干燥得到丹参片;
4)、将丹参片加入黄酒水溶液中,黄酒溶液的量为丹参质量的8-12%,黄酒水溶液的质量浓度为8-15%,拌匀,焖润2-3h;
5)、将将步骤4)焖润后的丹参片倾倒至炒制容器中,在120-150℃下炒制6-9min,取出,放凉得到产品。
本发明在丹参进行酒制之前,先进行切片,通过找到合适的丹参片的厚度,使得炮制出的产品的质量较好。对丹参片的炮制过程中的各个影响因素进行筛选,找到合适的炮制方法,将炒制温度、时间、黄酒的质量浓度以及黄酒的用量进行确定,工人操作更容易。炒制温度低,时间短能耗低,制得的产品中,丹酚酸的含量最高可达18.92mg/g,产品质量好,稳定性好。在这个过程中,我们发现,当炒制时间过了本发明规定的时间,或温度过高最终导致丹参片的有效成分降低。当炒制的时间不够或温度低于本发明的温度,则会导致成品的稳定性较差,放置后有效成分的流失较多。
由此炮制出的产品满足:《中国药典》2010年版(一部)丹参饮片酒丹参【检查】项下内容的规定
水分不过10.0%(《中国药典》(一部)附录ⅨH第一法)。
总灰分不过10.0%(《中国药典》(一部)附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不过3.0%(《中国药典》(一部)附录ⅨK)。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(《中国药典》(一部)附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】参照《中国药典》2010年版(一部)丹参饮片酒丹参【浸出物】项下内容,未作修订。
水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法(《中国药典》(一部)附录ⅩA)项下的冷浸法测定,不少于35.0%。
醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》(一部)附录ⅩA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不少于11.0%。
在上述方案中:所述黄酒溶液的量为丹参质量的10%。丹酚酸B含量最高。
在上述方案中:所述黄酒水溶液的质量浓度为10%。
在上述方案中:所述炒制温度为150℃,炒制时间6min。
在上述方案中,所述炒制容器包括:控制器2、温度传感器、湿度传感器、加热器7和锅炉5;
锅炉5内部放入待炒药材,锅炉5安装温度传感器和湿度传感器,所述温度传感器信号输出端连接控制器2温度信号接收端,所述湿度传感器信号输出端连接控制器2湿度信号接收端,控制器2控制端连接加热器7温度调节控制端,所述温度传感器和湿度传感器获取锅炉5内部温度和湿度数据,通过控制器2控制加热器7进行加热烘炒。
上述技术方案的有益效果为:通过温度传感器和湿度传感器采集温度湿度数据,从而通过控制器控制加热器炒制药材。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括:控制台1、电机3;
控制台1上方固定安装电机3,所述电机3带动锅炉5转动。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括入药口4和出药斗6;
在锅炉上方安装入药口4,入药口4正对锅炉5的封闭门,将待炒药材放入锅炉,关闭封闭门,所述锅炉5一侧放置出药斗6,所述出药斗6为凹槽形状。
上述技术方案的有益效果为:通过控制台的电机和入药口4和出药斗6联合控制进出料和药材的翻炒。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括风机8;
所述风机8控制端连接控制器2风机控制端,所述风机8安装在加热器7下部,用于对加热器进行降温操作。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括可调支架9;
所述可调支架9安装在控制台1底部,用于调整控制台1保持平稳。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括显示屏10和控制按键11;
所述控制器2显示信号端连接显示屏10信号端,所述控制按键11信号输出端连接控制器2信号输入端。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,所述控制器2为欧姆龙E5AZ。上述技术方案的有益效果为:所述控制器连接相应的外围电路元器件,从而有效控制炒药机,所述控制器使用现有技术的程序对外围电路进行控制。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,所述温度传感器为插入式温度传感器HICTS02-04。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,所述湿度传感器为瑞士PKTH300A湿度传感器。
本发明的有益效果是:本发明通过对温度、时间、黄酒的量的精确控制,使得生产的产品质量稳定,可操作性强。本发明炒制温度低,炒制时间短,本发明还对丹参片的厚度进行筛选得到合适的厚度,最终使得产品中丹酚酸B的含量高。制备的产品丹酚酸B含量最高可达18.92mg/g。
炒制容器通过温度传感器和湿度传感器采集温度湿度数据,从而通过控制器控制加热器炒制药材,所述炒药机炒制药材火候得当,从而能够更好的发挥药材的功效。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是本发明具有智能温度湿度控制的炒药机结构示意图。
图2是本发明具有智能温度湿度控制的炒药机电路示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的描述:
实施例1本发明采用的炒制容器:
如图1、2所示,包括:控制器2、温度传感器、湿度传感器、加热器7和锅炉5;
锅炉5内部放入待炒药材,锅炉5安装温度传感器和湿度传感器,所述温度传感器信号输出端连接控制器2温度信号接收端,所述湿度传感器信号输出端连接控制器2湿度信号接收端,控制器2控制端连接加热器7温度调节控制端,所述温度传感器和湿度传感器获取锅炉5内部温度和湿度数据,通过控制器2控制加热器7进行加热烘炒。
上述技术方案的有益效果为:通过温度传感器和湿度传感器采集温度湿度数据,从而通过控制器控制加热器炒制药材。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括:控制台1、电机3;
控制台1上方固定安装电机3,所述电机3带动锅炉5转动。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括入药口4和出药斗6;
在锅炉上方安装入药口4,入药口4正对锅炉5的封闭门,将待炒药材放入锅炉,关闭封闭门,所述锅炉5一侧放置出药斗6,所述出药斗6为凹槽形状。
上述技术方案的有益效果为:通过控制台的电机和入药口4和出药斗6联合控制进出料和药材的翻炒。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括风机8;
所述风机8控制端连接控制器2风机控制端,所述风机8安装在加热器7下部,用于对加热器进行降温操作。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括可调支架9;
所述可调支架9安装在控制台1底部,用于调整控制台1保持平稳。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括显示屏10和控制按键11;
所述控制器2显示信号端连接显示屏10信号端,所述控制按键11信号输出端连接控制器2信号输入端。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,所述控制器2为欧姆龙E5AZ。
上述技术方案的有益效果为:所述控制器连接相应的外围电路元器件,从而有效控制炒药机,所述控制器使用现有技术的程序对外围电路进行控制。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,所述温度传感器为插入式温度传感器HICTS02-04。
所述的具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,所述湿度传感器为瑞士PKTH300A湿度传感器。
上述控制程序为本领域技术人员通常使用的。
实施例2
药材润透工艺加水量及润透时间的选择:
1、药材吸水量的考察
称取丹参药材约100g,置于烧杯中,量取蒸馏水1000mL加入烧杯中,密封,浸泡24h,蒸馏水体积变化差值为指标考察丹参药材24h内最大吸水量。结果玄参药材浸润24h后,蒸馏水体积剩余895mL,前后体积变化105mL。丹参药材24h内最大吸水量为每1g药材吸水1.05mL。
在丹参药材吸水量试验基础上,取药材适量,分别量取相当于药材质量0.5,0.25,0.05,0.025倍的蒸馏水,淋至药材表面,分别于0.5h、1h、1.5h、2h、3h取样,切断药材,观察药材浸润程度及切片难易程度。
表1加水量及浸润时间的考察
从表1可以看出,加0.05-0.25倍的水在2-3小时,能实现容易的切制。
实施例3
取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;综合考虑以后干燥的能耗以及炮制时间的因素,选择加入丹参药材质量0.05倍的水,浸润2h。
将浸润后的丹参药材分别切成厚度1-2mm的薄片、2-4mm的薄片或5-8mm的短段,然后干燥得到丹参片或丹参短段,然后加入质量为丹参质量的10%的黄酒水溶液,黄酒水溶液的质量浓度为10%。拌匀,焖润3h,然后置于实施例1的炒制容器中,在150℃下炒制6min,取出,放凉,分别测定不同厚度饮片中的丹酚酸B的量及醇浸出物的量,结果见表2
表2丹参片厚度的考察结果
从表2中可以看出,当厚度为2-4mm时,丹酚酸B的含量最高,浸出物量与5-8mm短段相同。
实施例4
取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;综合考虑以后干燥的能耗以及炮制时间的因素,选择加入丹参药材质量0.05倍的水,浸润2h。
将浸润后的丹参药材切成厚度2-4mm的薄片,然后干燥得到丹参片。
然后加入质量为丹参质量的10%的黄酒水溶液,黄酒水溶液的质量浓度为10%。拌匀,分别焖润0.5h、1h、1.5h、2h、3h,然后置于实施例1的炒制容器中,在150℃下炒制6min,取出,放凉,分别测定不同厚度饮片中的丹酚酸B的量及醇浸出物的量,结果见表3
表3丹参片焖润时间的考察结果
由结果可知,焖润时间对浸出物的量无显著影响,饮片中丹酚酸B的量随着焖润时间的增加而增加,焖润2小时与三小时无显著差异。
实施例5
取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;综合考虑以后干燥的能耗以及炮制时间的因素,选择加入丹参药材质量0.05倍的水,浸润2h。
将浸润后的丹参药材切成厚度2-4mm的薄片,然后干燥得到丹参片。
然后加入质量为丹参质量的10%的黄酒水溶液,黄酒水溶液的质量浓度为10%。拌匀,分别焖润2h,然后置于实施例1的炒制容器中,在150℃下炒制6min,取出,放凉。
重复三次,测定丹酚酸B的量分别为18.91(mg/g)、18.92(mg/g)、18.89(mg/g),醇浸出物的量分别为15.2%、15.4%、15.4%。结果较稳定。
实施例6
取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;加入丹参药材质量0.05倍的水,浸润2h;将浸润后的丹参药材切成厚度2-4mm的片,然后干燥得到丹参片;将丹参片加入黄酒水溶液中,黄酒溶液的量为丹参质量的10%,黄酒水溶液的浓度为10%,拌匀,焖润2h;焖润后的丹参片倾倒至炒制容器中,在120℃下炒制9min,取出,放凉得到产品。丹酚酸B的量为16.57mg/g。
实施例7
取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;加入丹参药材质量0.05倍的水,浸润2h;将浸润后的丹参药材切成厚度2-4mm的片,然后干燥得到丹参片;将丹参片加入黄酒水溶液中,黄酒溶液的量为丹参质量的8%,黄酒水溶液的浓度为8%,拌匀,焖润2h;焖润后的丹参片倾倒至炒制容器中,在150℃下炒制6min,取出,放凉得到产品。丹酚酸B的量为11.57mg/g。
实施例8
取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;加入丹参药材质量0.05倍的水,浸润2h;将浸润后的丹参药材切成厚度2-4mm的片,然后干燥得到丹参片;将丹参片加入黄酒水溶液中,黄酒溶液的量为丹参质量的15%,黄酒水溶液的浓度为15%,拌匀,焖润2h;焖润后的丹参片倾倒至炒制容器中,在150℃下炒制6min,取出,放凉得到产品。丹酚酸B的量为14.16mg/g。
本发明的质量标准:参照《中国药典》2010年版(一部)丹参饮片酒丹参【检查】项下内容,未作修订。
水分不得过10.0%(《中国药典》(一部)附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过10.0%(《中国药典》(一部)附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(《中国药典》(一部)附录ⅨK)。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(《中国药典》(一部)附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】参照《中国药典》2010年版(一部)丹参饮片酒丹参【浸出物】项下内容,未作修订。
水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法(《中国药典》(一部)附录ⅩA)项下的冷浸法测定,不得少于35.0%。
醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》(一部)附录ⅩA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
本发明中丹酚酸B的测定方法为:
丹酚酸B按照高效液相色谱法(《中国药典》(一部)附录ⅥD)测定。
岛津20A系列高效液相色谱仪色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
丹参酮ⅡA的测定:参照《中国药典》2010年版(一部)丹参饮片酒丹参【鉴别】项下内容,未作修订。
取本品粉末1g,加乙醚5ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》(一部)附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。
对本发明产品的稳定性进行考察,用药用级高密度聚氯乙烯包装袋对制备得到的酒丹参片进行包装,包装袋大小50*40cm,每袋放药500g,进行长期稳定性试验,温度250℃±2℃,相对湿度60%±5%,在0、3、6、9、12、18、24月末分别取样检测丹酚酸B的含量,结果显示,24个月后,降解率不超过3%。
本发明不局限于上述实施例,应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种酒丹参片的炮制方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)、取丹参药材,除去杂质和残茎,洗净;
2)、加入丹参药材质量0.05-0.25倍的水,浸润2-3h;
3)、将浸润后的丹参药材切成厚度2-4mm的片,然后干燥得到丹参片;
4)、将丹参片加入黄酒水溶液中,黄酒溶液的量为丹参质量的8-12%,黄酒水溶液的质量浓度为8-15%,拌匀,焖润2-3h;
5)、将步骤4)焖润后的丹参片倾倒至炒制容器中,在120-150℃下炒制6-9min,取出,放凉得到产品。
2.根据权利要求1所述酒丹参片的制备方法,其特征在于:所述黄酒溶液的量为丹参质量的10%。
3.根据权利要求2所述酒丹参片的制备方法,其特征在于:所述黄酒水溶液的质量浓度为10%。
4.根据权利要求3所述酒丹参片的制备方法,其特征在于:所述炒制温度为150℃,炒制时间6min。
5.根据权利要求1所述酒丹参片的炮制方法,其特征在于:所述炒制容器包括:控制器(2)、温度传感器、湿度传感器、加热器(7)和锅炉(5);
锅炉(5)内部放入待炒药材,锅炉(5)安装温度传感器和湿度传感器,所述温度传感器信号输出端连接控制器(2)温度信号接收端,所述湿度传感器信号输出端连接控制器(2)湿度信号接收端,控制器(2)控制端连接加热器(7)温度调节控制端,所述温度传感器和湿度传感器获取锅炉(5)内部温度和湿度数据,通过控制器(2)控制加热器(7)进行加热烘炒。
6.根据权利要求5所述酒丹参片的炮制方法,其特征在于:还包括:控制台(1)、电机(3);
控制台(1)上方固定安装电机(3),所述电机(3)带动锅炉(5)转动。
7.根据权利要求6所述酒丹参片的炮制方法,其特征在于:还包括入药口(4)和出药斗(6);
在锅炉上方安装入药口(4),入药口(4)正对锅炉(5)的封闭门,将待炒药材放入锅炉,关闭封闭门,所述锅炉(5)一侧放置出药斗(6),所述出药斗(6)为凹槽形状。
8.根据权利要求7所述酒丹参片的炮制方法,其特征在于:还包括风机(8);
所述风机(8)控制端连接控制器(2)风机控制端,所述风机(8)安装在加热器(7)下部,用于对加热器进行降温操作。
9.根据权利要求8所述酒丹参片的炮制方法,其特征在于:还包括可调支架(9);
所述可调支架(9)安装在控制台(1)底部,用于调整控制台(1)保持平稳。
10.根据权利要求9所述酒丹参片的炮制方法,其特征在于:还包括显示屏(10)和控制按键(11);
所述控制器(2)显示信号端连接显示屏(10)信号端,所述控制按键(11)信号输出端连接控制器(2)信号输入端。
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