CN105018977B - 一种填孔电镀整平剂、制备方法及应用该整平剂的电镀液 - Google Patents
一种填孔电镀整平剂、制备方法及应用该整平剂的电镀液 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种填孔电镀整平剂及其制备方法和应用该填孔电镀整平剂的电镀液，涉及电镀技术领域。所述的填孔电镀整平剂，包括配料3‑(二甲基氨基)‑1‑丙硫醇、哌嗪、二元环氧化合物，所述3‑(二甲基氨基)‑1‑丙硫醇、哌嗪、二元环氧化合物的摩尔质量比为1～3:2～4:4～6；所述的二元环氧化合物具有以下结构式：其中，R为非环氧基的连接基团。本发明的填孔电镀整平剂通过向整平剂分子中引入含硫原子的官能团，改善了整平剂分子与加速剂和抑制剂之间的相互作用，使三类添加剂更好的相互配合，进而使配制的电镀液达到优异的填孔性能。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，尤其涉及一种填孔电镀整平剂及其制备方法和应用该填孔电镀整平剂的电镀液。
背景技术
近年来，消费类电子产品不断的轻薄化、集成化和多功能化，要求印制电路板(PCB)具有高密度、高精度、高可靠性等特点，从而在有限的表面上，装载更多的微型器件。盲孔金属化是实现印制电路板(Printed Circuit Board,PCB)层与层之间电器互联的有效手段，也是高密度互联(High Density Interconnection,HDI)板发展的关键技术之一。HDI主要是应用微盲孔的技术进行制作，相较于常规的导通孔互连可以极大地增加PCB板上布线的密度和灵活性。微盲孔填孔电镀技术可实现镀铜填孔与电气互连一次性完成，由于铜材料的导电率与散热性方面均优于导电胶及树脂材料，从而能够改善电气性能，提高连接可靠性，因而，微盲孔填孔电镀技术成为目前实现印制电路板互连的重要方法。为保证电路连接的可靠性，盲孔需要被电镀铜完全填充，在此工艺过程中盲孔的填孔率以及电镀后面铜厚度是衡量酸性硫酸铜镀液性能的重要指标。一般而言，在不含添加剂的酸铜镀液中电镀铜填盲孔时，由于孔底部的电流密度相对较小，沉铜速度相对缓慢，因此无法实现对盲孔的填充。只有当镀液中含有氯离子、加速剂、抑制剂和整平剂时，通过添加剂之间的相互作用，改变盲孔底部与面板表面电流密度的分布差异，才能最终实现对盲孔的完美填充，也称作超填孔(Superfilling)。
微盲孔填孔电镀工艺中用到的有机添加剂主要有三类：加速剂、抑制剂和整平剂。加速剂(又称光亮剂)，通常为小分子含硫化合物，其作用为加速铜离子在盲孔孔内的还原，同时能形成新的镀铜晶核，使铜层结构变得更细致，主要有SPS(聚二硫二丙烷磺酸钠)和MPS(3-硫基丙烷磺酸钠)等。抑制剂(又称载运剂)多为聚醚类化合物，该类物质易吸附在晶粒生长的活性点上，能够增加电化学反应电阻，增强电化学极化，从而达到细化晶粒与抑制板面镀层增长的效果，常用的有聚乙二醇、芳香族聚氧乙烯醚及壬基酚与环氧乙烷反应物等。整平剂通常为含氮杂环化合物，它们较易吸附在板面突起的区域，即高电流密度区，使该处的电镀速度变慢，抑制高电流密度区域铜的沉积，而在板面凹陷处及微盲孔孔内吸附较少，使得此处的铜沉积作用不受影响，从而达到整平板面的效果。三类添加剂在电镀中扮演不同角色，相互配合，只有各添加剂达到合适的比例才能使微盲孔获到很好的填充效果。
随着信息技术不断发展进步，高密度互联板(HDI)在设计上朝着盲孔孔数更多、孔径更小、部分盲孔纵横比更高等方向发展，如此一来给用于层间电气互连的微盲孔电镀等相关流程带来很大挑战。电子消费品需求的不断提高，促使PCB生产工艺不断创新，二阶、三阶及更高阶高密度互连板陆续出现。多阶互连板主要采用盲孔叠孔设计，其对盲孔填孔电镀技术提出了更高要求。首先是随着叠孔的进行，填孔电镀的凹陷值(dimple)随着层数的增加会逐渐累积放大，这就要求进一步减少填孔电镀后盲孔的凹陷值，提高填孔率，以抑制其放大效果；另外随着线路越来越细，为确保线路制作良率，需使板件表面铜厚降低，这要求在确保电镀填盲孔效果的同时进一步降低面铜厚度；最后，随着微盲孔孔径的不断缩小，在满足填孔率良好的情况下，需确保孔内无镀层空洞、裂缝等不良品质的出现。
发明内容
针对目前填孔电镀工艺中越来越高的要求，本发明公开了一种的填孔电镀整平剂及其制备方法和应用该整平剂配制的一种电镀液，具体方案如下：
一种填孔电镀整平剂，包括配料3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇、哌嗪、二元环氧化合物，所述3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇、哌嗪、二元环氧化合物的摩尔质量比为1～3:2～4:4～6；所述的二元环氧化合物具有以下结构式：
其中，R为非环氧基的连接基团。
优选的，所述3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇、哌嗪的摩尔质量之和与二元环氧化合物的摩尔质量比为1:1。
优选的，所述的二元环氧化合物选自
中的至少一种。
上述填孔电镀整平剂的制备方法包括以下步骤：
a)按摩尔质量比取相应摩尔质量的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇、哌嗪、二元环氧化合物；
b)将3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和哌嗪溶于去离子水中，室温下搅拌10-30分钟；其中，哌嗪与去离子水的配比为1mol哌嗪对200-1000ml去离子水；
c)搅拌状态下将二元环氧化合物加入步骤b所得的反应体系中，然后将反应体系升温到60-100℃进行聚合，反应6-72小时后冷却到室温，得到填孔电镀整平剂。
一种填孔电镀液，含有上述填孔电镀整平剂的浓度为0.5-1000ppm，有选为5-300ppm，最优选为20-100ppm。
进一步的，所述的填孔电镀液还包括电镀加速剂0.1-100ppm，50-1500ppm的电镀抑制剂。电镀加速剂优选浓度为0.5-10ppm，最优选为1-5ppm。电镀抑制剂优选浓度为300-800ppm。
进一步的，所述的填孔电镀液还包括五水硫酸铜220g/L,硫酸40g/L,氯离子40ppm。
进一步的，所述的电镀加速剂选自以下化合物1)、2)中的至少一种；
其中，a为1-5的整数，b为0或者1，M为氢，钠或者钾；优选为3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)。
其中，a为1-5的整数，b为0或者1，M为氢、钠或者钾；优选为聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。
进一步的，所述的电镀抑制剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、嵌段共聚物PEO-PPO-PEO、嵌段共聚物PPO-PEO-PPO中的至少一种；其中，
聚乙二醇结构式为优选的，n为10-500的整数；
聚丙二醇结构式为优选的，n为10-500的整数；
嵌段共聚物PEO-PPO-PEO结构式为优选的，n,m,l分别为10-100的整数；
嵌段共聚物PPO-PEO-PPO结构式为优选的，n,m,l分别为10-100的整数。
本发明通过向整平剂分子中引入含硫原子的官能团，改善了整平剂分子与加速剂和抑制剂之间的相互作用，使三类添加剂更好的相互配合，进而使配制的电镀液达到优异的填孔性能。使用本发明的电镀液电镀盲孔φ75-100um的面板,可以获得填充孔铜位置5um左右的超小凹陷值以及16um左右的超薄面铜厚度，且所镀面板盲孔内无镀层空洞、裂缝等不良品质的出现，该电镀液能满足比上述更微小孔径高密度互连板的生产需求。
附图说明
图1为实施例10的HDI样板电镀后填孔位切片检测图.
图2为实施例11的HDI样板电镀后填孔位切片检测图。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
一、制备填孔电镀整平剂
对以下实施例中使用的二元环氧化合物进行编号
实施例1
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入300mL去离子水。在室温下将0.5mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.5mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌10分钟；在搅拌的状态下将1mol二元环氧化合物(3.3)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到60℃进行聚合；反应24小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例2
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入300mL去离子水。在室温下将0.5mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.5mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌10分钟；在搅拌的状态下将1mol二元环氧化合物(3.6)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到80℃进行聚合；反应24小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例3
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入300mL去离子水。在室温下将0.3mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.4mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌15分钟；在搅拌的状态下将0.6mol二元环氧化合物(3.1)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到70℃进行聚合；反应24小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例4
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入300mL去离子水。在室温下将0.2mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.4mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌30分钟；在搅拌的状态下将0.6mol二元环氧化合物(3.2)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到70℃进行聚合；反应24小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例5
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入80mL去离子水。在室温下将0.2mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.4mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌30分钟；在搅拌的状态下将0.2mol二元环氧化合物(3.4)和0.4mol的二元环氧化合物(3.5)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到70℃进行聚合；反应12小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例6
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入400mL去离子水。在室温下将0.2mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.4mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌10分钟；在搅拌的状态下将0.6mol的二元环氧化合物(3.7)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到65℃进行聚合；反应72小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例6
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入240mL去离子水。在室温下将0.1mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.4mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌10分钟；在搅拌的状态下将0.5mol的二元环氧化合物(3.8)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到95℃进行聚合；反应6小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例7
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入240mL去离子水。在室温下将0.2mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.4mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌30分钟；在搅拌的状态下将0.1mol二元环氧化合物(3.1)和0.5mol的二元环氧化合物(3.5)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到70℃进行聚合；反应24小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例8
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入200mL去离子水。在室温下将0.3mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.3mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌30分钟；在搅拌的状态下将0.2mol二元环氧化合物(3.2)和0.4mol的二元环氧化合物(3.4)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到65℃进行聚合；反应24小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
实施例9
取1L双颈圆底烧瓶一个，配冷流回流管和滴液漏斗，在烧瓶中加入100mL去离子水。在室温下将0.3mol的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和0.3mol的哌嗪先后溶于反应体系中，室温搅拌30分钟；在搅拌的状态下将0.2mol二元环氧化合物(3.3)和0.4mol的二元环氧化合物(3.5)由滴液漏斗滴加入烧瓶内反应体系，随之将反应体系升温到100℃进行聚合；反应24小时后冷却到室温，得到黄色粘稠溶液，即为填孔电镀整平剂。
二、电镀液的制备及电镀测试
实施例10
(a)配制以下浓度的填孔电镀液：
上述(a)配制的填孔电镀液以电流密度1.8ASD电镀孔径4mil、孔深3mil的HDI样板，电镀时间45分钟，填孔电镀后对填孔位做切片检测，切片检测结果如图1所示，其中，面铜厚度16.1μm，填孔位凹陷值5.4μm。
实施例11
(b)配制以下浓度的填孔电镀液：
上述(b)配制的填孔电镀液以电流密度1.8ASD电镀孔径4mil、孔深3mil的HDI样板，电镀时间45分钟，填孔电镀后对填孔位做切片检测，切片检测结果如图2所示，其中，填孔位凹陷值31.3μm。
从上述实施例10和实施例11的对比结果可知，采用本发明填孔电镀整平剂配制的电镀液具有更优异的填孔性能。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。
Claims (7)
1.一种填孔电镀液，其特征在于，含有浓度0.5-1000ppm的填孔电镀整平剂，0.1-100ppm的电镀加速剂，50-1500ppm的电镀抑制剂；
所述的填孔电镀整平剂包括配料3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇、哌嗪和二元环氧化合物，所述3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇、哌嗪、二元环氧化合物的摩尔质量比为1～3:2～4:4～6；
所述的二元环氧化合物具有以下结构式：
其中，R为非环氧基的连接基团；
所述的电镀加速剂选自
中的至少一种；其中，a为1-5的整数，b为0或者1，M为氢、钠或者钾。
2.根据权利要求1所述的填孔电镀液，其特征在于，所述的二元环氧化合物选自
中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的填孔电镀液，其特征在于，所述填孔电镀整平剂的制备方法包括以下步骤：
a)按摩尔质量比取相应摩尔质量的3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇、哌嗪、二元环氧化合物；
b)将3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇和哌嗪溶于去离子水中，室温下搅拌10-30分钟；
c)搅拌状态下将二元环氧化合物加入步骤b所得的反应体系中，然后将反应体系升温到60-100℃进行聚合，反应6-72小时后冷却到室温，得到填孔电镀整平剂。
4.根据权利要求3所述的填孔电镀液，其特征在于，所述3-(二甲基氨基)-1-丙硫醇、哌嗪的摩尔质量之和与二元环氧化合物的摩尔质量比为1:1。
5.根据权利要求4所述的填孔电镀液，其特征在于，所述的电镀抑制剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、嵌段共聚物PEO-PPO-PEO、嵌段共聚物PPO-PEO-PPO中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的填孔电镀液，其特征在于，包含以下成分：
填孔电镀整平剂 5-300ppm
电镀加速剂 0.5-10ppm
电镀抑制剂 300-800ppm。
7.根据权利要求5所述的填孔电镀液，其特征在于，包含以下成分：
填孔电镀整平剂 20-100ppm
电镀加速剂 1-5ppm
电镀抑制剂 300-800ppm。
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