CN105001863A - 一种合成具有低相变温度的vo2(m)的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,它涉及一种合成VO2(M)的方法。本发明的目的是要解决现有VO2(M)的相变温度高和不能实现上转换发光的问题。方法:一、制备混合溶液A;二、制备蓝黑色混合溶液;三、制备干燥后的反应物;四、将干燥后的反应物置于管式炉中,再在氮气气氛和烧结温度为550℃~600℃下烧结1h~2h,得到具有低相变温度的VO2(M)。本发明通过掺杂Er3+和Yb3+,VO2(M)的相变温度降低了35%~45%;本发明得到的降低相变温度后的VO2在980nm激光的激发下,能够将红外光转化为绿光,且强度很强。本发明可获得一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成VO2(M)的方法。
背景技术
VO2有很多中相,如VO2(A)、VO2(B)、VO2(M)、VO2(R)等,其中VO2(M)在68℃左右时可以发生半导体-金属相VO2(R)的转换。其电阻率、磁化率、光透射率和反射率发生了突变,由于它的这种显著的改变,我们可以把VO2运用于各个领域,例如控温材料、光存储、传感器,红外成像仿真和温控开关等方面。特别是应用于控温材料中,当室温达到或超过VO2相变温度时,温控材料VO2的红外透过率将降低到非常小,这样就起到了阻挡太阳能热辐射的作用,达到降低室内温度的目的,当室内温度低于VO2的相变温度时,其作用相反,从而达到了温度调控的作用,如作用于窗户、墙面等,可以达到冬暖夏凉,减少能源的使用。
虽然VO2(M)是所有相变材料中相变温度最接近室温的材料,但是68℃对于室温来说还是太高。
发明内容
本发明的目的是要解决现有VO2(M)的相变温度高和不能实现上转换发光的问题,而提供一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,是按以下步骤完成的:
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65%~68%的硝酸,再在功率为500W~1000W的万用电炉上加热10min~20min,再加入蒸馏水,得到混合溶液A;
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:(4~10);
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%~68%的硝酸的体积比为2mol:(2mL~10mL);
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:(5mL~10mL);
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中,再加入蒸馏水,再在搅拌速度为400r/min~600r/min下搅拌2h~4h,得到蓝黑色混合溶液;
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:(2~6);
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:(5mL~10mL);
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:(5~10);
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中,再在温度为160℃~200℃下反应12h~48h,得到反应物;使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗3次~5次,再在温度为60℃~80℃下干燥12h~16h,得到干燥后的反应物;
四、将干燥后的反应物置于管式炉中,再在氮气气氛和烧结温度为550℃~600℃下烧结1h~2h,得到具有低相变温度的VO2(M),即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
本发明的原理:
VO2(M)是单斜结构,VO2(R)是金红石结构;VO2发生相变的实质就是在温度变化时,由于V离子的位置变化,使得电子的运动有连续变为不连续,从而显示导体与半导体的性质,而离子掺杂能够改变带间隙、晶体内应力等;Er3+和Yb3+的半径都大于V4+,它们的掺入降低了VO2的禁带宽度,从而降低了VO2(M)的相变温度。
本发明的优点:
一、本发明通过掺杂Er3+和Yb3+降低了VO2(M)的相变温度;
二、本发明通过掺杂Er3+和Yb3+实现了VO2(M)上转换发光;
三、本发明在高于相变温度时,在980nm激光下比相变前发光强度显著增强1200%~1300%,从而可以用温度控制太阳能电池的转化率;
四、本发明通过掺杂Er3+和Yb3+,不仅可以降低VO2(M)的相变温度,同时实现了上转换发光;
五、本发明通过掺杂Er3+和Yb3+,VO2(M)的相变温度降低了35%~45%;
六、本发明得到的降低相变温度后的VO2在980nm激光的激发下,能够将红外光转化为绿光,且强度很强;
七、本发明得到的降低相变温度后的VO2在525nm和555nm有光发射,在525nm和555nm的纳米发射都为绿光区发射,分别对应2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2跃迁。
本发明可获得一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
附图说明
图1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的DTA图;
图2为实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的XRD图,图2中1为实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的XRD曲线,2为VO2(B)的标准XRD曲线;
图3为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的XRD图;图3中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的XRD曲线,2为VO2(M)的标准XRD曲线;
图4为上转换发光谱图,图4中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线,2为实施例二步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线,3为施例三步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线,4为施例四步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线;
图5为在980nm激光下的发光图;图5中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)在980nm激光下的发光图,2为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)相变后即VO2(R)在980nm激光下的发光图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法是按以下步骤完成的:
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65%~68%的硝酸中,再在功率为500W~1000W的万用电炉上加热10min~20min,再加入蒸馏水,得到混合溶液A;
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:(4~10);
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%~68%的硝酸的体积比为2mol:(2mL~10mL);
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:(5mL~10mL);
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中,再加入蒸馏水,再在搅拌速度为400r/min~600r/min下搅拌2h~4h,得到蓝黑色混合溶液;
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:(2~6);
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:(5mL~10mL);
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:(5~10);
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中,再在温度为160℃~200℃下反应12h~48h,得到反应物;使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗3次~5次,再在温度为60℃~80℃下干燥12h~16h,得到干燥后的反应物;
四、将干燥后的反应物置于管式炉中,再在氮气气氛和烧结温度为550℃~600℃下烧结1h~2h,得到具有低相变温度的VO2(M),即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
本实施方式的原理:
VO2(M)是单斜结构,VO2(R)是金红石结构;VO2发生相变的实质就是在温度变化时,由于V离子的位置变化,使得电子的运动有连续变为不连续,从而显示导体与半导体的性质,而离子掺杂能够改变带间隙、晶体内应力等;Er3+和Yb3+的半径都大于V4+,它们的掺入降低了VO2的禁带宽度,从而降低了VO2(M)的相变温度。
本实施方式的优点:
一、本实施方式通过掺杂Er3+和Yb3+降低了VO2(M)的相变温度;
二、本实施方式通过掺杂Er3+和Yb3+实现了VO2(M)上转换发光;
三、本实施方式在高于相变温度时,在980nm激光下比相变前发光强度显著增强1200%~1300%,从而可以用温度控制太阳能电池的转化率;
四、本实施方式通过掺杂Er3+和Yb3+,不仅可以降低VO2(M)的相变温度,同时实现了上转换发光;
五、本实施方式通过掺杂Er3+和Yb3+,VO2(M)的相变温度降低了35%~45%;
六、本实施方式得到的降低相变温度后的VO2在980nm激光的激发下,能够将红外光转化为绿光,且强度很强;
七、本实施方式得到的降低相变温度后的VO2在525nm和555nm有光发射,在525nm和555nm的纳米发射都为绿光区发射,分别对应2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2跃迁。
本实施方式可获得一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的Er2O3的质量分数大于99.99%。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述的Yb2O3的质量分数大于99.99%。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二中所述的V2O5的质量分数大于99.99%。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤二中所述的草酸的质量分数大于99.99%。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:4。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:6。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:8。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:10。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%的硝酸的体积比为2mol:4mL。其他步骤与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%的硝酸的体积比为2mol:6mL。其他步骤与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%的硝酸的体积比为2mol:8mL。其他步骤与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%的硝酸的体积比为2mol:10mL。其他步骤与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同点是:步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL。其他步骤与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同点是:步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL。其他步骤与具体实施方式一至十五相同
具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同点是:步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5。其他步骤与具体实施方式一至十六相同
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法是按以下步骤完成的:
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65%的硝酸中,再在功率为800W的万用电炉上加热10min,再加入蒸馏水,得到混合溶液A;
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:4;
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%的硝酸的体积比为2mol:4mL;
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL;
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中,再加入蒸馏水,再在搅拌速度为400r/min下搅拌2h,得到蓝黑色混合溶液;
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3;
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL;
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5;
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中,再在温度为180℃下反应24h,得到反应物;使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗5次,再在温度为60℃下干燥12h,得到干燥后的反应物;
四、将干燥后的反应物置于管式炉中,再在氮气气氛和烧结温度为600℃下烧结2h,得到具有低相变温度的VO2(M),即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
实施例二:一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,是按以下步骤完成的:
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65%的硝酸中,再在功率为800W的万用电炉上加热14min,再加入蒸馏水,得到混合溶液A;
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:6;
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%的硝酸的体积比为2mol:6mL;
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL;
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中,再加入蒸馏水,再在搅拌速度为400r/min下搅拌2h,得到蓝黑色混合溶液;
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3;
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL;
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5;
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中,再在温度为180℃下反应24h,得到反应物;使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗5次,再在温度为60℃下干燥12h,得到干燥后的反应物;
四、将干燥后的反应物置于管式炉中,再在氮气气氛和烧结温度为600℃下烧结2h,得到具有低相变温度的VO2(M),即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
实施例三:一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,是按以下步骤完成的:
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65%的硝酸中,再在功率为800W的万用电炉上加热18min,再加入蒸馏水,得到混合溶液A;
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:8;
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%的硝酸的体积比为2mol:8mL;
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL;
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中,再加入蒸馏水,再在搅拌速度为400r/min下搅拌2h,得到蓝黑色混合溶液;
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3;
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL;
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5;
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中,再在温度为180℃下反应24h,得到反应物;使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗5次,再在温度为60℃下干燥12h,得到干燥后的反应物;
四、将干燥后的反应物置于管式炉中,再在氮气气氛和烧结温度为600℃下烧结2h,得到具有低相变温度的VO2(M),即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
实施例四:一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,是按以下步骤完成的:
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65%的硝酸中,再在功率为800W的万用电炉上加热20min,再加入蒸馏水,得到混合溶液A;
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:10;
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%的硝酸的体积比为2mol:10mL;
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL;
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中,再加入蒸馏水,再在搅拌速度为400r/min下搅拌2h,得到蓝黑色混合溶液;
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3;
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL;
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5;
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中,再在温度为180℃下反应24h,得到反应物;使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗5次,再在温度为60℃下干燥12h,得到干燥后的反应物;
四、将干燥后的反应物置于管式炉中,再在氮气气氛和烧结温度为600℃下烧结2h,得到具有低相变温度的VO2(M),即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
图1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的DTA图;从图1可知,在40℃时,有很强的吸放热过程,说明在40℃时实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)发生了相变,比一般的VO2(M)的相变温度68℃降低了28℃;
图2为实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的XRD图,图2中1为实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的XRD曲线,2为VO2(B)的标准XRD曲线;从图2可知,实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的峰与VO2(B)XRD标准卡片上的峰对应,且峰形尖锐,无杂峰;说明水热法制备出的是VO2(B);
图3为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的XRD图;图3中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的XRD曲线,2为VO2(M)的标准XRD曲线;从图3可知,实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)与VO2(M)XRD标准卡片上的峰对应,且峰形尖锐,无杂峰;说明实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)是VO2(M)。
采用激光波长为980nm的二极管作为激发光源,激发功率可调为:100mW~900mW,光谱仪型号为Zolix-SBP300,步长为1nm,光谱测试范围为500nm~580nm,光电倍增管型号为CR131,对实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的具有低相变温度的VO2(M)进行测试,如图4所示;
图4为上转换发光谱图,图4中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线,2为实施例二步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线,3为施例三步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线,4为施例四步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线;从图4中可以看出当Yb3+的浓度增大时,发光强度急剧增强;Yb3+的浓度再增大时,发光强度减弱。
图5为在980nm激光下的发光图;图5中1为具有低相变温度的VO2(M)在980nm激光下的发光图,2为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)相变后即VO2(R)在980nm激光下的发光图;
从图5可知,实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)在相变前后发光强度上发生了突变,强度急剧增强,强度增强1264%。
Claims (10)
1.一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法是按以下步骤完成的:
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65%~68%的硝酸中,再在功率为500W~1000W的万用电炉上加热10min~20min,再加入蒸馏水,得到混合溶液A;
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:(4~10);
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65%~68%的硝酸的体积比为2mol:(2mL~10mL);
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:(5mL~10mL);
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中,再加入蒸馏水,再在搅拌速度为400r/min~600r/min下搅拌2h~4h,得到蓝黑色混合溶液;
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:(2~6);
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:(5mL~10mL);
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:(5~10);
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中,再在温度为160℃~200℃下反应12h~48h,得到反应物;使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗3次~5次,再在温度为60℃~80℃下干燥12h~16h,得到干燥后的反应物;
四、将干燥后的反应物置于管式炉中,再在氮气气氛和烧结温度为550℃~600℃下烧结1h~2h,得到具有低相变温度的VO2(M),即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
2.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤一中所述的Er2O3的质量分数大于99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤一中所述的Yb2O3的质量分数大于99.99%。
4.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤二中所述的V2O5的质量分数大于99.99%。
5.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤二中所述的草酸的质量分数大于99.99%。
6.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:4。
7.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:6。
8.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:8。
9.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:10。
10.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法,其特征在于步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3。
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