CN105001863A - 一种合成具有低相变温度的vo2(m)的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，它涉及一种合成VO2(M)的方法。本发明的目的是要解决现有VO2(M)的相变温度高和不能实现上转换发光的问题。方法：一、制备混合溶液A；二、制备蓝黑色混合溶液；三、制备干燥后的反应物；四、将干燥后的反应物置于管式炉中，再在氮气气氛和烧结温度为550℃～600℃下烧结1h～2h，得到具有低相变温度的VO2(M)。本发明通过掺杂Er3+和Yb3+，VO2(M)的相变温度降低了35％～45％；本发明得到的降低相变温度后的VO2在980nm激光的激发下，能够将红外光转化为绿光，且强度很强。本发明可获得一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成VO2(M)的方法。
背景技术
VO2有很多中相，如VO2(A)、VO2(B)、VO2(M)、VO2(R)等，其中VO2(M)在68℃左右时可以发生半导体-金属相VO2(R)的转换。其电阻率、磁化率、光透射率和反射率发生了突变，由于它的这种显著的改变，我们可以把VO2运用于各个领域，例如控温材料、光存储、传感器，红外成像仿真和温控开关等方面。特别是应用于控温材料中，当室温达到或超过VO2相变温度时，温控材料VO2的红外透过率将降低到非常小，这样就起到了阻挡太阳能热辐射的作用，达到降低室内温度的目的，当室内温度低于VO2的相变温度时，其作用相反，从而达到了温度调控的作用，如作用于窗户、墙面等，可以达到冬暖夏凉，减少能源的使用。
虽然VO2(M)是所有相变材料中相变温度最接近室温的材料，但是68℃对于室温来说还是太高。
发明内容
本发明的目的是要解决现有VO2(M)的相变温度高和不能实现上转换发光的问题，而提供一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，是按以下步骤完成的：
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65％～68％的硝酸，再在功率为500W～1000W的万用电炉上加热10min～20min，再加入蒸馏水，得到混合溶液A；
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:(4～10)；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％～68％的硝酸的体积比为2mol:(2mL～10mL)；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:(5mL～10mL)；
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中，再加入蒸馏水，再在搅拌速度为400r/min～600r/min下搅拌2h～4h，得到蓝黑色混合溶液；
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:(2～6)；
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:(5mL～10mL)；
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:(5～10)；
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中，再在温度为160℃～200℃下反应12h～48h，得到反应物；使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～16h，得到干燥后的反应物；
四、将干燥后的反应物置于管式炉中，再在氮气气氛和烧结温度为550℃～600℃下烧结1h～2h，得到具有低相变温度的VO2(M)，即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
本发明的原理：
VO2(M)是单斜结构，VO2(R)是金红石结构；VO2发生相变的实质就是在温度变化时，由于V离子的位置变化，使得电子的运动有连续变为不连续，从而显示导体与半导体的性质，而离子掺杂能够改变带间隙、晶体内应力等；Er3+和Yb3+的半径都大于V4+，它们的掺入降低了VO2的禁带宽度，从而降低了VO2(M)的相变温度。
本发明的优点：
一、本发明通过掺杂Er3+和Yb3+降低了VO2(M)的相变温度；
二、本发明通过掺杂Er3+和Yb3+实现了VO2(M)上转换发光；
三、本发明在高于相变温度时，在980nm激光下比相变前发光强度显著增强1200％～1300％，从而可以用温度控制太阳能电池的转化率；
四、本发明通过掺杂Er3+和Yb3+，不仅可以降低VO2(M)的相变温度，同时实现了上转换发光；
五、本发明通过掺杂Er3+和Yb3+，VO2(M)的相变温度降低了35％～45％；
六、本发明得到的降低相变温度后的VO2在980nm激光的激发下，能够将红外光转化为绿光，且强度很强；
七、本发明得到的降低相变温度后的VO2在525nm和555nm有光发射，在525nm和555nm的纳米发射都为绿光区发射，分别对应2H11/2→4I15/2，4S3/2→4I15/2跃迁。
本发明可获得一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
附图说明
图1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的DTA图；
图2为实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的XRD图，图2中1为实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的XRD曲线，2为VO2(B)的标准XRD曲线；
图3为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的XRD图；图3中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的XRD曲线，2为VO2(M)的标准XRD曲线；
图4为上转换发光谱图，图4中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线，2为实施例二步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线，3为施例三步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线，4为施例四步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线；
图5为在980nm激光下的发光图；图5中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)在980nm激光下的发光图，2为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)相变后即VO2(R)在980nm激光下的发光图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法是按以下步骤完成的：
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65％～68％的硝酸中，再在功率为500W～1000W的万用电炉上加热10min～20min，再加入蒸馏水，得到混合溶液A；
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:(4～10)；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％～68％的硝酸的体积比为2mol:(2mL～10mL)；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:(5mL～10mL)；
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中，再加入蒸馏水，再在搅拌速度为400r/min～600r/min下搅拌2h～4h，得到蓝黑色混合溶液；
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:(2～6)；
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:(5mL～10mL)；
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:(5～10)；
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中，再在温度为160℃～200℃下反应12h～48h，得到反应物；使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～16h，得到干燥后的反应物；
四、将干燥后的反应物置于管式炉中，再在氮气气氛和烧结温度为550℃～600℃下烧结1h～2h，得到具有低相变温度的VO2(M)，即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
本实施方式的原理：
VO2(M)是单斜结构，VO2(R)是金红石结构；VO2发生相变的实质就是在温度变化时，由于V离子的位置变化，使得电子的运动有连续变为不连续，从而显示导体与半导体的性质，而离子掺杂能够改变带间隙、晶体内应力等；Er3+和Yb3+的半径都大于V4+，它们的掺入降低了VO2的禁带宽度，从而降低了VO2(M)的相变温度。
本实施方式的优点：
一、本实施方式通过掺杂Er3+和Yb3+降低了VO2(M)的相变温度；
二、本实施方式通过掺杂Er3+和Yb3+实现了VO2(M)上转换发光；
三、本实施方式在高于相变温度时，在980nm激光下比相变前发光强度显著增强1200％～1300％，从而可以用温度控制太阳能电池的转化率；
四、本实施方式通过掺杂Er3+和Yb3+，不仅可以降低VO2(M)的相变温度，同时实现了上转换发光；
五、本实施方式通过掺杂Er3+和Yb3+，VO2(M)的相变温度降低了35％～45％；
六、本实施方式得到的降低相变温度后的VO2在980nm激光的激发下，能够将红外光转化为绿光，且强度很强；
七、本实施方式得到的降低相变温度后的VO2在525nm和555nm有光发射，在525nm和555nm的纳米发射都为绿光区发射，分别对应2H11/2→4I15/2，4S3/2→4I15/2跃迁。
本实施方式可获得一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的Er2O3的质量分数大于99.99％。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的Yb2O3的质量分数大于99.99％。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的V2O5的质量分数大于99.99％。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的草酸的质量分数大于99.99％。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:4。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:6。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:8。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:10。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％的硝酸的体积比为2mol:4mL。其他步骤与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％的硝酸的体积比为2mol:6mL。其他步骤与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％的硝酸的体积比为2mol:8mL。其他步骤与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％的硝酸的体积比为2mol:10mL。其他步骤与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同点是：步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL。其他步骤与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同点是：步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL。其他步骤与具体实施方式一至十五相同
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同点是：步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5。其他步骤与具体实施方式一至十六相同
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法是按以下步骤完成的：
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65％的硝酸中，再在功率为800W的万用电炉上加热10min，再加入蒸馏水，得到混合溶液A；
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:4；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％的硝酸的体积比为2mol:4mL；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL；
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中，再加入蒸馏水，再在搅拌速度为400r/min下搅拌2h，得到蓝黑色混合溶液；
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3；
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL；
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5；
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中，再在温度为180℃下反应24h，得到反应物；使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗5次，再在温度为60℃下干燥12h，得到干燥后的反应物；
四、将干燥后的反应物置于管式炉中，再在氮气气氛和烧结温度为600℃下烧结2h，得到具有低相变温度的VO2(M)，即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
实施例二：一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，是按以下步骤完成的：
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65％的硝酸中，再在功率为800W的万用电炉上加热14min，再加入蒸馏水，得到混合溶液A；
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:6；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％的硝酸的体积比为2mol:6mL；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL；
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中，再加入蒸馏水，再在搅拌速度为400r/min下搅拌2h，得到蓝黑色混合溶液；
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3；
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL；
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5；
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中，再在温度为180℃下反应24h，得到反应物；使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗5次，再在温度为60℃下干燥12h，得到干燥后的反应物；
四、将干燥后的反应物置于管式炉中，再在氮气气氛和烧结温度为600℃下烧结2h，得到具有低相变温度的VO2(M)，即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
实施例三：一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，是按以下步骤完成的：
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65％的硝酸中，再在功率为800W的万用电炉上加热18min，再加入蒸馏水，得到混合溶液A；
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:8；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％的硝酸的体积比为2mol:8mL；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL；
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中，再加入蒸馏水，再在搅拌速度为400r/min下搅拌2h，得到蓝黑色混合溶液；
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3；
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL；
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5；
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中，再在温度为180℃下反应24h，得到反应物；使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗5次，再在温度为60℃下干燥12h，得到干燥后的反应物；
四、将干燥后的反应物置于管式炉中，再在氮气气氛和烧结温度为600℃下烧结2h，得到具有低相变温度的VO2(M)，即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
实施例四：一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，是按以下步骤完成的：
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65％的硝酸中，再在功率为800W的万用电炉上加热20min，再加入蒸馏水，得到混合溶液A；
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:10；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％的硝酸的体积比为2mol:10mL；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:5mL；
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中，再加入蒸馏水，再在搅拌速度为400r/min下搅拌2h，得到蓝黑色混合溶液；
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3；
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:5mL；
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:5；
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中，再在温度为180℃下反应24h，得到反应物；使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗5次，再在温度为60℃下干燥12h，得到干燥后的反应物；
四、将干燥后的反应物置于管式炉中，再在氮气气氛和烧结温度为600℃下烧结2h，得到具有低相变温度的VO2(M)，即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
图1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的DTA图；从图1可知，在40℃时，有很强的吸放热过程，说明在40℃时实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)发生了相变，比一般的VO2(M)的相变温度68℃降低了28℃；
图2为实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的XRD图，图2中1为实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的XRD曲线，2为VO2(B)的标准XRD曲线；从图2可知，实施例一步骤三得到的干燥后的反应物的峰与VO2(B)XRD标准卡片上的峰对应，且峰形尖锐，无杂峰；说明水热法制备出的是VO2(B)；
图3为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的XRD图；图3中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的XRD曲线，2为VO2(M)的标准XRD曲线；从图3可知，实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)与VO2(M)XRD标准卡片上的峰对应，且峰形尖锐，无杂峰；说明实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)是VO2(M)。
采用激光波长为980nm的二极管作为激发光源，激发功率可调为：100mW～900mW，光谱仪型号为Zolix-SBP300，步长为1nm，光谱测试范围为500nm～580nm，光电倍增管型号为CR131，对实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的具有低相变温度的VO2(M)进行测试，如图4所示；
图4为上转换发光谱图，图4中1为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线，2为实施例二步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线，3为施例三步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线，4为施例四步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)的发光曲线；从图4中可以看出当Yb3+的浓度增大时，发光强度急剧增强；Yb3+的浓度再增大时，发光强度减弱。
图5为在980nm激光下的发光图；图5中1为具有低相变温度的VO2(M)在980nm激光下的发光图，2为实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)相变后即VO2(R)在980nm激光下的发光图；
从图5可知，实施例一步骤四得到的具有低相变温度的VO2(M)在相变前后发光强度上发生了突变，强度急剧增强，强度增强1264％。
Claims (10)
1.一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法是按以下步骤完成的：
一、将Er2O3和Yb2O3加入到质量分数为65％～68％的硝酸中，再在功率为500W～1000W的万用电炉上加热10min～20min，再加入蒸馏水，得到混合溶液A；
步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:(4～10)；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与质量分数为65％～68％的硝酸的体积比为2mol:(2mL～10mL)；
步骤一中所述的Er2O3的物质的量与蒸馏水的体积比为2mol:(5mL～10mL)；
二、将V2O5和草酸加入到混合溶液A中，再加入蒸馏水，再在搅拌速度为400r/min～600r/min下搅拌2h～4h，得到蓝黑色混合溶液；
步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:(2～6)；
步骤二中所述的V2O5的物质的量与混合溶液A的体积比为0.0055mol:(5mL～10mL)；
步骤二中所述的蒸馏水与混合溶液A的体积比为15:(5～10)；
三、将蓝黑色混合溶液加入到反应釜中，再在温度为160℃～200℃下反应12h～48h，得到反应物；使用蒸馏水和酒精分别对反应物清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～16h，得到干燥后的反应物；
四、将干燥后的反应物置于管式炉中，再在氮气气氛和烧结温度为550℃～600℃下烧结1h～2h，得到具有低相变温度的VO2(M)，即完成一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法。
2.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤一中所述的Er2O3的质量分数大于99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤一中所述的Yb2O3的质量分数大于99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤二中所述的V2O5的质量分数大于99.99％。
5.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤二中所述的草酸的质量分数大于99.99％。
6.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:4。
7.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:6。
8.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:8。
9.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤一中所述的Er2O3与Yb2O3的物质的量比为2:10。
10.根据权利要求1所述的一种合成具有低相变温度的VO2(M)的方法，其特征在于步骤二中所述的V2O5与草酸的摩尔比为1:3。
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