CN104004519B - 一种近红外下转换发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种近红外下转换发光材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种近红外下转换发光材料、制备方法及其应用。所涉及该近红外下转换发光材料的化学组成式为：A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12，其中，AMg2Ca2V3O12为基质，A为Li、Na、K中的一种，R为掺杂离子，是Pr3+或Yb3+中的一种，x是掺入的稀土离子的摩尔质量，0＜x≤0.3。该钒酸盐基近红外下转换发光材料采用溶胶-凝胶法合成，所得样品可以被200-400nm的紫外光激发，在1000nm附近发射出近红外光，可以被硅基太阳能电池吸收。该近红外下转换发光材料可用于提高硅基太阳能电池的光电转换效率。

Description

一种近红外下转换发光材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于物理学中的固体发光材料技术领域，具体涉及一种以AMg2Ca2V3O12(A代表Li，Na和K中的一种)为基质的近红外下转换发光材料，同时还涉及其在提高硅基太阳能电池效率方面的应用。
背景技术
随着社会的发展，能源危机和环境污染成为当今人类所面临的主要挑战。能源的短缺和环境的恶化促使人们开发新型绿色能源，太阳能因其取之不尽、用之不竭而成为最具发展潜力的绿色可再生能源。太阳能电池在把太阳光能转化为电能的过程中，并不能把所有的太阳光全部转化为电能；只有能量大于其禁带宽度的太阳光才能被吸收，而能量小于其带宽或者能量远大于其带宽的太阳光都不能被很好利用。对于能量远大于其带宽的太阳光，大部分转化为热量，导致电池性能下降。可见，太阳光谱与太阳能电池的吸收谱不匹配是影响其光电转换效率的主要因素。
硅基太阳能电池技术是目前最为成熟，应用也最为广泛的，其光电转换效率理论最大值仅30％，实际转换效率只有15％左右，主要原因是硅半导体(Eg＝1.12eV,λ＝1100nm)无法将太阳光能量全部转换为电能。基于此，可以对太阳光谱进行调制，将太阳光谱中一个高能光子(E>2Eg,λ<550nm)转换为两个能量在硅基太阳能电池带系Eg(1100nm)附近的近红外低能光子，从面提高硅基太阳能电池的光电转换效率。理论上，在硅基太阳电池上加上红外下转换膜，能减少光子转换过程中的热损耗并使其能量转换效率从30％提高至40％左右，在此，下转换材料具有较好的应用前景。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足，本发明的目的之一在于提供一种化学稳定性高、光学性能良好的近红外下转换发光材料。
本发明提供的近红外下转换发光材料，该发光材料以AMg2Ca2V3O12为基质，A代表Li，Na和K中的一种，基质AMg2Ca2V3O12中掺杂有稀土离子Pr3+或Yb3+，该发光材料的化学组成式为：A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12，其中，R代表Pr3+或Yb3+，x是掺入的稀土离子的摩尔质量，0＜x≤0.3。
优选的，所述x取值为0.01≤x≤0.03。
针对现有技术的缺陷或不足，本发明目的之二是提供一种制备上述近红外下转换发光材料的方法。
本发明近红外下转换发光材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一，按照配方量，将含A化合物、硝酸镁、含Ca的化合物、偏钒酸铵NH4VO3、稀土硝酸盐R(NO3)3和柠檬酸溶解于水中，搅拌均匀后得到第一溶液，所加柠檬酸与A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12中金属离子的摩尔比为(1～4):1；所述含A化合物为A2CO3或ANO3，含Ca化合物为碳酸钙或硝酸钙；
步骤二，将步骤一中所得第一溶液在60～80℃条件下保温24～72h，接着在120℃条件下保温12～24h，得前驱体；
步骤三，将前驱体研磨后在400～600℃条件下预烧4～6h，得到初始材料，接着将初始材料研磨后在700～1000℃条件下煅烧2～6h，冷却后研磨得到钒酸盐基近红外发光材料。
本发明采用溶胶-凝胶法制备稀土离子掺杂的A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12近红外发光荧光粉。
针对现有技术的缺陷或不足，本发明的目的之三是提供上述近红外下转换发光材料用于制备太阳能电池的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的近红外下转换发光材料在200nm-400nm范围内具有非常宽的激发光谱。
另外，本发明提供的近红外下转换发光材料选取钒酸盐作为基质，合成方法简单、易于制备，且无有毒物质的排放，无环境污染。
本发明提供的近红外下转换发光材料可以涂覆在太阳能电池上，用于提高太阳能电池的光电转换效率。
附图说明
图1表示本发明实施例2中钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12的XRD衍射图谱；
图2表示本发明实施例2中的钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12在室温下的激发光谱图；
图3表示本发明实施例2中的钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12在室温下的近红外发射光谱图；
图4表示本发明实施例6中钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.03Mg2Ca2-2*0.03Pr0.03V3O12的XRD衍射图谱；
图5表示本发明实施例6钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.03Mg2Ca2-2*0.03Pr0.03V3O12在室温下的近红外发射光谱图。
具体实施方法
钒酸盐具有制备工艺简单，稳定性好等特点。本发明的基质材料为：LiMg2Ca2V3O12、NaMg2Ca2V3O12或KMg2Ca2V3O12。其作为近红外量子剪裁发光基质，在200-400nm之间有强的宽带吸收，表现出以487nm为中心的强宽带发射，可以通过能量传递激发两个稀土离子，实现近红外发射，可以用于提高太阳能电池的效率。
本发明所提供的近红外量子剪裁用荧光粉是以LiMg2Ca2V3O12、NaMg2Ca2V3O12或KMg2Ca2V3O12为基质，其中掺杂有稀土离子，所掺杂的稀土离子是Pr3+或Yb3+，结构式为A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12，A代表Li，Na和K中的一种。
以下是发明给出的关于几种具体的钒酸盐基质近红外量子剪裁荧光粉及其制备方法与发光性能，以对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Na1+0.01Mg2Ca2-2*0.01Yb0.01V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Mg2+:Ca2+:Yb3+＝1.01:2:1.98:0.01分别称取原料Na2CO3(AR)0.535g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1982g，量取0.02mol/L的Yb(NO3)3溶液0.5mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为2:1称取柠檬酸2.1014g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在60℃下保温72h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温12h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧4h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在700℃煅烧5h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
实施例2：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Na1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Mg2+:Ca2+:Yb3+＝1.02:2:1.96:0.02分别称取原料Na2CO3(AR)0.0541g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1962g，量取0.02mol/L的Yb(NO3)3溶液1mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为2:1称取柠檬酸2.1014g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温12h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在900℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
图1为该实施例中钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12的XRD衍射图谱；图2为该实施例中钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12在室温下的激发光谱图；图3该实施例中钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12在室温下的近红外发射光谱图。
实施例3：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Na1+0.03Mg2Ca2-2*0.03Yb0.03V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Mg2+:Ca2+:Yb3+＝1.03:2:1.94:0.03分别称取原料Na2CO3(AR)0.0546g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1942g，量取0.02mol/L的Yb(NO3)3溶液1.5mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为3:1称取柠檬酸3.1521g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在80℃下保温36h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温24h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在400℃下预烧6h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧5h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
实施例4：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Na1+0.3Mg2Ca2-2*0.3Yb0.3V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Mg2+:Ca2+:Yb3+＝1.3:2:1.4:0.3分别称取原料Na2CO3(AR)0.0689g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1401g，量取0.02mol/L的Yb(NO3)3溶液15mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为3:1称取柠檬酸3.1521g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温12h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在900℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
实施例5：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Na1+0.01Mg2Ca2-2*0.01Pr0.01V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Mg2+:Ca2+:Pr3+＝1.01:2:1.98:0.01分别称取原料Na2CO3(AR)0.0535g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1982g，量取0.01mol/L的Pr(NO3)3溶液1mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为3:1称取柠檬酸3.1521g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在80℃下保温24h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温18h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在600℃下预烧4h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧5h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
实施例6：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Na1+0.03Mg2Ca2-2*0.03Pr0.03V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Mg2+:Ca2+:Pr3+＝1.03:2:1.94:0.03分别称取原料Na2CO3(AR)0.0546g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1942g，量取0.01mol/L的Pr(NO3)3溶液3mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为2:1称取柠檬酸2.1014g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在80℃下保温24h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温18h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在900℃煅烧5h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
图4为该实施例中钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12的XRD衍射图谱；图5表示本实例中钒酸盐基近红外发光荧光粉Na1+0.03Mg2Ca2-2*0.03Pr0.03V3O12在室温下的近红外发射光谱图。
实施例7：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Na1+0.3Mg2Ca2-2*0.3Pr0.3V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Mg2+:Ca2+:Pr3+＝1.3:2:1.4:0.3分别称取原料Na2CO3(AR)0.0689g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1412g，量取0.01mol/L的Pr(NO3)3溶液3mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为3:1称取柠檬酸3.1521g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在80℃下保温24h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温18h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在600℃下预烧4h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧5h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
实施例8：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料K1+0.03Mg2Ca2-2*0.03Pr0.03V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比K+:Mg2+:Ca2+:Pr3+＝1.03:2:1.94:0.03分别称取原料K2CO3(AR)0.0712g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1942g，量取0.01mol/L的Pr(NO3)3溶液3mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为4:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在60℃下保温54h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温24h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在900℃煅烧3h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
实施例9：
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料K1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比K+:Mg2+:Ca2+:Yb3+＝1.02:2:1.96:0.02分别称取原料K2CO3(AR)0.0705g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1962g，量取0.02mol/L的Yb(NO3)3溶液1mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为3:1称取柠檬酸3.1521g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在70℃下保温36h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温12h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在700℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
实施例10
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Li1+0.03Mg2Ca2-2*0.03Pr0.03V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Li+:Mg2+:Ca2+:Pr3+＝1.03:2:1.94:0.03分别称取原料Li2CO3(AR)0.0381g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1942g，量取0.01mol/L的Pr(NO3)3溶液3mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为2:1称取柠檬酸2.1014g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温24h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。
实施例11
该实施例为溶胶-凝胶法制备钒酸基近红外发光材料Li1+0.02Mg2Ca2-2*0.02Yb0.02V3O12，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Li+:Mg2+:Ca2+:Yb3+＝1.02:2:1.96:0.02分别称取原料Li2CO3(AR)0.0377g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)0.5128g、CaCO3(AR)0.1962g，量取0.02mol/L的Yb(NO3)3溶液1mL混合搅拌得溶液B；
按柠檬酸与溶液B中金属离子比例为2:1称取柠檬酸2.1014g以及NH4VO3(AR)0.3509g，缓慢加入溶液B中，边加边搅拌，直至完全反应，得到橙色透明第一溶液；
2)将第一溶液放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均一透明胶体，接着升温至120℃，保温24h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在1000℃煅烧3h，冷却后研磨得发黄绿光的荧光粉。

Claims (4)

1.A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12材料作为近红外下转换发光材料的应用，其中：A代表Li，Na和K中的一种，R代表Pr3+或Yb3+，x是掺入的稀土离子的摩尔质量，0＜x≤0.3。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述x取值为0.01≤x≤0.03。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用是A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12材料用于制备太阳能电池的应用。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一，按照配方量，将含A化合物、硝酸镁、含Ca的化合物、偏钒酸铵NH4VO3、稀土硝酸盐R(NO3)3和柠檬酸溶解于水中，搅拌均匀后得到第一溶液，所加柠檬酸与A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12中金属离子的摩尔比为(1～4):1；所述含A化合物为A2CO3或ANO3，含Ca化合物为碳酸钙或硝酸钙；其中：A代表Li，Na和K中的一种，基质AMg2Ca2V3O12中掺杂有稀土离子Pr3+或Yb3+，该发光材料的化学组成式为：A1+xMg2Ca2-2xRxV3O12，其中，R代表Pr3+或Yb3+，x是掺入的稀土离子的摩尔质量，0＜x≤0.3；
步骤二，将步骤一中所得第一溶液在60～80℃条件下保温24～72h，接着在120℃条件下保温12～24h，得前驱体；
步骤三，将前驱体研磨后在400～600℃条件下预烧4～6h，得到初始材料，接着将初始材料研磨后在700～1000℃条件下煅烧2～6h，冷却后研磨得到钒酸盐基近红外发光材料。
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