CN101144014A - 紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉 - Google Patents
紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉 Download PDFInfo
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Abstract
一种发光材料技术领域的紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉，结构式为：Li1+xA3－2xExDV3O12，其中：A为Ca、Sr、Ba中一种，E为Eu、Dy、Sm、Er中一种，D为Mg、Cu、Zn、Co中一种，0.01≤x≤0.1。本发明利用E离子和钒酸根离子在250nm－380nm紫外光激发下发出的两部分不同波长的光，通过调整x改变两部分光的辐射强度从而调控光谱的分布。本发明具有发光强度高、化学稳定性好等特点，制造方法简单、温和、无污染、易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种发光材料技术领域的荧光粉，具体涉及一种紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉。
背景技术
半导体发光二极管(LED)由于其节能、环保、寿命长、体积小、反应快、耐冲击的优异的性能被人们看成是继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯之后第四代照明光源。白光LED作为照明光源极具潜力。1993年日本日亚化学公司Nakamura.S等率先在蓝色氮化镓(GaN)LED技术上突破，于1996年将发射黄光的Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce3+)作为荧光粉，涂在发射蓝光的GaN二极管上，制备出白光LED，并于1998年将其推向市场。但是其白光是由荧光粉的黄色荧光与LED的蓝光混合而成，器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度变化而变化，色彩还原性差，显色指数低。为解决上述问题，采用近紫外光管芯激发三基色荧光粉实现白光LED的研发成为目前国际上该领域研发的热点之一。由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定，因此，颜色稳定，色彩还原性和显色指数高，被认为是新一代白光LED照明的主导。目前，与近紫外光管芯相匹配的白光荧光粉普遍采用混合红、绿、蓝三种基色荧光粉的办法制得。由于混合物之间存在颜色再吸收和配比调控问题，流明效率和色彩还原性能受到较大影响，因此，研制出近紫外激发全色单一白光荧光粉具有重要的意义。
经对现有技术文献的检索发现，2005年，GE公司的Setlur等在《Journalof The Electrochemical Society》(《电气化学会杂志》，2005年12期H205-H208页)发表了题为“Spectroscopic Evaluation of a White Light Phosphor forUV-LEDs-Ca2NaMg2V3O12:Eu3+”(紫外发光二极管用白光荧光粉Ca2NaMg2V3O12:Eu3+的光谱性能研究)的文章，报道了一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其组成是：Ca2NaMg2V3O12:Eu3+。但是这种荧光粉的最佳激发波长在330nm左右，与现有管芯匹配度较差。
发明内容
本发明的目的在于现有技术存在的不足，提供一种紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉，其最佳激发波长在350nm左右。本发明在于利用E离子和钒酸根离子在250nm-380nm紫外光激发下发出的两部分不同波长的光，通过调整x改变两部分光的辐射强度从而调控光谱的分布。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明所述的紫外光激发的白光LED用单一相荧光粉，其结构式为：Li1+xA3-2xExDV3O12，其中：A为Ca、Sr、Ba中一种，E为Eu、Dy、Sm、Er中一种，D为Mg、Cu、Zn、Co中一种，0.01≤x≤0.1。
本发明上述的荧光粉在250nm-380nm紫外光激发下发出波长为450nm-650nm的光。
本发明上述的荧光粉，当A为Ca，E为Eu，D为Mg，0.03≤x≤0.05时，在250nm-380nm紫外光激发下发出白光。
本发明上述荧光粉，可以采用以下途径制备：(1)按结构式：Li1+xA3-2xExDV3O12中的元素的单质、氧化物或相应盐类为原料进行配料，这些原料都可以直接购买成熟产品。(2)将原料充分混匀后，置入刚玉坩锅中，放入高温炉，加热后取出。(3)经粉碎、过筛、去杂、干燥后得到单一相荧光粉Li1+xA3-2xExDV3O12。
本发明的紫外光激发的白光LED用单一相荧光粉可应用于制备白光LED。
本发明的特点在于，不同于国际报道的材料组成，给出一种新的适用于紫外光激发的单一相荧光粉Li1+xA3-2xExDV3O12，选取A为Ca，E为Eu，D为Mg，0.03≤x≤0.05获得了单一相高亮白光荧光粉。本发明具有发光强度高、化学稳定性好等特点，制造方法简单、温和、无污染、易于操作。本发明发射光谱由一青绿色发光带和一橙红色发光带组成，它们来自于钒酸根离子和参杂离子，混合成接近标准的白光；激发光谱表明，在紫外区250-380nm范围内有效激发。
附图说明
图1为实施例1的发射光谱和激发光谱曲线示意图
图2为使用实施例1荧光粉所制得白光LED的发光光谱曲线示意图
图3为实施例2的发射光谱和激发光谱曲线示意图
图4为实施例3的发射光谱和激发光谱曲线示意图
图5为实施例4的发射光谱和激发光谱曲线示意图
图6为实施例5的发射光谱和激发光谱曲线示意图
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1Li1.01Ca2.98Eu0.01MgV3O12
称取CaCO3(分析纯)2.9827g，Li2CO3(分析纯)0.3731g，MgO(99.99％)0.4030g，NH4VO3(分析纯)3.5095g和Eu2O3(99.99％)0.0176g。将上述原料放入刚玉球磨罐在研磨机上研磨均匀后，置入刚玉坩锅中，放入高温炉，在600℃下加热5小时后取出，经粉碎、过筛、去杂、干燥后最终得到单一相荧光粉Li1.01Ca2.98Eu0.01MgV3O12。图1为该荧光粉的发射光谱和激发光谱，在360nm紫外光激发下呈现最大值位于530nm和611nm的两个荧光发射带，它们可混合成白光。图2为用该荧光粉制备的白光LED的发射光谱，可以看到LED位于360nm附近的发射峰和在其激发下，荧光粉的最大值位于530nm和611nm的两个荧光发射带，它们可混合成白光。
实施例2Li1.03Ca2.94Eu0.03MgV3O12
称取CaCO3(分析纯)2.9426g，Li2CO3(分析纯)0.3805g，MgO(99.99％)0.4030g，NH4VO3(分析纯)3.5095g和Eu2O3(99.99％)0.0527g。将上述原料放入刚玉球磨罐在研磨机上研磨均匀后，置入刚玉坩锅中，放入高温炉，在800℃下加热10小时后取出，经粉碎、过筛、去杂、干燥后最终得到单一相荧光粉Li1.03Ca2.94Eu0.03MgV3O12。图3为该荧光粉的发射光谱和激发光谱，在360nm紫外光激发下呈现最大值位于530nm和611nm的两个荧光发射带，它们可混合成白光。
实施例3Li1.05Ca29Eu0.05MgV3O12
称取CaCO3(分析纯)2.9026g，Li2CO3(分析纯)0.3879g，MgO(99.99％)0.4030g，NH4VO3(分析纯)3.5095g和Eu2O3(99.99％)0.0878g。将上述原料放入刚玉球磨罐在研磨机上研磨均匀后，置入刚玉坩锅中，放入高温炉，在800℃下加热10小时后取出，经粉碎、过筛、去杂、干燥后最终得到单一相荧光粉Li1.05Ca2.9Eu0.05MgV3O12。图4为该荧光粉的发射光谱和激发光谱，在360nm紫外光激发下呈现最大值位于530nm和611nm的两个荧光发射带，它们可混合成白光。
实施例4Li1.1Ca2.8Eu0.1MgV3O12
称取CaCO3(分析纯)2.8025g，Li2CO3(分析纯)0.4064g，MgO(99.99％)0.4030g，NH4VO3(分析纯)3.5095g和Eu2O3(99.99％)0.1755g。将上述原料放入刚玉球磨罐在研磨机上研磨均匀后，置入刚玉坩锅中，放入高温炉，在1000℃下加热15小时后取出，经粉碎、过筛、去杂、干燥后最终得到单一相荧光粉Li1.1Ca2.8Eu0.1MgV3O12。图5为该荧光粉的发射光谱和激发光谱，在360nm紫外光激发下呈现最大值位于530nm和611nm的两个荧光发射带，它们可混合成白光。)
实施例5Li1.03Sr2.94Eu0.03CuV3O12
称取SrCO3(分析纯)2.9827g，Li2CO3(分析纯)0.3731g，CuO(99.99％)0.4030g，NH4VO3(分析纯)3.5095g和Eu2O3(99.99％)0.0527g。将上述原料放入刚玉球磨罐在研磨机上研磨均匀后，置入刚玉坩锅中，放入高温炉，在800℃下加热10小时后取出，经粉碎、过筛、去杂、干燥后最终得到单一相荧光粉Li1.03Sr294Eu0.03CuV3O12。图6为该荧光粉的发射光谱和激发光谱，在360nm紫外光激发下呈现最大值位于530nm和611nm的两个荧光发射带，它们可混合成白光。
Claims (4)
1.一种紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉，其特征在于，结构式为：Li1+xA3-2xExDV3O12，其中：A为Ca、Sr、Ba中一种，E为Eu、Dy、Sm、Er中一种，D为Mg、Cu、Zn、Co中一种，0.01≤x≤0.1。
2.根据权利要求1所述的紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉，其特征是，所述荧光粉Li1+xA3-2xExDV3O12，在250nm-380nm紫外光激发下发出波长为450nm-650nm的光。
3.根据权利要求1或2所述的紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉，其特征是，所述荧光粉Li1+xA3-2xExDV3O12，当A为Ca，E为Eu，D为Mg，0.03≤x≤0.05时，在250nm-380nm紫外光激发下发出白光。
4.根据权利要求1或2所述的紫外光激发的白光发光二极管用单一相荧光粉，其特征是，所述荧光粉，其激发波长为350nm。
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