CN103272583A - Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法 - Google Patents

Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将氢氟酸滴加到硝酸盐溶液中，均匀搅拌，得胶体溶液A；步骤二，将胶体溶液A放入反应釜中反应，离心，干燥，煅烧，得粉末B；步骤三，将粉末B加入到Bi(NO3)3·5H2O水溶液中，搅拌，得胶体溶液C；步骤四，将Na2WO4·2H2O水溶液加入胶体溶液C中，搅拌，得胶体溶液D；步骤五，将Cr(NO3)3·9H2O加入胶体溶液D中，搅拌，得胶体溶液E；步骤六，将胶体溶液E放入反应釜中反应，离心，干燥，煅烧，即可。本发明提高太阳光的利用效率，制备工艺简单，成本低。

Description

Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，具体地，涉及一种Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法。
背景技术
目前，环境和能源问题是我们亟待解决的重大问题。光催化是一种以光催化材料吸收一定波长的光来驱动光化学反应进而使废水中有机物获得降解的环境污染治理技术。光催化材料主要有TiO2、CdS、Bi2WO6等，其中，Bi2WO6是一种典型的n-型直接带隙铋系半导体光催化材料，其禁带宽度为2.7eV，吸收带边为459nm左右，理论上可以利用太阳光中波长小于459nm的光进行光催化反应。但这也意味着，太阳光中波长大于459nm的可见光和近红外光无法得到利用。为扩大光催化材料的太阳光利用率，有人将Fe3+引入Bi2WO6中，所得到的Fe3+-Bi2WO6的吸收带边可以扩大到520nm左右(相关文献：J.Colloid Interf.Sci.2012，369，373)；将Cr3+元素掺入TiO2中，可将掺杂材料的吸收带边扩大到500～755nm(相关文献：J.Phys.Chem.C，2010，114，2873)。但仅仅依靠这些金属元素掺杂制备的光催化材料还是不能利用太阳光中波长较长的可见光和近红外光。为此，一种将光催化材料与上转换材料相结合的上转换光催化材料的研制开始得到重视。
上转换材料具有将波长较长的光转换成波长较短的光的功能，这种材料一般由稀土元素如Er3+、Yb3+、Tm3+等与稀土氟化物等基质材料构成。有研究表明，Er3+掺杂Bi2WO6(相关文献：Appl.Catal.B：Environ.2010，101，68)和Er3+：Y3Al5O12负载Bi2WO6(相关文献：Catal.Commun.2011，13，31)可将波长较长的可见光转换为紫外光激发Bi2WO6。上转换材料与光催化材料通过合适的方法相结合，对提高太阳光能的利用，无疑具有重要价值。
此外，根据稀土离子的无辐射弛豫和能量传递理论，承载稀土离子的基质材料声子能量越低，发生无辐射弛豫的几率越低，上转换发光效率就越高。因此，选择合适的基质材料有利于提高上转换发光效率进而提高Bi2WO6上转换光催化材料的催化活性。从已有文献报道看，与光催化材料(TiO2或CdS)复合的上转换基质材料主要有稀土氟化物如NaYF4(相关文献：ACS Appl.Mater.Interfaces2011，3，3239；Appl.Catal.B：Environ.2010，100，433)、YF3(相关文献：Chem.Commun.2010，46，2304)、LaF3(相关文献：Adv.Mater.2010，22，4373)等，这些氟化物成本高且不易获得，因此，难以在实际中得到应用。2010年，吉林大学的秦伟平等人(专利号：CN102737852A)曾提到过采用CaF2作为承载稀土离子的上转换基质材料，但是没有提到将稀土掺杂CaF2与Bi2WO6结合，更未提及稀土掺杂CaF2与Cr3+-Bi2WO6相结合制备相关的上转换光催化材料。
目前，上转换光催化材料的制备还是一个崭新的技术领域，已见报道的上转换光催化材料性能上不够理想，而效果更好的Cr3+掺杂Bi2WO6制备光催化材料未见文献说明，具有近红外光的上转换效果且具有高效光催化效果的Yb3+-Er3+-Tm3+三掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料也未见文献报道。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，本发明可以提高太阳光的利用效率，而且制备工艺简单，成本低，应用前景广阔。
本发明是通过以下技术方案实现的，
本发明提供一种Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将氢氟酸滴加到硝酸盐溶液中，均匀搅拌，得胶体溶液A；
步骤二，将胶体溶液A放入反应釜中，进行水热反应，离心，干燥，煅烧，得粉末B；
步骤三，将粉末B加入到Bi(NO3)3·5H2O水溶液中，搅拌，得胶体溶液C；
步骤四，将Na2WO4·2H2O水溶液加入胶体溶液C中，搅拌，得胶体溶液D；
步骤五，将Cr(NO3)3·9H2O加入胶体溶液D中，搅拌，得胶体溶液E；
步骤六，将胶体溶液E放入反应釜中，进行水热反应，离心，干燥，煅烧，即得最终产物Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料。
优选的，步骤一中，所述硝酸盐溶液为Yb(NO3)3·5H2O、Er(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、Ca(NO3)2·4H2O的混合溶液。
优选的，所述硝酸盐溶液中Yb3+∶Er3+∶Tm3+∶Ca2+的摩尔比为0.2∶0.02∶0.02∶1，所述硝酸盐溶液的浓度为0.056mol/L。
优选的，步骤一中，所述硝酸盐溶液中的Ca2+与氢氟酸中的F-的摩尔比为1∶3。
优选的，步骤二中，所述的水热反应的温度为180℃，时间为12小时，所述煅烧温度为500℃，时间为4小时。
优选的，步骤三中，所述粉末B为Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2，所述的Bi(NO3)3·5H2O水溶液的浓度为0.2mol/L，其中，Bi3+∶Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2的摩尔比为1∶(0.1～0.9)。
优选的，步骤四中，所述Na2WO4·2H2O水溶液与Bi(NO3)3·5H2O水溶液的体积比为1∶1，其中Na2WO4·2H2O水溶液的浓度为0.1mol/L。
优选的，步骤五中，所述Bi3+∶Cr3+的摩尔比为1∶(0.001～0.2)。
优选的，步骤六中，所述的水热反应的温度为180℃，时间为12小时，所述煅烧温度为300～800℃，时间为1～6小时。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明以声子能量低的CaF2作为承载稀土离子的上转换基质材料，同时掺杂少量Cr3+使其进入Bi2WO6晶格，从而产生晶格缺陷导致杂质能级或缺陷能级，降低带隙能，使吸收带边红移。本发明利用Yb3+对980nm左右近红外光的吸收效率很高，同时Yb3+作为敏化剂将吸收的能量可以传递给Er3+和Tm3+，Er3+和Tm3+通过两光子或多光子吸收会发出绿光、蓝光、紫光和紫外光。由于Cr3+-Bi2WO6的吸收带边可以达到600nm，因此绿光、蓝光、紫光和紫外光都可以激发Bi2WO6产生电子和空穴，具有降解有机染料的作用。
(2)本发明可以提高太阳光的利用效率，而且制备工艺简单，成本低，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将质量分数为40％的氢氟酸滴加到Yb3+∶Er3+∶Tm3+∶Ca2+的摩尔比为0.2∶0.02∶0.02∶1的浓度为0.056mol/L硝酸盐溶液中，均匀搅拌，得胶体溶液A；
步骤二，将胶体溶液A放入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃条件下进行12小时的水热反应，在500℃下煅烧4小时，得粉末B；
步骤三，将粉末B加入到浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，其中Bi3+∶Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2(粉末B)的摩尔比为1∶0.1，搅拌，得胶体溶液C；
步骤四，将浓度为0.1mol/L的Na2WO4·2H2O水溶液加入胶体溶液C中，搅拌，得胶体溶液D，其中Na2WO4·2H2O水溶液∶Bi(NO3)3·5H2O水溶液的体积比为1∶1；
步骤五，将Cr(NO3)3·9H2O加入胶体溶液D中，搅拌，得胶体溶液E，其中，Bi3+∶Cr3+的摩尔比为1∶0.001；
步骤六，将胶体溶液E在180℃条件下进行12小时的水热反应，在300℃下煅烧6小时，即得最终产物Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料。
实施效果：本实施例制备的Yb3+-Er3+-Tm3+三掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的吸收带边为500nm左右，其在980nm近红外光激发下，能发出476nm和452nm的蓝光、408nm的紫光以及379nm、362nm、347nm和291nm的紫外光，使浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水在10小时内的脱色率达到73％，COD去除率达到48％。
实施例2：
本实施例涉及一种Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将质量分数为40％的氢氟酸滴加到Yb3+∶Er3+∶Tm3+∶Ca2+的摩尔比为0.2∶0.02∶0.02∶1的浓度为0.056mol/L硝酸盐溶液中，均匀搅拌，得胶体溶液A；
步骤二，将胶体溶液A放入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃条件下进行12小时的水热反应，在500℃下煅烧4小时，得粉末B；
步骤三，将粉末B加入到浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，其中Bi3+∶Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2(粉末B)的摩尔比为1∶0.3，搅拌，得胶体溶液C；
步骤四，将浓度为0.1mol/L的Na2WO4·2H2O水溶液加入胶体溶液C中，搅拌，得胶体溶液D，其中Na2WO4·2H2O水溶液∶Bi(NO3)3·5H2O水溶液的体积比为1∶1；
步骤五，将Cr(NO3)3·9H2O加入胶体溶液D中，搅拌，得胶体溶液E，其中，Bi3+∶Cr3+的摩尔比为1∶0.03；
步骤六，将胶体溶液E在180℃条件下进行12小时的水热反应，在500℃下煅烧5小时，即得最终产物Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料。
实施效果：本实施例制备的Yb3+-Er3+-Tm3+三掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的吸收带边为550nm左右，其在980nm近红外光激发下，能发出540和523nm的绿光、476nm和452nm的蓝光、408nm的紫光以及379nm、362nm、347nm和291nm的紫外光，使浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水在10小时内的脱色率达到98％，COD去除率达到80％。
实施例3：
本实施例涉及一种Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将质量分数为40％的氢氟酸滴加到Yb3+∶Er3+∶Tm3+∶Ca2+的摩尔比为0.2∶0.02∶0.02∶1的浓度为0.056mol/L硝酸盐溶液中，均匀搅拌，得胶体溶液A；
步骤二，将胶体溶液A放入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃条件下进行12小时的水热反应，在500℃下煅烧4小时，得粉末B；
步骤三，将粉末B加入到浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，其中Bi3+∶Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2(粉末B)的摩尔比为1∶0.9，搅拌，得胶体溶液C；
步骤四，将浓度为0.1mol/L的Na2WO4·2H2O水溶液加入胶体溶液C中，搅拌，得胶体溶液D，其中Na2WO4·2H2O水溶液∶Bi(NO3)3·5H2O水溶液的体积比为1∶1；
步骤五，将Cr(NO3)3·9H2O加入胶体溶液D中，搅拌，得胶体溶液E，其中，Bi3+∶Cr3+的摩尔比为1∶0.2；
步骤六，将胶体溶液E在180℃条件下进行12小时的水热反应，在800℃下煅烧4小时，即得最终产物Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料。
实施效果：本实施例制备的Yb3+-Er3+-Tm3+三掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的吸收带边为600nm左右，其在980nm近红外光激发下，能发出540和523nm的绿光、476nm和452nm的蓝光、408nm的紫光以及379nm、362nm、347nm和291nm的紫外光，使浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水在10小时内的脱色率达到82％，COD去除率达到56％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将氢氟酸滴加到硝酸盐溶液中，均匀搅拌，得胶体溶液A；
步骤二，将胶体溶液A放入反应釜中，进行水热反应，离心，干燥，煅烧，得粉末B；
步骤三，将粉末B加入到Bi(NO3)3·5H2O水溶液中，搅拌，得胶体溶液C；
步骤四，将Na2WO4·2H2O水溶液加入胶体溶液C中，搅拌，得胶体溶液D；
步骤五，将Cr(NO3)3·9H2O加入胶体溶液D中，搅拌，得胶体溶液E；
步骤六，将胶体溶液E放入反应釜中，进行水热反应，离心，干燥，煅烧，即得最终产物Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料。
2.根据权利要求1所述的Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述硝酸盐溶液为Yb(NO3)3·5H2O、Er(NO3)3·5H2O、Tm(NO3)3·5H2O、Ca(NO3)2·4H2O的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐溶液中Yb3+∶Er3+∶Tm3+∶Ca2+的摩尔比为0.2∶0.02∶0.02∶1，所述硝酸盐溶液的浓度为0.056mol/L。
4.根据权利要求1所述的Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述硝酸盐溶液中的Ca2+与氢氟酸中的F-的摩尔比为1∶3。
5.根据权利要求1所述的Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述水热反应的温度为180℃，时间为12小时，所述煅烧温度为500℃，时间为4小时。
6.根据权利要求1所述的Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述粉末B为Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2，所述Bi(NO3)3·5H2O水溶液的浓度为0.2mol/L，其中，Bi3+∶Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2的摩尔比为1∶(0.1～0.9)。
7.根据权利要求1所述的Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述Na2WO4·2H2O水溶液与Bi(NO3)3·5H2O水溶液的体积比为1∶1，其中Na2WO4·2H2O水溶液的浓度为0.1mol/L。
8.根据权利要求1所述的Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述Bi3+∶Cr3+的摩尔比为1∶(0.001～0.2)。
9.根据权利要求1所述的Yb3+-Er3+-Tm3+掺杂CaF2基质负载Cr3+-Bi2WO6上转换光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述水热反应的温度为180℃，时间为12小时，所述煅烧温度为300～800℃，时间为1～6小时。
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