CN104987728A - 一种超分子低表面能组合物及其制备方法 - Google Patents

一种超分子低表面能组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超分子低表面能组合物及其制备方法。目前具有低表面能的组合物，其使用氟化合物，且在底物上所构建低表面能表面的耐久性差。本发明的超分子低表面能组合物，其按质量百分比计的各组分为：含有长烷基侧链的聚硅氧烷4-15％，长链烷基丙烯酸酯单体10-30％，乳化剂0.5-2％，溶剂5-15％，去离子水66-74％，引发剂0.01-0.5％；含有长烷基侧链的聚硅氧烷与长链烷基丙烯酸酯单体通过疏水相互作用以超分子的方式结合。这种超分子低表面能组合物避免了氟化物的使用，并能提高所构建低表面能表面的耐久性。本发明制备过程简单，所得超分子低表面能组合物可以有效降低玻璃、织物纤维等基材的表面能。

Description

一种超分子低表面能组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能高分子领域，具体地说是一种超分子低表面能组合物及其制备方法。
技术背景
用于使底物具有较低表面能从而实现防水、防污和自清洁功能的组合物在本领域早已熟知。当前具有低表面能的组合物主要有氟碳聚合物、有机硅树脂和特种改性材料等。含氟化合物在生产和使用的过程中存在人类健康威胁和环境污染的问题，因此降低或者避免氟化合物的使用是必须的。有机硅树脂作为低表面能材料在建筑和纺织领域早已经被广泛应用，但一直以来存在的问题是有机硅树脂与底物的结合牢度差，所构建的低表面能表面耐久性差，从而导致防水、防污和自清洁功能的寿命短。专利CN102084027A公开了一种用于处理基材的高疏水表面的方法，它使用具有CF3基团作为官能团的有机硅烷以及碳链长度较短且具有CH3基团作为官能团的有机硅烷，通过化学气相沉积来形成混合自组装单层(SAM)，由此获得高疏水性的表面。此方法技术简单、疏水性好，但使用了氟化物，且混合自组装单层(SAM)的耐久性差。专利CN101500716A公开了一种用离子有机硅组合物处理表面的方法，采用离子有机硅化合物涂覆于无机表面使经处理的表面具有优异的疏水性质。此方法操作简单、疏水性较好，但其离子有机硅化合物的合成过程繁琐，且经处理后表面疏水性的耐久性差。因此制备具有良好耐久性的低表面能组合物仍然是很大的挑战。
长期以来，丙烯酸树脂用作胶黏剂在本领域内早已熟知，但丙烯酸树脂并不具有较低的表面能。理论上通过将有机硅树脂和丙烯酸树脂相结合来克服现有的技术问题是可行的。通常的聚合物组合是通过共价键连接的共聚物方式来实现的，但共聚物的合成过程较为繁琐，而且合成和操作条件要求比较高。通过非共价键结合得到超分子共聚物提供了聚合物组合方便有效的方法。超分子自组装的驱动力主要有氢键、静电相互作用、主客体相互作用、π-π堆积、范德华力和亲疏水作用等。相比之下疏水作用驱动的超分子自组装更具有可行性：一方面，能实现疏水作用的功能基团可以是较为普通的长烷基链，易于获得；另外一方面，疏水缔合型增稠剂已经被广泛研究并实现工业化。这种通过超分子自组装所获得的组合物可以控制特定组分在组装体内的特定位置，从而实现特定的功能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的不足，提供一种超分子低表面能组合物，其能避免氟化物的使用，做到绿色环保，又能提高在底物上所构建低表面能表面的耐久性。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种超分子低表面能组合物，其按质量百分比计的各组分为：含有长烷基侧链的聚硅氧烷4-15％，长链烷基丙烯酸酯单体10-30％，乳化剂0.5-2％，溶剂5-15％，去离子水66-74％，引发剂0.01-0.5％；含有长烷基侧链的聚硅氧烷与长链烷基丙烯酸酯单体通过疏水相互作用以超分子的方式结合；
所述的长链烷基丙烯酸酯单体选自具有结构通式(I)的化合物A1：
其中，R1为C1-26直链烷基或C3-26支链烷基；
或者化合物A1与化合物A2的组合，化合物A2的结构通式(II)：
其中，R2为H或者CH3(优选为H)；R3为CH3、 C5-14碳环烷基或(CH2)nOH，其中n为1-6。
进一步，所述的化合物A1中，R1优选为C12-20直链或支链烷基，最优选为C16或C18直链烷基。
进一步，所述的化合物A2中，R3优选为CH3、或(CH2)nOH，其中n为2或3；最优选为(CH2)nOH，其中n为2或3。
进一步，含有长链烷基侧链的聚硅氧烷，其侧链优选为C12-22直链或支链烷基，最优选为C16或C18直链烷基。
进一步，所述的乳化剂为季铵盐类阳离子表面活性剂、烷基聚乙二醇醚系列非离子表面活性剂、烷基醇与环氧乙烷或环氧丙烷所生成加成物系列非离子表面活性剂中的一种或任意组合，如季铵盐类阳离子表面活性剂优选D1221、1231、1827、1831，烷基聚乙二醇醚系列非离子表面活性剂优选平平加-O、平平加-O10、平平加-O15、平平加-O20，烷基醇与环氧乙烷或环氧丙烷所生成加成物系列非离子表面活性剂优选AEO3、AEO6、AEO9、EH-3、EH-6、EH-9；所述的溶剂选自烷类、醇类及醚类中的一种或任意组合，如正己烷、环己烷、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚等；所述的引发剂为水溶性无机类过硫酸盐氧化物、油溶性有机过氧化物、偶氮类化合物中的一种或任意组合，如过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈等。
本发明还提供了上述超分子低表面能组合物的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备含有长烷基侧链的聚硅氧烷；
2)加入长链烷基丙烯酸酯单体、溶剂、乳化剂和去离子水进行自组装，获得超分子组装体；
3)加入引发剂进行自由基聚合反应，制得超分子低表面能组合物。
进一步，步骤1)中，含长烷基侧链的聚硅氧烷是由含氢硅油、α-烯烃化合物及适量溶剂在氯铂酸的催化下反应制得，含氢硅油：α-烯烃化合物的质量比为1：0.1-2(优选为1：0.5-2)；含氢硅油的分子量(Mw)为1000-25000(优选为2000-10000，最优选为3000-6000)，硅氢键的质量百分比(SiH％)为0.1～1.8％(优选为0.2～1.5％，最优选为0.5～1.2％)；α-烯烃化合物为C8-30直链或支链结构，优选为C16或C18直链或支链结构；反应温度为120-150℃(优选为90-130℃)，反应时间为5-8小时(优选为2-5小时)。所述的溶剂根据原料来选择相应的物质，如乙酸丁酯等。
进一步，步骤2)中，自组装反应的温度为30-50℃，反应时间为10-80分钟。
进一步，步骤3)中，自由基聚合反应的温度为50-80℃，反应时间为2-5小时。
本发明具有的有益效果如下：本发明避免采用氟化物来构建低表面能组合物，实现了绿色环保；采用超分子自组装的方式将聚硅氧烷和丙烯酸酯单体结合到一起，引发丙烯酸酯单体的聚合，最终使得聚硅氧烷很好地铺展在丙烯酸酯聚合物的上层，通过丙烯酸酯聚合物与基底结合，使低表面能表面具有良好的耐久性。本发明低表面能组合物的制备过程简单，易于实现工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
将3g含氢硅油(Mw＝3000、SiH％＝0.5％)、1.6g的n-十六烯、1％的六氯铂酸异丙醇溶液0.06g、10g乙酸丁酯置于四口瓶中，装置包括蒸馏冷凝器，搅拌器以及内部温度计，升温至120℃进行反应2小时，然后降温至40℃，加入10g丙烯酸十八酯(A1)、0.5g甲基丙烯酸甲酯(A2)、0.2g1831、0.4g平平加O-20以及47.5g水，混合物在40℃下搅拌30分钟，进行自组装反应。然后升温至60℃，加入0.01g过硫酸钾反应3小时。冷却后得到超分子低表面能组合物(E1)。
实施例2
将3g含氢硅油(Mw＝5000、SiH％＝0.5％)、1.8g的n-十八烯、1％的六氯铂酸异丙醇溶液0.06g、10g乙酸丁酯置于四口瓶中，装置包括蒸馏冷凝器，搅拌器以及内部温度计，升温至120℃进行反应2小时，然后降温至40℃，加入10g丙烯酸十八酯(A1)、0.2g1831、0.4g平平加O-20以及47.5g水，混合物在40℃下搅拌30分钟，进行自组装反应。然后升温至60℃，加入0.01g过硫酸钾反应3小时。冷却后得到超分子低表面能组合物(E2)。
实施例3
将4g含氢硅油(Mw＝10000、SiH％＝0.8％)、2.4g的n-十八烯、1％的六氯铂酸异丙醇溶液0.08g、12g乙酸丁酯置于四口瓶中，装置包括蒸馏冷凝器，搅拌器以及内部温度计，升温至120℃进行反应2.5小时，然后降温至40℃，加入12g丙烯酸十八酯(A1)、0.5g丙烯酸羟乙酯(A2)、0.3g1831、0.5g平平加O-20以及52.5g水，混合物在40℃下搅拌40分钟，进行自组装反应。然后升温至60℃，加入0.02g过硫酸钾反应3小时。冷却后得到超分子低表面能组合物(E3)。
实施例4
将3.5g含氢硅油(Mw＝22000、SiH％＝1％)、2.8g的n-十八烯、1％的六氯铂酸异丙醇溶液0.08g、15g乙酸丁酯置于四口瓶中，装置包括蒸馏冷凝器，搅拌器以及内部温度计，升温至120℃进行反应2小时，然后降温至40℃，加入12g丙烯酸十六酯(A1)、0.5g甲基丙烯酸羟乙酯(A2)、0.3g1831、0.4g平平加O-20以及59g水，混合物在40℃下搅拌40分钟，进行自组装反应。然后升温至60℃，加入0.02g过硫酸钾反应3小时。冷却后得到超分子低表面能组合物(E4)。
实施例5
将3g含氢硅油(Mw＝5000、SiH％＝1％)、6g的n-十八烯、1％的六氯铂酸异丙醇溶液0.08g、15g乙酸丁酯置于四口瓶中，装置包括蒸馏冷凝器，搅拌器以及内部温度计，升温至120℃进行反应3小时，然后降温至40℃，加入16g丙烯酸十八酯(A1)、1g丙烯酸羟乙酯(A2)、0.3g1827、0.6g平平加O-15以及70g水，混合物在40℃下搅拌30分钟，进行自组装反应。然后升温至60℃，加入0.02g过硫酸钾反应3小时。冷却后得到超分子低表面能组合物(E5)。
实施例6-20
根据大致如实施例5中所述的工序来制备实施例6-20的超分子低表面能组合物(E6-20)。组成成分列于表1中。
表1.实例6-20中的超分子低表面能组合物的组成
根据AATCC测试标准对实施例1-20所得的超分子低表面能组合物进行应用性能评价。评价结果列于表2中(以涤纶布为基底)。
表2实施例1-20所得超分子低表面能组合物(E1-E20)评价结果
样品 水洗0次防水分数 水洗5次防水分数 水洗10次防水分数
原布 0 0 0
E1 80 70 50
E2 90 80 70
E3 100 100 90
E4 90 90 80
E5 100 100 90
E6 90 80 50
E7 90 80 50
E8 80 50 0
E9 100 90 70
E10 90 80 70
E11 90 80 70
E12 100 90 80
E13 90 70 50
E14 90 80 70
E15 90 80 70
E16 100 100 90
E17 100 80 70
E18 100 90 70
E19 80 50 0
E20 90 80 70
从上述数据可以看出，本发明实施例1-20所制备的超分子低表面能组合物可以明显降低涤纶布的表面能，而且所构建的低表面能表面具有良好的耐久性。
应当指出，以上具体实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种超分子低表面能组合物，其按质量百分比计的各组分为：含有长烷基侧链的聚硅氧烷4-15%，长链烷基丙烯酸酯单体10-30%，乳化剂0.5-2%，溶剂5-15%，去离子水66-74%，引发剂0.01-0.5%；含有长烷基侧链的聚硅氧烷与长链烷基丙烯酸酯单体通过疏水相互作用以超分子的方式结合；
所述的长链烷基丙烯酸酯单体选自具有结构通式(I)的化合物A1：
其中，R1为C1-26直链烷基或C3-26支链烷基；
或者化合物A1与化合物A2的组合，化合物A2的结构通式(II)：
其中，R2为H或者CH3，R3为CH3、C5-14碳环烷基或(CH2)nOH，其中n为1-6。
2.根据权利要求1所述的超分子低表面能组合物，其特征在于，所述的化合物A1中，R1为C12-20直链或支链烷基。
3.根据权利要求1所述的超分子低表面能组合物，其特征在于，所述的化合物A2中，R3为CH3、或(CH2)nOH，其中n为2或3。
4.根据权利要求1所述的超分子低表面能组合物，其特征在于，含有长链烷基侧链的聚硅氧烷，其侧链为C6-26直链或支链烷基。
5.根据权利要求1所述的超分子低表面能组合物，其特征在于，含有长链烷基侧链的聚硅氧烷，其侧链为C12-22直链或支链烷基。
6.根据权利要求1所述的超分子低表面能组合物，其特征在于，所述的乳化剂为季铵盐类阳离子表面活性剂、烷基聚乙二醇醚系列非离子表面活性剂、烷基醇与环氧乙烷或环氧丙烷所生成加成物系列非离子表面活性剂中的一种或任意组合；所述的溶剂选自烷类、醇类及醚类中的一种或任意组合；所述的引发剂为水溶性无机类过硫酸盐氧化物、油溶性有机过氧化物、偶氮类化合物中的一种或任意组合。
7.权利要求1-6任一项所述超分子低表面能组合物的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备含有长烷基侧链的聚硅氧烷；
2)加入长链烷基丙烯酸酯单体、溶剂、乳化剂和去离子水进行自组装，获得超分子组装体；
3)加入引发剂进行自由基聚合反应，制得超分子低表面能组合物。
8.根据权利要求7所述的超分子低表面能组合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，含长烷基侧链的聚硅氧烷是由含氢硅油、α-烯烃化合物及适量溶剂在氯铂酸的催化下反应制得，含氢硅油：α-烯烃化合物的质量比为1：0.1-2；含氢硅油的分子量为1000-25000，硅氢键的质量百分比为0.1～1.8%；α-烯烃化合物为C8-30直链或支链结构；反应温度为120-150℃，反应时间为5-8小时。
9.根据权利要求7所述的超分子低表面能组合物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，自组装反应的温度为30-50℃，反应时间为10-80分钟。
10.根据权利要求7所述的超分子低表面能组合物的制备方法，其特征在于，步骤3)中，自由基聚合反应的温度为50-80℃，反应时间为2-5小时。
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CB02 Change of applicant information
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Address after: 311215 Xiaoshan economic and Technological Development Zone, Xiaoshan District, Zhejiang, Hangzhou

Applicant after: The mass of Limited by Share Ltd

Applicant after: Hangzhou Transfer Fine Chemical Co., Ltd.

Address before: 311215 Xiaoshan economic and Technological Development Zone, Xiaoshan District, Zhejiang, Hangzhou

Applicant before: Chuanhua Co., Ltd., Zhejiang

Applicant before: Hangzhou Transfer Fine Chemical Co., Ltd.

CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Song Jinxing

Inventor after: Wang Shengpeng

Inventor after: Chen Bajin

Inventor after: Zhou Hui

Inventor after: Wang Hongqing

Inventor after: Shi Hongkun

Inventor after: Lu Linguang

Inventor after: Wu Bin

Inventor after: Du Rongrong

Inventor before: Chen Zhengjian

Inventor before: Song Jinxing

Inventor before: Wang Shengpeng

Inventor before: Wang Hongqing

Inventor before: Shi Hongkun

Inventor before: Lu Linguang

Inventor before: Wu Bin

Inventor before: Chen Bajin

Inventor before: Du Rongrong

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Address after: No.58 Jianshe 1st Road, Xiaoshan Economic and Technological Development Zone, Xiaoshan District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee after: HANGZHOU TRANSFAR FINE CHEMICAL CO.,LTD.

Patentee after: TRANSFAR ZHILIAN CO.,LTD.

Patentee after: Zhejiang ChuanHua functional new material Co.,Ltd.

Address before: 311215 Xiaoshan Economic and Technological Development Zone, Xiaoshan District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee before: TRANSFAR ZHILIAN CO.,LTD.

Patentee before: Hangzhou CHUANHUA Fine Chemical Co., Ltd