CN104987297A - 一种丙酰胺的制备方法 - Google Patents

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张瀚文
沈源
朱文明
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Abstract

本发明公开了一种丙酰胺的制备方法。该制备方法是以丙酸和氨水为原料。首先，在室温条件下将丙酸和氨水按照一定比例混合；然后，物料在具有精馏柱的反应器中逐渐加热升温不断分离出液体溶液，使丙酸发生酰胺化反应生成丙酰胺；最终，产物经过减压蒸馏，重结晶，过滤，干燥等工艺过程，得到符合品质要求的丙酰胺。本发明的工艺流程短，操作过程简单、安全，避免了生产过程中复杂，危险和繁琐的工艺，提高生产过程中的安全性，简便性和可操作性，具有良好的经济效益和环境效益。

Description

一种丙酰胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种丙酰胺的制备方法。
背景技术：
丙酰胺外观是无色透明结晶。熔点79℃，沸点222.2℃，相对密度1.0335。溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。能随水蒸气挥发。丙酰胺具有高的介电常数，是许多有机物和无机物的优良溶剂，广泛用于工业各领域，例如，可作为沉淀剂来控制溶液的过饱和度，制备纤维状羟基磷灰石粉体；丙酰胺的亚甲基氢氯代或溴代物可与稀土元素形成配合物；丙烯腈-丙酰胺共聚物曾被设计用来含高电解质-矿物质的条件下，并且在大量干-湿循环下的长期稳定性，主要用于农业和园艺业，高强度的丙酰胺单体可以用做医用泄漏控制剂，电线电缆的防水；同时丙酰胺是一种重要的有机合成和精细产品原料，可以用于制备丙腈、硫代丙酰胺、噻唑等。
目前丙酰胺的一些主要合成方法如下：
合成路线中，各个方法都有这样或者那样的缺点：前四种方法使用到液氨，运输、转移、投料操作中有泄漏危险；酰氯、酸酐活泼在空气中容易水解，酰氯腐蚀设备，酰氯制备方法有无机盐不好除去；丙酸酯类，丙腈，丙烯酰胺原料价格较贵；丙烯与氨水合成方法条件严苛需要高温高压；丙腈水解后水相产物不好分离，丙烯酰胺氢化需要高压氢气和昂贵催化剂等；尿素产率不高反应过程中有大量气体产生排放。
为了解决上述问题，本发明的目的是提供了一种安全、简便、有效的合成丙酰胺的方法。
发明内容：
为了克服现有技术中存在的困难和解决问题，本发明的目的是提供一种安全、简便的合成丙酰胺的方法。该方法是通过改变原料的种类和配比，以及产物的后处理来实现的。制备工艺安全、简便。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种丙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将一定含量的丙酸与氨水在室温条件下按照不同有效含量比例68.5％-89.7％∶31.5％-10.3％进行混合，搅拌。然后加热到80-210℃进行反应，分离出水溶液，并在该温度下维持0.5-10小时；(2)降温到80-180℃，从反应器中倒出物料即得到产品丙酰胺粗品；(3)采用减压蒸馏粗品得到丙酰胺，经过重结晶、过滤、干燥等工艺得到丙酰胺。
所述中，丙酸含量可以是10％-99.9％；氨水的有效氨含量可以是1％-28％。
所述中，重结晶的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯的一种或者几种的混合液。
本发明以丙酸和氨水为原料合成丙酰胺。首先将丙酸和氨水混合后加热分离出溶液，然后继续升温到特定温度并保温一定时间；然后降温到特定温度，倒出产品粗品；最后经过减压蒸馏，重结晶，过滤，干燥得到产品。本发明避免反应过程中使用液氨、反应生成大量气体、生成不好分离的无机盐，具有反应过程安全，操作简便，产品后处理容易等优点。
具体实施方式：
实施例1
反应实施装置：1000毫升的三口烧瓶；精馏柱为70厘米高，内径2.4厘米，精馏柱填料为玻璃弹簧填料直径3毫米长度6-20毫米；温度计量程0-300℃；1000毫升控温磁力搅拌电热套；3厘米磁力搅拌子；精馏柱顶连接有溶液接收和尾气吸收装置。
减压蒸馏实施装置：500毫升烧瓶三口烧瓶；500毫升磁力搅拌电热套；克氏减压蒸馏头；温度计；冷凝管；接收瓶。
反应实施步骤：将丙酸(400g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(360g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
后处理实施步骤：将倒出的粗品经过减压蒸馏实施装置；然后用一定量的95％乙醇进行重结晶；过滤后在50-60℃条件下烘干。前馏分主要成分为丙酸和丙酰胺可以作为反应原料使用；重结晶溶剂可回收。得到丙酰胺242g产品含量大于99％，基于丙酸的质量收率60.5％。
实施例2
反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
反应实施步骤：将丙酸(400g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(360g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到150℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺148g产品含量大于99％，基于丙酸的质量收率37％。
实施例3
反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
反应实施步骤：将丙酸(550g，含量50％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(250g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺147g产品含量大于99％，基于丙酸的质量收率53％。
实施例4
反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
反应实施步骤：将丙酸(250g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(450g，含量14％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺116g产品含量大于99％，基于丙酸的质量收率46％。
实施例5
反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
反应实施步骤：将丙酸(350g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(390g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200℃时，在此温度下保温0.5小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺196g产品含量大于99％，基于丙酸的质量收率56％。
实施例6
反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
反应实施步骤：将丙酸(550g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(250g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺175g产品含量大于99％，基于丙酸的质量收率32％。
实施例7
反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
反应实施步骤：将丙酸(300g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(500g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺214g产品含量大于99％，基于丙酸的质量收率71％。

Claims (4)

1.一种丙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将一定含量的丙酸与氨水在室温条件下按照不同有效含量比例混合，搅拌。然后在有精馏塔的反应器中加热到特定温度进行反应，分离出水溶液，并在该温度维持一定时间；(2)降温到特定温度，从反应器中倒出物料即得到产品丙酰胺粗品；(3)采用减压蒸馏粗品得到丙酰胺，经过溶剂重结晶、过滤、干燥等工艺得到丙酰胺。
2.根据权利要求1所述的丙酰胺制备方法，其特征在于，所述(1)中室温混合，反应温度80-210℃；维持反应时间0.5-10小时；丙酸和氨水的有效含量比例是68.5％-89.7％∶31.5％-10.3％；丙酸含量可以是10％-99.9％；氨水的有效氨含量可以是1％-28％；反应器需要配有精馏柱，液体接收和尾气吸收系统。
3.根据权利要求1所述的丙酰胺制备方法，其特征在于，所述(2)中，反应液降温到的温度是80-180℃，倒出物料。
4.根据权利要求1所述的丙酰胺制备方法，其特征在于，所述(3)中，产品粗品需要经过减压蒸馏、重结晶、过滤干燥工艺。重结晶的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯的一种或者几种的混合液。
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