CN104892448A

CN104892448A - 一种乙酰胺的制备方法

Info

Publication number: CN104892448A
Application number: CN201510338273.1A
Authority: CN
Inventors: 张瀚文; 沈源; 朱文明
Original assignee: Xiangshui Modern Chemical Co Ltd
Current assignee: Xiangshui Modern Chemical Co Ltd
Priority date: 2015-06-09
Filing date: 2015-06-09
Publication date: 2015-09-09

Abstract

本发明公开了一种乙酰胺的制备方法。该制备方法是以乙酸和氨水为原料。首先，在室温条件下将乙酸和氨水按照一定比例混合；然后，逐渐加热升温不断分离出液体溶液，使乙酸发生酰胺化反应生成乙酰胺；最终，产物经过蒸馏或者精馏，重结晶，过滤，干燥等工艺过程，得到符合品质要求的乙酰胺。本发明的工艺流程短，操作过程简单、安全，避免了生产过程中复杂，危险和繁琐的工艺，提高生产过程中的安全性，简便性和可操作性，具有良好的经济效益和环境效益。

Description

一种乙酰胺的制备方法

技术领域

本发明涉及一种乙酰胺的制备方法。

背景技术

乙酰胺外观是无色透明针状结晶。有老鼠分泌物般的气味。溶于水、甲醇、乙醇、氯仿、吡啶和甘油，微溶于乙醚。乙酰胺具有高的介电常数和较低的毒性，是许多有机物和无机物的优良溶剂，广泛用于各种工业。可用作对水溶解度低的一些物质在水中溶解时的增溶剂，例如纤维工业中用作染料的增溶剂，在合成氯霉素等抗菌素中用作反应原料。乙酰胺具有微弱的碱性，可做涂料、炸药和化妆品的抗酸剂。乙酰胺具有吸湿性，可作染色、皮革、布匹润湿剂；还可作塑料的增塑剂。乙酰胺氯化或溴化生成的N-卤代乙酰胺，是有机合成的卤化试剂。乙酰胺也是制造药物和杀菌剂的原料。乙酰胺又叫解氟灵是有机氟杀虫农药-氟乙酰胺中毒的解毒药。

目前乙酰胺的一些主要合成方法如下：

合成路线中，各个方法都有这样或者那样的缺点：前四种方法使用到液氨，运输、转移、投料操作中有泄漏危险；酰氯、酸酐活泼在空气中容易水解，酰氯腐蚀设备；乙酸酯类，乙腈原料价格较贵；碳铵、尿素产率不高反应过程中有大量气体产生排放；乙酸钠与氯化铵反应副产物氯化钠不易除去。

为了解决上述问题，本发明的目的是提供了一种安全、简便、有效的合成乙酰胺的方法。

发明内容

为了克服现有技术中存在的困难和解决问题，本发明的母体是提供一种安全、简便的合成乙酰胺的方法。该方法是通过改变原料的种类和配比，以及产物的后处理。制备工艺安全、简便。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种乙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将一定含量的乙酸与氨水在室温条件下按照不同有效含量比例26.1％-94.6％∶73.9％-5.4％进行混合，搅拌。然后加热到80-210℃进行反应，分离出水溶液，并在该温度下维持0.5-10小时；(2)降温到80-180℃，从反应器中倒出物料即得到产品乙酰胺粗品；(3)采用蒸馏或者精馏粗品得到乙酰胺，经过溶剂重结晶、过滤、干燥等工艺得到乙酰胺。

所述中，醋酸含量可以是10％-99.9％；氨水的有效氨含量可以是1％-28％。

所述中，重结晶的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯与乙酸乙酯的一种或者几种的混合液。

本发明以乙酸和氨水为原料合成乙酰胺。首先将乙酸和氨水混合后加热分离出溶液，然后继续升温到特定温度并保温一定时间；然后降温到特定温度，倒出产品出品；最后经过蒸馏或者精馏，重结晶，过滤，干燥得到产品。本发明避免反应过程中使用液氨、反应生成大量气体、生成不好分离的无机盐，具有反应过程安全，操作简便，产品后处理容易等优点。

具体实施方式：

实施例1

反应实施装置：1000毫升的三口烧瓶；精馏柱为70厘米高，内径2.4厘米，精馏柱填料为玻璃弹簧填料直径3毫米长度6-20毫米；温度计量程0-300℃；1000毫升控温磁力搅拌电热套；3厘米磁力搅拌子；精馏头溶液接收和尾气吸收装置。

蒸馏或精馏实施装置：500毫升烧瓶三口烧瓶；500毫升磁力搅拌电热套；克氏蒸馏头；刺型分馏柱；温度计；冷凝管；接收瓶。

反应实施步骤：将乙酸(350g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(390g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。

后处理实施步骤：将倒出的粗品经过蒸馏实施装置，收集210-219℃的馏分；然后按照乙酰胺∶苯∶乙酸乙酯＝3∶4∶1的质量比例进行重结晶；过滤后在50-60℃条件下烘干。前馏分主要成分为乙酸和乙酰胺可以作为反应原料使用；重结晶溶剂可回收。得到乙酰胺158g产品含量大于99％，基于乙酸的质量收率45％。

实施例2

反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。

反应实施步骤：将乙酸(350g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(390g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到140℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。

后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺115g产品含量大于99％，基于乙酸的质量收率33％。

实施例3

反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。

反应实施步骤：将乙酸(550g，含量50％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(306g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。

后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺116g产品含量大于99％，基于乙酸的质量收率42％。

实施例4

反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。

反应实施步骤：将乙酸(250g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(557g，含量14％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。

后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺98g产品含量大于99％，基于乙酸的质量收率39％。

实施例5

反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。

反应实施步骤：将乙酸(350g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(390g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190℃时，在此温度下保温0.5小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。

后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺151g产品含量大于99％，基于乙酸的质量收率43％。

实施例6

反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。

反应实施步骤：将乙酸(550g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(280g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。

后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺135g产品含量大于99％，基于乙酸的质量收率25％。

实施例7

反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。

反应实施步骤：将乙酸(250g，含量99％)加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢加入氨水(506g，含量28％)，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收，以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190℃时，在此温度下保温3小时；冷却到100℃，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。

后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺121g产品含量大于99％，基于乙酸的质量收率48％。

Claims

1.一种乙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将一定含量的乙酸与氨水在室温条件下按照不同有效含量比例混合，搅拌。然后加热到特定温度进行反应，分离出水溶液，并在该温度维持一定时间；(2)降温到特定温度，从反应器中倒出物料即得到产品乙酰胺粗品；(3)采用蒸馏或者精馏粗品得到乙酰胺，经过溶剂重结晶、过滤、干燥等工艺得到乙酰胺。

2.根据权利要求1所述的乙酰胺制备方法，其特征在于，所述(1)中室温混合，反应温度80-210℃；维持反应时间0.5-10小时；乙酸和氨水的有效含量比例是26.1％-94.6％∶73.9％-5.4％；醋酸含量可以是10％-99.9％；氨水的有效氨含量可以是1％-28％。

3.根据权利要求1所述的乙酰胺制备方法，其特征在于，所述(2)中，反应液降温到的温度是80-180℃，倒出物料。

4.根据权利要求1所述的乙酰胺制备方法，其特征在于，所述(3)中，产品粗品需要经过蒸馏或者精馏、重结晶、过滤干燥工艺。重结晶的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯与乙酸乙酯的一种或者几种的混合液。