CN104986794B - 纳米氧化锌及其生产工艺 - Google Patents

纳米氧化锌及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

一种纳米氧化锌及其生产工艺,涉及化学领域,其中纳米氧化锌生产工艺包括S1.将氧化锌放入浸出剂草酸溶液中;S2.在草酸锌溶液中分别加入双氧水和过硫酸钠;S3.在上述步骤制得的滤液中加入过量的锌粉;S4.在上述滤液中加入硫化钠;S5.在滤液中加入草酸;S6.将草酸锌和可溶性银盐按摩尔比1∶0.5‑1.0的比例在20‑50℃条件下持续搅拌80‑90分钟;S7.将上述步骤制得的浓浆通入内衬氧化铝、填充氧化铝球的球磨机中球磨3小时;S8.将上述步骤盐磨制得的浓浆经压滤机压滤;S9.将上述制得的含有草酸钠结晶的纳米氧化锌加水洗涤;S10.将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤,滤饼送入闪蒸干燥机干燥。本发明提供的纳米氧化锌生产工艺生产效率高,使得纳米氧化锌起到优良的保鲜作用。

Description

纳米氧化锌及其生产工艺
技术领域
本发明涉及化学领域,尤其是涉及一种纳米氧化锌及其生产工艺。
背景技术
纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。但是现有技术制造的纳米氧化锌由于杀菌需要对光有较强的依赖性,同时活性低,不能够很好的起到杀菌作用,保鲜效果差,同时容易发生变质,影响纳米氧化锌的正常使用。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种纳米氧化锌及其生产工艺,以改善上述问题。
本发明提供的纳米氧化锌生产工艺包括。
S1.将氧化锌放入浸出剂草酸溶液中,制成草酸锌溶液。
S2.在草酸锌溶液中分别加入双氧水和过硫酸钠,双氧水和过硫酸钠将浸出液中的Fe2+,、Mn2+,氧化成难溶的Fe3+、Mn4+沉淀出来,进行过滤。
S3.在上述步骤制得的滤液中加入过量的锌粉,将滤液中的铜、镉、铅通过置换反应沉淀出来,并过滤除去。
S4.在上述滤液中加入硫化钠,使滤液中的杂质金属离子生成难溶的硫化金属盐,过滤除去。
S5.在滤液中加入草酸,使溶液中锌离子与草酸按摩尔比1∶1.2-1.4的比例在2-15℃搅拌恒温反应50-90分钟,加入分散剂、活化及纳米化催化剂搅拌种植,制得悬浮液。
S6.将草酸锌和可溶性银盐按摩尔比1∶0.5-1.0的比例在20-50℃条件下持续搅拌80-90分钟,同时,在上述步骤制得的悬浮溶液中加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,复分解合成的碱式草酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,得到中间产品,另外复分解合成生成的的草酸钠因过饱和结晶也均匀析出在分散剂表面及其孔隙表面,并将碱式草酸锌结晶均匀隔离。
S7.将上述步骤制得的浓浆通入内衬氧化铝、填充氧化铝球的球磨机中球磨3小时,颗粒更细,碱式草酸锌及草酸钠结晶在分散剂表面及其孔隙表面分布和隔离更加均匀。
S8.将上述步骤盐磨制得的浓浆经压滤机压滤,滤饼置于250-1350℃的煅烧炉内煅烧50-300分钟。
S9.将上述制得的含有草酸钠结晶的纳米氧化锌加水洗涤,彻底洗去可溶性的草酸钠,释放出微孔表面积。
S10.将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤,滤饼送入闪蒸干燥机干燥,产品经冷却后,进入气流筛、除铁及自动包装系统过筛、除铁,即可得到。
以上所述的纳米氧化锌生产工艺,优选地,所述S2中,投入双氧水的量为浸出液中Fe2+,总质量的7-10倍,投入过硫酸钠的量为浸出液中Mn2+,总质量的10-13倍;所述氧化反应条件为70-100℃,搅拌条件下反应时间为4-6小时。
以上所述的纳米氧化锌生产工艺,优选地,所述S3中,所述锌粉的加入摩尔量为滤液中铜、镉、铅总摩尔量的6-9倍,在搅拌条件下连续反应40-70分钟。
以上所述的纳米氧化锌生产工艺,优选地,所述S4中,所用硫化钠用水溶解稀释200倍,在搅拌条件下缓慢加热并加入净化液中,在30-50℃反应2-3.5小时后压滤;所述硫化钠的加入质量为滤液中铜、镉、铅总质量的2-2.2倍。
以上所述的纳米氧化锌生产工艺,优选地,所述S5中,所述分散剂为白炭黑、碳酸钙、三氧化二铝中的任意一种或两种以上的混合物,所述活化及纳米化催化剂为三聚磷酸钠,反应搅拌进行,反应时间为50-60分钟。
以上所述的纳米氧化锌生产工艺,优选地,锌:分散剂:活化及纳米化催化剂的质量比为1:1.5:0.0002。
以上所述的纳米氧化锌生产工艺,优选地,所述S6中,将S5的得到的悬浮溶液加热到55℃,然后加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,锌:纯碱质量比为1:2.2-2.4,复分解合成的碱式碳酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,制得内含草酸钠盐结晶的浓浆。
以上所述的纳米氧化锌生产工艺,优选地,所述S9中,水洗步骤分几段进行,直至洗涤到洗水中用氯化钡溶液检测没有SO42-为止。
以上所述的纳米氧化锌生产工艺,优选地,所述S10中,所述闪蒸干燥机内的温度控制在180-220℃之间。
本发明还提供了一种利用以上所述方法生产的纳米氧化锌,纳米氧化锌表面包覆纳米氧化银,纳米氧化锌的平均粒径在10-50nm,银含量为0.05%-60%(w/w)。
相对于现有技术,本发明提供的纳米氧化锌及其生产工艺包括以下有益效果:本发明提供的纳米氧化锌生产工艺生产出的纳米氧化锌,通过利用草酸对锌进行沉淀形成悬浮液,再利用可溶性银盐进行包覆,同时进行纳米化处理,得到表面覆盖有纳米氧化银的纳米氧化锌,生产效率高,同时生产处的纳米氧化锌本身具备良好的抗菌杀菌性能,同时覆盖的纳米氧化银不会阻挡纳米氧化锌的通孔结构,能够保证纳米氧化锌的良好透气性,使得纳米氧化锌起到优良的保鲜作用。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的纳米氧化锌生产工艺的流程示意图。
具体实施方式
纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。但是现有技术制造的纳米氧化锌由于杀菌需要对光有较强的依赖性,同时活性低,不能够很好的起到杀菌作用,保鲜效果差,同时容易发生变质,影响纳米氧化锌的正常使用。
本发明提供了一种纳米氧化锌及其生产工艺来改善上述问题。
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
本发明中第一、第二、第三等均为区别示意,并不是限定。
实施例1
如图1所示,本发明实施例1提供的纳米氧化锌生产工艺包括:
S1.将氧化锌放入浸出剂草酸溶液中,制成草酸锌溶液。
S2.在草酸锌溶液中分别加入双氧水和过硫酸钠,双氧水和过硫酸钠将浸出液中的Fe2+,、Mn2+,氧化成难溶的Fe3+、Mn4+沉淀出来,进行过滤;投入双氧水的量为浸出液中Fe2+总质量的7倍,投入过硫酸钠的量为浸出液中Mn2+总质量的10倍;所述氧化反应条件为70℃,搅拌条件下反应时间为4小时,这样能够实现尽可能多的将Fe3+、Mn4+沉淀过滤出来,提高草酸锌的纯度。
S3.在上述步骤制得的滤液中加入过量的锌粉,将滤液中的铜、镉、铅通过置换反应沉淀出来,并过滤除去;所述锌粉的加入摩尔量为滤液中铜、镉、铅总摩尔量的6倍,这样超量加入锌粉能够保证完全将滤液中的铜、镉、铅置换掉,保证溶液中只存在锌离子,保证溶液的纯度,然后在搅拌条件下连续反应40分钟。
S4.在上述滤液中加入硫化钠,使滤液中的杂质金属离子生成难溶的硫化金属盐,过滤除去;所用硫化钠用水溶解稀释200倍,稀释后的硫化钠足够将溶液中的铜、镉、铅进行沉淀,在搅拌条件下缓慢加热并加入净化液中,在30℃反应2小时后压滤;所述硫化钠的加入质量为滤液中铜、镉、铅总质量的2倍。
S5.在滤液中加入草酸,使溶液中锌离子与草酸按摩尔比1∶1.2的比例在2℃搅拌恒温反应50分钟,加入分散剂、活化及纳米化催化剂搅拌种植,制得悬浮液;其中,分散剂为白炭黑,所述活化及纳米化催化剂为三聚磷酸钠,反应搅拌进行,反应时间为50分钟,优选地,锌:分散剂:活化及纳米化催化剂的质量比为1:1.5:0.0002。
S6.将草酸锌和可溶性银盐按摩尔比1∶0.5的比例在20℃条件下持续搅拌80分钟,同时,在上述步骤制得的悬浮溶液中加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,复分解合成的碱式草酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,得到中间产品,另外复分解合成生成的的草酸钠因过饱和结晶也均匀析出在分散剂表面及其孔隙表面,并将碱式草酸锌结晶均匀隔离;将S5的得到的悬浮溶液加热到55℃,然后加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,锌:纯碱质量比为1:2.2,复分解合成的碱式碳酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,制得内含草酸钠盐结晶的浓浆。
S7.将上述步骤制得的浓浆通入内衬氧化铝、填充氧化铝球的球磨机中球磨3小时,颗粒更细,碱式草酸锌及草酸钠结晶在分散剂表面及其孔隙表面分布和隔离更加均匀。
S8.将上述步骤盐磨制得的浓浆经压滤机压滤,滤饼置于250℃的煅烧炉内煅烧50分钟。
S9.将上述制得的含有草酸钠结晶的纳米氧化锌加水洗涤,彻底洗去可溶性的草酸钠,释放出微孔表面积;水洗步骤分几段进行,直至洗涤到洗水中用氯化钡溶液检测没有SO4 2-为止。
S10.将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤,滤饼送入闪蒸干燥机干燥,产品经冷却后,进入气流筛、除铁及自动包装系统过筛、除铁,即可得到。所述闪蒸干燥机内的温度控制在180℃之间。
实施例1生产出的纳米氧化锌,纳米氧化锌表面包覆纳米氧化银,纳米氧化锌的平均粒径在24nm,银含量为0.15%(w/w)。
实施例1提供的纳米氧化锌生产工艺生产出的纳米氧化锌,通过利用草酸对锌进行沉淀形成悬浮液,再利用可溶性银盐进行包覆,同时进行纳米化处理,得到表面覆盖有纳米氧化银的纳米氧化锌,生产效率高,同时生产处的纳米氧化锌本身具备良好的抗菌杀菌性能,同时覆盖的纳米氧化银不会阻挡纳米氧化锌的通孔结构,能够保证纳米氧化锌的良好透气性,使得纳米氧化锌起到优良的保鲜作用。
实施例2
本发明提供的纳米氧化锌生产工艺包括:
S1.将氧化锌放入浸出剂草酸溶液中,制成草酸锌溶液。
S2.在草酸锌溶液中分别加入双氧水和过硫酸钠,双氧水和过硫酸钠将浸出液中的Fe2+,、Mn2+,氧化成难溶的Fe3+、Mn4+沉淀出来,进行过滤;投入双氧水的量为浸出液中Fe2+总质量的7倍,投入过硫酸钠的量为浸出液中Mn2+总质量的7倍;所述氧化反应条件为90℃,搅拌条件下反应时间为6小时,这样能够实现尽可能多的将Fe3+、Mn4+沉淀过滤出来,提高草酸锌的纯度。
S3.在上述步骤制得的滤液中加入过量的锌粉,将滤液中的铜、镉、铅通过置换反应沉淀出来,并过滤除去;所述锌粉的加入摩尔量为滤液中铜、镉、铅总摩尔量的7倍,这样超量加入锌粉能够保证完全将滤液中的铜、镉、铅置换掉,保证溶液中只存在锌离子,保证溶液的纯度,然后在搅拌条件下连续反应50分钟。
S4.在上述滤液中加入硫化钠,使滤液中的杂质金属离子生成难溶的硫化金属盐,过滤除去;所用硫化钠用水溶解稀释200倍,稀释后的硫化钠足够将溶液中的铜、镉、铅进行沉淀,在搅拌条件下缓慢加热并加入净化液中,在40℃反应2.5小时后压滤;所述硫化钠的加入质量为滤液中铜、镉、铅总质量的2倍。
S5.在滤液中加入草酸,使溶液中锌离子与草酸按摩尔比1∶1.5的比例在15℃搅拌恒温反应50分钟,加入分散剂、活化及纳米化催化剂搅拌种植,制得悬浮液;其中,分散剂为白炭黑,所述活化及纳米化催化剂为三聚磷酸钠,反应搅拌进行,反应时间为60分钟,优选地,锌:分散剂:活化及纳米化催化剂的质量比为1:1.5:0.0002。
S6.将草酸锌和可溶性银盐按摩尔比1∶1的比例在20℃条件下持续搅拌90分钟,同时,在上述步骤制得的悬浮溶液中加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,复分解合成的碱式草酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,得到中间产品,另外复分解合成生成的的草酸钠因过饱和结晶也均匀析出在分散剂表面及其孔隙表面,并将碱式草酸锌结晶均匀隔离;将S5的得到的悬浮溶液加热到45℃,然后加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,锌:纯碱质量比为1:2.3,复分解合成的碱式碳酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,制得内含草酸钠盐结晶的浓浆。
S7.将上述步骤制得的浓浆通入内衬氧化铝、填充氧化铝球的球磨机中球磨4小时,颗粒更细,碱式草酸锌及草酸钠结晶在分散剂表面及其孔隙表面分布和隔离更加均匀。
S8.将上述步骤盐磨制得的浓浆经压滤机压滤,滤饼置于500℃的煅烧炉内煅烧50分钟。
S9.将上述制得的含有草酸钠结晶的纳米氧化锌加水洗涤,彻底洗去可溶性的草酸钠,释放出微孔表面积;水洗步骤分几段进行,直至洗涤到洗水中用氯化钡溶液检测没有SO4 2-为止。
S10.将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤,滤饼送入闪蒸干燥机干燥,产品经冷却后,进入气流筛、除铁及自动包装系统过筛、除铁,即可得到。所述闪蒸干燥机内的温度控制在200℃之间。
实施例2生产出的纳米氧化锌,纳米氧化锌表面包覆纳米氧化银,纳米氧化锌的平均粒径在26nm,银含量为0.19%(w/w)。
实施例3
S1.将氧化锌放入浸出剂草酸溶液中,制成草酸锌溶液。
S2.在草酸锌溶液中分别加入双氧水和过硫酸钠,双氧水和过硫酸钠将浸出液中的Fe2+,、Mn2+,氧化成难溶的Fe3+、Mn4+沉淀出来,进行过滤;投入双氧水的量为浸出液中Fe2+总质量的10倍,投入过硫酸钠的量为浸出液中Mn2+总质量的7倍;所述氧化反应条件为100℃,搅拌条件下反应时间为6小时,这样能够实现尽可能多的将Fe3+、Mn4+沉淀过滤出来,提高草酸锌的纯度。
S3.在上述步骤制得的滤液中加入过量的锌粉,将滤液中的铜、镉、铅通过置换反应沉淀出来,并过滤除去;所述锌粉的加入摩尔量为滤液中铜、镉、铅总摩尔量的9倍,这样超量加入锌粉能够保证完全将滤液中的铜、镉、铅置换掉,保证溶液中只存在锌离子,保证溶液的纯度,然后在搅拌条件下连续反应70分钟。
S4.在上述滤液中加入硫化钠,使滤液中的杂质金属离子生成难溶的硫化金属盐,过滤除去;所用硫化钠用水溶解稀释200倍,稀释后的硫化钠足够将溶液中的铜、镉、铅进行沉淀,在搅拌条件下缓慢加热并加入净化液中,在50℃反应3.5小时后压滤;所述硫化钠的加入质量为滤液中铜、镉、铅总质量的2.2倍。
S5.在滤液中加入草酸,使溶液中锌离子与草酸按摩尔比1∶1.4的比例在15℃搅拌恒温反应90分钟,加入分散剂、活化及纳米化催化剂搅拌种植,制得悬浮液;其中,分散剂为白炭黑,所述活化及纳米化催化剂为三聚磷酸钠,反应搅拌进行,反应时间为60分钟,优选地,锌:分散剂:活化及纳米化催化剂的质量比为1:1.5:0.0002。
S6.将草酸锌和可溶性银盐按摩尔比1∶1的比例在55℃条件下持续搅拌90分钟,同时,在上述步骤制得的悬浮溶液中加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,复分解合成的碱式草酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,得到中间产品,另外复分解合成生成的的草酸钠因过饱和结晶也均匀析出在分散剂表面及其孔隙表面,并将碱式草酸锌结晶均匀隔离;将S5的得到的悬浮溶液加热到55℃,然后加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,锌:纯碱质量比为1:2.4,复分解合成的碱式碳酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,制得内含草酸钠盐结晶的浓浆。
S7.将上述步骤制得的浓浆通入内衬氧化铝、填充氧化铝球的球磨机中球磨4小时,颗粒更细,碱式草酸锌及草酸钠结晶在分散剂表面及其孔隙表面分布和隔离更加均匀。
S8.将上述步骤盐磨制得的浓浆经压滤机压滤,滤饼置于1350℃的煅烧炉内煅烧300分钟。
S9.将上述制得的含有草酸钠结晶的纳米氧化锌加水洗涤,彻底洗去可溶性的草酸钠,释放出微孔表面积;水洗步骤分几段进行,直至洗涤到洗水中用氯化钡溶液检测没有SO4 2-为止。
S10.将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤,滤饼送入闪蒸干燥机干燥,产品经冷却后,进入气流筛、除铁及自动包装系统过筛、除铁,即可得到。所述闪蒸干燥机内的温度控制在220℃之间。
实施例3生产出的纳米氧化锌,纳米氧化锌表面包覆纳米氧化银,纳米氧化锌的平均粒径在42nm,银含量为32%(w/w)。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:包括:
S1.将氧化锌放入浸出剂草酸溶液中,制成草酸锌溶液;
S2.在草酸锌溶液中分别加入双氧水和过硫酸钠,双氧水和过硫酸钠将浸出液中的Fe2 +、Mn2 + 氧化成难溶的Fe3 +、Mn4 +沉淀出来,进行过滤;
S3.在上述步骤制得的滤液中加入过量的锌粉,将滤液中的铜、镉、铅通过置换反应沉淀出来,并过滤除去;
S4.在上述滤液中加入硫化钠,使滤液中的杂质金属离子生成难溶的硫化金属盐,过滤除去;
S5.在滤液中加入草酸,使溶液中锌离子与草酸按摩尔比1∶1.2-1.4的比例在2-15℃搅拌恒温反应50-90分钟,加入分散剂、活化及纳米化催化剂搅拌种植,制得悬浮液;
S6.将草酸锌和可溶性银盐按摩尔比1∶0.5-1.0的比例在20-50℃条件下持续搅拌80-90分钟,同时,在上述步骤制得的悬浮溶液中加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,复分解合成的碱式草酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,得到中间产品,另外复分解合成生成的草酸钠因过饱和结晶也均匀析出在分散剂表面及其孔隙表面,并将碱式草酸锌结晶均匀隔离;
S7.将上述步骤制得的浓浆通入内衬氧化铝、填充氧化铝球的球磨机中球磨3小时,颗粒更细,碱式草酸锌及草酸钠结晶在分散剂表面及其孔隙表面分布和隔离更加均匀;
S8.将上述步骤盐磨制得的浓浆经压滤机压滤,滤饼置于250-1350℃的煅烧炉内煅烧50-300分钟;
S9.将上述制得的含有草酸钠结晶的纳米氧化锌加水洗涤,彻底洗去可溶性的草酸钠,释放出微孔等表面积;
S10.将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤,滤饼送入闪蒸干燥机干燥,产品经冷却后,进入气流筛、除铁及自动包装系统过筛、除铁,即可得到。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:所述S2中,投入双氧水的量为浸出液中Fe2+ 总质量的7-10倍,投入过硫酸钠的量为浸出液中Mn2+ 总质量的10-13倍;所述氧化反应条件为70-100℃,搅拌条件下反应时间为4-6小时。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:所述S3中,所述锌粉的加入摩尔量为滤液中铜、镉、铅总摩尔量的6-9倍,在搅拌条件下连续反应40-70分钟。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:所述S4中,所用硫化钠用水溶解稀释200倍,在搅拌条件下缓慢加热并加入净化液中,在30-50℃反应2-3.5小时后压滤;所述硫化钠的加入质量为滤液中铜、镉、铅总质量的2-2.2倍。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:所述S5中,所述分散剂为白炭黑、碳酸钙、三氧化二铝中的任意一种或两种以上的混合物,所述活化及纳米化催化剂为三聚磷酸钠,反应搅拌进行,反应时间为50-60分钟。
6.根据权利要求5所述的纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:锌:分散剂:活化及纳米化催化剂的质量比为1:1.5:0.0002。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:所述S6中,将S5的得到的悬浮溶液加热到55℃,然后加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成,锌:纯碱质量比为1:2.2-2.4,复分解合成的碱式碳酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面,制得内含草酸钠盐结晶的浓浆。
8.根据权利要求1所述的纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:所述S9中,水洗步骤分几段进行,直至洗涤到洗水中用氯化钡溶液检测没有SO4 2-为止。
9.根据权利要求1所述的纳米氧化锌生产工艺,其特征在于:所述S10中,所述闪蒸干燥机内的温度控制在180-220℃之间。
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