CN1049832A - 一种从水溶液中除去氮的化合物的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是从含有氮的氧化物(NOx)和/ 或硝酸根(NO3 -)的水溶液中除去氮的化合物的装置 和方法。该装置包括带有阴极和阳极的电解池(10) 以及与之适应的电源。根据本发明，电解池被阳离子 选择性隔膜分隔成盛装所述溶液的阴极室(2)和盛装 含碱性水溶液或含卤化氢、例如溴化钠或氯化钠溶液 的阳极电解液的阳极室(3)，并且隔膜(1)由PTFE 微孔性织物所组成。

Description

本发明涉及的是从含有氮的氧化物NOx和/或硝酸根NO-3的水溶液中除去氮的化合物的装置和方法，所述的装置包括带有阴极和阳极的电解池和与之适应的电源。
环境保护需要大幅度的降低废气中氮的氧化物的排放量。例如，目前欧洲共同体管理机构规定的限量要求，从大型发电站排放出的烟道气中氮的氧化物的含量要降低到最大量为200mg/m3（以NO2计）。仅依靠在燃烧过程中的特殊措施（所谓的基本措施），是不能得到这样低的浓度的，为达此目的，则需要使用特殊的方法从废气中除去氮的氧化物，即脱氧化氮方法。
除去氮的氧化物的方法其原理在于将氮的化合物还原成氮气。对于烟道气，一些工业化处理方法已为公众所知（chem.Ing.Tech.57，1985，717至727页）。
废水中硝酸根的存在也逐渐成为问题。在农业中，天然粪肥和化肥的大量使用导致了地下水中硝酸根含量的增加。在欧洲的许多地方，饮用水生产厂在其成品中难以维持硝酸根低于50mg/m3的极限值。
从废水中除去硝酸根的一般途径是采用生物方法，这类方法速度慢而且费用高。
EP-A-0243889公开了用于烟道气脱氧化氮的电解方法。在铁-乙二胺四乙酸（Fe-EDTA）络合物中吸收氮的氧化物，然后发生还原反应，其反应方程式如下：
然而，实际中发现，这种络合物的电解还原导致了氨和中间产物羟胺的形成，其反应方程式如下：
对于有吸引力的脱氧化氮方法的开发，在阴极电解液中不希望有氨形成，因为，从此液体中除去氨会带来新的问题。因而最理想的是氮的氧化物能转变成氮气。
众所周知，利用次溴酸盐和次氯酸盐对NH3进行化学氧化可使之氧化成氮气，其反应方程式如下：
如果对含有氨和溴离子的溶液进行电解，在阳极首先将形成溴：
从法国专利1493735进一步得知，在被微孔性织物分隔成两个反应室的电解池中，通过进行电解可生产溴。在最先引用的文献EP-A0243889中也提到在电解池中生产溴。
由于溴在碱性溶液中是不稳定的，会发生如下的歧化反应：
其后，所形成的次溴酸盐按照反应方程式（4）将氨氧化成氮气。
在酸性溶液中，溴是稳定的，并按照如下的反应使氨氧化：
由此可见，在阳极室，碱性或酸性溶液中溴的存在导致了对氨的化学氧化，并且形成了氮气。然而必须注意的是，在电解还原反应中，氨是在阴极室中形成的。
本发明的目的是提供一种易于在工业规模中实现从水溶液中除去大量的氮的氧化物、即NOx和/或NO-3的简单、紧凑和可靠的方法。
这个问题由权利要求1所限定的装置得以解决。所涉及到的本装置和使用本装置的方法的最佳实施例，均依据于独立权利要求。
现在参照两个最佳实施例和附图，对本发明进行详细的描述。
图1所示为按本发明所述装置的电解池的示意图。
图2所示为把本发明应用于从烟道气中除去NOx的烟道气净化装置。
图3所示为把本发明应用于净化液体、特别是含有硝酸根（NO-3）的废水的示意图。
本发明的主要特征是氮的氧化物被还原成氨或羟胺，随后这些化合物被氧化成氮气。这两步可在一个电解池中完成。这个电解池的阴极室用于氮的氧化物的还原，而阳极室用于氨和羟胺的氧化，还原和氧化分别形成氮气。这两个室用阳离子选择性隔膜或膜片分隔开。令人吃惊的是，已经发现在电解池的阴极室中所形成的氨可通过隔膜转移到阳极，并立即与在阳极室形成的溴进行电解反应。
这样的电解池的示意图如图1所示。此电解池被阳离子选择性隔膜1分隔成阴极室2和阳极室3。隔膜是多孔性织物，特别是由聚四氟乙烯纤维制成的，或者是由含有碳氟主链其支链为具有硫酸基或羧酸基的全氟基团的纤维制成的。隔膜的厚度在10和80μm之间，最好在20和40μm之间。两个室都分别有进口4、5和出口6、7，每一个室都有电极8、9。电极可与直流电源相连接（图中未画出），电流的极性设置成使室2构成阴极室、室3构成阳极室。
根据本发明的第一个方面，本发明的方法涉及在烟道气净化装置中对上述的Fe-EDTA络合物脱除氧化氮。图2所示为这样的装置的一部分，并包括有与图1对应的电解池10。烟道气先后通过洗涤塔11和吸收塔12，然后被输送到烟囱15。这些塔设备位于烟道气脱硫装置的出口、与上面引用的文献EP-A-0243889的公开内容相同。
如上所述，电解池10被分隔成两个室，两个室又分别连接在两个不同的液体输送回路中。阴极室2被输入从吸收塔12出来的含有Fe（NO）EDTA的水溶液，而向吸收塔12输入含有Fe（EDTA）的水溶液。
向阳极室3中输入从洗涤塔出来的洗涤液体，其中含有0.1%至0.5%（重量）的HBr和0.1%至0.5%（重量）的硫酸H2SO4。从室3出来的洗涤液体又被送回到洗涤塔11。
含有NOx的液体通过阴极室，在此所述的络合物按照反应式（3）被分解成NH3和Fe（EDTA）。在阴极室形成的氨通过电解池隔膜扩散并在阳极室被氧化成氮气N2和氢气H2。在阳极室中还有Br2形成（反应式（5）），可以或者将其循环到洗涤塔11，如图2所示，或者将其循环到脱硫过程的反应器中（图中未画出）。
下面的表Ⅰ所示为在电解池的两个电极室中所进行反应的实验结果。
这一实施室规模的实验所用的电解池配有由4cm2石墨棒组成的阳极、由10cm2铂棒组成的阴极和由表面积为20cm2的PTFE织物组成的隔膜，其厚度为0.02mm。表Ⅰ第一栏所示为阴极电解液的初始组成。实验温度是25℃，供给电解池的电流为500mA。表Ⅰ第二栏所示为实验进行四小时以后的阴极电解液的组成。可以看出，氮的氧化物和氨的含量有显著的降低。
表Ⅰ
阴极初始浓度（mmol/l) 阴极最终浓度（mmol/l) 阳极初始浓度（mmol/l) 阳极最终浓度（mmol/l)
EDTA 100 100 -- --
NO 50 10 -- --
NH3 345 314 -- --
Br- 600 600 1000 740
Br2 -- -- -- 170
PH 7.0 11.5 10.0 2.4
在阳极电解液中（第三栏为初始浓度，第四栏为最终浓度）没有氮的化合物，氮已经以气态形式逸出（N2）。
另一相似的实验见表Ⅱ所示。在这一例中，实验在60℃下完成。由于有浓度为100mmol/l硫酸的存在，阳极电解液初始的PH值低至1.0。供给电解池的电流为340mA，实验进行三小时，在阴极电解液中氨和NO浓度的明显减少又一次非常清楚地得到证实。然而，在这个实验里，氨在阳极电解液中的转化是不完全的。事实上，由于化学平衡不够理想，存在着少量的平衡浓度（27mmol/l）。
表Ⅱ
阴极初始浓度（mmol/l) 阴极最终浓度（mmol/l) 阳极初始浓度（mmol/l) 阳极最终浓度（mmol/l)
EDTA 100 100 -- 2
NO 40 10 -- --
NH3 338 319 -- 27
Br- --- 10 330 184
Br2 -- -- -- 80
PH 6.8 6.5 1.0 1.0
第二个实验最适合于脱硫过程，其中的阳极电解液硫酸含量比较高，其PH值是低的。
应当注意的是，上述提到的Fe（EDTA）可以用EDTA族的其它成员来代替，例如次氮基三乙酸（NTA）或N（羟乙基）乙二胺三乙酸盐（FeII-HEDTA）。
本发明方法的另一个应用涉及从废水中除去硝酸根。相应的装置如图3所示，这是一个非常简单的装置，它几乎只由电解池10组成。阴极室包括在废水环路中，带有硝酸根的废水供入这个室，静化后不带硝酸根的废水将汇集在这个室的出口。相应的反应方程如下：
阳极回路输送由溴化物溶液或者氯化物溶液组成的阳极电解液，例如0.5%（重量）的HBr或NaBr。阳极回路还包括一个循环泵13和一个N2可以逸出的气体分离槽。
表Ⅲ所示为涉及净化含NO-3废水的实验所得到的阴极电解液和阳极电解液的初始和最终组成，该实验与表Ⅰ和表Ⅱ所引证的实验相似。该实验在温度为60℃时完成，阳极由一个4cm2的石墨电极构成，阴极由一个210cm2铜阴极组成。
如同上述列举的实验，从这个表看出，在阴极室中硝酸根被还原成氨，随后在阳极室中被氧化成氮气。
表Ⅲ
阴极初始浓度（mmol/l) 阴极最终浓度（mmol/l) 阳极初始浓度（mmol/l) 阳极最终浓度（mmol/l)
NO3 - 120 77 -- 5
NH3 --- 28 -- --
Br- 633 650 595 210
Br2 -- -- -- 165
PH 1.6 12.0 5.4 2.3
在本发明的系统中，阳极电解液中可用氯或碘代替溴。

Claims (9)

1、一种从含有氮的氧化物(NO X )和或硝酸根(NO - 3 )的水溶液中除去氮的化合物的装置，包括带有阴极(8)和阳极(9)的电解池(10)和与之适应的电源，其特征在于所述的电解池被阳离子选择性隔膜(1)分隔成盛装所述水溶液的阴极室(2)和盛装含碱性水溶液或者含卤化氢、特别是含溴化钠或氯化钠水溶液的阳极电解液的阳极室(3)，并且隔膜(1)由微孔性织物组成。
2、如权利要求1所述的装置，其特征在于隔膜厚度选择在10μm至80μm之间，优选的是在20μm至40μm之间。
3、如权利要求1或2所述的装置，其特征在于微孔性织物由合成纤维制成，所述的合成纤维选自由聚四氟乙烯（PTFE）和含碳氟主链其支链为含有硫酸或羧酸基的全氟基团的化合物组成的物质组。
4、如权利要求1至3任一项所述的装置，其特征在于阳极电解液在由所述的阳极室（3）、循环泵（13）和气体分离槽（14）组成的回路中循环，所述分离槽的上部带有一个气体出口。
5、一种从含有氮的氧化物（NOx）和/或硝酸根（NO-3）的水溶液中除去氮的化合物的方法，使用如权利要求1至4之一项所述的装置，其特征在于将所述溶液注入阴极室，所述的阳极电解液通过所述的阳极室循环，并向所述的电解池提供电流。
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于所述的阳极电解液是含有NaBr其浓度为250至600mmol/l之间的水溶液，NaBr优选的浓度为300至500mmol/l之间。
7、如权利要求5所述的方法，其特征在于所述的阳极电解液是含有NaCl其浓度为250至600mmol/l之间的水溶液。
8、如权利要求5至7任一项所述的方法，其特征在于阳极电解液的初始PH值至少为7，优选的是10。
9、如权利要求5至8任一项所述的方法，其特征在于供入阴极室中所述的溶液含有铁-乙二胺四乙酸络合物（Fe-EDTA）或铁一次氮基三乙酸络合物（Fe-NTA）或N（羟乙基）乙二胺三乙酸（FeII-HEDTA）络合物，所述的络合物中吸收有氧化氮（NO）。
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