CN104981534A - 用于获得具有高于300℃的沸腾温度和低于或等于-25℃的倾点的烃溶剂的方法 - Google Patents

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Abstract

用于获得烃溶剂的方法，所述烃溶剂具有小于10ppm的硫含量、小于500ppm的芳族化合物含量、对于最大100℃的馏分间隔的高于或等于300℃的初沸腾温度和低于或等于500℃的终沸腾温度，所述方法包括下列步骤：-将来自瓦斯油馏分的蒸馏的具有高于300℃的沸腾温度的烃馏分脱蜡，-在包括基于氧化铝的镍的催化剂的存在下、在范围为60-200巴的压力和范围为80℃-250℃的温度下，将脱蜡的流出物的全部或部分加氢脱芳构化，-收取脱蜡的且脱芳构化的馏分，-将所述脱蜡的且脱芳构化的馏分蒸馏成馏分，-在300℃+下收取至少一种具有低于-25℃的倾点的馏分，该馏分具有低于100℃的蒸馏间隔。

Description

用于获得具有高于300℃的沸腾温度和低于或等于-25℃的倾点的烃溶剂的方法
本发明涉及用于制造烃溶剂的方法，所述烃溶剂不含芳族化合物和硫，具有高于300℃的沸点且其倾点已显著地降低到-25℃和甚至更低。该方法特别适合用于通过原油的蒸馏和精炼获得的瓦斯油(gas oil)馏分的处理。本发明还涉及用于实施所述方法和工艺的系统、通过所述工艺获得的产品和最后所述产品作为溶剂的应用，尤其是在要求非常低的倾点的冷的环境中。这些溶剂可用作钻井液，用于包括汽车、金属加工在内的多种工业的润滑剂，用作在植物检疫产品、油墨以及用于密封剂和衬垫的增量油的生产中使用的产品，和用作用于基于树脂的配制物和基于聚氯乙烯(PVC)的糊料的减粘剂。
本领域技术人员所知晓的流体的化学性质和组成取决于预期应用和由其得到所述产品的原始材料而广泛地变化。因此，一些是基于矿物油的，其它的借助于化学工艺通过烯烃的聚合和/或低聚得到。对于基于石油的产品，如通过ASTM D-86(大气压下石油产品蒸馏的ASTM国际标准测试方法)或ASTM D 2887(通过气相色谱法的石油馏分沸程分布的ASTM国际标准测试方法)(取决于低于270℃或高于400℃的所期望的初沸点或终沸点的选择)测量的蒸馏间隔(interval)、如通过ASTM D 5950(石油产品倾点的标准测试方法-自动倾斜法)(参考控制在3度测试点的石油产品倾点的ASTM D97标准测试方法)测量的倾点、粘度、密度、硫含量和芳族化合物含量、密度、如通过ASTM D-611(石油产品和烃溶剂的苯胺点和混合苯胺点的标准测试方法)测量的苯胺点、这些烃的制造方法、特别是馏分中蒸馏的原材料的性质、和闪点构成使得它们能够被区别的重要特性和容许这些产品适合于所设计的多种不同的应用。
这些烃流体常常具有窄的在初沸点(IBP)和终沸点(FBP)之间的沸点范围。这些范围根据预期的应用进行选择。这些范围的狭窄使得可具有精确的着火点和/或闪点，出于与安全有关的原因，着火点和闪点是重要的参数。此外，窄的馏程还提供获得如下的能力：更好定义的粘度、其改善的稳定性和适合于需要受控的持续时间的干燥步骤的蒸发特性：其还促进其苯胺点和溶解能力是更精确的具有更好定义的表面张力的烃馏分的产生。然而，它们并不总是被考虑的唯一对象，取决于预期的应用，其它的可具有更大的优先权。
为了在多种应用中作为溶剂应用，这些流体必须被纯化。纯化典型地由加氢脱硫(和/或加氢裂化)和/或氢化以减少硫含量、氮含量和/或通过将芳烃、烯烃和/或不饱和环转化成环烷烃而除去它们的阶段。由此纯化的烃流体主要是脂族的，且它们包含正构链烷烃、异构链烷烃和环烷烃。对于这种类型的脱芳构化的流体，已被脱硫和/或脱氮、然后分馏的烃产品可被氢化以使存在的芳烃的全部饱和。氢化也可在最终分馏之前实施。
使用者首先主要寻找包含低浓度的芳烃和极低的硫含量的烃流体，其馏分具有较高的初沸点以考虑到安全考虑事项或环境条件。
可处理其终沸点(FBP)为320℃的直馏瓦斯油以获得具有小于或等于0℃的倾点的脱芳构化的产品。具有较高终沸点例如高于350℃的蒸馏馏分的处理是同等容易的，但不容许在脱芳构化之后在高于330℃的重质馏分中获得充分低的倾点的可能性。另外，芳烃、尤其是多芳烃的含量较高。这样的化合物在烃中的存在对于氢化催化剂具有有害的作用，氢化催化剂的寿命因此缩短且性能受限。有时额外的氢化处理是必需的以进一步降低这样的产品的硫含量。因此，这些馏分的处理通过急剧地增加氢的消耗和迅速失活的催化剂的再生成本而对氢化工艺的经济施加相当大的负担。
现在这些烃流体还必须额外地呈现在高的粘度和良好的低温性质(即非常低的倾点例如低于-25℃和甚至低于-30℃，高的溶解力、特别是对于需要树脂的溶解的印刷油墨的应用、以及在钻井液的生产中使用的粘稠或固体化合物)之间的良好折衷。这些作为用于制造基于有机硅的密封剂的增量油使用的烃流体还必须具有良好的与有机硅聚合物的相容性、以及当一些聚合物例如PVC被用于PVC糊料或塑料溶胶的制造时降低其粘度的能力。这些还用于植物保护(植物检疫)产品的制造的烃流体还必须具有与牵涉在这样的使用中的毒性和植物毒性限制相适应的粘度和一定程度的纯度。
由得自减压蒸馏的化合物、特别是减压瓦斯油或蒸汽裂化瓦斯油获得这些流体也是已知的实践，其可因此经历其它的工艺例如与氢化(加氢脱硫、加氢脱芳构化)结合的催化裂化，如在专利EP1447437中描述的，或者甚至通过与氢化结合的加氢裂化，如在专利WO03/074634和WO03/074635中描述的。这些加氢裂化或催化裂化工艺有利于在从这些单元输出时芳族化合物(芳烃)、特别是多环芳烃在200℃-450℃馏分中的浓缩，这些芳烃通过芳族环的氢化转化成环烷烃、更特别地高度浓缩的多环环烷烃。
然而，对于较小毒性或较小挥发性的具有适度地高的粘度的新的流体的需求已导致申请人使用脱蜡的烃作为流体用于它们的溶剂应用，如专利申请WO2010/103245中描述的。这些流体由得自其它精炼单元的不同瓦斯油馏分的加氢脱蜡单元、以及由可能在它们已经历纯化处理以除去硫和芳烃之后将它们蒸馏从而以适当的馏分间隔制造加氢脱蜡的流体而获得。这些加氢脱蜡的流体必须满足与对于由原油得到的产品所要求的纯度特性相同的纯度特性例如小于10百万分率(ppm)的如通过ASTM D5453测量的硫含量、和充分地低于300ppm的低浓度的芳族化合物。另外，其特性即使不优于由石油得到的产品的特性，也是与其相同的。这些产品具有高于300℃的终沸点(FBP)。
然而，跨越所有馏分且特别是具有高于300℃的初沸点(IBP)的馏分，所有标准都未被满足。实际上，尽管它们满足关于硫含量、闪点、芳族化合物(芳烃)和苯胺点的特性性质，但这些馏分具有常常高于-10℃、和甚至高于0℃的非常高的倾点，这使得它们在处于低于-25℃和甚至低于-30℃的冷的环境中是不稳定的。对于与钻井、墨和密封腻子型材料有关的应用，特别地寻找这些馏分。
为了解决该问题，申请人已决定实施特别的加氢脱蜡方法，其由独立于其它馏分改善具有如由ASTM D 86测定的高于或等于300℃的初沸点(IBP)的馏分的倾点组成。
在加氢脱蜡方法之中，存在两种方法，一种有利于通过高度异构化工艺将链烷烃转化成异构链烷烃伴随着正构链烷烃的非常少的裂化，且另一种基于经处理的烃、特别是正构链烷烃的中度裂化。
有利于烯烃的异构化的加氢脱蜡工艺在基于沸石的异构化催化剂例如承载过渡金属的ZSM-5(Zeolite Socony Mobil–5)或承载铂/钯型金属的沸石ZSM48的存在下在范围为200℃-500℃的温度下在范围为25-200巴的氢气压力下实施。加氢精制处理也在氢气压力下在承载镍、钼、钴、钯、钨和这些金属的组合的基于金属氧化物的催化剂的存在下获得。
这些非常精细的加氢脱蜡方法被用于由重质烃馏分制备柴油或加氢脱蜡的油，所述重质烃馏分由用于减压馏分油的催化裂化(FCC-流体催化裂化)的单元得到，其例如如下的馏分：轻循环油(LCO)或石油残渣(浆料)或甚至加氢裂化瓦斯油，它们提供降低倾点的能力，然而未达到低于-25℃的倾点，特别是对于超过300℃的馏分，例如专利申请和专利WO2009/154324、WO2009/011479、EP665283、US6517704和US6340430中描述的那些。应注意，这些处理对于具有对应于所期望的、常规的柴油和油品级的馏分间隔的宽的馏分实施。获得称作环烷烃的烃馏分，但其中芳族化合物含量大于0.1重量％、或甚至大于10重量％(根据国际石油分析测试方法IP391：中间馏分中的芳烃类型的测定–高效液相色谱法(HPLC)方法)。在加氢脱蜡工艺之后使用的所谓的“加氢精制”处理工艺不容许芳烃转化成环烷烃。在这些方法中，相对于利用裂化的加氢脱蜡，优选在沸石型/基于氧化铝的载体上的基于铂/钯的催化剂的存在下的“异构化”加氢脱蜡工艺。
有利于进料中存在的长链正构链烷烃的中度裂化的加氢脱蜡方法描述于专利US4781906、US4842717和US5997727中。意图通过如下带来如在其它方法中那样的瓦斯油的倾点的降低：在可能承载镍和/或镍/钨组合的基于硅沸石(silicalite)的催化剂的存在下在氢气下在范围为350℃-450℃的温度下在1-80巴的压力下处理整个瓦斯油馏分。该方法特别地应用于具有高于300℃的沸点的瓦斯油馏分，但是对于超过100℃的馏分间隔且由于倾点的降低，不可能达到低于或等于-25℃的温度，且倾点仅接近大约0℃。
本发明旨在通过实施如下方法来达到对于具有根据ASTM D 86标准的高于或等于300℃的初沸点的由瓦斯油馏分(GO)得到的溶剂将倾点降低至低于或等于-25℃的温度，所述方法以集成的方式使得可制造如下的脱芳构化的溶剂：其具有高于300℃的沸点以及小于100℃的馏分间隔且包含小于500ppm的芳烃，脱硫至小于10ppm的硫，且通过其苯胺点度量的其溶解力改善。本发明还提供所述方法在用于制备可用作具有200℃-500℃的沸点和低于100℃的馏分间隔的溶剂的所有馏分的工艺中的集成。
在本发明的本说明书中，馏分的沸点、初馏点和终馏点是根据标准ASTM D 86测量的。
因此，本发明涉及用于制造烃溶剂的方法，所述烃溶剂具有小于10ppm的硫含量、小于500ppm的芳烃含量、对于最大值为100℃的馏分间隔的根据标准ASTM D86所测定的高于或等于300℃的初沸点和低于或等于500℃的终沸点、以及根据标准ASTM D5950的低于-25℃的倾点，所述方法包括下列步骤:
-将由通过任何原油精炼工艺获得的瓦斯油馏分的蒸馏得到的具有高于300℃的初沸点的烃馏分脱蜡，和收取脱蜡的流出物的全部或部分，
-在包括在氧化铝基体上的镍的催化剂的存在下，在范围为60-200巴的压力和范围为80℃-250℃的温度下，将脱蜡的流出物的全部或部分加氢脱芳构化，和如果所述脱蜡的流出物的硫含量大于15ppm，则所述脱蜡的流出物可提前预先脱硫，
-收取可能脱硫的、且脱芳构化的脱蜡的馏分，
-将可能脱硫的、且脱芳构化的脱蜡的馏分的窄的馏分蒸馏，
-和最终收取能用作溶剂的至少一种具有低于-25℃的倾点的300℃+馏分，该馏分具有低于100℃的蒸馏间隔。
术语300℃+馏分指的是根据标准ASTM D 86的高于300℃的蒸馏馏分。
这样的方法提供如下的优点：制备称作300℃+馏分的具有高于300℃的初沸点的重质烃馏分，以及同时制备响应不具有芳烃且不含硫的烃溶剂的规格的具有低于300℃的初沸点的其它馏分。该结果通过将已知的工艺以使得实现在处理之前和之后物流的分离和混合的新的顺序集成而实现。
由通过任何精炼工艺获得的瓦斯油馏分构成的进料特别地指的是从如下之中选择的馏分：常压蒸馏瓦斯油、减压蒸馏瓦斯油、加氢裂化瓦斯油、来自催化裂化的瓦斯油、来自减粘裂化的瓦斯油、焦化瓦斯油、得自气体沉积物的瓦斯油、脱沥青的瓦斯油、得自重质馏分的加氢处理的瓦斯油(常压渣油和减压蒸馏瓦斯油或VGO)、具有大于15ppm的硫含量的瓦斯油，其在根据本发明的方法处理之前必须通过加氢处理和/或加氢裂化脱硫。如果该进料得自在上文中的列表中提及的若干种瓦斯油馏分，则将不超出本发明的范围。
具有沸点高于或等于300℃的烃馏分通过将瓦斯油馏分分离成如下两种馏分而获得：一种具有低于300℃的终沸点的轻质馏分(Cl)和至少一种具有高于或等于300℃的初沸点的重质馏分(CL)，各馏分具有300℃-500℃的沸点间隔和优选小于85℃的蒸馏间隔。
用于处理所述重质馏分(CL)的脱蜡步骤包括至少一个第一部分，其用于在包括0重量％-10重量％的至少一种来自VIII族的金属、和可能的0重量％-10重量％的来自VI族的金属的具有大于130、优选大于150的二氧化硅/氧化铝比率的基于硅沸石的催化剂的存在下的中度裂化；以及，优选地，第二部分，其用于在包括0.1重量％-10重量％的来自VIII族的金属和0.1％-20％的来自VI族的金属的基于二氧化硅的催化剂、氧化铝和/或二氧化硅/氧化铝的存在下的烯烃的氢化。
为了不促进原料和所产生的流出物的焦化、或者甚至所形成的烯烃的异构化，脱蜡步骤将包括括至少两个用于中度裂化的部分，其优选与两个用于在所述裂化工艺过程中形成的烯烃的氢化的部分交替。第一裂化部分提供产品的裂化而不导致焦炭的形成，用于氢化的部分提供使所产生的烯烃饱和的能力，而没有异构化副反应，第二裂化部分提供继续裂化的能力，而最后的氢化部分为用于使烯烃饱和的精制(finishing)部分。
更特别地，脱蜡催化剂从如下之中选择：具有大于200的二氧化硅/氧化铝比率的硅沸石，这些硅沸石能够承载单独的镍或镍/钨组合，且用于烯烃的氢化的催化剂为承载从钴/钼、镍/钨、钴/钨和镍/钼组合之中选择的金属组合的氧化铝。
脱蜡步骤在氢气压力下、在范围为150℃-450℃的温度下在范围为10-400巴的总压力下，优选在范围为280℃-380℃的温度和范围为20-200巴的压力下实施。
在脱蜡步骤中获得的脱蜡的流出物被送至位于加氢脱芳构化步骤之前的额外的分离步骤。该脱蜡的流出物被分离成至少两种流出物：一种C1-C4的烃馏分(具有1-4个碳的烃)、和一种脱蜡的馏分(或CDP)，其至少一部分在高于300℃时蒸馏并且具有低于或等于-25℃的倾点。如果分离的馏分更多且不精确地对应于下文中具体说明的馏分，也将不超出本发明的范围。
以任选的取决于所期望的产品的方式，可将脱蜡的流出物分离成两种脱蜡的馏分、三种脱蜡的馏分或四种脱蜡的馏分：
-一种C1-C4的烃馏分和一种超过5个碳原子的烃馏分(或C5+)；
-或一种C1-C4的烃馏分和两种如下的烃馏分：一种是在150℃蒸馏的C5(或对应于汽油馏分的C5-150)且另一种在高于150℃时蒸馏(或150℃+)；
-或一种C1-C4的烃馏分和三种如下的烃馏分：第一种是在150℃蒸馏的C5(或C5-150)，第二种从150℃到300℃蒸馏(或对应于轻质瓦斯油的馏分的150-300)，且第三种在高于300℃时蒸馏(或300℃+)。
关于300℃+馏分，其可为在高于300℃时蒸馏的一种或多种馏分(或300℃+)。
在从额外的分离步骤输出时，由脱蜡的流出物得到的具有最高初沸点的脱蜡的馏分被送至加氢脱芳构化步骤，后者包括一个或多个加氢脱芳构化部分(由一个或多个加氢脱芳构化部分构成)。
例如，如果将脱蜡的流出物分离成仅两种馏分，则将超过5个碳原子的烃馏分(或C5+)送至加氢脱芳构化步骤。如果将脱蜡的流出物分离成三种馏分，则将在高于150℃时蒸馏的馏分(或150℃+)送至加氢脱芳构化步骤。最后，如果将脱蜡的流出物分离成四种馏分，则将在高于300℃蒸馏的馏分(或300℃+)送至加氢脱芳构化步骤。结果，将由将瓦斯油馏分分离成两种馏分得到的轻质馏分(Cl)全部或部分地与送至加氢脱芳构化步骤的脱蜡的馏分混合。
然而，在所述方法的变型中，馏分(C5-150)和(150-300)可单独地或者以与在所述额外的分离步骤中的其它分离的馏分的全部或部分的混合物在加氢芳构化单元中脱芳构化。
在根据本发明的方法的变型中，可将由将瓦斯油馏分分离成至少两种馏分得到的重质馏分(CL)的至少一部分送至脱蜡步骤，将另一部分与在由分离脱蜡的流出物的步骤输出时收取的脱蜡的馏分混合并送至加氢脱芳构化步骤。该变型特别地提供调节馏分的倾点的温度的能力。优选地，将所有重质馏分(CL)送至脱蜡步骤。
在从最后的常压蒸馏步骤输出时，将具有低于-25℃的倾点的300℃+馏分全部收取用于预期的应用，或者至少部分地收取，其中可在脱蜡的馏分中再循环的至少一部分被送至加氢脱芳构化步骤，该再循环有利地提供进一步降低该馏分的芳烃含量的能力。
在本发明的方法的一种实施方式中，脱蜡步骤和加氢脱芳构化步骤在具有相同容量的单元中或具有不同容量的单元中实施。优选地，这些步骤在范围为60-200巴的相同的压力下在氢气气氛中、在用于脱蜡步骤的范围为150℃-450℃、优选范围为280℃-380℃的温度下和在用于加氢脱芳构化步骤的范围为80℃-250℃的温度下实施，脱蜡的流出物的温度在加氢脱芳构化步骤之前通过如下调节：注入至少一种具有比脱蜡的流出物的温度低至少50℃的温度的液态或气态化合物。
对于该温度调节，液态或气态化合物从如下之中选择：氢气，得自低于300℃的沸点的轻质馏分(Cl)以及在可能脱硫的、且脱芳构化的脱蜡的流出物的蒸馏之后收取的具有低于-25℃的倾点的300℃+馏分。
本发明的第二目标涉及用于实施所述方法的系统，其包括下列：
-与脱蜡反应器(R1)连通的分离单元(DF)；
-脱蜡反应器(R1)，其包括至少两个用于如下的催化剂床：用于中度裂化的部分(S1)和用于烯烃的氢化的部分(S2)，所述脱蜡反应器通过如下进料：由分离单元(DF)得到的在通过由任何用于精炼原油的工艺得到的瓦斯油馏分的蒸馏获得的150℃-300℃(或150-300)和300℃+两种馏分中的具有高于300℃的沸点的烃馏分(或300℃+)；
-至少一个一方面与脱蜡反应器(R1)连通且另一方面与至少一个常压蒸馏塔(DA1)连通的加氢脱芳构化反应器(R2)，
-至少一个常压蒸馏塔(DA1)。
在优选实施方式中，300℃+馏分由设置在脱蜡反应器(R1)上游的分离容量单元(DF)得到，所述分离容量单元(DF)将由任何用于精炼原油的工艺得到的瓦斯油馏分分离成150℃-300℃(或150-300)和300℃+两种馏分。
在优选实施方式中，根据本发明的系统包括设置在用于由脱蜡反应器(R1)得到的流出物的出口管线上的分离成两个或更多个部分的分离单元(DA2)。
例如，脱蜡的流出物可在蒸馏单元DA2中以两种脱蜡的馏分、三种脱蜡的馏分或四种脱蜡的馏分蒸馏：
-一种C1-C4的烃馏分和一种超过5个碳原子的烃馏分(或C5+)；
-或一种C1-C4的烃馏分和两种如下的烃馏分：一种是在150℃蒸馏的C5(或C5-150)且另一种在高于150℃时蒸馏(或150℃+)；
-或一种C1-C4的烃馏分和三种如下的烃馏分：第一种是在150℃蒸馏的C5(或C5-150)，第二种从150℃到300℃蒸馏(或150-300)，且第三种在高于300℃时蒸馏(或300℃+)。
在本发明的具体实施方式中，脱蜡和加氢脱芳构化反应器构成同一个反应器，催化剂床被划分成两个部分：脱蜡部分(SR1)和脱芳构化部分(SR2)，这两个部分被空穴(30)隔开，空穴(30)容许脱蜡的流出物与液态或气态化合物的混合，所述液态或气态化合物用于调节进入脱芳构化部分的流出物的温度。该空穴(30)可为空的或者全部或部分地被促进气体和液体的混合的惰性材料填充。
这些流出物优选从如下之中选择：氢气和/或C1的再循环物和/或在常压蒸馏塔(DA1)之后收取的具有低于-25℃的倾点的300℃+馏分。
本发明的第三目标涉及根据本发明的方法获得的300℃+馏分，其具有低于-25℃的倾点、以及高于300℃的初沸点和低于或等于500℃的终沸点和低于100℃的馏分间隔，具有小于10ppm的硫含量和小于500ppm的芳烃含量，其包含超过30重量％的环烷化合物、和小于10重量％、优选小于5重量％的正构链烷烃。单环烷化合物占环烷化合物的超过20重量％。
优选，该馏分具有低于或等于85℃的馏分间隔、优选小于5ppm的硫含量和小于300ppm的芳烃含量，这些优先可独立地或以彼此的组合实现。
显然，术语‘收取的300℃+馏分’指的是具有300℃-450℃的沸点且其馏分间隔宽度低于或等于75℃、优选低于65℃的一种或多种300℃+馏分。
该/这些300℃+馏分具有低于-30℃的倾点、小于或等于15mm2/g、优选范围为5mm2/g-10mm2/g的在40℃的动力粘度以及低于120℃、优选低于100℃的苯胺点，这些特性特征可单独地或以组合实现。
该/这些300℃+馏分包括小于35重量％的具有超过22个碳原子的链长的烃、和超过65重量％的具有小于22个碳原子的链长的烃。
优选地，300℃+馏分具有低于或等于-40℃的倾点。
在一种实施方式中，300℃+馏分具有高于或等于330℃的初沸点。
在一种实施方式中，300℃+馏分具有小于20％、优选小于10％的多环环烷烃百分数。
本发明的第四目标涉及所述300℃+馏分作为在与植物检疫产品、油墨和密封腻子(putty)有关的应用中的溶剂或者甚至作为用于金属加工的流体的用途。这样的应用要求低的倾点，同时呈现出对于它们在家居环境中的用途是重要的纯度品质和非VOC(挥发性有机化合物，或者法语为‘composésorganiques volatiles’)特性。
为了以更精确的方式描述本发明，已提供代表本发明的不同的实施形式的附图以支持本说明书。
图1代表本发明的系统，对于其，示出了两个单独的反应器(R1)和(R2)分别用于脱蜡步骤和脱芳构化步骤。
图2代表本发明的系统，对于其，示出了单个反应器，其包含两个单独的部分(SR1)和(SR2)分别用于脱蜡步骤和脱芳构化步骤，其中一个空穴(30)将这些部分隔开。
图3代表用于图1和2中的脱蜡反应器R1或SR1中包含的中度裂化和加氢处理的部分。
在图1中，由任何用于精炼原油的工艺得到的瓦斯油(GO)原料通过线(10)引入到标记为(1)的使得实现分馏DF的分离器，在该分离器中，其被分离成两种馏分：一种经由管线(12)从分馏单元DF排放的轻质馏分(Cl)和经由管线(11)从分馏单元DF排放的重质馏分CL。
该重质馏分CL被送至标记为(2)的脱蜡反应器R1，脱蜡反应器R1通过经由管线(31)和然后的管线(32)到达的氢气平行地进料。将所有脱蜡的流出物通过管线(14)引导到标记为(5)的常压蒸馏单元DA2中。根据所设计的收取工艺的选择蒸馏两种、三种或四种流出物，仅经由管线(15)排放的脱蜡的馏分CDP被送至脱芳构化步骤。
例如，脱蜡的流出物可在蒸馏单元DA2中以两种脱蜡的馏分、三种脱蜡的馏分或四种脱蜡的馏分蒸馏：
-一种C1-C4的烃馏分(也称作“燃料气体”)通过管线(21)排放且超过5个碳原子的烃馏分(或C5+)通过管线(15)排放到被标记为(3)的脱芳构化反应器R2；
-或一种通过管线(21)排放的C1-C4的烃馏分和两种如下的烃馏分：一种在150℃蒸馏的C5(或C5-150)通过管线(22)排放且在高于150℃蒸馏的另一种(或150℃+)通过管线(15)排放至标记为(3)的脱芳构化反应器R2；
-或一种C1-C4的烃馏分和三种如下的烃馏分：在150℃蒸馏的C5(或C5-150)的第一种通过管线(22)排放，从150℃到300℃蒸馏的第二种(或150-300)通过管线(23)排放，且在高于300℃蒸馏的第三种(或300℃+)通过管线(15)排放至标记为(3)的脱芳构化反应器R2。
通过管线(15)排放的脱蜡的馏分CDP通过管线(16)送到被标记为(3)的反应器R2中，反应器R2被通过管线(33)的来自管线(31)的氢气平行地进料。
脱蜡的且脱芳构化的流出物在通过管线(17)从反应器R2(3)输出时收取并被引导至标记为(4)的蒸馏单元DA1以在其中被蒸馏成至少四种馏分:
-通过管线(18)收取的300℃+馏分，
-通过管线(27)排放的(150-300)馏分，
-通过管线(26)排放的(C5-150)馏分，
-和通过管线(25)排放的C1-C4馏分或“燃料气体”。
在一些实施模式中，在从DF分离器(1)输出时通过管线(12)收取的轻质馏分在其进入反应器R2(3)之前可全部或部分地通过管线(24)引入CDP流出物中。
另外，在从蒸馏单元DA1和DA2输出时收取的(C5-150)馏分可有利地与(150-300)馏分以及在管线(12)中和在从蒸馏单元DA1(4)输出时的轻质馏分Cl的全部或部分混合在一起。
在一些优选实施方式中，在从DF分离器(11)输出时的重质馏分CL仅部分地被送至反应器R1(2)，通过管线(20)输送的所述馏分的一部分与CDP脱蜡的流出物混合。
类似地，如果在300℃+馏分中芳烃的含量太高或者如果CDP流出物的粘度是不足的，则经由管线(28)将在从蒸馏单元DA1(4)输出时的300℃+馏分再循环到管线(16)中，管线(16)将CDP流出物引导到反应器R2(3)中。
图2与图1的不同之处在于，示出了一个单一的反应器(5)用于脱蜡步骤和脱芳构化步骤，其包含两个部分，一个用于标记为(2)的脱蜡SR1且一个用于标记为(3)的脱芳构化的部分SR2，这两个部分通过空穴(30)隔开。在该图中，将由任何用于精炼原油的工艺得到的瓦斯油(GO)原料通过管线(10)引入标记为(1)的DF分离器，在DF分离器中，其被分离成两种馏分：一种通过管线(12)从DF(1)排放的轻质馏分(Cl)和一种通过管线(11)从DF(1)排放的重质馏分CL。
重质馏分CL被送至通过经由管线(31)和然后管线(32)来到的氢气平行地进料的反应器(5)的部分SR1(2)以在其中脱蜡。所有脱蜡的馏分被送至部分SR2(3)，这可能在空穴(30)中混合之后进行，空穴(30)将具有从管线(33)到达的额外的氢气的两个部分隔开。该氢气注入对于脱芳构化反应是有用的，还起到通过猝灭(或骤冷)调节部分SR2(3)中的原料或脱蜡的馏分的进口温度由此使得能够降低部分SR2(3)的进口温度的作用。
在本发明的具体实施方式中，还可通过管线(24)将全部或部分的轻质馏分(Cl)注入空穴(30)中以使其像脱蜡的重质馏分(CL)一样脱芳构化。将相应地调节氢气的量以及在部分SR2(3)中的入口温度。
如图1中所示，脱芳构化的且脱蜡的流出物在通过管线(17)从反应器(5)输出时收取且引导至标记为(4)的蒸馏单元DA1以在其中蒸馏成至少四种馏分:
-通过管线(18)收取的300℃+馏分，
-通过管线(27)排放的(150-300)馏分，
-通过管线(26)排放的(C5-150)馏分，
-和通过管线(25)排放的C1-C4馏分或"燃料气体"。
类似地，如果在所述300℃+馏分中芳烃的含量太高，则经由管线(28)将在从蒸馏单元DA1(4)输出时的300℃+馏分的一部分再循环到反应器(5)的空穴(30)中以在其中在所述反应器(5)的部分SR2中再次脱芳构化。
图3代表来自图1中的脱蜡反应器(2)或来自反应器(5)的脱蜡部分SR1(2)的馏分。该馏分在用于脱蜡(S1)和加氢处理(S2)的催化剂的层中呈现出分布。S1优选选自用于加氢脱蜡和中度裂化的催化剂，其基于硅沸石，承载可能的镍和可能的钨，例如由ALBEMARLE销售的KF1102。S2为基于承载包括镍、钴、钼、钨的类型、且优选镍/钼、镍/钴、和钴/钼类型组合的来自(VIII)族金属的金属氧化物、氧化铝、二氧化硅、二氧化硅/氧化铝的常规的加氢处理催化剂。S2可为同样由ALBEMARLE销售的KF647。在本发明的优选实施方式中，第一和第三层填充有脱蜡催化剂S1且构成最大的体积(31％和46％体积)。第二和第四层仅填充有S2，各自占据11.5％的体积。在该图3中，待脱蜡的重质馏分(CL)通过管线(13)引入图1的反应器(2)中，氢气通过管线(32)注入且脱蜡的流出物通过管线(14)收取。
现在将在本说明书的下面的部分中说明本发明的性能，然而这些实施例不意图限制其范围。
实施例1
本实施例描述具有高于300℃的初沸点且其倾点低于-30℃的根据本发明的脱蜡的且脱芳构化的馏分的制备。
在脱蜡反应器(2)中使用上文对于图3所描述的催化剂以图1中所描述地运行工艺。在脱芳构化反应器中，使用在氧化铝催化剂上的镍，镍的量大于10重量％且比表面积大于140mm2/g。
在30巴表压的压力以及1h-1的对应于原料体积的流速相对于催化剂体积(m3/h)之比的定义的时空速度(HSV)和250Nl(NL:标准升)氢气每升烃原料的氢气/原料比率下，脱蜡反应器中的反应温度为305℃。在脱芳构化反应器中，在160巴表压的压力、250Nl氢气每升烃原料的氢气/原料比率和0.4h-1的HSV下，温度为245℃。从反应链的开始到结束的产品的特性示于下文的表1中。
表1
因此，发现，通过本发明的方法，可获得不含芳烃和所有种类的污染物的烃流体，其可用作溶剂，具有在高于300℃的温度的蒸馏馏分且其倾点充分地低于-30℃。应注意，在这些烃中环烷烃的量显著大于40重量％，单环烷烃的量显著大于20重量％。所述污染物具体对应于烯烃、硫化合物和氮化合物。
实施例2
该实施例将标记为X的在实施例1中获得产品的特性与瓦斯油馏分或加氢裂化和加氢脱芳构化的瓦斯油的主要通过异构化进行的加氢脱蜡获得的产品的特性进行比较。这些得自现有技术的产品分别标记为T1和T2。
比较特性提供于下文的表2中。
表2
应注意，关于具有高于300℃的沸点的馏分，脱蜡提供将倾点降低至低于-30℃的能力。还应注意，在馏分X和T1之间对比，单环烷烃的含量是非常不同的，对于X，这为大于20％和甚至大于30重量％，而对于T1，其保持显著低于20重量％。馏分X的苯胺点的降低表明溶解力的改善。

Claims (23)

1.用于制造烃溶剂的方法，所述烃溶剂具有小于10ppm的硫含量、小于500ppm的芳烃含量、对于最大值为100℃的馏分间隔的根据标准ASTMD86所测定的高于或等于300℃的初沸点和低于或等于500℃的终沸点、以及根据标准ASTM D5950的低于-25℃的倾点，所述方法包括下列步骤：
-将由通过任何原油精炼工艺获得的瓦斯油馏分的蒸馏得到的具有高于300℃的初沸点的烃馏分脱蜡(2)，和收取脱蜡的流出物的全部或部分(14)，
-在包括在氧化铝基体上的镍的催化剂的存在下，在范围为60-200巴的压力和范围为80℃-250℃的温度下，将脱蜡的流出物的全部或部分加氢脱芳构化(3)，和如果所述脱蜡的流出物的硫含量大于15ppm，则所述脱蜡的流出物可提前预先脱硫，
-收取可能脱硫的、且脱芳构化的脱蜡的馏分，
-将所述脱蜡的且脱芳构化的馏分按馏分蒸馏(DA1)，
-和最终收取能用作溶剂的至少一种具有低于-25℃的倾点的300℃+馏分，该馏分具有低于100℃的蒸馏间隔。
2.根据权利要求1的方法，特征在于，通过任何精炼工艺获得的瓦斯油馏分从如下之中选择：常压蒸馏瓦斯油、减压蒸馏瓦斯油、加氢裂化瓦斯油、来自催化裂化的瓦斯油、来自减粘裂化的瓦斯油、焦化瓦斯油、脱沥青的瓦斯油、具有大于15ppm的硫含量的瓦斯油，其必须通过加氢处理和/或加氢裂化脱硫。
3.根据权利要求1-2之一的方法，特征在于，具有高于或等于300℃的沸点的烃馏分通过将瓦斯油馏分分离(DF)成如下两种馏分而获得：一种具有低于300℃的终沸点的轻质馏分(Cl)和至少一种具有高于或等于300℃的初沸点的重质馏分(CL)。
4.根据权利要求1-3之一的方法，特征在于，脱蜡步骤包括：至少一个第一部分，其用于在包括0重量％-10重量％的至少一种来自VIII族的金属、和可能的0重量％-10重量％的来自VI族的金属的具有大于130的二氧化硅/氧化铝比率的基于硅沸石的催化剂的存在下的中度裂化；以及优选地，第二部分，其用于在包括0.1重量％-10重量％的来自VIII族的金属和0.1％-20％的来自VI族的金属的基于二氧化硅的催化剂、氧化铝和/或二氧化硅/氧化铝的存在下的烯烃的氢化。
5.根据权利要求4的方法，特征在于，脱蜡步骤包括至少两个用于中度裂化的部分(S1)，其优选与两个用于烯烃的氢化的部分(S2)交替。
6.根据权利要求4和5的方法，特征在于，脱蜡催化剂从如下之中选择：具有大于200的二氧化硅/氧化铝比率的硅沸石，这些硅沸石能够承载单独的镍或镍/钨组合，和特征在于，用于烯烃的氢化的催化剂为承载从钴/钼、镍/钨、钴/钨和镍/钼组合之中选择的金属组合的氧化铝。
7.根据权利要求4-6之一的方法，特征在于，脱蜡步骤在氢气压力下、在范围为150℃-450℃的温度下在范围为10-400巴的总压力下，优选在范围为280℃-380℃的温度和范围为20-200巴的压力下实施。
8.根据前述权利要求之一的方法，特征在于，在到达加氢脱芳构化步骤之前送至额外的分离步骤(DA2)的脱蜡的流出物分离成至少两种流出物：一种C1-C4的烃馏分(21)，和至少一种其至少一部分在高于300℃时蒸馏并且具有低于或等于-25℃的倾点的脱蜡的馏分(15)。
9.根据前述权利要求之一的方法，特征在于，脱蜡的流出物可分离成两种脱蜡的馏分、三种脱蜡的馏分或四种脱蜡的馏分：
-一种C1-C4的烃馏分(21)和一种超过5个碳原子的烃馏分(或C5+)(15)；
-或一种C1-C4的烃馏分(21)和两种如下的烃馏分：一种是在150℃蒸馏的C5(或C5-150)(22)且另一种在高于150℃蒸馏(或150℃+)(15)；
-或一种C1-C4的烃馏分(21)和三种如下的烃馏分：第一种是在150℃蒸馏的C5(或C5-150)(22)，第二种从150℃到300℃蒸馏(或150-300)(23)，且第三种在高于300℃蒸馏(或300℃+)(15)。
10.根据前述权利要求之一的方法，特征在于，将由脱蜡的流出物得到的具有最高初蒸馏沸点的脱蜡的馏分送至加氢脱芳构化步骤，后者包括一个或多个加氢脱芳构化部分。
11.根据权利要求3-10之一的方法，特征在于，将由将瓦斯油馏分分离成两种馏分而得到的轻质馏分(Cl)全部或部分地与送至加氢脱芳构化步骤的脱蜡的馏分(CDP)混合(24)。
12.根据权利要求3-10之一的方法，特征在于，将由将瓦斯油馏分分离成至少两种馏分而得到的重质馏分(CL)的至少一部分送至脱蜡步骤，将另外的部分与在从分离脱蜡的流出物的步骤输出时收取的脱蜡的馏分混合(20)并送至加氢脱芳构化步骤。
13.根据前述权利要求之一的方法，特征在于，通过如下全部或部分地收取在最后的常压蒸馏步骤之后收取的具有低于-25℃的倾点的300℃+馏分：将送至加氢脱芳构化步骤的脱蜡的馏分中的至少一部分再循环(28)。
14.根据权利要求1-7之一的方法，特征在于，脱蜡和加氢脱芳构化步骤在范围为60-200巴的相同的压力下在氢气气氛中、在用于脱蜡步骤的范围为150℃-450℃、优选范围为280℃-380℃的温度下和在用于加氢脱芳构化步骤的范围为80℃-250℃的温度下实施，脱蜡的流出物的温度在加氢脱芳构化步骤之前通过如下调节：注入(33)至少一种具有比脱蜡的流出物的温度低至少50℃的温度的液态或气态化合物。
15.根据权利要求14的方法，特征在于，液态或气态化合物从如下之中选择：氢气，得自低于300℃的沸点的轻质馏分(Cl)以及在可能脱硫的、且脱芳构化的脱蜡的流出物的蒸馏之后收取的具有低于-25℃的倾点的300℃+馏分。
16.根据权利要求1-15之一的方法，特征在于，加氢脱芳构化和脱蜡步骤在相同的反应器中进行，催化剂床被空穴(30)隔开，空穴(30)容许脱蜡的流出物与液态或气态化合物的混合，所述液态或气态化合物为氢气或者Cl(24)的再循环物和/或在常压蒸馏塔(DA1)之后收取的具有低于-25℃的倾点的300℃+馏分(28)。
17.用于实施根据权利要求1-16之一的方法的系统，包括下列：
-与脱蜡反应器(R1)连通的分离单元(DF)；
-脱蜡反应器(R1)，其包括至少两个用于如下的催化剂床：用于中度裂化的部分(S1)和用于烯烃的氢化的部分(S2)，所述脱蜡反应器通过如下进料：由分离单元(DF)得到的在通过由任何用于精炼原油的工艺得到的瓦斯油馏分的蒸馏获得的150℃-300℃(或150-300)和300℃+两种馏分中的具有高于300℃的沸点的烃馏分(或300℃+)；
-至少一个一方面与脱蜡反应器(R1)连通且另一方面与至少一个常压蒸馏塔(DA1)连通的加氢脱芳构化反应器(R2)，
-至少一个常压蒸馏塔(DA1)。
18.根据权利要求17的系统，特征在于，其包括设置在用于由脱蜡反应器(R1)得到的脱蜡的流出物的出口管线上的用于分离成两个或更多个馏分的分离单元(DA2)。
19.通过根据权利要求1-16之一的方法获得的具有低于-25℃的倾点、高于300℃的初沸点和低于或等于500℃的终沸点以及低于100℃的馏分间隔、具有小于10ppm的硫含量和具有小于500ppm的芳烃含量的(300℃+)馏分，特征在于，其包含超过30重量％的环烷化合物、和小于10重量％的正构链烷烃，且单环烷化合物占环烷化合物的超过20重量％。
20.根据权利要求19的馏分，其包含小于5重量％的正构链烷烃。
21.根据权利要求19或20的馏分，特征在于，其具有低于-30℃的倾点，小于或等于15mm2/g、优选范围为5mm2/g-10mm2/g的在40℃的动力粘度，和低于120℃的苯胺点。
22.根据权利要求19-21之一的馏分，特征在于，其包括小于35重量％的具有超过22个碳原子的链长的烃、和超过65重量％的具有小于22个碳原子的链长的烃。
23.根据权利要求19-22之一的馏分作为在与植物检疫产品、油墨和密封腻子有关的应用中的溶剂或者甚至作为用于金属加工的流体的用途。
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