CN104974557A - 利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在超临界二氧化碳条件下偶联超细氧化物粉体的改性方法。超临界二氧化碳具有与液体相近的溶解能力和传热系数，又具有与气体相近的粘度系数和扩散系数，在此条件下偶联剂和溶剂的溶解性能都得到了很大的提升，从而使粉体和偶联剂在溶剂中有更好的分散性和均匀性，最终加大了偶联剂分子和粉体颗粒的接触面积和几率，提高了包覆效果。方法涉及工艺简单，原料环保无毒，所得改性粉体普遍可以达到110°以上的接触角，疏水效果明显。

Description

利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种在超临界二氧化碳条件下偶联超细氧化物粉体的改性方法，利用超临界流体特殊的性能来提高对粉体的改性效果。
背景技术
超细粉体，是指粒径介于0.001μm和10um之间的微纳粉体，又称超微粉体，通常又分为微米粉体、亚微米粉体及纳米粉体。粒径大于1μm的粉体称为微米粉体，粒径处于0.1-1μm之间的粉体称为亚微米粉体，粒径处于0.001-0.1μm之间的粉体称为纳米粉体。超细氧化物粉体具有以下特点：比表面积大；熔点低；活性好；光吸收好；热导性能好。超细粉体尤其是纳米粉体的诞生为常规的复合材料增添了新的内容，广泛应用于各种行业，如在化工、轻工行业，超细粉体可用作填料填充PP和PVC等塑料，降低原料成本，改善制品性能；在微电子工业，超细粉体的典型应用有电子浆料、传感器、和光、电波吸收材料及红外辐射材料，等等。
但是大多数超细粉体尤其是纳米粉体的表面性质与有机聚合物的表面性质相差较远，颗粒与有机聚合物的相容性较差。在复合材料中，材料的复合是通过界面直接接触实现的，界面的微观结构和性质将直接影响其结合力性质、黏合强度和复合材料的力学性能及物理功能，增加超细颗粒与聚合物的界面结合力，可以提高复合材料的性能。此外，超细粉体在介质中的分散程度决定其优异性能的发挥，由此必须对超细粉体进行表面修饰或改性来改善超细粉体在介质中的相容性和分散性。
常规的微纳颗粒表面改性技术主要有表面化学包覆处理、机械化学粉碎、胶囊化处理、高能表面处理和利用沉淀反应进行表面处理等方法。其中应用较为广泛的是利用湿法工艺和偶联剂来包覆粉体表面，以达到表面改性的目的。湿法工艺利用粉体和偶联剂在溶剂中较好的分散性和溶解性(相对于干法而言)，来加大偶联剂分子和粉体颗粒的接触面积和几率，提高包覆效果。出于改性成本和环保要求的考虑，溶剂多半选择水或者易制醇类，然后根据溶剂类型和粉体的特性，再选择相应类型的偶联剂进行工艺调配。但偶联剂在这两大类溶剂中的水解性或者溶解性并不是非常充分的，有时候甚至效果很差，需要添加另外的助剂来促进偶联剂和溶剂的水解或相容性，同时延长偶联反应时间以保证包覆率，从而增加了配方和工艺的复杂度，降低了生产效率。利用溶剂的超临界状态来提供一个特殊的环境，降低溶液体系内部的界面张力、增大溶解度、提高扩散能力，是一种很好的工艺改良手段。但由于水和醇类的超临界温度都较高，如水的超临界温度Tc为374.1℃，甲醇的为240.0℃，乙醇的为243.1℃，异丙醇的为235.6℃，远超偶联反应温度甚至偶联剂的分解温度，不方便直接超临界化，故另辟蹊径，引入超临界(Supecritical)二氧化碳。其容易达到临界条件(Tc=31℃，Pc=7.2MPa)，且具有高扩散性、低粘度、密度可调(进而溶解度可调)、极性小，不易引起微粒的化学团聚，绿色环保，可以以更高的效率制得包覆率更高的改性粉体。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明涉及一种利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法。
一种利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浆料配制
称取偶联剂加入到少量的溶剂中搅拌均匀，偶联剂和超细粉体的质量比为0.2-3:100，得到溶液A；同时将超细粉体加入到溶剂中，溶剂种类和前述溶剂保持一致，超细粉体和溶剂的质量比为1:2-20，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为10000-40000rpm，处理10-20分钟，得到浆料B；
(2)超临界改性
将溶液A加入到预处理釜体A1中，开始升温，预设温度35℃-150℃，并将高纯CO2泵入釜A1中溶解偶联剂溶液，预设压力高于7.2MPa；同时将浆料B移入反应釜B2中，以适当的速度搅拌并对B2开始加热，预设温度35℃-150℃，温度到位后将高纯CO2泵入B2中溶解浆料B，目标压力高于7.2MPa；釜体A1和釜体B2用管道连通，通过阀门控制开关，预处理釜体A1的压力值要高于B2釜体0.2-2MPa，釜体A1和釜体B2的容积比为1:3-50；当釜A1和釜B2的压力和温度升到预设值后，打开两釜体之间的阀门，A1中的偶联剂溶液A会被超临界CO2流体裹挟带入B2中，在搅拌的作用下跟氧化物粉体浆料充分混合并反应；继续向A1泵入CO2，保持A1和B2连通，以达到釜B2预期的保压值7.5MPa-50MPa，搅拌速度维持在300-700rpm，反应时间0.5-2小时；反应结束后，泄压收料，根据需要使用相应的溶剂洗涤后烘干，研磨后得到改性粉体。
所述的超细粉体为氧化锌(ZnO)，氧化钛(TiO)，氧化硅(SiO2)，氧化铜(CuO)，氧化亚铜(Cu2O)，氧化钇(Y2O3)，氧化铝(Al2O3)，氧化铁(Fe2O3)，四氧化三铁(Fe3O4)，氧化铟锡(ITO)，氧化锡锑(ATO)。
所述的超细粉体粒径范围在0.01μm-6.5μm。
所述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇。
所述的偶联剂类型为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和锆铝酸盐偶联剂；其中硅烷偶联剂是指乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)；钛酸酯偶联剂是指单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯(UP-105)，焦磷酸型钛酸酯(UP-201)，三异硬酯酸钛酸异丙酯(UP-130)。铝锆酸盐偶联剂是指APG型(有机官能团为氨基)铝锆酸盐偶联剂和M型(有机官能团为甲基丙烯酸)铝锆酸盐偶联剂。
所述的二氧化碳要求纯度≥99.9%。
所得的改性粉体通过接触角测试，接触角可维持在110°以上，分散性良好，粒度均匀，团聚明显减少。
本发明的目的在于将超临界CO2流体引入到反应体系中来，为偶联剂改性超细粉体提供超临界流体独特的环境，从而获得包覆率较高的改性粉体。
附图说明
图1：超临界改性装置图。
图2：实施例1得到的改性氧化锌粉体在透射电镜下的形貌，分散良好，无明显团聚。
图3：实施例2得到的改性ATO粉体的激光粒度仪测试粒度分布图，曲线显示分布较窄，说明粒度较为均匀。
图4：实施例3得到的改性二氧化硅粉体的接触角截图，液相为水，疏水明显。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明不限于以下实施例具体明示内容。
实施例1：
(1)浆料配制
称取1克硅烷偶联剂KH-550加入到少量的去离子水中搅拌均匀，得到溶液A。将100g粒径大小为20~40nm的纳米氧化锌加入到300ml去离子水中，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为20000rpm，处理20分钟,得到浆料B。
(2)超临界改性
将溶液A加入到预处理釜体A1中，开始升温，预设温度80℃，并将高纯CO2泵入釜A1中溶解偶联剂溶液，预设压力10MPa。同时将浆料B移入反应釜B2中，以适当的速度搅拌并对B2开始加热，预设温度80℃，温度到位后将高纯CO2泵入B2中溶解浆料B，目标压力9MPa。当釜A1和釜B2的压力和温度升到预设值后，打开两釜体之间的阀门，A1中的偶联剂溶液A被超临界CO2流体裹挟带入B2中，在搅拌的作用下跟氧化锌粉体浆料充分混合并反应。继续向A1泵入CO2(保持A1和B2连通)以达到釜B2预期的保压值10MPa，搅拌速度400rpm，反应时间50分钟。反应结束后，泄压收料，使用去离子水洗涤后烘干，研磨后得到改性氧化锌粉体。
实施例2：
(1)浆料配制
称取0.5克钛酸酯偶联剂UP-105加入到少量的无水乙醇中搅拌均匀，得到溶液A。将100g粒径大小为100nm左右的纳米ATO粉加入到500ml无水乙醇中，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为40000rpm，处理10分钟,得到浆料B。
(2)超临界改性
将溶液A加入到预处理釜体A1中，开始升温，预设温度35℃，并将高纯CO2泵入釜A1中溶解偶联剂溶液，预设压力20MPa。同时将浆料B移入反应釜B2中，以适当的速度搅拌并对B2开始加热，预设温度35℃，温度到位后将高纯CO2泵入B2中溶解浆料B，目标压力19.5MPa。当釜A1和釜B2的压力和温度升到预设值后，打开两釜体之间的阀门，A1中的偶联剂溶液A被超临界CO2流体裹挟带入B2中，在搅拌的作用下跟ATO粉体浆料充分混合并反应。继续向A1泵入CO2(保持A1和B2连通)以达到釜B2预期的保压值20MPa，搅拌速度600rpm，反应时间30分钟。反应结束后，泄压收料，使用无水乙醇洗涤后烘干，研磨后得到改性ATO粉体。
实施例3：
(1)浆料配制
称取1.1克M型铝锆酸盐偶联剂加入到少量的丙二醇中搅拌均匀，得到溶液A。将100g粒径大小为900nm的二氧化硅粉体加入到700ml丙二醇中，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为10000rpm，处理10分钟,得到浆料B。
(2)超临界改性
将溶液A加入到预处理釜体A1中，开始升温，预设温度70℃，并将高纯CO2泵入釜A1中溶解偶联剂溶液，预设压力40MPa。同时将浆料B移入反应釜B2中，以适当的速度搅拌并对B2开始加热，预设温度70℃，温度到位后将高纯CO2泵入B2中溶解浆料B，目标压力38MPa。当釜A1和釜B2的压力和温度升到预设值后，打开两釜体之间的阀门，A1中的偶联剂溶液A被超临界CO2流体裹挟带入B2中，在搅拌的作用下跟二氧化硅粉体浆料充分混合并反应。继续向A1泵入CO2(保持A1和B2连通)以达到釜B2预期的保压值40MPa，搅拌速度700rpm，反应时间90分钟。反应结束后，泄压收料，使用丙二醇洗涤后烘干，研磨后得到改性二氧化硅粉体。

Claims (7)

1. 一种利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浆料配制
称取偶联剂加入到少量的溶剂中搅拌均匀，偶联剂和超细粉体的质量比为0.2-3:100，得到溶液A；同时将超细粉体加入到溶剂中，溶剂种类和前述溶剂保持一致，超细粉体和溶剂的质量比为1:2-20，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为10000-40000rpm，处理10-20分钟，得到浆料B；
(2)超临界改性
将溶液A加入到预处理釜体A1中，开始升温，预设温度35℃-150℃，并将高纯CO2泵入釜A1中溶解偶联剂溶液，预设压力高于7.2MPa；同时将浆料B移入反应釜B2中，以适当的速度搅拌并对B2开始加热，预设温度35℃-150℃，温度到位后将高纯CO2泵入B2中溶解浆料B，目标压力高于7.2MPa；釜体A1和釜体B2用管道连通，通过阀门控制开关，预处理釜体A1的压力值要高于B2釜体0.2-2MPa，釜体A1和釜体B2的容积比为1:3-50；当釜A1和釜B2的压力和温度升到预设值后，打开两釜体之间的阀门，A1中的偶联剂溶液A会被超临界CO2流体裹挟带入B2中，在搅拌的作用下跟氧化物粉体浆料充分混合并反应；继续向A1泵入CO2，保持A1和B2连通，以达到釜B2预期的保压值7.5MPa-50MPa，搅拌速度维持在300-700rpm，反应时间0.5-2小时；反应结束后，泄压收料，根据需要使用相应的溶剂洗涤后烘干，研磨后得到改性粉体。
2.根据权利要求1所述利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，所述的超细粉体为氧化锌(ZnO)，氧化钛(TiO)，氧化硅(SiO2)，氧化铜(CuO)，氧化亚铜(Cu2O)，氧化钇(Y2O3)，氧化铝(Al2O3)，氧化铁(Fe2O3)，四氧化三铁(Fe3O4)，氧化铟锡(ITO)，氧化锡锑(ATO)。
3.根据权利要求1所述利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，所述的超细粉体粒径范围在0.01μm-6.5μm。
4.根据权利要求1所述利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，所述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇。
5.根据权利要求1所述利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，所述的偶联剂类型为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和锆铝酸盐偶联剂；其中硅烷偶联剂是指乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)；钛酸酯偶联剂是指单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯(UP-105)，焦磷酸型钛酸酯(UP-201)，三异硬酯酸钛酸异丙酯(UP-130)；
铝锆酸盐偶联剂是指APG型(有机官能团为氨基)铝锆酸盐偶联剂和M型(有机官能团为甲基丙烯酸)铝锆酸盐偶联剂。
6.根据权利要求1所述利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，所述的二氧化碳要求纯度≥99.9%。
7.根据权利要求1所述利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，所得的改性粉体通过接触角测试，接触角可维持在110°以上，分散性良好，粒度均匀，团聚明显减少。
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