CN107761068A - 利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，包括采用SCCO2法处理透明导电氧化物薄膜的步骤，具体为：取去离子水加入SCCO2设备的反应釜内；透明导电氧化物薄膜置于反应釜内但不接触去离子水，密封反应釜；使反应釜内温度升高到55℃～75℃，CO2加压到10MPa～13Mpa，之后，继续升温至120℃～150℃，并保温反应30min～90min。本发明通过一种简单易控的方法来填补透明导电氧化物薄膜中缺陷，在不影响透明导电氧化物薄膜光学特性的前提下，有效改变了透明导电氧化物薄膜的电学性能，进而降低了透明导电氧化物薄膜器件在使用过程中产生的焦耳热。
Description
技术领域
本发明属于薄膜微结构调控技术领域，尤其涉及一种利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)薄膜由于其优异的光学和电学性能，在薄膜器件领域具有巨大的应用前景。ZnO、SnO2薄膜材料由于其能带隙和激子束缚能较大、透明度高、常温发光特性优异，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管、超级电容器等有广泛应用。近些年，对ZnO、SnO2进行n型掺杂，如掺杂Al、F、Sb、In、Ga等，都可有效改善TCO薄膜的导电性能，而且相关TCO薄膜已应用到光电子器件和微电子以及集成电路中。但是TCO薄膜始终存在各种缺陷，这不仅影响了TCO薄膜的稳定性，而且限制了TCO薄膜的应用范围。例如，目前制备的TCO薄膜器件在使用过程中产生大量焦耳热，从而影响器件稳定性。因此，如何有效调控TCO薄膜中的微结构成为当前的热点难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，采用该方法可在不影响透明导电氧化物薄膜光学特性的前提下，降低透明导电氧化物薄膜器件使用过程中产生的焦耳热。
为达到上述目的，本发明提供的一种利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，包括采用超临界二氧化碳(SCCO2)法处理透明导电氧化物薄膜的步骤，具体为：
取去离子水加入SCCO2设备的反应釜内；
透明导电氧化物薄膜置于反应釜内但不接触去离子水，密封反应釜；
使反应釜内温度升高到55℃～75℃，CO2加压到10MPa～13Mpa，之后，继续升温至120℃～150℃，并保温反应30min～90min。
进一步的，所述透明导电氧化物薄膜采用磁控溅射镀膜法制备。
由于去离子水是极性分子，不利于去离子水在SCCO2中的分散，为了促进CO2在去离子水中分散，在所述去离子水中加入液体醇后，再加入SCCO2设备的反应釜内；所述液体醇要求与去离子水相溶并可促进去离子水在SCCO2中的分散。
作为优选，所述去离子水和所述液体醇的体积比为1：(1～2)。
作为优选，所述液体醇为正丙醇。
作为优选，在保温反应的同时，还对透明导电氧化物薄膜进行紫外光波辐照，具体为：
采用功率不低于300W的UV辐照灯对透明导电氧化物薄膜进行紫外光波辐照。
作为优选，本发明方法还包括对SCCO2法处理后的透明导电氧化物薄膜进行退火的步骤，具体为：在惰性气氛中，于300℃～400℃温度下退火0.5小时～1小时。
本发明原理为：
在温度高于临界温度31.3℃，同时压力大于临界压力7.3MPa时，CO2则进入超临界状态，即气液两相混合态SCCO2，SCCO2具有强的渗透性和流动性。超临界状态下水具有很强的氧化能力，因此考虑通过将少量去离子水添加到超临界二氧化碳流体中，使水分子扩散在SCCO2中达到超临界态，从而达到有效调控TCO薄膜微结构的目的。此时，若通过引入紫外光波辐射还可增强水分子与TCO薄膜的反应，。
本发明通过结合SCCO2技术(即超临界CO2流体萃取技术)，可有效填补TCO薄膜的缺陷，增加TCO薄膜的电阻特性，进而降低TCO薄膜器件在使用过程中产生的焦耳热，继而降低TCO薄膜器件功耗。
和现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
通过一种简单易控的方法来填补TCO薄膜中缺陷，在不影响TCO薄膜光学特性的前提下，有效改变了TCO薄膜的电学性能，进而提高了TCO薄膜的稳定性，为后续TCO薄膜器件开发应用提供了一种新思路。
附图说明
图1是实施例1所制备样本#1、样本#2和样本#3的载流子浓度和迁移率的变化图；
图2是实施例1所制备样本#1、样本#2和样本#3在可见光范围的透过率；
图3是实施例2所制备的退火后的样本#1、样本#2和样本#3的载流子浓度和迁移率的变化图；
图4是实施例2所制备的退火后的样本#1、样本#2和样本#3在可见光范围的透过率。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步说明本发明的技术方案和技术效果。
实施例1
本实施例具体步骤如下：
S100衬底预处理。
本实施例中，衬底采用长宽均为2cm的石英玻璃。
本步骤具体为：依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声对石英玻璃进行清洗，再采用高纯氮气吹干石英玻璃，即得到预处理后的干净衬底。
S200采用磁控溅射镀膜法在衬底上制备TCO薄膜。
本步骤具体为：
S210靶材安装于磁控溅射镀膜设备的底座，预处理后的干净衬底用导电胶粘于磁控溅射镀膜设备的基座。本实施例中，靶材采用北京中诺新材料有限公司的AZO靶材，其纯度为99.999％，Al在ZnO中的掺杂比为2wt.％。
S220关闭磁控溅射镀膜设备的腔室，打开机械泵、分子泵，对腔室抽真空，至腔室内气压低于4.0×10-4Pa。
S230打开基座加热电源并加热至150℃，对腔室再次抽真空，至腔室内气压低于4.0×10-4Pa。
S240分别打开氩气、氢气的阀门，打开流量计，调节氩气和氢气的流量分别至30sccm、2sccm。
S250打开射频电源，并调节功率至100W，调节分子泵插板阀至腔室内真空度达到0.7Pa，开始溅射镀膜，时长30分钟。
S260溅射镀膜结束，取出TCO薄膜，所得TCO薄膜厚度约120nm。
本步骤所制备TCO薄膜记为样本#1。
S300采用SCCO2法处理TCO薄膜。
本步骤具体为：
S310取2ml去离子水和1ml正丙醇混合，所得混合液体加入SCCO2设备的反应釜，将步骤S200所得TCO薄膜平放于不锈钢滤网上，然后将不锈钢滤网置于反应釜中，TCO薄膜与混合液体不接触，密封反应釜。
S320将反应釜温度升高到55℃～75℃，CO2加压到10MPa～13Mpa，继续升温至120℃～150℃，保温反应30min～90min，之后减压并取出TCO薄膜。
本步骤所处理后的TCO薄膜记为样本#2。
S400结合SCCO2法和UV辐射法处理TCO薄膜。
本步骤具体为：
S410将步骤S200所得TCO薄膜平放于不锈钢滤网上，然后将不锈钢滤网置于反应釜中，密封反应釜。
S420将反应釜温度升高到55℃～75℃，CO2加压到10MPa～13Mpa，继续升温至120℃～150℃，保温反应30min～90min，保温反应过程中采用功率不低于300W的UV辐照灯对TCO薄膜辐照，之后减压并取出TCO薄膜。
本步骤所处理后的TCO薄膜记为样本#3。
S500测试。
采用玻璃刀将样本#1、样本#2和样本#3均切成大小为1cm*1cm的正方形薄片，在薄片每个角粘上一层铟金属作为测试电极，并保证测试电极与TCO薄膜为欧姆接触。利用LakeShore-770A型号的霍尔效应测试系统测试TCO薄膜性能，利用Varian Cary-5000型号的紫外-可见分光光度计测量TCO薄膜在可见光范围内的透过率，所述可见光范围指波长为200nm～800nm的范围。
见图1，样本#2的载流子浓度n有所降低，但其载流子迁移率μ明显增加，表明TCO薄膜中的氧空位缺陷被有效填补，电阻增大。样本#3的载流子浓度n进一步降低，其载流子迁移率μ持续增加，说明通过UV辐照处理，TCO薄膜电阻持续增加。
见图2，样本#1、样本#2和样本#3在可见光范围的透过率依然在85％以上，表明本发明方法可有效调控TCO薄膜的微结构，提高TCO薄膜电阻的同时依然保持较高的可见光透过率。
实施例2
本实施例具体步骤如下：
S100衬底预处理。
本步骤具体同实施例1，在此不再赘述。
S200采用磁控溅射镀膜法在衬底上制备TCO薄膜样品。
本步骤具体为：
S210靶材安装于磁控溅射镀膜设备的底座，预处理后的干净衬底用导电胶粘于磁控溅射镀膜设备的基座。本实施例中，靶材采用北京中诺新材料有限公司的FTO靶材，其纯度为99.999％，F在SnO2中的掺杂比为5at.％。
S220关闭磁控溅射镀膜设备的腔室，打开机械泵、分子泵，对腔室抽真空，至腔室内气压低于4.0×10-4Pa。
S230打开基座加热电源并加热至250℃，对腔室再次抽真空，至腔室内气压低于4.0×10-4Pa。
S240打开氩气的阀门，打开流量计，调节氩气的流量至20sccm。
S250打开射频电源，并调节功率至70W，调节分子泵插板阀至腔室内真空度达到0.6Pa，开始溅射镀膜，时长40分钟。
S260溅射镀膜结束，取出TCO薄膜，所得TCO薄膜厚度约200nm。
本步骤所制备TCO薄膜记为样本#1。
S300采用SCCO2法处理TCO薄膜。
本步骤具体同实施例1，在此不再赘述。本步骤所处理后的TCO薄膜记为样本#2。
S400结合SCCO2法和UV辐射法处理TCO薄膜。
本步骤具体同实施例1，在此不再赘述。本步骤所处理后的TCO薄膜记为样本#3。
S500退火处理。
将样本#1、样本#2和样本#3分别置于管式退火炉中，在流量为100sccm的氩气气氛中，于400℃温度下退火1小时。
S600测试。
采用玻璃刀将退火后的样本#1、样本#2和样本#3均切成大小为1cm*1cm的正方形薄片，在薄片每个角粘上一层铟金属作为测试电极，并保证测试电极与TCO薄膜为欧姆接触。利用LakeShore-770A型号的霍尔效应测试系统测试TCO薄膜性能，利用Varian Cary-5000型号的紫外-可见分光光度计测量TCO薄膜在可见光范围内的透过率，所述可见光范围指波长为200nm～800nm的范围。
见图3，退火后的样本#2的载流子浓度n有所降低，但其载流子迁移率μ明显增加，表明该TCO薄膜中的氧空位缺陷被有效填补，电阻增大。退火后的样本#3的载流子浓度n进一步降低，其载流子迁移率μ持续增加，表明通过UV辐照处理，TCO薄膜电阻持续增加。
见图4，退火后的样本#1、样本#2和样本#3在可见光范围的透过率依然在80％以上，表明本发明方法可有效调控TCO薄膜的微结构，提高TCO薄膜电阻的同时依然保持较高的可见光透过率。
本发明创造性贡献体现在采用SCCO2法、以及同时采用SCCO2法和UV辐照法处理TCO薄膜，而非TCO薄膜的制备。所以，虽然本发明具体实施方式中仅提供了采用磁控溅射镀膜法制备TCO薄膜，但并不限于此，任何现有的能制备TCO薄膜的方法均适用本发明。
Claims (9)
1.利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
包括采用SCCO2法处理透明导电氧化物薄膜的步骤，具体为：
取去离子水加入SCCO2设备的反应釜内；
透明导电氧化物薄膜置于反应釜内但不接触去离子水，密封反应釜；
使反应釜内温度升高到55℃～75℃，CO2加压到10MPa～13Mpa，之后，继续升温至120℃～150℃，并保温反应30min～90min。
2.如权利要求1所述的利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
所述透明导电氧化物薄膜采用磁控溅射镀膜法制备。
3.如权利要求1所述的利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
在所述去离子水中加入液体醇后，再加入SCCO2设备的反应釜内；所述液体醇要求与去离子水相溶并可促进CO2在去离子水中分散。
4.如权利要求3所述的利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
所述去离子水和所述液体醇的体积比为(1～2)：1。
5.如权利要求3所述的利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
所述液体醇为正丙醇。
6.如权利要求1所述的利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
在保温反应的同时，还对透明导电氧化物薄膜进行紫外光波辐照。
7.如权利要求6所述的利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
所述对透明导电氧化物薄膜进行紫外光波辐照具体为：
采用功率不低于300W的UV辐照灯对透明导电氧化物薄膜进行紫外光波辐照。
8.如权利要求1所述的利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
还包括对SCCO2法处理后的透明导电氧化物薄膜进行退火的步骤。
9.如权利要求8所述的利用微结构调控降低透明导电氧化物薄膜器件功耗的方法，其特征是：
所述退火条件为：在惰性气氛中，于300℃～400℃温度下退火0.5小时～1小时。
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| 赵明涛 等: "超临界CO2环境中沉积薄膜材料的研究进展", 《材料导报A：综述篇》 * |
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