CN108929572A - 一种烷基化超细滑石粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烷基化超细滑石粉的制备方法,通过气‑固附着工艺,在一定的温度和压力下,将烷基硅醇完整均匀附着于超细滑石粉表面,形成完整的疏水亲油层。
Description
技术领域
本发明属于滑石粉材料制备领域,具体涉及一种烷基化超细滑石粉的制备方法。
背景技术
滑石粉具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性,被广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、胶粘剂、密封胶等行业,还可应用于化妆品、食品、医药、建材、化纤等行业。滑石粉的主要成分为硅酸镁盐,具有较强的极性和吸湿性,较大程度影响其与聚合物的复合界面强度。现有技术一般采用液-固混合的方式将硅烷等活化物质附着于滑石粉表面。粒度小于6.5μm(2000目)的超细滑石粉和纳米滑石粉具有显著的聚集效应,将很大程度阻滞液态活化物的浸入和附着。受滑石粉粒径和液-固浸润效果的影响,附着程度通常难以控制,很难将活化物全面均匀附着于滑石粉表面。目前,制备活化滑石粉的方法较多,活化物多以液-固的工艺方式实现附着,其附着效果一般,本发明摒弃了这种液-固附着制备思路,通过气-固工艺方式制备了表面分布全面均匀的烷基化超细滑石粉。
发明内容
本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处,提出一种制备烷基化超细滑石粉的方法。
本发明提出了一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其制备步骤包括:
1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热30-60min;
2)关闭真空,通入烷基硅醇蒸汽,保压0.4-0.6MPa,超声和搅拌条件下加热10-15min;
3)停止烷基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热10-15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
其中,所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm。
其中,所述的烷基硅醇为甲基硅醇、二甲基硅醇、三甲基硅醇中的一种。
其中,所述的加热温度为120-130℃。
其中,所述的超声条件是功率为100-200W。
其中,所述的真空条件是真空度为20-25kPa。
其中,所述的搅拌速度为150-300rpm。
本发明采用气相的烷基硅醇对超细滑石粉表面进行烷基化改性。首先,在真空和一定温度下除去滑石粉表面的游离态水和挥发物。然后烷基硅醇以高压气体的形式通入反应器中,与超细滑石粉形成气态-固态全面接触和反应。通过超声、搅拌和蒸气压作用,促进气-固的界面更新和接触,烷基硅醇气态分子完全进入粉体间隙,在滑石粉表面形成附着和反应。最后,真空除去粉体表面和缝隙间的游离态硅醇。待反应器内冷却后出料,即制得烷基化的超细滑石粉。
本发明的有益效果:本方法采用气态烷基硅醇对滑石粉表面进行烷基化改性,相比于现有的液-固混合的硅烷化处理技术,得到的产物表面附着更加完整有序。在本技术规定的温度和压力下,烷基硅醇分子膜完全覆盖超细粉体表面,并充分反应,实现超细滑石粉表面的全面烷基化。采用气态覆盖反应的方式,可最大程度避免活化物在粉体表面的无效堆积,提高使用效率。烷基化的超细滑石粉无吸湿性,易于保存,同时对烷烃等非极性介质的亲和性显著改善。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明。
实施例1
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热45min,超声功率100W,真空度25kPa,加热温度120℃;
2)关闭真空,通入甲基硅醇蒸汽,保压0.4MPa,超声和搅拌条件下加热10min,超声功率100W,搅拌速度150rpm,加热温度120℃;
3)停止甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热10min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度25kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
实施例2
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热45min,超声功率200W,真空度25kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入甲基硅醇蒸汽,保压0.6MPa,超声和搅拌条件下加热15min,超声功率200W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)停止甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度25kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
实施例3
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热60min,超声功率100W,真空度20kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入三甲基硅醇蒸汽,保压0.6MPa,超声和搅拌条件下加热15min,超声功率200W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度20kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
实施例4
1)将粒径1.6μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热60min,超声功率150W,真空度20kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入二甲基硅醇蒸汽,保压0.5MPa,超声和搅拌条件下加热15min,超声功率150W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)停止二甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度20kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
实施例5
1)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热60min,超声功率200W,真空度20kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入三甲基硅醇蒸汽,保压0.6MPa,超声和搅拌条件下加热15min,超声功率200W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度20kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
对比例1
1)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热1h后冷却至室温,超声功率200W,真空度25kPa;
2)加入1%滑石粉重量份的三甲基硅醇;在超声条件下搅拌30min,出料,制得烷基化超细滑石粉,超声功率200W,搅拌速度300rpm;
本对比例与实施例最大不同在于附着形式为常温常压下的液-固附着。
对比例2
1)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热1h,超声功率200W,真空度25kPa;
2)关闭真空,加入1%滑石粉重量份的三甲基硅醇,开启回流阀,超声和搅拌条件下加热30min,超声功率200W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
本对比例与实施例最大不同为附着形式为常压下的气-固附着。
对比例3
1)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,真空条件下加热60min,真空度20kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入三甲基硅醇蒸汽,保压0.6MPa,加热15min,加热温度130℃;
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入,继续加热15min;
4)停止加热,真空抽离20min,真空度20kPa;
5)冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
本对比例与实施例最大的不同在于附着过程没有施加超声和搅拌。
将粉体样品进行吸水率和吸油率测定,结果见下表。
吸水率的测定方法是:定量称取干燥的粉体样品M1,浸入在蒸馏水中,50℃水浴中加热,浸泡24h,收集吸水的粉体样品,常温风干4h,称取质量M2,计算吸水率。
吸油率的测定方法是:定量称取干燥的粉体样品ml,浸入在规格为30-60的石油醚中,浸泡24h,收集吸油的粉体样品,常温风干4h,称取质量m2,计算吸油率。
吸水率=(M2-M1)×100%/M1 吸油率=(M2-M1)×100%/M1
序号 | 原料吸水率/% | 烷基化产物吸水率/% | 原料吸油率/% | 烷基化产物吸油率/% |
实施例1 | 1.6 | 0.21 | 1.0 | 9.8 |
实施例2 | 1.6 | 0.12 | 1.0 | 11.4 |
实施例3 | 1.6 | 0.04 | 1.0 | 19.2 |
实施例4 | 2.2 | 0.05 | 1.4 | 29.7 |
实施例5 | 2.6 | 0.02 | 1.7 | 39.6 |
对比例1 | 2.6 | 1.50 | 1.7 | 2.9 |
对比例2 | 2.6 | 0.39 | 1.7 | 7.6 |
对比例3 | 2.6 | 0.45 | 1.7 | 5.2 |
烷基化的超细滑石粉具有显著的疏水性和亲油性。本发明采用气-固附着工艺,在一定的温度和压力下,实现超细滑石粉的烷基化改性。在本技术工艺条件下,超细滑石粉的吸水率大幅降低,对石油醚等烷烃吸附性极大提高。而采用常温常压下的液-固附着工艺,滑石粉的亲油性提高并不显著。
Claims (7)
1.一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,制备过程包括如下步骤:
1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热30-60min;
2)关闭真空,通入烷基硅醇蒸汽,保压0.4-0.6MPa,超声和搅拌条件下加热10-15min;
3)停止烷基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热10-15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
2.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的烷基硅醇为甲基硅醇、二甲基硅醇、三甲基硅醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的加热温度为120-130℃。
5.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的超声条件是功率为100-200W。
6.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的真空条件是真空度为20-25kPa。
7.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的搅拌速度为150-300rpm。
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