CN108929572A - 一种烷基化超细滑石粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烷基化超细滑石粉的制备方法,通过气‑固附着工艺,在一定的温度和压力下,将烷基硅醇完整均匀附着于超细滑石粉表面,形成完整的疏水亲油层。

Description

一种烷基化超细滑石粉的制备方法
技术领域
本发明属于滑石粉材料制备领域,具体涉及一种烷基化超细滑石粉的制备方法。
背景技术
滑石粉具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性,被广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、胶粘剂、密封胶等行业,还可应用于化妆品、食品、医药、建材、化纤等行业。滑石粉的主要成分为硅酸镁盐,具有较强的极性和吸湿性,较大程度影响其与聚合物的复合界面强度。现有技术一般采用液-固混合的方式将硅烷等活化物质附着于滑石粉表面。粒度小于6.5μm(2000目)的超细滑石粉和纳米滑石粉具有显著的聚集效应,将很大程度阻滞液态活化物的浸入和附着。受滑石粉粒径和液-固浸润效果的影响,附着程度通常难以控制,很难将活化物全面均匀附着于滑石粉表面。目前,制备活化滑石粉的方法较多,活化物多以液-固的工艺方式实现附着,其附着效果一般,本发明摒弃了这种液-固附着制备思路,通过气-固工艺方式制备了表面分布全面均匀的烷基化超细滑石粉。
发明内容
本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处,提出一种制备烷基化超细滑石粉的方法。
本发明提出了一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其制备步骤包括:
1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热30-60min;
2)关闭真空,通入烷基硅醇蒸汽,保压0.4-0.6MPa,超声和搅拌条件下加热10-15min;
3)停止烷基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热10-15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
其中,所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm。
其中,所述的烷基硅醇为甲基硅醇、二甲基硅醇、三甲基硅醇中的一种。
其中,所述的加热温度为120-130℃。
其中,所述的超声条件是功率为100-200W。
其中,所述的真空条件是真空度为20-25kPa。
其中,所述的搅拌速度为150-300rpm。
本发明采用气相的烷基硅醇对超细滑石粉表面进行烷基化改性。首先,在真空和一定温度下除去滑石粉表面的游离态水和挥发物。然后烷基硅醇以高压气体的形式通入反应器中,与超细滑石粉形成气态-固态全面接触和反应。通过超声、搅拌和蒸气压作用,促进气-固的界面更新和接触,烷基硅醇气态分子完全进入粉体间隙,在滑石粉表面形成附着和反应。最后,真空除去粉体表面和缝隙间的游离态硅醇。待反应器内冷却后出料,即制得烷基化的超细滑石粉。
本发明的有益效果:本方法采用气态烷基硅醇对滑石粉表面进行烷基化改性,相比于现有的液-固混合的硅烷化处理技术,得到的产物表面附着更加完整有序。在本技术规定的温度和压力下,烷基硅醇分子膜完全覆盖超细粉体表面,并充分反应,实现超细滑石粉表面的全面烷基化。采用气态覆盖反应的方式,可最大程度避免活化物在粉体表面的无效堆积,提高使用效率。烷基化的超细滑石粉无吸湿性,易于保存,同时对烷烃等非极性介质的亲和性显著改善。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明。
实施例1
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热45min,超声功率100W,真空度25kPa,加热温度120℃;
2)关闭真空,通入甲基硅醇蒸汽,保压0.4MPa,超声和搅拌条件下加热10min,超声功率100W,搅拌速度150rpm,加热温度120℃;
3)停止甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热10min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度25kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
实施例2
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热45min,超声功率200W,真空度25kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入甲基硅醇蒸汽,保压0.6MPa,超声和搅拌条件下加热15min,超声功率200W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)停止甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度25kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
实施例3
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热60min,超声功率100W,真空度20kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入三甲基硅醇蒸汽,保压0.6MPa,超声和搅拌条件下加热15min,超声功率200W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度20kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
实施例4
1)将粒径1.6μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热60min,超声功率150W,真空度20kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入二甲基硅醇蒸汽,保压0.5MPa,超声和搅拌条件下加热15min,超声功率150W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)停止二甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度20kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
实施例5
1)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热60min,超声功率200W,真空度20kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入三甲基硅醇蒸汽,保压0.6MPa,超声和搅拌条件下加热15min,超声功率200W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min,真空度20kPa;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
对比例1
1)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热1h后冷却至室温,超声功率200W,真空度25kPa;
2)加入1%滑石粉重量份的三甲基硅醇;在超声条件下搅拌30min,出料,制得烷基化超细滑石粉,超声功率200W,搅拌速度300rpm;
本对比例与实施例最大不同在于附着形式为常温常压下的液-固附着。
对比例2
1)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热1h,超声功率200W,真空度25kPa;
2)关闭真空,加入1%滑石粉重量份的三甲基硅醇,开启回流阀,超声和搅拌条件下加热30min,超声功率200W,搅拌速度300rpm,加热温度130℃;
3)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
本对比例与实施例最大不同为附着形式为常压下的气-固附着。
对比例3
1)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,真空条件下加热60min,真空度20kPa,加热温度130℃;
2)关闭真空,通入三甲基硅醇蒸汽,保压0.6MPa,加热15min,加热温度130℃;
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入,继续加热15min;
4)停止加热,真空抽离20min,真空度20kPa;
5)冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
本对比例与实施例最大的不同在于附着过程没有施加超声和搅拌。
将粉体样品进行吸水率和吸油率测定,结果见下表。
吸水率的测定方法是:定量称取干燥的粉体样品M1,浸入在蒸馏水中,50℃水浴中加热,浸泡24h,收集吸水的粉体样品,常温风干4h,称取质量M2,计算吸水率。
吸油率的测定方法是:定量称取干燥的粉体样品ml,浸入在规格为30-60的石油醚中,浸泡24h,收集吸油的粉体样品,常温风干4h,称取质量m2,计算吸油率。
吸水率=(M2-M1)×100%/M1 吸油率=(M2-M1)×100%/M1
序号 原料吸水率/% 烷基化产物吸水率/% 原料吸油率/% 烷基化产物吸油率/%
实施例1 1.6 0.21 1.0 9.8
实施例2 1.6 0.12 1.0 11.4
实施例3 1.6 0.04 1.0 19.2
实施例4 2.2 0.05 1.4 29.7
实施例5 2.6 0.02 1.7 39.6
对比例1 2.6 1.50 1.7 2.9
对比例2 2.6 0.39 1.7 7.6
对比例3 2.6 0.45 1.7 5.2
烷基化的超细滑石粉具有显著的疏水性和亲油性。本发明采用气-固附着工艺,在一定的温度和压力下,实现超细滑石粉的烷基化改性。在本技术工艺条件下,超细滑石粉的吸水率大幅降低,对石油醚等烷烃吸附性极大提高。而采用常温常压下的液-固附着工艺,滑石粉的亲油性提高并不显著。

Claims (7)

1.一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,制备过程包括如下步骤:
1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中,超声和真空条件下加热30-60min;
2)关闭真空,通入烷基硅醇蒸汽,保压0.4-0.6MPa,超声和搅拌条件下加热10-15min;
3)停止烷基硅醇蒸汽通入,维持超声和搅拌,继续加热10-15min;
4)停止加热和搅拌,维持超声条件,真空抽离20min;
5)关闭搅拌和超声,冷却后出料,制得烷基化超细滑石粉。
2.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的烷基硅醇为甲基硅醇、二甲基硅醇、三甲基硅醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的加热温度为120-130℃。
5.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的超声条件是功率为100-200W。
6.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的真空条件是真空度为20-25kPa。
7.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉的制备方法,其特征在于,所述的搅拌速度为150-300rpm。
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