CN107335252A - 一种超临界二氧化碳更换式连续制备氧化锌纳米材料的方法 - Google Patents

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李云
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王丹
卢倩
彭超云
李响
王艳
方刚
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Abstract

提供一种超临界二氧化碳更换式连续制备氧化锌纳米材料的方法，其特征是如下：选取氧化锌与乙醇制备成氧化锌醇溶液；首先将氧化锌醇溶液连续从制备塔上部进料口加入塔内；将CO2从制备塔上下部进料口加入塔内，使CO2处于超临界状态；塔内氧化锌醇溶液中的乙醇溶入超临界CO2并通过制备塔上部出料口连续排出；氧化锌析出后沉积至产品罐；产品罐沉积1/5‑1/2氧化锌产品后，关闭连接件上的开关；将产品罐压力降至常压；将产品罐与制备罐分离；将产品罐内制备的纳米氧化锌移出并进行氮气吹扫，除去剩余的乙醇；将已排空的产品罐连接至制备罐，并打开产品罐连接件的开关，继续制备程序。实现更换式连续制备纳米材料。

Description

一种超临界二氧化碳更换式连续制备氧化锌纳米材料的方法
技术领域
本发明属于分离制备领域，具体地说涉及一种超临界二氧化碳更换式连续制备氧化锌纳米材料的方法。
背景技术
超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
纳米材料广义上是指三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围超精细颗粒材料的总称。根据2011年10月18日欧盟委员会通过的定义，纳米材料是一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料，这一基本颗粒的一个或多个三维尺寸在1纳米至100纳米之间，并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50％以上。纳米材料具有一定的独特性，当物质尺度小到一定程度时，则必须改用量子力学取代传统力学的观点来描述它的行为，当粉末粒子尺寸由10微米降至10纳米时，其粒径虽改变为1000倍，但换算成体积时则将有10的9次方倍之巨，所以二者行为上将产生明显的差异。
纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100nm之间，是一种高端的高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。微观的变化很多人看不到纳米材料的优异特性，通过实践，现在纳米氧化锌在橡胶等各个领域以其优异的特性得到越来越广泛的应用。
发明内容
一种超临界二氧化碳更换式连续制备纳米氧化锌材料的方法，其特征是如下：选取氧化锌与乙醇溶剂混合制备成氧化锌醇溶液；选择超临界CO2连续制备纳米粉体材料装置(如附图1)作为制备装置；首先通过高压泵将氧化锌醇溶液连续从制备塔上部进料口加入塔内；通过气体压缩机连续将CO2从制备塔上下部进料口加入塔内，使CO2处于超临界状态；塔内氧化锌醇溶液与超临界CO2混合，氧化锌醇溶液中的乙醇溶入超临界CO2并通过制备塔上部出料口连续排出；氧化锌在醇溶液中析出后连续沉积至制备塔下部的可拆卸产品罐；产品罐沉积1/5-1/2氧化锌产品后，关闭产品罐连接件上的开关，使制备塔和产品罐联通封闭；打开产品罐泄压阀，将产品罐压力降至常压；将产品罐与制备罐分离；将产品罐内制备的纳米氧化锌级粉体材料移出并进行氮气吹扫，除去剩余的乙醇；将已排空的产品罐连接至制备罐，并打开产品罐连接件的开关，继续制备程序。实现更换式连续制备纳米材料。
附图说明
图1是超临界二氧化碳连续制备氧化锌纳米材料装置及工艺示意图。A1：CO2气体压缩单元；A1-1：气体压缩机；A1-2：CO2进气口；A1-3：CO2出气口；B1:超临界制备单元；B1-1：制备塔；B1-2：可拆卸产品罐；B1-3：上部进料口；B1-4：加热套；B1-5：上部出料口；B1-6：产品罐连接件(含开/闭开关)；B1-7：产品罐泄压阀；B1-8：下部进料口
具体实施方式
实施例1：
选取氧化锌与乙醇溶剂混合制备成氧化锌醇溶液，浓度为10％；选择超临界CO2连续制备纳米粉体材料装置(如附图1)作为制备装置；首先通过高压泵将氧化锌醇溶液连续从制备塔上部进料口加入塔内，加料速度为10L/h；通过气体压缩机连续将CO2从制备塔上下部进料口加入塔内，加料速度为60m3/h，塔内温度为170℃，塔内压力11MPa，使CO2处于超临界状态；塔内氧化锌醇溶液与超临界CO2混合，氧化锌醇溶液中的乙醇溶入超临界CO2并通过制备塔上部出料口连续排出；氧化锌在醇溶液中析出后连续沉积至制备塔下部的可拆卸产品罐；产品罐沉积1/3氧化锌产品后，关闭产品罐连接件上的开关，使制备塔和产品罐联通封闭；打开产品罐泄压阀，将产品罐压力降至常压；将产品罐与制备罐分离；将产品罐内制备的纳米氧化锌级粉体材料移出并进行氮气吹扫，除去剩余的乙醇；将已排空的产品罐连接至制备罐，并打开产品罐连接件的开关，继续制备程序。实现更换式连续制备纳米材料。
产品可通过电子显微镜进行检测，得到的材料粒径介于14—29纳米之间；通过BET测定比表面积在38.3m2/g。
实施例2：
选取氧化锌与乙醇溶剂混合制备成氧化锌醇溶液，浓度为14％；选择超临界CO2连续制备纳米粉体材料装置(如附图1)作为制备装置；首先通过高压泵将氧化锌醇溶液连续从制备塔上部进料口加入塔内，加料速度为15L/h；通过气体压缩机连续将CO2从制备塔上下部进料口加入塔内，加料速度为90m3/h，塔内温度为220℃，塔内压力15MPa，使CO2处于超临界状态；塔内氧化锌醇溶液与超临界CO2混合，氧化锌醇溶液中的乙醇溶入超临界CO2并通过制备塔上部出料口连续排出；氧化锌在醇溶液中析出后连续沉积至制备塔下部的可拆卸产品罐；产品罐沉积1/3氧化锌产品后，关闭产品罐连接件上的开关，使制备塔和产品罐联通封闭；打开产品罐泄压阀，将产品罐压力降至常压；将产品罐与制备罐分离；将产品罐内制备的纳米氧化锌级粉体材料移出并进行氮气吹扫，除去剩余的乙醇；将已排空的产品罐连接至制备罐，并打开产品罐连接件的开关，继续制备程序。实现更换式连续制备纳米材料。
产品可通过电子显微镜进行检测，得到的材料粒径介于13—23纳米之间；通过BET测定比表面积在39.4m2/g。

Claims (1)

1.一种超临界二氧化碳更换式连续制备纳米氧化锌材料的方法，其特征是如下：
选取氧化锌与乙醇溶剂混合制备成氧化锌醇溶液；选择超临界CO2连续制备纳米粉体材料装置(如附图1)作为制备装置；首先通过高压泵将氧化锌醇溶液连续从制备塔上部进料口加入塔内；通过气体压缩机连续将CO2从制备塔上下部进料口加入塔内，使CO2处于超临界状态；塔内氧化锌醇溶液与超临界CO2混合，氧化锌醇溶液中的乙醇溶入超临界CO2并通过制备塔上部出料口连续排出；氧化锌在醇溶液中析出后连续沉积至制备塔下部的可拆卸产品罐；产品罐沉积1/5-1/2氧化锌产品后，关闭产品罐连接件上的开关，使制备塔和产品罐联通封闭；打开产品罐泄压阀，将产品罐压力降至常压；将产品罐与制备罐分离；将产品罐内制备的纳米氧化锌级粉体材料移出并进行氮气吹扫，除去剩余的乙醇；将已排空的产品罐连接至制备罐，并打开产品罐连接件的开关，继续制备程序。实现更换式连续制备纳米材料。
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