CN104969054B - 气体阻挡性评价装置及评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种气体阻挡性评价装置，其具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室和检测部，该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及膜的气体阻挡性评价装置和气体阻挡性评价方法。
背景技术
近年来，在有机电子学领域和食品包装领域，迄今为止，一直在寻求水蒸气透过性和透氧性低，即气体阻挡性高的膜和密封材料等材料。为了该材料的研发和产品出厂前的检查，需要气体阻挡性的高灵敏度评价技术。
膜状试样的气体阻挡性评价方法大致分为等压法和差压法。等压法是向试样的一侧表面(以下称为供给侧)导入含有评价气体的气体、向另一侧表面(以下称为透过侧)导入氮气等载气，用由红外线传感器等构成的检测部测定排出的载气中含有的透过的评价气体的浓度的方法(非专利文献1，非专利文献2)。公开了用于进行高灵敏度评价的使用晶体振子水分计和质量分析装置的方法、和将透过侧暂时封闭而使透过的评价气体浓缩后导入检测部的方式(专利文献1，专利文献2)。
差压法是用真空泵将透过侧减压后暂时关闭阀门，使其与外界隔离，向供给侧导入含有评价气体的气体后，用压力计等构成的检测部测定伴随气体透过的透过侧的压力上升的方法(非专利文献3)。还公开了用于评价阻挡性高的膜的水蒸气阻挡性的使用质量分析装置的方法(专利文献3，专利文献4，专利文献5)。在差压法中，必须抵抗供给侧和透过侧的压力差而支撑试样，公开了使用多孔不锈钢基材(专利文献3，专利文献5)、高分子体、透水性玻璃(专利文献4)等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开号WO2009/041632号
专利文献2:日本特开2010-190751号公报
专利文献3:日本特开平6-241978号公报
专利文献4:日本特开2002-357533号公报
专利文献5:日本特开2005-17172号公报
非专利文献1:JIS K7126-1987(B法)
非专利文献2:JIS K7126-1992
非专利文献3:JIS K7126-1987(A法)
发明内容
发明要解决的课题
等压法必须按ppb级分析大量的载气中的评价对象成分，但该级别的高灵敏度气体分析技术受到局限。并且自导入评价装置前载气中就含有水蒸气和氧等杂质，因此这会造成评价灵敏度的限度。
差压法需要支撑体，进行评价的试样沿着支撑体表面的凹凸产生变形，其结果，有可能损害气体阻挡性。
不论哪种方法，在向装置中安装试样时都会将大气卷入进装置内，要消除其影响(特别是水蒸气)，需要经过数日到数周的漫长时间。这在材料开发和出库前检查中成为大的障碍。
本发明涉及提供一种良好地保持透过侧腔室内的环境并且可以进行试样更换的气体阻挡性评价装置及评价方法。
解决课题的手段
本发明提供一种气体阻挡性评价装置，其具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室和检测部，该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上。
本发明提供一种气体阻挡性评价方法，其具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室和检测部，该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上，在安装试样前，将透过侧腔室加热至100℃以上。
发明效果
根据本发明，良好地保持透过侧腔室内的环境并且可以进行试样更换。其结果，得到以下各种效果。
(1)可以在安装试样后迅速评价气体阻挡性。
(2)装置的操作和结构简单。
(3)可以容易地使用高灵敏度的检测部。
而且，由于可使用致密且没有凹凸的平滑的支撑体，因此得到以下效果。
(4)不必担心试样变形而损害气体阻挡性。
(5)试样可以以接近实际使用的有机电子学的结构进行气体阻挡性评价。
(6)通过改变供给侧和透过侧的压力，可以缩短评价时间，提高评价灵敏度。
进而，通过采用使用压力计或质量分析装置的方法，不需要载气，还可以同时解决等压法和差压法的缺点。
本发明的上述及其它的特征和优点可从下述的记载和附图中明了。
附图说明
图1是示意性地表示作为本发明的气体阻挡性评价装置的优选的一实施方式的第一实施方式的剖面图。
图2是示意性地表示本发明的气体阻挡性评价装置的第二实施方式的剖面图，是表示试样安装前的状态的图。
图3是示意性地表示本发明的气体阻挡性评价装置的第二实施方式的剖面图，是表示气体阻挡性评价中的状态的图。
图4是示意性地表示本发明的气体阻挡性评价装置的第三实施方式的剖面图。
图5是示意性地表示本发明的气体阻挡性评价装置的第四实施方式的剖面图。
具体实施方式
虽然目前公开了用于高灵敏度地评价气体阻挡性的各种方法，但关于其中所使用的支撑体，几乎没有任何研究。即，关于其性能及使用方法，未公开特别的研究。迄今为止，对支撑体来说，仅从支撑试样、且不妨碍试样的气体阻挡性评价这样的透气性优异的观点出发来选择材料。
本发明人为了消除卷入装置内的大气的影响，着眼于真空装置中一般进行的被称为“焙烧”的加热装置的操作，深入研究了适用于气体阻挡性评价装置的方法。其结果注意到，使支撑体具有耐热性，同时，通过形成将该支撑体与透过侧腔室的开口部结合且在试样更换时该支撑体不会脱落的结构，焙烧可以进行，其效果在更换试样后也能得以维持。在此基础上还发现，还能得到其他各种各样的效果，至此完成了本发明。
本发明的气体阻挡性评价装置具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室和检测部，该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上。
上述支撑体以封闭透过侧腔室的开口部的方式与透过侧腔室的开口部结合。在此所说的“结合”是指：即使在更换试样时支撑体和透过侧腔室也一体化，与只透过支撑体而流入透过侧腔室内的气体相比，通过支撑体和透过侧腔室的交界处而流入的气体少。因此，只要使用粘接剂粘合支撑体和透过侧腔室即可。或者，也可以使用密封垫片将支撑体安装在透过侧腔室上。予以说明，为了便于装置维修等，也可以制成能够将支撑体从透过侧腔室拆下的结构。例如，可以使用与试样安装用的不同的螺栓将支撑体与透过侧腔室预先结合。通过这样做，每次更换试样时，支撑体不会掉下来，而且，在维修等时能够容易地更换支撑体。
将空间划分成两个的材料(通常为板、膜或管)的透气率P[mol/m2sPa]是用下式(A)定义的指标。
J＝P(p1-p2) (A)
p1[Pa]和p2[Pa]是隔着材料而着眼于两侧的气体(评价气体)的分压、J[mol/m2s]是从与p1连接的侧面向与p2连接的侧面透过的该气体的透过流束。
本发明所应用的支撑体相对于水蒸气的透过率(水蒸气透过率)为1×10-8mol/m2sPa～1×10-14mol/m2sPa，优选5×10-9mol/m2sPa～1×10-13mol/m2sPa，更优选1×10-9mol/m2sPa～1×10-12mol/m2sPa。1×10-10mol/m2sPa换算成从40℃、90％RH(水蒸气压6.6kPa)向真空(0kPa)的WVTR(水蒸气阻挡性中广泛使用的表示水蒸气透过性的指标)，相当于1g/m2day。另外，多孔支撑体一般具有大于1×10-7mol/m2sPa的水蒸气透过率。在使用水蒸气透过率大于1×10-8mol/m2sPa的支撑体的情况下，更换试样时，大气成分向透过侧腔室内的流入增大，本发明的部分优势丧失。另一方面，在使用水蒸气透过率小于1×10-14mol/m2sPa的支撑体的情况下，难以评价水蒸气透过率为1×10-14mol/m2sPa(10-4g/m2day)的水平的试样。
在对水蒸气以外的气体的评价中，也可以如上所述将水蒸气透过率作为基准来选择支撑体材料。这是因为，在对水蒸气以外的气体的评价中，抑制更换试样时的水蒸气流入透过侧腔室内，也可以带来高灵敏度化、迅速化等这样的本发明效果。在此基础上，只要适当选择具有与该气体相应的透气率的支撑体即可。予以说明，水蒸气透过率高的支撑体一般来说对氧气、氮气、二氧化碳等也均显示出较高的透过率。因此，在大多数情况下，只要将水蒸气透过率作为基准来选择支撑体材料就足够了。
如上所述，为了实现该水蒸气透过率，支撑体不必使用多孔体。与其使用多孔体不如使用致密的材料。在此，“致密”是指，没有从与支撑体的试样相接的面贯通到另一面的孔径超过1nm的细孔。对于这一点，采用扫描式电子显微镜或原子力显微镜等表面观察装置观察支撑体表面，只要未看到孔径1nm的细孔就足够了。虽然这些表面观察装置不能区别未贯通的细孔(例如，表面的凹坑)和贯通的细孔，但只要能确认表面没有细孔，就可以确认也没有贯通的细孔。予以说明，在高分子材料中，存在将高分子链的原子级的间隙称作“细孔”的例子，但在本说明书中，不认为高分子链之间形成的原子级(即nm以下)的间隙是细孔。
在本发明中，将透过侧腔室及与之连通的配管加热至100℃以上，可以预先充分除去附着在内壁的水蒸气(也称为焙烧)。然后，冷却至可作业的温度，然后进行试样的安装。由于支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上，因此能耐受用于除去水蒸气的焙烧。另外，支撑体与透过侧腔室结合，可在原样保持该结构下安装试样。通过形成这样的结构，能够保持焙烧后的良好的透过侧的环境(真空度或气体浓度等)，因此在安装试样后不需要弄干透过侧腔室内壁的水蒸气。这样，可以迅速地评价气体阻挡性。
在现有装置中，在更换试样时，需要将透过侧暂时向大气开放。其结果，大气中的水蒸气进入透过侧腔室内，该水蒸气附着在透过侧腔室内壁。虽然在安装试样后排出透过侧腔室内的水蒸气、或向其中导入载气，但直到更换试样时吸附于透过侧腔室内壁的水蒸气干枯为止，需要数天的时间。为了缩短除去水蒸气的时间有时也进行加热，但大多数试样没有耐热性，80℃左右已经是极限。
然而，焙烧温度在80℃是不充分的。优选至少在水的沸点100℃以上。为了除去在真空装置中一般附着于腔室内壁的水蒸气，通常进行150℃(铝制腔室的情况)、更优选200℃以上(特别是不锈钢制腔室的情况)的焙烧。因此，适于本发明的支持体中所含的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上，更优选为150℃以上，进一步优选为200℃以上。由此，能够得到以往的气体阻挡性评价装置所得不到的效果。
进而，由于在更换试样时不需要将透过侧向大气开放，因而，透过侧的各种阀门开闭、真空泵的起动·停止的操作是部分不需要的。结果，装置的操作和结构都简单、便宜。因失误而破坏检测部的可能性降低，所以，可在不设置特别的保护机构的情况下将高灵敏度的检测部(压力计等)安装在透过侧，甚至可以根据情况一直使其工作。
该支撑体优选用这样致密的材料，所以能够制成与试样邻接的表面平滑的气体阻挡性评价装置。因此，不必担心评价气体供给侧和透过侧的压力差造成的变形。膜状试样大多具有层状结构。使用多孔支撑体的装置中，试样沿着其细孔的形状而变形，有可能损坏层状结构，损害气体阻挡性。另外，在使用多孔支撑体的情况下，大多会在需要密封的致密的周边部分与多孔区域的交界处产生台阶等结构上的不连续。由于本发明中使用的支撑体的整个区域都是致密的，因此使用完全没有边界缝的平滑的板能够实现密封和试样支撑两者。予以说明，从上述观点考虑，在不带来不良影响的范围内，当然可以容许细微的凹凸、舒缓的凹凸(起伏)或一些伤痕。本发明中的“平滑”是指在100μm的距离，没有高低差超过10μm的台阶或凹凸，优选在100μm的距离没有高低差超过1μm的台阶或凹凸，更优选在100μm的距离没有高低差超过0.1μm的台阶或凹凸。这是因为，进行评价的试样的厚度通常为数十μm，所以高低差必须至少比厚度小。只要高低差为试样厚度的1/100以下，试样就不会产生缺陷。
另外，能够制成上述支撑体为板状的气体阻挡性评价装置。为了支撑所评价的试样，支撑体应设定成符合试样形状的最佳形状。试样大多是平坦的膜，此时适合板状支撑体。这时施加在膜状试样上的压力为大气压，另一面为平滑且致密的壁(支撑体)。这与在有机电子学中实际使用的结构相近。在现有的方法中普遍的是，等压法是试样两侧与气相相接，差压法是在试样被按压在有凹凸的多孔支撑体上的状态下进行评价，与有机电子学中使用的环境明显不同。
进而，能够制成上述支撑体的厚度为1mm～20mm、优选2mm～15mm、更优选5mm～10mm的气体阻挡性评价装置。通过具有该厚度，保证了支撑体的强度，装置的操作变得容易。如果过薄，因供给侧和透过侧的压力差会产生破损或弯曲而不优选。如果过厚，则不能忽视来自支撑体周围的截面的气体透过，用于解决该问题的装置就会复杂化。予以说明，在此所说的厚度是指外观上的整体的厚度。例如，将多孔金属板和高分子板这两块重叠使用时，是指其合计的厚度。
上述支撑体中含有的高分子是指例如质均分子量为10000以上的高分子。例如可选自聚碳酸酯(145～150℃)、聚酰亚胺(285～420℃)、聚醚醚酮(143℃)、聚醚砜(225℃)、聚酰胺酰亚胺(280～290℃)等(括号中为玻璃化转变温度)。与此相比，玻璃化转变温度低的、聚乙烯(-120℃)、聚氯乙烯(70～87℃)、聚苯乙烯(80～100℃)、丙烯酸类(70℃)、尼龙66(50℃)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(69℃)等大量常用的高分子材料是不适合的。予以说明，玻璃化转变温度极大地取决于分子量、组成和制造工序，因此，不受上述高分子分类的束缚，必须根据产品各自的特性来适宜地选择。
进而，优选制成上述支撑体为有机无机复合体的气体阻挡性评价装置。由此，能够较低地抑制透气性。具体地，优选在高分子体表面覆盖硅石和/或类金刚石膜等。优选使用在高分子材料中混有透气性低的粘土矿物和/或硅石等无机材料的复合材料。
进而，优选制成透过侧腔室内的压力低于大气压的气体阻挡性评价装置。所谓大气压是指标准大气压，为101.325kPa。还可以制成供给侧压力高于标准大气压的气体阻挡性评价装置。本发明使用了支撑体，因此不需要使透过侧和供给侧的压力相同。通过降低透过侧压力或提高供给侧压力，可以增大试样两侧的评价气体的分压差。如上述的式(A)所示，气体透过流束一般与分压差呈正比，所以，当分压差加倍，透过流束也加倍。因此，能够将评价时间减少一半。或者，如果使用相同的时间，则能够使灵敏度加倍。另外，通过加大分压差，还可以进一步缩短评价时间，或进一步提高灵敏度。由此，能够自由地改变压力，因此可以容易地评价相对于各种分压差的透气性，可以根据所得到的大量的评价数据验证装置性能。与此相比，通常的等压式气体阻挡性评价装置，必须使试样两侧的压力相等，对于用大气压以外的压力将试样两侧的压力控制为相同来说，需要复杂的控制。
进而，优选制成上述检测部为压力计的气体阻挡性评价装置。根据本发明，可以使用压力计来评价透气性。尤其是低压区域的压力计(即真空计)的灵敏度非常高，有时可以评价至10-12Pa的级别。评价10-6g/m2day级别的水蒸气阻挡性所需要的压力灵敏度为10-1Pa左右，对评价灵敏度来说绰绰有余。因此，直到10-6g/m2day的高灵敏度，都可以容易地评价。另一方面，在现有技术中，具有10-6g/m2day的灵敏度的气体阻挡性评价方法和装置受到局限。
使用压力计时，能够如下评价试样的透气性即气体阻挡性。
设定透过侧腔室的容积为V[m3]、试样的气体透过区域为S[m2]。设定评价气体的供给侧的分压为pf[Pa]、透过侧的分压为pp[Pa]。当关闭与透过侧腔室内连通的阀门而与外界隔离时，由于透过试样的气体的作用，透过侧腔室内的分子的总数n[mol]在Δt[s]期间增加了Δn[mol]。其结果，透过侧腔室内出现Δpp[Pa]的増加。此时，将透过侧腔室内的温度设为T[K]、将气体常数设为R(＝8.314J/molK)，则成为式(1)。
[数学式1]
评价气体的透过流束J[mol/m2s]按下式(2)给出。
[数学式2]
合并试样和支撑体的透气率Ptot[mol/m2sPa]可用下式(3)定义。
[数学式3]
J＝Ptot(pf-pp) (3)
将式(2)代入式(3)，得到下式(4)。
[数学式4]
试样和支撑体各自的透气率Pf和Ps，可以使用pb[Pa]，用式(5)、(6)来表示这些界面的评价气体的分压。
[数学式5]
Jf＝Pf(pf-pb) (5)
[数学式6]
Js＝Ps(pb-pp) (6)
在稳定的状态下，这些透过流束相等。即，成为式(7)。
[数学式7]
Jf＝Js＝J (7)
由式(5)、(6)及(7)得到式(8)。
[数学式8]
与式(3)比较，作为支撑体和整体的透气率的关系，得到下式(9)。
[数学式9]
只要预先调查支撑体的透气率Ps，就能够使用利用式(4)而根据实验得到的Ptot，按照下式(10)得到试样的透气率Pf。
[数学式10]
另外，在试样的透气率低至Ps＞＞Pf的情况下，例如存在两位数以上的差异的情况下，式(9)可用下式(11)近似。
[数学式11]
Pf＝Ptot (11)
即，试样的透气率按照式(12)给出。
[数学式12]
评价气体为水蒸气(分子量18g/mol)的情况下，如果用WVTR[g/m2day]的单位表示，则如下来求出。
[数学式13]
相反，在支撑体的透气率Ps比试样的透气率Pf低至Ps＜＜Pf的情况下，试样的透气率Pf的评价变得非常困难。即，应该注意，支撑体的透气率Ps必须比试样的透气率Pf高、或尽可能相同。
另外，优选制成上述检测部为质量分析装置的气体阻挡性评价装置。
通过使用质量分析装置，可以直接评价透过侧腔室内的气体的分压。在使用加湿的氮气作为供给气体的情况下，不仅水蒸气而且氮气也多少会透过。通过使用质量分析装置，能够评价水蒸气的分压，所以可以进行正确的评价。予以说明，水蒸气的透过率与其他气体相比，一般较大，所以在不使用质量分析装置而使用压力计的情况下，可以将透过侧腔室内的总压近似地视为水蒸气分压。
根据这样的由透过侧腔室内的压力増加来评价试样的气体阻挡性的本发明，由于不需要高纯度的载气，因此可解决等压法的缺点。而且，由于使用没有凹凸的支撑体，还可以解决通常的差压法中担心的试样变形的缺点。在此基础上，可以在安装试样时不将大气卷入透过侧腔室内的情况下迅速地评价气体阻挡性。
进而，本发明也可以应用于向透过侧腔室内流入载气的方法，可以在安装试样时不将大气卷入透过侧腔室内而迅速地评价气体阻挡性。还可以同时得到装置的操作和结构均简单，可以容易地使用高灵敏度的检测部等迄今为止说明的效果。
在流入载气的情况下，可以如下评价气体阻挡性。向透过侧腔室导入例如高纯度氮气，测定从透过侧腔室排出的载气的流速Q[mol/s]和透过的评价气体的浓度C[ppm]。如果透过侧腔室内的总压为p0，则透过侧的评价气体的分压pp[Pa]按照式(14)给出。
[数学式14]
Pp＝10-6Cp0 (14)
另一方面，评价气体的透过流束J[mol/m2s]使用试样的气体透过区域S[m2]，按照下式(15)给出。
[数学式15]
使用由式(14)和(15)得到的pp和J，由式(3)求得Ptot，将Ptot代入式(10)，得到试样的透气率Pf。另外，在试样的透气率低至Ps＞＞Pf的情况下，可近似于Pf＝Ptot，因此，试样的透过率成为式(16)。
[数学式16]
在评价气体为水蒸气时，若用WVTR[g/m2day]单位表示，则如下求出。
[数学式17]
如图1所示，气体阻挡性评价装置10(10a)的第一实施方式是评价对空气的阻挡性的装置，被设置于大气中。聚碳酸酯制的致密且平滑的平板状的支撑体2使用粘接剂粘合在透过侧腔室41的开口部41a侧。除了正在进行气体阻挡性评价以外，透过侧腔室41内的透过侧空间51通过阀门62和透过侧气体排出配管72并使用真空泵(未图示)减压至工业真空状态例如0.0Pa。透过侧腔室41内的压力使用检测部(压力计)31测定。支撑体2的水蒸气透过率为7.3×10-11mol/m2sPa，空气透过率为5×10-13mol/m2sPa。
将气体阻挡性评价装置10a直立后，一边用真空泵排出透过侧的气体，一边将透过侧腔室41及连通的配管加热至100℃以上，保持一周时间(焙烧)。由于作为支撑体的聚碳酸酯的玻璃化转变温度为150℃左右，因此，即使焙烧也能维持支撑体的透过性和形状。然后降至室温，预先维持高真空。由此，与不进行焙烧的情况相比，可以减少自透过侧腔室内壁的氧气和水蒸气的排放，可实现高灵敏度的测定。
评价气体阻挡性时，将膜状的试样1连接配置于支撑体2上，并用密封材料例如由蜜蜡构成的密封材料将试样1的周围密封。然后，关闭阀门62时，则由于穿过试样1和支撑体2而流入透过侧腔室41内的透过侧空间51的空气的作用，透过侧腔室41内的透过侧空间51的压力上升。调查其时间变化。设定试样1的气体透过区域的面积为1×10-3m2，透过侧腔室41的容积为1×10-5m3，在25℃下一天(86400秒)期间压力增加250Pa时，合并试样1和支撑体2的空气透过率使用式(4)计算，达到1.15×10-13mol/m2sPa。予以说明，按Pf＝101.325Pa、pp＝0Pa来计算。使用该值和支撑体2的空气透过率，由式(10)能够求得试样1的空气透过率1.50×10-13mol/m2sPa。
在不同试样的测定中，在相同条件下1天(86400秒)期间压力只增加25Pa时，则使用式(4)求得将试样1和支撑体2合并在一起的空气透过率为1.15×10-14mol/m2sPa。使用该值和支撑体2的空气透过率，由式(10)得到试样1的空气透过率1.18×10-14mol/m2sPa。该值与将试样1和支撑体2合并在一起的空气透过率只相差2％。即，关于空气透过率低的试样，根据式(11)可知，将试样1和支撑体2合并在一起的空气透过率可以直接看作试样1的空气透过率。
测定后，打开阀门62，排出透过侧腔室41内的透过侧空间51的气体。保持该状态不变，加热至数十℃使蜜蜡熔化，取出试样1即可。
通过制成这样的气体阻挡性评价装置10(10a)，能够在安装试样后迅速地评价气体阻挡性。进而，能够通过支撑体2保持试样1的形状不变而评价气体(空气)的透过率。支撑体2是致密且平滑的，因此，试样1不会产生变形、破损。而且，不使用复杂、高价的分析装置，而使用便宜的压力计，就能够以高灵敏度评价透气率。
如图2所示，第二实施方式的气体阻挡性评价装置10(10b)是评价对水蒸气的阻挡性的装置。在附图中，示出了安装试样前的状态。致密且平滑的平板状的支撑体2使用粘接剂粘合在透过侧腔室41的开口部41a侧。不进行气体阻挡性评价时，在支撑体2上设置盖43，盖43的周围被具有耐热性的密封垫片密封。透过侧腔室41内的透过侧空间51通过阀门62和透过侧气体排出配管72使用真空泵(未图示)减压至例如1×10-4Pa。透过侧腔室41内的透过侧空间51的水蒸气分压使用检测部(质量分析装置)32测定。
支撑体2使用用硅石覆盖的聚酰亚胺，该支撑体的水蒸气透过率为2×10-9mol/m2sPa。
一边原样用真空泵排出透过侧的气体，一边将透过侧腔室41及连通的配管加热至200℃以上，保持一周时间(焙烧)。由于聚酰亚胺的玻璃化转变温度为280℃左右，因此，即使焙烧也能维持支撑体的透过性和形状。由此，与不进行焙烧的情况相比，可以减少自透过侧腔室内壁的氧气和水蒸气的排放，可实现高灵敏度的测定。
如图3所示，评价气体阻挡性时，卸下盖43(参照上述图2)，将膜状试样1连接配置于支撑体2上，将支撑体2的周围用密封材料，例如由蜜蜡构成的密封材料密封。再将连通供给侧气体导入配管73和供给侧气体排出配管74的供给侧腔室42设置于试样1上部，通过供给侧气体导入配管73向供给侧腔室42内的供给侧空间52导入大气压(标准大气压＝101.325kPa)、40℃、湿度90％RH的氮气。该供给气体的水蒸气压相当于6.6kPa。然后，关闭阀门62时，由于穿过试样1和支撑体2流入透过侧腔室41内的透过侧空间51的水蒸气的作用，透过侧腔室41内的透过侧空间51的水蒸气分压上升。调查其时间变化。设定试样1的气体透过区域的面积为1×10-3m2，透过侧腔室41内的透过侧空间51的容积为5×10-3m3，在40℃下一天(86400秒)期间水蒸气分压增加了1×10-3Pa时，则由式(4)求得合并试样1和支撑体2的水蒸气透过率为3.4×10-15mol/m2sPa。由于支撑体2的水蒸气透过率为2×10-9mol/m2sPa，根据式(10)能够求得试样1的水蒸气透过率3.4×10-15mol/m2sPa。若使用式(13)用WVTR来表示，则为3.5×10-5g/m2day。
通过制成这样的气体阻挡性评价装置10b，可在安装试样1后迅速地评价气体阻挡性。即，因为在更换试样1时不会使透过侧腔室41内的透过侧空间51暴露在大气中，所以大气中的水蒸气不会附着在透过侧腔室41的内壁。其结果，为了评价而将透过侧腔室41内的透过侧空间51减压时，自内壁放出的水蒸气少，能够较低地抑制水蒸气分压的基准线。因此，可以捕捉到小的水蒸气分压的变化。即，能够以高灵敏度评价水蒸气阻挡性。直至水蒸气分压的基准线降低的时间(现有技术为数日到数周)也变短，能够在短时间内进行气体阻挡性评价。
在该实施方式中，使用水蒸气透过率为1×10-12mol/m2sPa的支撑体2。当取下盖43直到安装试样1在1分以内完成时，则来自大气中(假定25℃、湿度50％RH。相当于水蒸气压1.6kPa)的水蒸气的透过引起的透过侧腔室41内的透过侧空间51的压力増加在使用式(4)计算时，为5×10-5Pa，非常小。在支撑体2的水蒸气透过率为1×10-10mol/m2sPa的情况下，1分钟的试样安装期间的压力増加为5×10-3Pa。因此，可以在不进行质量分析装置的停止和阀门操作的情况下进行试样2的安装。与此相比，在支撑体2使用水蒸气透过率为1.3×10- 9mol/m2sPa的丙烯酸类的情况下，压力増加上升到6×10-2Pa。因此，对于在10-2Pa以上就无法工作的质量分析装置来说需要停止装置。
可以放心地利用高灵敏度的检测部32也是本发明的大的优点。高灵敏度的检测部32设计为可评价微量的成分，因此在运转中因失误而暴露在常压时，有可能产生破损。但是，根据本发明，透过侧腔室41内的透过侧空间51如上所述，包括在更换试样时也能一直保持低压，因此不必担心破损。
由于在更换试样时，透过侧腔室41内的透过侧空间51不会直接暴露在大气中，因此还具有即使在无法进行湿度管理的场所更换试样也没有影响的优点。
除上述以外，本发明还兼具不需要高纯度载气这样的差压法所具有的长处。
予以说明，在该评价中，除水蒸气以外氮气也透过，透过侧腔室41内的透过侧空间51的压力上升。但是，如果将导入的气体设定为大致100％的水蒸气而没有氮气，则只是水蒸气透过，所以检测部32可以不采用质量分析装置而采用普通的压力计。另外，也可以通过导入干燥氮气来评价氮气的透过率，此时，可以代替质量分析装置而采用普通的压力计。
如图4所示，在第三实施方式的气体阻挡性评价装置10(10c)中，试样1为中央附近具有突起，且支撑体2具有与之相一致的形状，除此以外，采用与图3所示的气体阻挡性评价装置10b同样的结构。这样，本发明可适用于各种形状的试样。
如图5所示，第四实施方式的气体阻挡性评价装置10(10d)在透过侧腔室41连接有透过侧气体导入配管71和透过侧气体排出配管72，设置有通过透过侧气体排出配管72可进行常压气体分析的质量分析装置(大气压离子化质量分析装置)作为检测部33，除此以外，采用与图3所示的气体阻挡性评价装置10b同样的结构。
在将气体阻挡性评价装置10d直立后，一边从透过侧气体导入配管71向透过侧导入干燥氮气，一边将透过侧腔室41及连通的配管72加热至100℃以上，保持一周时间(焙烧)。然后降至室温，预先维持透过侧的良好的环境。由此，与不进行焙烧的情况相比，可以减少自透过侧腔室内壁的氧气和水蒸气的排放，可实现高灵敏度的测定。
在评价氧气阻挡性时，向供给侧气体导入配管73导入干燥氧气。供给侧的氧气穿过试样1和支撑体2流入透过侧空间51，因此，从透过侧气体排出配管72排出的氧气分压上升。使用由大气压离子化质量分析装置构成的检测部33高灵敏度地分析该氧气分压，调查其变化。由此，能够与第二实施方式同样地评价对氧气的透过性。
本实施方式中，由于在更换试样时不必将透过侧向大气开放，能够一直较低地保持透过侧空间51的氧气的基准线。即，在更换试样后，可以迅速地进行透气性的评价。在现有方法中，在更换试样时透过侧腔室41内的透过侧空间51被暴露在大气中，大气中的氧气混入。因此，在更换试样后必须等到氧气浓度充分低为止。
而且，本实施方式中，能够提高供给侧的压力。通过提高供给侧的压力，氧气透过的驱动力增大，大量的氧气透过。结果，可以容易地评价透氧性低的试样。
本发明的气体阻挡性评价装置10可以迅速、高灵敏度、简便且便宜地评价试样的透气性，所以气体阻挡膜的开发和产品出库前的检查变得高效化。由此开发、制造出的气体阻挡膜被用于太阳能电池和有机发光装置之类的有机电子学元件，有助于这些产品的寿命改善。另外，通过用于食品包装，可以替代瓶或罐而制成可长期保存且可看到内容物的透明包装。
以上基于实施例说明了本发明，但认为，只要没有特殊说明，不论说明了哪个细微部分都不限定本发明的范围，在不违反权利要求书所示的发明的精神和范围内，可宽泛地解释本发明。
本申请主张2013年1月31日在日本提出的专利申请——特愿2013-017822和2013年12月26日在日本提出的专利申请——特愿2013-270502的优先权，在此作为参照引入其内容作为本说明书的记载的一部分。
符号说明
1 试样
2 支撑体
31 检测部(压力计)
32 检测部(质量分析装置)
33 检测部(大气压离子化质量分析装置)
41 透过侧腔室
42 供给侧腔室
51 透过侧空间
52 供给侧空间
62 阀门
71 透过侧气体导入配管
72 透过侧气体排出配管
73 供给侧气体导入配管
74 供给侧气体排出配管
Claims (6)
1.气体阻挡性评价装置，具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室和检测部，该支撑体以封闭透过侧腔室的开口部的方式与透过侧腔室的开口部结合，且即使在更换试样时该支撑体与透过侧腔室也一体化，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上。
2.权利要求1所述的气体阻挡性评价装置，其中，所述支撑体为有机无机复合体。
3.权利要求1或2所述的气体阻挡性评价装置，其中，所述透过侧腔室内的压力低于大气压。
4.权利要求1或2所述的气体阻挡性评价装置，其中，所述检测部为压力计。
5.权利要求1或2所述的气体阻挡性评价装置，其中，所述检测部为质量分析装置。
6.气体阻挡性评价方法，其特征在于，使用权利要求1的气体阻挡性评价装置。
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