CN104968402A - 连续式提取器、浓缩器和干燥器 - Google Patents

Abstract

构造了一种连续提取单元，其具有多个包含可提取材料的提取腔室，在该单元中没有总流体流的中断：完全耗尽提取物的提取腔室可以抽空溶剂，并用含有新鲜可提取材料的提取腔室更换。在膨胀腔室中连续地将提取物与溶剂分离，其中连续地或周期性地从单元中去除提取物。所有的溶剂可保留在单元中。一个或多个压缩机可以用于循环流体通过提取腔室、膨胀腔室和冷凝器，其中膨胀腔室和冷凝器可耦合为热交换器。

Description

连续式提取器、浓缩器和干燥器

相关申请的交叉引用

本申请是2013年3月15提交的美国申请13/840,546的部分继续申请，其要求2012年12月12提交的美国临时专利申请61/736,211的权益，该申请的全部公开内容以引证的方式并入本文。

背景技术

几个世纪以来，提取方法被用于分离期望的材料。该方法包括将溶剂与可提取材料混合、分离形成的溶液并将溶剂从溶质(即期望材料)中除去。

Wilde的美国专利5,512,285教导了一种从植物材料中提取有机组分的分批法。该方法使用四氟乙烷为提取溶剂。该方法在近大气温度进行一些期望组分的提取，并且相对于高压下的超临界CO₂提取是经济的。该系统使用平底玻璃杯将溶剂与植物材料混合在密封提取器中，该提取器连接到蒸发器上，蒸发器在浸浴中用加热器加热，蒸发器连接到压缩机上以有效除去并保留大部分昂贵的溶剂，并在必要时将其返回到蒸发器。蒸发器是提取物的接收器，当蒸发器的压力下降为0磅/平方英寸(psig)时，开启该蒸发器并且将提取物从蒸发器中排出。然后将蒸发器连接到压缩机并加热以回收几乎全部的溶剂。

因此，期望一种进行提取的灵活系统，该系统几乎定量地保留溶剂，价格划算，节能并能进行有效的连续运行。

发明概述

本发明提出了一种从植物或其他可提取材料中提取期望产品的连续单元，其能够以浓缩形式分离产物，回收提取溶剂并干燥提取的植物材料，同时所有的都完全包含在该单元中。分离的提取物从该单元中连续地去除。该单元使用了大量提取腔室，使得一个提取腔室的移除和替换不会中止其他提取腔室中的提取过程。

附图说明

图1显示了根据本发明一实施方式的连续提取系统的示意图，特别适用于STP下为液体的提取溶剂并使用了真空分离腔室。

图2显示了根据本发明一实施方式的连续提取系统的示意图，特别适用于STP下为气体的提取溶剂并使用了超过周围大气压的压力。

图3显示了根据本发明一实施方式的热交换器的横截面图，该热交换器组合了连续提取系统的分离腔室和冷凝器。

图4显示了根据本发明一实施方式的热交换器的横截面图，该热交换器组合了连续提取系统的分离腔室和冷凝器。

图5显示了根据本发明一实施方式的组合有压缩机的热交换器的横截面图，其中压缩机的曲轴箱作为连续提取系统热交换器的分离腔室的第一部分包括在其中。

图6显示了根据本发明一实施方式的横截面图，a)其中提取溶剂从交换器底部向顶部流动的提取腔室；b)其中提取溶剂从提取腔室中央向周边流动的提取腔室；c)其中提取溶剂从提取腔室周边向中央流动的提取腔室；以及d)装有夹套的提取腔室的外视图，夹套用于加热或冷却连续提取系统中使用的提取腔室内的物质。

图7显示了根据本发明一实施方式的连续提取系统的示意图。

图8显示了根据本发明一实施方式的连续提取系统的示意图。

图9显示了根据本发明一实施方式的横截面图，a)将单个管状冷凝器插入管状分离腔室内的热交换器；b)将包括分离腔室的多个管件插入用于连续提取系统中的管状冷凝器内的热交换器。

图10显示了根据本发明一实施方式的用于连续提取系统的提取腔室横截面图，其中提取溶剂通过具有可提取材料之上的小孔的入口分布板从顶部流动且提取溶液通过具有大孔的出口分布板从底部排出以不浸泡地清洗可提取材料。

发明详述

本发明的实施方式涉及一种连续浸入提取系统。该提取系统由包括可单独访问的多个提取腔室的单元组成。可提取材料可以是植物材料或任何其他通常可作为固体处理的可提取材料。泥浆或液体可适用于连续浸入提取系统中。在整个说明书中，可提取材料指的是植物材料，但可以理解的是，其他可提取材料也可使用，包括但不限于动物物质、土壤以及其他矿物物质。该提取系统使用了作为膨胀腔室的分离腔室，其中来自溶液的溶剂被蒸发，形成包含有一种或多种合并成一种提取物的溶质的气溶胶。这些提取腔室是独立的：有的在植物材料被溶剂提取的状态，其中期望的提取物是形成的溶液的溶质；有的在可提取材料周边存在的剩余溶质和溶液被洗涤的状态；有的在除去剩余溶剂的状态，从而制备可提取的(消耗的)植物材料，用于从单元中移除；或者有的处于从单元中除去并用包含新鲜提取用植物材料的等同提取腔室置换的状态。该提取系统几乎将所有的溶剂保留在系统内，几乎不损失任何的溶剂到环境中。该提取系统能够从系统中连续的去除提取物。该提取过程能以如下方式进行，其中能耗最小化、消耗的植物材料容易且安全地作为废物进行处理或用作有用的副产品，且所有其他的材料是回收的溶剂或期望的提取物。该系统进行构造以将系统的热吸收和热释放部分合并成最小化能耗的热交换器。

在本发明的一个实施方式中，如图1所示，但不限于图1，多个等同的提取腔室111，112，113和114包含植物材料，其中除了提取腔室112，113和114之一的所有腔室都经历了提取溶剂的流动。剩余的提取腔室111处于为用等同的含新鲜植物材料的提取腔室交换做好准备或正在交换的状态。提取溶剂被保持在系统内，并且期望的提取物从系统中以纯净的或高浓度的形态连续除去。在本发明的实施方式中，提取溶液通过至少一个喷嘴130流入低压分离腔室140，其中提取溶剂作为挥发物从包含期望提取物的溶质中分离。至少一个过滤器设置在每个提取腔室111，112，113和114的出口和/或连接提取腔室与喷嘴130和分离腔室140的导管129处，以便植物材料不会离开提取腔室111，112，113和114，也不会引入堵塞喷嘴130的细小颗粒。分离腔室140具有端口141，通过该端口，任选通过利用泵180，提取物，提取溶液的溶质，以连续的方式从系统中除去。任选地，根据压力和溶剂的挥发性，喷嘴130之前的分离腔室和/或管路可包括用于加热的装置。

分离腔室140保持在比提取腔室压力更低的压力下，且可非必须地处于真空，如图1中所示。分离腔室140促进溶剂蒸发以将溶剂与作为纯净溶质或高浓度溶液的提取物分离。提取物在重力的影响下流动并在端口141收集，在此使用泵180以连续的方式从提取系统中除去或者在此不使用泵180而通过重力引导流动填充容器190。当除去高浓度溶液时，大部分(如果不是全部)的剩余溶剂通过任选的导管143回收并返回到提取系统，该导管连接到：接收器190；泵180与接收器190之间的导管；和/或端口141与泵180之间的导管142内。

在分离腔室中蒸发的提取溶剂使用冷凝器150转化为冷凝相，以将提取溶剂重新引入到提取腔室中以进一步提取植物材料。流体经正位移泵170通过系统传送。分离腔室140的低压可通过在端口210连接到冷冻冷凝器150上的真空泵来保持，冷凝器中蒸发的溶剂在正位移泵170的入口侧前被凝结。任选地，溶剂容器160位于冷凝器150和泵170入口之间。

在本发明的一个实施方式中，该系统包括多个提取腔室111，112，113和114，它们都具有位于提取腔室溶液出口处的阀门或阀门组121，122，123和124和位于腔室相对端的阀门或阀门组125，126，127和128，例如如图1所示，来自接收器160的溶剂通过导管161泵送并通过阀门124导入提取腔室114中。提取腔室114包含植物材料，从其中已除去大量提取溶质，这导致溶液中的提取物浓度快速降低并最终溶剂通过阀门128从提取腔室114流入导管162。尽管图1显示了流体从提取腔室114的顶部向底部流动，但应该理解的是，该系统容易倾倒(plumbed)来使流动从提取腔室114的底部向顶部。稀释溶液或溶剂分别通过阀门126和127从导管162导入提取腔室112和113。提取腔室114中的流速约为图1中所示的提取腔室112和113单独进行的速率的两倍。相对流速依赖于处在提取腔室114所示状态下的提取腔室的数目与处在提取腔室113所示状态下的提取腔室的数目的对比，且通常，在最高效率运行的系统将具有明显更多的处在提取腔室113所示状态的提取腔室。当浓缩溶液分别通过阀门122和123从提取腔室112和113排出时，流动通过导管129导入分离腔室140内的喷嘴130。当流体流如图所示通过提取腔室114，112和113已经导入时，包含完全提取的植物材料的提取腔室111正处于准备好用等同的提取腔室更换的状态。图1例示了一种方式，其中该更换准备通过使所示阀门121与同所示相反的阀门125对齐来进行，以使气体如氮气驱动溶剂进入导管162。当所有的溶剂，除了那些湿的剩余植物材料，已从提取腔室111除去时，所示的阀门125对齐使氮气和溶剂蒸汽导向导管151，该导管将溶剂蒸汽导向冷凝器150，这使得消耗的提取材料在从装置除去前干燥。阀门121可按照所示对齐或者在提取腔室111压力下降的地方部分或全部关闭，这也促进了其中消耗的植物材料干燥。

当将所有的或几乎所有的溶剂从提取腔室111中除去时，通过关闭阀门121和125可将其从系统中隔离并从系统中除去。随后，等同的新装载的回收的提取腔室111放入系统并且将其阀门对齐提取腔室112和113的阀门。最后，更多消耗提取物的提取腔室，112或113，将它们的阀门122与126或者123与127对齐，用于流体从溶剂导管161向162流动。提取腔室114利用阀门124和128对齐，从而以这样的方式与气体管线201导通，使得提取腔室111在更换之前就已对齐。这样，如图1中所示，至少一个提取腔室将溶剂或稀释溶液传送到系统中除其他提取腔室之一外的所有提取腔室并且剩余的提取腔室干燥用于置换。可选择地，导管161可直接连接到导管162(未显示)，所有未处在干燥状态的提取腔室可处在提取的状态，如图1中所示的提取腔室112和113。方便且有效地，至少一个附加的提取腔室在系统的外部，清空提取材料并重新加载新的供引入系统的可提取材料。尽管图1中显示了四个提取腔室，但该系统可使用3，5，6，7，8，9，10或更多个的提取腔室，其中大多数处于提取腔室112和113所示的状态，至少一个处于提取腔室114的状态，至少一个处于提取腔室111的状态。

除了图1中所示的那些部件，在本发明的实施方式中，根据需要，连接件，例如快速断开的连接件可包括在系统中。此外，根据需要，系统中还包括过滤器、加热器、制冷器、热交换器、取样口、溶剂入口、液面指示器、截流阀、分离阀、流量计、温度表和流体分析用传感器。除了大量的提取腔室，系统中还可包括大量的导管、过滤器、液体泵、接收器、分离腔室、冷凝器和真空泵，这是本领域的技术人员容易想到的。该系统可通过使流体传感器、液面指示器、阀门、泵、加热器、制冷器与编程的或者具有技术人员输入的用于系统控制的参数的计算机连接来自动化。提取植物可以使用多个这些系统，其中例如，根据需要在多个系统之间共用常规的溶剂接收器、气源、真空源和产物接收器。可以构想到的，提取腔室具有这样的尺寸，其可根据需要由一个或多个技术人员容易地除去和更换，不借助或借助一些设备如叉车、千斤顶和/或其他机械设备，这是本领域的技术人员知晓的。所有的导管、过滤器、计量器、泵或其他部件可倾倒以使它们清空并抽真空来进行更换而不停止连续的提取系统。例如，一对过滤器可用阀门平行倾倒，同时系统在进行提取，阀门能够分离堵塞的过滤器、将过滤器排入系统，对过滤器抽真空并更换过滤器。溶剂引入提取腔室中的温度可通过使用位于流入提取腔室之前的溶剂容器或导管中的加热器、制冷器或其他热交换器来进行控制。提取腔室可装夹套并具有通过夹套循环的加热或制冷流体。

图1中所示的系统中可使用的溶剂包括水、乙醇、烃、醚、氟代或其他卤代烃、酯、胺、羧酸、或在约25℃到250℃温度以及约760mmHg到约1m Hg压力下容易汽化的任何其他溶剂。可使用的溶剂包括但不限于乙醛、乙醚、戊烷、溴乙烷、二氯甲烷、二硫化碳、环戊烷、丙酮、乙酸甲酯、氯仿、甲醇、四氢呋喃、正己烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙醇、苯、环己烷、正丙醇、二氯乙烯、庚烷、二恶烷、水、甲酸、甲苯、正丁醇、辛烷、溴化乙烯、乙酸、氯苯、丙酸、二甲苯、壬烷、溴苯、松节油、糠醛、丁酸、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、癸烷、苯酚、苯胺、丙二醇、乙二醇、乙腈、吡啶或任何其他溶剂。根据使用的溶剂，该单元可由金属、玻璃、陶瓷或塑料制成。根据生产的提取物的用途，对于溶剂，应该仔细考虑任何痕量溶剂在提取物中的效果以确定溶剂使用的适当性。可以使用溶剂的混合物，例如具有相似挥发性或在组合物中形成共沸物的溶剂的混合物。

在本发明的另一实施方式中，连续提取系统进行设计成使用在通常的室温和一个大气压下为气体的溶剂，例如但不限于碳氟化合物，其中系统所有的提取和分离部分在高于周围大气压的压力下进行。可选择地，系统中的压力为了低压蒸汽可低于周围压力，其中压力控制器将低压蒸汽和高压蒸汽保持在相对溶剂的沸点足够低的压力和通过进入和离开压缩机的提取系统的那些部分处的压缩加热获得的温度下，使得具有较高沸点的溶剂可用作溶剂。如图2中所示，高压下的液体溶剂从任选的第一接收器100经由导管27通过阀门24，25传送进入包含植物材料的提取腔室11和12。阀门21和22对齐以将液体溶液导向导管20以及任选的第二接收器30。通常，尽管未示出，但至少一个过滤器设置在所有提取腔室11，12和13的出口处和/或导管20和/或31中。尽管一个或两个接收器可用于补偿提取腔室中包含的液体体积的波动，但原则上该系统可在没有容器时运行。来自接收器30的高压液体溶液通过热膨胀阀门40流入热交换器50的低压膨胀腔室51，其中在吸收热量时，溶液不成比例地分成溶剂蒸汽和液体提取物的气溶胶。气溶胶碰撞膨胀腔室51的内部表面并排向膨胀腔室51下部的收集口54。低压溶剂蒸汽通过U形弯管52和任选的U形弯管53流过热交换器的低压侧，尽管图2中显示具有连续几何形状，但该多个U形弯管可平行或可成为膨胀腔室51内的挡板。所有捕捉的提取物排向收集口54，在那里它流过阀门60到提取物接收器70中。低压溶剂蒸汽流过导管81进入压缩机80的入口，在那里低压溶剂蒸汽压缩成高压溶剂蒸汽。当使用用油的压缩机时，该高压蒸汽流过任选的捕油器90。在压缩机80中使用的油可以是提取物以避免润滑剂的污染。高压蒸汽通过导管82传送到热交换器50的高压侧，即冷凝器55。热量从冷凝器55中的高压蒸汽释放到膨胀腔室51，导致高压溶剂蒸汽在热交换器50的冷凝器55中冷凝成液体溶剂。液体溶剂离开冷凝器55，其中液体溶剂流过导管56，进入溶剂接收器100，由其将提取腔室11，12，13填充溶剂。

该系统进行构造来使用多个提取腔室，在图2中例示了三个提取腔室11，12和13，其中至少一个提取腔室，例示了提取状态下的提取腔室11和12，通过阀门21，22，24和25的定位将液体溶剂从接收器100通过导管27传送进并最终流过提取腔室11和12。剩余的提取腔室，图2中例示为单个提取腔室13，让阀门23和26对齐以蒸发溶剂并驱使蒸汽溶剂进入低压导管81。在经过泵110使提取腔室13中的压力降低到系统低压之下后，通过对齐阀门23和26，使提取腔室13达到大气压力或之下，以通向正常气压或真空，这样在除去提取腔室13之前收集来自提取植物材料的最后剩余的溶剂。提取腔室13用包含新鲜植物材料的回收提取腔室更换。引入更换提取腔室13时，在开启进入系统的更换提取腔室13之前，对齐阀门23和26以经过真空源除去空气。

来自U形弯管52和53以及膨胀腔室51进入热交换器50的收集口54的提取物被排出或者通过阀门60传送到提取物接收器70。当接收器70中的提取物包含溶剂时，阀门60可对准以将溶剂蒸汽通过泵110排向低压导管81。随后，阀门60可对准用来通过导管61除去最后痕量的溶剂到真空源进行收集。

除了图2中所示的那些部件，在本发明的实施方式中，根据需要，系统中可包括连接件，例如快速断开的连接件。此外，根据需要，系统中还包括有过滤器、加热器、制冷器、另外的热交换器、取样口、溶剂入口、液面指示器、截流阀、分离阀、流量计和流体分析用传感器。除了大量的提取腔室，系统中还可包括大量的导管、液体泵、接收器、分离腔室、冷凝器和真空泵，这是本领域的技术人员容易想到的。该系统可通过使流体传感器、液面指示器、阀门、泵、加热器、制冷器与具有编程的或者技术人员输入的系统控制参数的计算机连接来自动化。该提取过程可使用一个或多个系统，其中例如根据需要，在多个单元之间可共用常规的溶剂接收器、气源、真空源和产物接收器。可以构想到的，提取腔室具有这样的尺寸，其根据需要可由一个或多个技术人员容易地除去和更换，不借助或借助一些设备如叉车、千斤顶和/或其他机械设备，这是本领域的技术人员知晓的。

可使用的溶剂为氟利昂类，例如但不限于三氟甲烷、二氟甲烷、氟代甲烷、五氟乙烷、五氟二甲基醚、1,1,2,2-四氟乙烷、1,1,1,2-四氟乙烷、双(二氟甲基)醚、1,1,2-三氟乙烷、1,1,1-三氟乙烷、甲基三氟甲基醚、2,2,2-三氟乙基甲基醚、1,2-二氟乙烷、1,1-二氟乙烷、氟乙烷、1,1,2,2,3,3,3-七氟丙烷、三氟甲基1,1,2,2-四氟乙基醚、1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷、三氟甲基1,2,2,2-四氟乙基醚、1,1,1,2,2,3-六氟丙烷、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷、1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、1,2,2,2-四氟乙基二氟甲基醚、六氟丙烷、1,1,2,2,3-五氟丙烷、五氟丙烷、1,1,2,3,3-五氟丙烷、1,1,1,2,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丙烷、甲基五氟乙基醚、二氟甲基2,2,2-三氟乙基醚、二氟甲基1,1,2-三氟乙基醚、1,1,2,2-四氟丙烷、甲基1,1,2,2-四氟乙基醚、三氟丙烷、二氟丙烷、氟丙烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4-九氟丁烷、1,1,1,2,3,4,4,4-八氟丁烷、1,1,1,2,2,3,3-七氟丁烷、过氟丙基甲基醚、过氟异丙基甲基醚、1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,1,3-三氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,3-二氟丙烷、1,1-二氟丁烷、1,3-二氟-2-甲基丙烷、1,2-二氟-2-甲基丙烷、1,2-二氟丁烷、1,3-二氟丁烷、1,4-二氟丁烷、2,3-二氟丁烷、1,1,1-三氟戊烷、1,1,1-三氟-3-甲基丁烷、1,1-二氟戊烷、1,2-二氟戊烷、2,2-二氟戊烷、1,1,1-三氟己烷、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己烯、1,1,3-三氟丙烷、1,3-二氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,1-二氟丁烷、1,3-二氟-2-甲基丙烷、1,2-二氟-2-甲基丙烷、1,2-二氟-丁烷、1,3-二氟丁烷、1,4-二氟丁烷、2,3-二氟丁烷、1,1,1-三氟戊烷、1,1,1-三氟-3-甲基丁烷、1,1-二氟戊烷、1,2-二氟戊烷、2,2-二氟戊烷、1,1,1-三氟己烷、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己烯、1,1,2,2,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,3-三氟丙烷、1,1,3-三氟丙烷、1,3-二氟丙烷、2-(二氟甲基)-1,1,1,2,3,3-六氟丙烷、1,1,2,2,3,3,4,4-八氟丁烷、1,1,1,2,2,4-六氟丁烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,1-二氟丁烷、1,3-二氟-2-甲基丙烷、1,2-二氟-2-甲基丙烷、1,2-二氟丁烷、1,3-二氟丁烷、1,4-二氟丁烷、2,3-二氟丁烷、1,1,1,2,3,3,4,4-八氟-2-(三氟甲基)丁烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5-十一氟戊烷、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷、1,1,1,2,2,3,3,5,5,5-十氟戊烷、1,1,1,4,4,4-六氟-2-(三氟甲基)丁烷、1,1,1-三氟戊烷、1,1,1-三氟-3-甲基丁烷、1,1-二氟戊烷、1,2-二氟戊烷、2,2-二氟戊烷、1,1,1-三氟己烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十三氟己烷、1,1,1,2,2,5,5,5-八氟-4-(三氟甲基)戊烷、1,1,2,2-四氟环丁烷、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己烯、1,1,1-三氟乙烷、五氟乙烷或其任意混合物。在本发明的其他实施方式中，溶剂可以是非氟利昂类，例如甲基醚、丁烷、丙烷、氨或二氧化硫。

压缩机可具有任何的设计并可以是需要油或无油的那种。如果在压缩机中使用油，油可以是任何类型，包括但不限于烃、氟碳化合物或硅油。

该系统可使用高于正常大气压14.7psi的压力。例如，压缩机的低压侧可以是20-50psi且压缩机的高压侧可以是50-200psi。提取单元的构造材料是包含超过系统最大压力的压力的那些材料。例如，金属或金属合金是可用的构造材料，但是其他材料也可使用，只要它们能够承受系统的高压。

尽管可使用许多不同的设计，但热交换器250的横截面显示在图3中。在该热交换器250中，热高压蒸汽从导管282进入热交换器250的顶部并通过卷绕的冷凝器255的第一部分从U形弯管252的底部循环，其中卷绕最终接触圆柱形散热器257的内部。散热器257将热量从该冷凝器255的卷绕第一部分传递给圆柱形散热器257外部上的卷绕膨胀腔室251。热膨胀阀门240将提取腔室中形成的溶液气溶胶传送给低压卷绕膨胀腔室251，其中溶剂吸收来自散热器257的热量而蒸发。散热器257通过热的凝结高压蒸汽加热，在通过冷凝器255的第一部分上升后，蒸汽进入冷凝器256的第二部分，其中高压溶剂蒸汽和/或液体溶剂流过卷绕的膨胀腔室251。任何高压溶剂蒸汽完全在冷凝器256的该第二部分冷凝并流入出口导管258，如图3中所示。可替代地，根据需要，来自冷凝器256第二部分的冷却高压溶剂蒸汽可通向未显示的冷凝器的另一第三部分，其中提供另外的冷却将溶剂蒸汽冷凝成液体溶剂。流体提取物排向收集口254，溶剂蒸汽围绕冷凝器255的第一部分通过U形弯管252上升，离开进入低压溶剂蒸汽导管281，该导管最后通向压缩机。

在根据本发明一个实施方式的连续提取系统中可使用的另一热交换器350，显示在图4中。在该热交换器350中，热高压蒸汽从导管382进入热交换器350的卷绕冷凝器355第一部分的顶部。卷绕的冷凝器355从与散热器357和卷绕膨胀腔室351紧密接触的热交换器350的顶部螺旋盘绕，其中冷凝器盘管355和膨胀盘管351随着它们沿着散热器357向下行进而交替。热膨胀阀门340将提取溶液传送到低压膨胀线管351，其中溶液在吸收来自接触卷绕冷凝器355和散热器357的热量时发生溶剂的蒸发。高压溶剂蒸汽在该卷绕的冷凝器355中冷凝并流入出口导管358，如图4中所示。任何平衡点的高压溶剂蒸汽可进入冷凝器356的外部卷绕的第二部分，其中溶剂蒸汽进一步通过外部环境或者根据需要通过第二冷却源冷却，以保证将溶剂蒸汽冷却成液体溶剂。流体提取物排出到收集口354并且低压溶剂蒸汽围绕散热器357通过U形弯管352腔室上升，离开进入低压溶剂蒸汽导管381，该导管最终通向压缩机。为了保证提取物不会作为气溶胶被携带到压缩机，在低压蒸汽进入U形弯管352的入口和出口附近，构造了挡板359和360，但这不是必要的。

可在根据本发明一个实施方式的连续提取系统中使用的另一热交换器810，显示在图9a中。在该热交换器810中，热高压蒸汽从导管382进入热交换器810的卷绕冷凝器855的第一部分顶部。卷绕冷凝器855从热交换器810的顶部螺旋盘绕在卷绕膨胀腔室851中，使得在冷凝器855和膨胀腔室851之间存在非常大的热交换表面积。如图9a中所示，冷凝器855的内部横截面面积等于膨胀腔室851的蒸汽冷凝部分的面积。膨胀腔室851和冷凝器855的横截面面积可以具有任何尺寸和比例以最优化热交换。管内设置管保证了尽可能多的热量，该热量通过冷凝器855中的冷凝蒸汽提供并可被吞没膨胀腔室851的膨胀气体所吸收。热膨胀阀门840将提取溶液传送到低压膨胀腔室851中，在那里主要通过由卷绕冷凝器855内吞没的冷凝蒸汽吸收热量发生溶液的溶剂蒸发。高压溶剂蒸汽在该卷绕的冷凝器855中冷凝并流入出口导管858，如图9a中所示。该流体提取物排出至收集口854并且低压溶剂蒸汽通过U形弯管腔室852围绕散热器857上升，离开进入最终通向压缩机的低压溶剂蒸汽导管381。为了保证提取物不会作为气溶胶被携带到压缩机，在低压蒸汽浸入U形弯管852的入口和出口附近，构造了挡板859和860，但这不是必要的。

替代于图9a中所示的结构，可将热交换器构造成管中具有一个或多个管。外部的管可以是冷凝器或膨胀腔室。这两种替代结构例示在图9b中。如图9b中所示，卷绕冷凝器855沉没包括分割膨胀腔室851的多个管，例示具有七个管。此外，如图9b中所示，包含膨胀腔室851的七个管的组合横截面面积等于冷凝器855内蒸汽冷凝部分的面积。此外，膨胀腔室851和冷凝器855的管尺寸未必具有图9b中所示的面积比例。如图9b中所示，热膨胀阀门840将提取溶液在分配器845处传送到低压膨胀腔室851中，在该分配器处将流体分配给七根管，这些使用装配件、焊接件、连接件或其他装置形成。可替换地，但图中未示出，分配可在多个膨胀阀门之前进行，多个膨胀阀门可独立处理包括膨胀腔室的多个管。膨胀腔室851和冷凝器855的管的几何形状除了圆形外例如是椭圆形，或者可使用任何其他形状以增加管的表面积以及冷凝器855与周围大气和/或散热器857之间的表面积。

如图5中所示，压缩机480可组合有热交换器450，该热交换器除了冷却热的高压溶剂蒸汽外还进行压缩机480的冷却。尽管所示的压缩机为活塞驱动往复压缩机，但可使用许多类型的压缩机，包括但不限于旋转叶片式、膜片式、涡旋式和罗茨式压缩机。可以使用无油压缩机或者可以使用需要润滑剂的压缩机。导管420从提取腔室传送提取溶液到膨胀阀门440，到压缩机的曲轴箱，其组成了膨胀腔室451的第一部分，其中提取物从低压溶剂蒸汽分离，提取物排出到压缩机底部的收集口454。如图5所示，提取物也用作压缩机480的曲轴486的润滑剂，其中通过膨胀腔室415中的膨胀溶剂蒸汽的冷却，保持温度低于提取物的热分解温度。低压蒸汽然后进入膨胀腔室452的第二部分，在那里，当迫使其在活塞485向上冲程通过出口止回阀484时，在高压溶剂蒸汽排出压缩机480之后，流体是在接触热交换器450的冷凝器482的导管中。虽然图5示出了热交换器450为接触直导管452和482，但这个几何形状的热交换器不是必须的。由于热的高压溶剂蒸汽通过冷凝器482，在出口导管455中它作为液体溶剂凝结并排出热交换器450。在热交换器450中的膨胀腔室452的第二部分中，热量交换给冷的低压溶剂蒸汽，其中在压缩机480的活塞485下冲程时，通过入口止回阀483将其拉过入口导管481。

根据本发明的实施方式，提取系统配置为采用多个提取腔室。图6示出了一些(但不是全部)可能的可包括到提取系统中的提取强腔室设计。图6a示出了简单的圆柱形提取腔室500，其中入口501供给溶剂通过过滤和流体分配板503。随着流体流过容纳在圆柱形提取室500中的植物材料并通过第二过滤板(未示出)排出，形成了提取溶液，该过滤板等同于出口502处的板503。考虑图1的时候可以明白，流体可以通过与图6所示相反的流通过。可以通过耦合封盖部505至端部来固定提取腔室500的端部，图示其具有可选凸缘506，以进行盖505和板503的除去。通过露出提取腔室500的整个中央圆柱，能够简单去除消耗的植物材料，留下了空的开口圆柱，在固定盖505和板503之一后可对其重新填充。

图6b示出了提取腔室510的第二配置，其中溶剂进入通过入口511，并进入多孔流体分配管513，其通过在管513远离入口511的端部处的不透圆盘517封闭，这迫使流体从中央流体分配管513径向流过植物材料。迫使提取溶液通过夹套516的过滤多孔内壁514，其中迫使提取溶液在通过出口512排出提取腔室510之前于凝固体积518凝固。提取腔室510的端部可以采用盖515，以易于去除消耗的植物材料和装载新鲜植物材料。

图6c示出了提取腔室520的第三配置，在那里溶剂通过入口521进入，并进入流体分配部527，其通过非多孔圆盘526转移溶剂流至夹套524。迫使溶剂通过在夹套526内部上的多孔分布扩散器523，在其中流体留过植物材料至中央多孔过滤管525，其中引导提取溶液通过出口522，出口522如入口521一样，停留在提取腔室520同样的末端上。提取腔室520的端部可以采用盖527和529，以易于去除消耗的植物材料和装载新鲜植物材料。

图6d示出了提取腔室530，其可以具有围绕提取腔室的流体分布夹套，例如图6a-6c中示出的或其它设计。夹套允许紧靠提取腔室530外部的加热或冷却流体的循环。加热流体可以是液体溶剂，其排出热交换器的冷凝器。如图6d所示，流体可以引入入口535处的夹套，填充夹套，并在夹套相反的端部离开出口536。任选地，入口可以在斜坡537的基底，其具有斜面使得围绕夹套单圈转至入口，刚好中止在入口535的开口上方，以促进在夹套中螺旋上升的流体循环流动。螺旋流还可以进一步在夹套的出口536端部通过类似的、可选的、额外的斜坡538促进。夹套或其它加热或冷却源，例如在溶剂或提取溶液的容器中或在那些通向提取腔室或进入膨胀腔室的导管中，可以在提取腔室的夹套上增加提供加热或冷却流体。

在本发明的实施方式中，连续提取系统可以使用几乎任何溶剂。如图7所示，连续提取系统包括多个夹套的提取腔室611,612,613和614。来自溶剂容器663的流体通过夹套入口阀638与夹套入口阀635，636，和637，以及在关闭位置的夹套出口阀631,632和633以隔离夹套641,642和643。溶剂排出夹套644通过夹套出口阀634进入导管665，其通过阀门621传递溶剂至提取腔室611。提取腔室611的植物材料几乎消耗了提取物，如图所示，经历了提取腔室612和613的两次单独流体流速。虽然不是必要的，在提取腔室611中快速去除在植物材料上的提取物的最后部分是有利的。很稀释的提取溶液通过阀625排出提取腔室611进入导管667，其通过阀626和627给提取腔室612和613供料。来自提取腔室612和613的浓缩提取溶液流过阀622和623进入导管668至可选提取溶液贮存器620。提取溶液贮存器620通过导管669供给浓缩提取溶液至热交换器656中的膨胀腔室651的膨胀阀门650，这表明(但不是必须的)图4示出的热交换器的设计。

在图4示出的方式中，提取物排出到热交换器656的捕集器651的回收口654，并通过提取物阀671排出到提取物接收器和浓缩器672。提取物阀671周期性打开，或在一定程度上连续打开，使得提取物柱在连续提取系统的整个操作中停留在阀671入口的收集口654中。低压溶剂蒸汽与在提取物接收器和浓缩器672中的提取物相平衡，提取物接收器和浓缩器672经由浓缩器导管673连接至浓缩和抽真空压缩机674。一个或多个板或挡板可以位于提取物接收器和浓缩器672中，以在较大的表面面积上扩散湿的提取物，并提高溶剂蒸发速率，和/或搅拌器或其他混合器可以包括在提取物接收器和浓缩器672中。尽管未示出，但具有阀的端口允许从提取物接收器和浓缩器672中去除提取物。浓缩和抽真空压缩机提取物接收器和浓缩器672的出口连接至止回阀675，仅当浓缩和抽真空压缩机674的出口压力超过在提取腔室出口681的低压时，其迫使低压溶剂蒸汽在压缩机680的入口681处的捕集器652。这使得提取物接收器和浓缩器672中产生真空以从提取物中去除几乎全部的溶剂。例如，可以在提取物接收器和浓缩器672中实现真空，例如20托，例如10托，例如5托，例如1托或以下，以允许去除提取物而几乎没有溶剂在其中。

浓缩和抽真空压缩机674也通过阀624通过导管661连接至提取腔室614。提取腔室614包含完全消耗的植物材料，其通过由提取物接收器和浓缩器672产生的真空进行干燥。将来自压缩机680的输出高压溶剂蒸汽通过导管682引导至热交换器656的冷凝器655部分，在引导至提取腔室之前，液体溶剂输出进入导管662至可选液体溶剂接收器663。

在本发明的一个实施方式中，通过使用多个热交换器和任选多个压缩机，基于不同组分的溶解度和各种组分分配到溶液中在更容易提取的组分方面高低的任何效果，连续提取可以从给定的具有单一溶剂或溶剂混合物的植物材料中分离出多个不同的提取物，其包含不同比例的可提取组分。这样，一种产品提取物可以主要包含最可溶的成分或组分，另一种产品提取物可以主要包含最不可溶成分或组分，一种或多种另外的提取物可以包含这些的各种比例，或者主要包含具有某中间溶解度的成分。这样，不同产品来自特定量的溶剂，溶剂已经通过提取腔室，伴随着提取溶液被引导至期望的热交换器，随后一种或多种后续量的溶剂通过提取腔室并引导入一个或多个其它的热交换器，在其中将分离出特定期望的提取组合物。根据需要，当在某一部分的组分的提取期间，多个热交换器可以与选择性加热或冷却溶剂和/或提取腔室一定时间的装置结合使用，这样以便在特定量的溶剂通向特定的热交换器期间提高提取的选择性。根据本发明的一个实施方式，图8中示出了这样的连续提取系统。

如图8所示，连续提取系统包括多个夹套提取腔室711,712,713，714和715。将来自溶剂容器763的流体引导通过可选干燥装置766，其中在引入到导管764之前，流体通过干燥剂或其它干燥装置，例如冷冻或渗透装置。导管764将环境温度溶剂引导至一系列夹套入口阀736,737,738,739和740中的任何一个或多个。干燥装置766构造为具有与到导管764的流体流一致的一个部分，其中具有残留溶剂的其它部分被去除进入与抽真空压缩机774连通的低压蒸汽导管793。值得注意的是，三个热交换器756，756'和756”和所有它们的特征具有与图8中三个热交换器其中之一中的特征标记的编号相同的编号。如图所示，阀736排列为使环境温度的溶剂进入提取腔室711的夹套741，其处在溶剂通过导管通过夹套出口阀731离开到阀721的条件下，其中将溶剂导入和通过具有植物材料的提取腔室711，根据需要，所述植物材料耗尽或几乎耗尽提取物，其中在流过阀726进入导管767之后，如图所示，提取腔室711经历了三倍于提取腔室712，713和714的单独流体流速。当最不可溶组分随后进行分割并在其它提取腔室中浓缩时，几乎耗尽的腔室可能是有利的。在其它配置中，通过阀794从导管764至导管767的溶剂的输送是优选的。如图8所示，采用三台压缩机780，780'和780”；然而，可能有一台以上的热交换器供给单个压缩机；例如，所有三台热交换器都可以连接至单个压缩机。

夹套入口阀736，737，738，739和740配置为使环境温度溶剂进行选择以分别引入提取腔室夹套711,712,713,714和715；并且，独立地，为了夹套的蒸发冷却，来自导管764的环境温溶剂，或者来自导管791的高压蒸汽，都迫使溶剂通过热膨胀阀786,787,788,789和790。如图所示，同时地，分别冷却提取腔室714，713和712，在室温下保持并加热，其中，为了分离三种具有三种不同组成的不用提取物产品，可以分别优化早期提取物、中期提取物和后期提取物。

在这种配置中，从提取腔室714在早期提取溶液中通过离开阀724进入返回选择阀719输送冷却的早期提取物，其中将其引导至早期提取溶液导管770至热交换器756”的膨胀腔室751”的热膨胀阀750”。在提取物接收器和浓缩器772”中收集早期的提取物，提取物接收器和浓缩器772”经由浓缩器导管773”连接至压缩和抽真空压缩机774”，在其中浓缩器导管773”通过冷凝器777”，随着冷低压蒸汽排入热交换器756”的捕集器781”，通过从导管762”传递一些溶剂通过热膨胀阀776”将其冷却。

在这种配置中，环境温度中期的提取物从提取腔室713在中期提取溶液中通过离开阀723输送到返回选择阀718，在其中将其引导至中期提取溶液导管769至热交换器756’的膨胀腔室751’的热膨胀阀750’。在提取物接收器和浓缩器772’中收集中期提取物，提取物接收器和浓缩器772’经由浓缩器导管773’连接至浓缩和抽真空压缩机774’，在其中浓缩器导管773’通过冷凝器777’，随着冷低压蒸汽排入热交换器756’的捕集器781’，任选通过从导管762’传递一些溶剂通过热膨胀阀776’将其冷却。

在这种配置中，加热的后期提取物在后期提取溶液中通过离开阀722从提取腔室712中输送到返回选择阀717，在其中将其引导至中期提取溶液导管768至热交换器756的膨胀腔室751的热膨胀阀750。在提取物接收器和浓缩器772中收集早期提取物，提取物接收器和浓缩器772经由浓缩器导管773连接至浓缩和抽真空压缩机774，在其中浓缩器导管773通过冷凝器777，随着冷低压蒸汽排入热交换器756的捕集器781，通过从导管762传递一些溶剂通过热膨胀阀776将其冷却。

如图8所示，提取腔室715在残留溶剂抽真空的情况下，其中出口阀725对准抽真空压缩机774。夹套入口阀740可以对准以接收来自导管791的热高压蒸汽，并引导它通过提取腔室夹套745，并通过夹套出口阀735进入导管792至热交换器756的膨胀腔室751。

虽然未示出，但可以包括流量计、流量控制器以及温度、流体密度、光谱特性、粘度或其它参数的传感器，以确定已经通过多个提取腔室每个的溶剂数量，并发送输入信号至微处理器，然后微处理器可以控制阀门来引导溶剂流至提取溶液中。溶剂可引导至提取腔室夹套中的膨胀阀，并引导至冷凝器。在各种导管中可以引导热高压蒸汽至任何设计的提取腔室夹套或热交换器。另外，如果需要，提取腔室可以包含超声处理器、搅拌器或其它搅拌装置。在本发明的实施方式中，如图6所显示的，提取腔室可以是那些植物材料不浸入或浸没的，但是在其中提取腔室包括至少一个喷嘴或流体分配板以喷涂和洗涤植物材料的表面，其中从气体腔室中以这样的方式排出或者去除提取溶液，从而提取溶液不淤积在提取腔室中。图10示出了提取腔室800通过凸缘807支承的过滤和流体分配器803供给溶剂，其中提取溶剂进入位于提取腔室800顶部的入口801。入口分配器803具有小孔，如此使溶剂以液滴喷雾离开，其洗涤待提取的植物材料，但不浸没材料，由于出口分配器804具有显著大孔以允许提取溶液在支承凸缘808的出口分配器下收集，并从提取腔室800通过出口802，而不填充提取腔室800。通过耦合封盖部805至示出具有可选凸缘806的端部可以固定提取腔室800的两端，以允许去除盖805和分配器803和804，以便于曝光提取腔室800的整个中央圆柱，从而简单去除消耗的植物材料，留下了可以再填充的空开口圆柱。使用这样的提取腔室，植物材料可去除表面提取物，很少的溶剂或无溶剂注入植物材料，这能够去除农药和其它该领域内可喷涂到植物上的化学品。

应当理解的是，这里描述的示例和实施方式仅仅用于说明性的目的，鉴于其的各种变形和修改对本领域的技术人员而言是显而易见的且涵盖在本申请的精神和范围内。

Claims (9)

1. 一种连续提取单元，包括：

多个提取腔室，其中每个提取腔室包括一个或多个阀门或其它装置以引导流体流，其中提取腔室包含可提取材料，用于当流体流动时，通过溶剂提取溶质；

至少一个包括溶液入口的膨胀腔室，其允许压力降穿过溶液入口，这促进气化溶剂从溶液中形成，以及作为液体或浓缩液提取物的溶质的气溶胶化、合并和固结；

至少一个冷凝器，其中气化溶剂冷凝成液体；

至少一个压缩机、液体泵或其他流体流装置，其位于冷凝器下游和提取腔室、膨胀腔室上游，和

至少一个泵，阀门或其它装置，用于连续性或周期性地去除提取物而不中断流体流，其中当可提取材料已经释放所有溶质时，去除所述多个提取腔室的其中一个并用具有新鲜可提取材料的等同提取腔室更换去除的提取腔室而不通过至少一个提取腔室中断流体流，其中溶剂保持在所述单元中。

2. 根据权利要求1所述的连续提取单元，其中溶液入口、膨胀腔室和至少一个冷凝器包括热交换器，其中溶液入口包括至少一个热膨胀阀门，且其中至少一个冷凝器接触膨胀腔室，由此通过膨胀腔室吸收来自冷凝器的热量。

3. 根据权利要求1所述的连续提取单元，还包括真空泵，其中通过真空泵促进压力降穿过溶液入口，这促进了气化溶剂的形成。

4. 根据权利要求3所述的连续提取单元，其中通过外部提供的冷却剂接触至少一个冷凝器。

5. 根据权利要求4所述的连续提取单元，其中通过冷却器接触冷却剂。

6. 根据权利要求1所述的连续提取单元，还包括止回阀和/或加热器和/或冷却器和/或热交换器，其中热交换器包括交换外部加热或冷却的流体至连续提取单元。

7. 根据权利要求1所述的连续提取单元，还包括信息处理器，其与至少一个致动器和/或至少一个传感器连接。

8. 根据权利要求7所述的连续提取单元，其中，信息处理器包括编程计算机；传感器独立地或者组合地包括一个或多个流量计、流体密度传感器、折射率检测器、红外线、可见光或紫外线探测器、和/或电导率探测器；致动器独立地或者组合地包括阀门、泵和/或警报器。

9. 一种从可提取材料中提取至少一种可溶性组分的方法，包括：

提供根据权利要求1所述的具有多个提取腔室的连续提取单元，所述提取腔室包含具有可提取溶质的可提取材料；

通过压缩机、泵或其它装置使包含溶剂的液体流流动，流过第一导管进入多个提取腔室中，其中形成了包含可提取溶质的溶液；

将包含来自提取腔室的提取溶质的溶液流引导到第二导管，其中包括从提取腔室导入的可提取溶质的溶液混合成包括可提取溶质的混合溶液；

使来自第二导管的包含可提取溶质的混合溶液流入至少一个溶液入口，进入至少一个膨胀腔室，其中膨胀腔室保持在低于第二导管中的压力的低压下，其中包括可提取溶质的混合溶液分隔成溶剂蒸汽和包括可提取溶质的提取物；

通过至少一个泵、阀门或其他装置从连续提取单元中去除提取物，以用于连续性或周期性地去除提取物而不中断连续提取单元内的流体流动；

冷凝溶剂蒸汽成液体溶剂；

将包括溶剂的液体流体流导入第一导管；

当可提取材料不含可提取溶质时，防止包括溶剂的液体流体从第一导管流入任何一个提取腔室；

迫使在不含可提取溶质的可提取材料的提取腔室中的含溶剂液体流体流到第二导管、第一导管和/或连续提取单元的其他部分，直到无溶剂保留在不含可提取溶质的可提取材料的提取腔室中；

从连续提取单元中分离和去除含有无可提取溶质的可提取材料的提取腔室；

通过连接件将包含具有溶质的可提取材料的等同提取腔室连接至第一导管和第二导管；

包括溶剂的液体流体恢复流过第一导管进入包含具有溶质的可提取材料的等同提取腔室，其中形成了包含可提取溶质的溶液；和

重新引导包括可提取溶质的溶液从等同提取腔室流入第二导管。