CN102000445A - 亚临界连续萃取除虫菊生产工艺 - Google Patents

Abstract

亚临界连续萃取除虫菊生产工艺，属于植物有效成份萃取技术领域，为解决现有除虫菊萃取时溶剂回收次数过多等问题，本发明提供一种亚临界连续萃取除虫菊生产工艺，萃取装置包括四个萃取罐，每个萃取罐上均有进、出液管，溶剂进、出管之间有溶剂循环管；所述连续萃取工艺包括头料萃取、次料萃取、循环一、二、三、四阶段，采用的溶剂处于其亚临界状态，萃取罐中放入除虫菊干花原料，新溶剂从溶剂进管加入，萃取完毕后通过溶剂出管转入浓缩工段，浓缩罐中的膏状提取物即为成品，本发明工艺中溶剂浓缩回收次数少，生产周期短，减少了生产成本。

Description

亚临界连续萃取除虫菊生产工艺

技术领域

本发明属于植物有效成份萃取技术领域，涉及一种除虫菊植物原料的亚临界连续萃取技术。

背景技术

现有的亚临界除虫菊萃取采用单罐萃取的方式进行，其萃取装置的结构是在萃取罐上方安装进液管，在下方安装出液管，在进液管和出液管上安装截止阀。进行萃取工作时，先将原料装入萃取罐中，增加罐内温度和压力，在亚临界状态下将萃取溶剂放入罐中浸泡原料，经过一定时间，溶剂将原料中的有效成份浸泡出来形成萃取液，之后将萃取液由萃取罐的出液管输送到浓缩罐中进行浓缩，在浓缩罐中，对萃取液进行适当的减压处理，萃取液中的溶剂减压后由液态转变成气态，从萃取液中分离出来，留下膏状的除虫菊粗提物，气态的溶剂则由回收系统进行冷却、增压后重新由气态转为液太，再输送到萃取罐中循环使用。

现有技术中，原料一般要经过三次浸泡后才被当作残渣排出，在第一次浸泡结束后，要将萃取液排空后，再放入新的溶剂进行第二次萃取，在第二次浸泡结束后，要将萃取液排空后，再放入新的溶剂进行第三次萃取，三次萃取工序分别进行，溶剂分三次加入萃取罐中。其中：第一次萃取时，萃取液有效成份含量较高，第二次含量次之，第三次含量最低。经过三次萃取后，原料被当作残渣排出，萃取罐中重新装入新原料，重新开始萃取工作。这种传统的萃取方式是一种间歇式的萃取工艺。

传统的间歇式的除虫菊萃取工艺存在如下缺点：

1、三次萃取过程中，每次浸泡出的萃取液均要进行浓缩处理，才能回收使用溶剂，回收溶剂所用时间较长，造成生产周期增长，生产能耗增加，工作量增中，生产效率下降。

2、三次萃取所得萃取液有效成份含量相差较大，影响了后续的浓缩工艺，造成浓缩后的粗提物质量相差较大，影响后续产品质量的稳定性。

发明内容

为解决现有技术中，在对除虫菊植物原料有效成份的萃取时，存在的溶剂回收次数过多，回收消耗时间较长，粗提物质量相差较大的问题，本发明提供一种亚临界连续萃取除虫菊生产工艺，其技术方案如下：

亚临界连续萃取除虫菊工艺，该萃取工艺在亚临界连续萃取装置中完成，亚临界连续萃取装置包括四个萃取罐，即A罐、B罐、C罐和D罐，每个萃取罐上均安装有进液管和出液管，进液管和出液管上均安装有截止阀，萃取罐上的进液管均与溶剂进管连通，萃取罐上的出液管均与溶剂出管连通，溶剂进管和溶剂出管上均有截止总阀，溶剂进管和溶剂出管之间还连通有溶剂循环管，溶剂循环管上装有循环阀和高压泵；

所述亚临界连续萃取除虫菊工艺中所采用的溶剂处于其亚临界状态，所述亚临界连续萃取装置控制在溶剂所处的亚临界状态，每个萃取罐中均要放入除虫菊干花原料，新溶剂从溶剂进管加入，萃取完毕后萃取液通过溶剂出管转入浓缩工段，所述浓缩工段在浓缩罐中进行，浓缩时使溶剂减压汽化后经压缩、冷却后回收利用，而滞留在浓缩罐中的膏状提取物即为成品，萃取液在萃取罐之间的泵送通过溶剂循环管上的高压泵来完成，具体来说，该工艺包括以下顺序步骤：

(a)头料萃取：在A罐中加入新溶剂，对A罐中的原料进行第一次萃取后将萃取液转入浓缩工段；

(b)次料萃取：在A罐中加入新溶剂，对A罐中的原料进行第二次萃取，然后将萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第一次萃取后将萃取液转入浓缩工段，在A罐中再次加入新溶剂，对A罐中的原料进行第三次萃取；

(c)循环一阶段：将A罐中的第三次萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第二次萃取，A罐中的原料完成三次萃取，对A罐中的原料进行脱溶放料，然后在A罐中加入新的除虫菊干花原料；将B罐第二次萃取液泵送到C罐，对C罐中的原料进行第一次萃取后，将萃取液转入浓缩工段；

(d)循环二阶段：在B罐中加入新溶剂，对B罐中的原料进行第三次萃取，然后将萃取液泵送到C罐，对C罐中的原料进行第二次萃取，B罐中的原料完成三次萃取，对B罐中的原料进行脱溶放料，然后在B罐中加入新的除虫菊干花原料；将C罐中的第三次萃取液泵送到D罐进行第一次萃取后，将萃取液转入浓缩工段；

(e)循环三阶段：在C罐中加入新溶剂进行第三次萃取后，将萃取液泵送到D罐，对D罐中的新原料进行第二次萃取，然后将萃取液泵送到A罐，对A罐中的新原料进行第一次萃取后，将萃取液转入浓缩工段，C罐中的原料完成三次萃取，对C罐中的原料进行脱溶放料，然后在C罐中加入新的除虫菊干花原料；

(f)循环四阶段：在D罐中加入新溶剂进行第三次萃取后，将萃取液泵送到A罐，对A罐中的原料进行第二次萃取，D罐中的原料完成三次萃取，对D罐中的原料进行脱溶放料，在D罐中再次加入新的除虫菊干花原料；将A罐中的第二次萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第一次萃取后，将萃取液转入浓缩工段，完成一次循环过程，在A罐中加入新溶剂进入下一个循环过程。

上述萃取工艺中，每一罐中每次加入的溶剂与罐中原料的重量百分比为1∶1.9，所采用的溶剂为丁烷，萃取温度控制在70℃至100℃，萃取压力控制在0.9至1.8MPa；每个萃取罐中每次通入溶剂丁烷进行萃取所需要的时间为20至30分钟；

由于在传统的间歇式生产中，在三次萃取过程中，同一溶剂只能浸泡一次原料，每次萃取液均要进行浓缩，回收使用溶剂；采用本发明技术方案后，除步骤(a)和(b)外，(c)步骤之后的循环萃取，同一溶剂可对不同生产原料进行三次的浸泡，三次浸泡后溶剂才进行浓缩回收利用，因此，溶剂浓缩回收的次数大大减少，缩短了生产周期，减少了生产成本。

上述萃取过程中，溶剂在循环萃取过程中，都对原料进行过首次、二次和三次萃取，溶剂中萃取出的有效成份含量较接近，萃取液在浓缩时工序较统一，有利于浓缩工作在一个统一的技术标准下进行，浓缩后所得的粗提物质量指标较接近，有利于后续生产中提高产品质量。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

图1为本发明的设备结构示意图；

图2为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例：一种亚临界连续萃取除虫菊工艺，该工艺中使用的亚临界连续萃取装置如图2所示，包括四个萃取罐，即A罐、B罐、C罐和D罐，每个萃取罐上均安装有进液管1和出液管2，进液管1和出液管2上均安装有截止阀3，萃取罐上的进液管1均与溶剂进管4连通，萃取罐上的出液管2均与溶剂出管5连通，溶剂进管4和溶剂出管5上均有截止总阀6，溶剂进管4和溶剂出管5之间还连通有溶剂循环管8，溶剂循环管8上装有循环阀9和高压泵7；

本实施例中所采用的溶剂为丁烷，丁烷在放入萃取罐后控制其处于亚临界状态，即萃取罐内的温度在90℃，压力控制在1.8MPa；

每个萃取罐中均要放入除虫菊干花原料100KG，新溶剂从溶剂进管4加入，萃取完毕后萃取液通过溶剂出管5转入浓缩工段，萃取液在萃取罐之间的循环通过溶剂循环管8和高压泵7来完成。萃取液在萃取罐内时间为30分钟。

该工艺包括以下顺序步骤：

(a)头料萃取：在A罐中加入新溶剂190KG，对A罐中的原料进行第一次萃取，之后将萃取液输送到浓缩工段，进行浓缩处理；

(b)次料萃取：在A罐中加入新溶剂190KG，对A罐中的原料进行第二次萃取，之后将萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第一次萃取，最后将萃取液输送到浓缩工段，进行浓缩处理；

(c)循环一阶段：在A罐中再次加入新溶剂190KG，对A罐中的原料进行第三次萃取；之后将A罐中的第三次萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第二次萃取，将B罐第二次萃取液泵送到C罐，对C罐中的原料进行第一次萃取后，最后将萃取液输送到浓缩工段，进行浓缩处理。A罐中的原料完成三次萃取，将残渣排出A罐中，在A罐中加入新的除虫菊干花原料100KG，待溶剂从后续的D罐中循环回来浸泡；

(d)循环二阶段：在B罐中加入新溶剂190KG，对B罐中的原料进行第三次萃取，之后将萃取液泵送到C罐，对C罐中的原料进行第二次萃取，再将C罐中的第二次萃取液泵送到D罐进行第一次萃取，最后将萃取液输送到浓缩工段，进行浓缩处理；此时，B罐中的原料完成三次萃取后，将残渣排出B罐，在B罐中加入新的除虫菊干花原料100KG，待溶剂从A罐中循环过来浸泡；

(e)循环三阶段：在C罐中加入新溶剂100KG进行第三次萃取，然后将萃取液泵送到D罐，对D罐中的新原料进行第二次萃取，再将萃取液泵送到A罐，对A罐中的新原料进行第一次萃取，最后将萃取液输送到浓缩工段，进行浓缩处理；此时，C罐中的原料完成三次萃取，将残渣排出C罐，然后在C罐中加入新的除虫菊干花原料100KG，待溶剂从B罐中循环过来浸泡；

(f)循环四阶段：在D罐中加入新溶剂190KG进行第三次萃取，然后将萃取液泵送到A罐，对A罐中的原料进行第二次萃取，再将A罐中的第二次萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第一次萃取，最后将萃取液输送到浓缩工段，进行浓缩处理；此时D罐中的原料完成三次萃取，将残渣排出D罐，在D罐中再次加入新的除虫菊干花原料190KG，待溶剂从C罐中循环过来浸泡萃取；

至此，亚临界连续萃取除虫菊的一次生产工艺完成。

在上述工艺中，萃取液在浓缩工段中的浓缩过程是：将萃取液输入浓缩罐中，在浓缩罐中对萃取液进行减压处理，控制减压压力，使溶剂从萃取液中气化分离出来，溶剂气化后萃取液浓缩成膏状的粗提物，气化后的溶剂由回收系统进行回收，溶剂在回收系统中经过冷却增压后，由气态变为液态，重新输送回萃取罐重复利用。

所得的除虫菊粗提物在后续加工中被输送至分离釜进行有效成分和杂质的分离，粗提物经分离后得到除虫菊有效成份含量较高的除虫菊精油。

Claims (3)

1.亚临界连续萃取除虫菊工艺，该萃取工艺在亚临界连续萃取装置中完成，亚临界连续萃取装置包括四个萃取罐，即A罐、B罐、C罐和D罐，每个萃取罐上均安装有进液管(1)和出液管(2)，进液管(1)和出液管(2)上均安装有截止阀(3)，萃取罐上的进液管(1)均与溶剂进管(4)连通，萃取罐上的出液管(2)均与溶剂出管(5)连通，溶剂进管(4)和溶剂出管(5)上均有截止总阀(6)，溶剂进管(4)和溶剂出管(5)之间还连通有溶剂循环管(8)，溶剂循环管(8)上装有循环阀(9)和高压泵(7)；

所述亚临界连续萃取除虫菊工艺中所采用的溶剂处于其亚临界状态，所述亚临界连续萃取装置控制在溶剂所处的亚临界状态，每个萃取罐中均要放入除虫菊干花原料，新溶剂从溶剂进管(4)加入，萃取完毕后萃取液通过溶剂出管(5)转入浓缩工段，所述浓缩工段在分离釜中进行，分离时使溶剂减压汽化后经压缩、冷却后回收利用，而滞留在分离釜中的膏状提取物即为成品，萃取液在萃取罐之间的泵送通过溶剂循环管(8)上的高压泵(7)来完成，具体来说，该工艺包括以下顺序步骤：

(a)头料萃取：在A罐中加入新溶剂，对A罐中的原料进行第一次萃取后将萃取液转入浓缩工段；

(b)次料萃取：在A罐中加入新溶剂，对A罐中的原料进行第二次萃取，然后将萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第一次萃取后将萃取液转入浓缩工段，在A罐中再次加入新溶剂，对A罐中的原料进行第三次萃取；

(c)循环一阶段：将A罐中的第三次萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第二次萃取，A罐中的原料完成三次萃取，对A罐中的原料进行脱溶放料，然后在A罐中加入新的除虫菊干花原料；将B罐第二次萃取液泵送到C罐，对C罐中的原料进行第一次萃取后，将萃取液转入浓缩工段；

(d)循环二阶段：在B罐中加入新溶剂，对B罐中的原料进行第三次萃取，然后将萃取液泵送到C罐，对C罐中的原料进行第二次萃取，B罐中的原料完成三次萃取，对B罐中的原料进行脱溶放料，然后在B罐中加入新的除虫菊干花原料；将C罐中的第三次萃取液泵送到D罐进行第一次萃取后，将萃取液转入浓缩工段；

(e)循环三阶段：在C罐中加入新溶剂进行第三次萃取后，将萃取液泵送到D罐，对D罐中的新原料进行第二次萃取，然后将萃取液泵送到A罐，对A罐中的新原料进行第一次萃取后，将萃取液转入浓缩工段，C罐中的原料完成三次萃取，对C罐中的原料进行脱溶放料，然后在C罐中加入新的除虫菊干花原料；

(f)循环四阶段：在D罐中加入新溶剂进行第三次萃取后，将萃取液泵送到A罐，对A罐中的原料进行第二次萃取，D罐中的原料完成三次萃取，对D罐中的原料进行脱溶放料，在D罐中再次加入新的除虫菊干花原料；将A罐中的第二次萃取液泵送到B罐，对B罐中的原料进行第一次萃取后，将萃取液转入浓缩工段，完成一次循环过程，在A罐中加入新溶剂进入下一个循环过程。

2.根据权利要求1所述的亚临界连续萃取除虫菊工艺，其特征在于：

权利要求1中所述步骤(a)至(f)中，四个萃取罐在每个循环工序中加入的溶剂与罐中的原料的重量百分比为1∶1.9，采用的溶剂为丁烷或者丙烷。

3.根据权利要求2所述的亚临界连续萃取除虫菊工艺，其特征在于：

每个萃取罐中，萃取温度控制在70至100℃，萃取压力控制在0.9至1.8MPa；每个萃取罐中每通入一次溶剂进行萃取所需要的时间为20至30分钟。

Images