CN104962011A - 一种复配型pvc抗静电剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复配型PVC抗静电剂的制备方法以及应用，该抗静电剂的制备包括两个关键步骤：1、脂肪酸单甘酯的制备，酯化原料甘油与脂肪酸在催化剂的作用下于110℃～160℃下反应1～6小时即得；2、脂肪酸单甘酯和其他物料的混合复配即得抗静电剂成品。所述的抗静电剂按重量百分比由以下材料复配而成：脂肪酸单甘酯50％～80％，脂肪酸聚氧乙烯酯10％～30％，无机金属盐10％～30％。本发明的PVC抗静电剂采用两种非离子表面活性剂和无机金属盐复配而得，三者起到协同抗静电作用，具有耐热性能较好，与PVC基体相容性较好，成本较低等特点，抗静电性能优良，在PVC抗静电材料中具有重大的应用价值。

Description

一种复配型PVC抗静电剂的制备方法及其应用
技术领域：
本发明涉及抗静电剂领域，具体的涉及一种复配型PVC抗静电剂的制备方法及其应用。
背景技术：
作为通用塑料的聚氯乙烯有着广泛的用途，它的突出优点是难燃性、耐磨性、抗化学腐蚀性、气体水汽低压渗透性好。由于其价格低廉性能优越，广泛应用在化工、煤炭、电子、计算机和通讯行业中，但其表面电阻一般大于1012Ω，当塑料及其制品表面阻值大于1010Ω时，材料在搬运、接触、分离、摩擦及碰撞时极易产生静电，导致火灾、爆炸和电器件失效等事故，给人的生命安全及财产造成不可估量的损失，阻碍了其在化工厂、煤矿等领域的应用。在PVC材料中添加抗静电剂，通过降低其电阻率，能使产生的静电耗散。
目前聚氯乙烯材料所用的抗静电剂一般为导电炭黑或者碳纳米管，非离子抗静电剂(如硬脂酸单甘酯，油酸单甘酯，月桂酸单甘酯，脂肪酸聚氧乙烯酯等)和阳离子季铵盐抗静电剂，其主要分为烷基叔胺氯化物(如抗静电剂1831：十八烷基三甲基氯化铵)，烷基叔胺硝酸盐(如抗静电剂SN：十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐)，烷基叔胺硫酸酯盐(如抗静电剂LS：月桂酰胺丙基三甲基铵硫酸甲酯盐)，烷基叔胺磷酸盐(如抗静电剂SP：硬脂酰胺丙基二甲基羟乙基铵二氢磷酸盐)。
专利CN 102373795 A公开了一种双层结构抗静电聚氯乙烯塑料地板的制备方法，其中运用导电炭黑为抗静电剂，达到了满意的抗静电效果，但是导电炭黑的使用限制了制品的颜色，因此限制了应用范围，而且要达到理想的抗静电效果，往往其添加量较大，这样就对材料的性能产生了影响。
专利CN 102532741 A公开了一种抗静电聚氯乙烯组合物及制备方法，运用碳纳米管作为抗静电剂，解决了碳纳米管在聚氯乙烯中的分散问题，达到了一定的抗静电效果，但是碳纳米管作为一种新型材料，价格十分昂贵，很难被市场接纳。
阳离子季铵盐抗静电剂的静电消除效果好，同时具有较大的吸附力，但是其缺点是耐热性不够好，容易发生热分解，导致制品表面黄变。非离子抗静电剂虽然耐热性能较好，但是抗静电性能较差，很多时候达不到抗静电要求。专利CN 103113692 A公开了一种煤矿电缆用耐寒阻燃抗静电聚氯乙烯护套料，运用阳离子季铵盐表面活性剂和非离子表面活性剂复配的抗静电剂，成品表面电阻达到108Ω。但是当此类抗静电剂容易导致制品表面黄变，因此当对制品色泽要求较高时，此类抗静电剂并不能满足要求。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种相容性好、成本低、效果优的PVC抗静电剂，抗静电剂添加量少，抗静电性能优越，表面电阻可达到107～108Ω，且受温度湿度影响较小，可应用于硬质或软质抗静电PVC材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，包括以下步骤：
a、酯化反应：甘油与脂肪酸在催化剂的催化下反应，生成脂肪酸单甘油酯(A)；
b、多组分复配：脂肪酸单甘酯和其他物料的混合复配即得抗静电剂成品，所述的抗静电剂按重量百分比由以下材料复配而成：脂肪酸单甘酯(A)50％～80％，脂肪酸聚氧乙烯酯(B)10％～30％，无机金属盐(C)10％～30％，各组分的含量之和为100％，将A、B、C三种原料搅拌混合均匀，得到澄清透明抗静电剂成品。
作为上述技术方案的优选，所述步骤a中，甘油与脂肪酸的摩尔比为1.0-1.5:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤a中，所述的脂肪酸为硬脂酸、油酸、椰油酸、月桂酸的一种或几种混合。
作为上述技术方案的优选，所述步骤a中，所述的催化剂为硫酸、磷酸、次磷酸、亚磷酸、高氯酸、对甲苯磺酸的一种或几种混合。
作为上述技术方案的优选，所述步骤a中，所述催化剂用量按质量百分比计为甘油和脂肪酸总用量的0.1％～0.6％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤a中，酯化反应的温度为110℃～160℃，反应时长为1～6小时。
步骤b中，所述复配过程，包含以下条件：
将制备的脂肪酸单甘酯降温至80～130℃，加入脂肪酸聚氧乙烯酯，并继续降温，加入脂肪酸聚氧乙烯酯的作用是乳化前面合成的脂肪酸单甘脂和过量的甘油，使其形成均一相，同时脂肪酸聚氧乙烯酯具有很好的抗静电作用，能与脂肪酸单甘脂形成协同抗静电作用。
待温度降至50～100℃，将无机金属盐加入到以上得到的混合物，并继续搅拌1～5小时，使其充分溶解，得到黄色至棕色澄清透明液体，
作为上述技术方案的优选，所述步骤b中，脂肪酸聚氧乙烯酯为十碳酸聚氧乙烯酯、十二碳酸聚氧乙烯酯、十四碳酸聚氧乙烯酯、十六碳酸聚氧乙烯酯、十八碳酸聚氧乙烯酯的一种或几种混合。
作为上述技术方案的优选，所述步骤b中，复配反应的温度为50～130℃，反应时长为1～5小时。
作为上述技术方案的优选，所述步骤b中，无机金属盐为硫酸钠，硫酸钾，硝酸钠，硝酸钾，高氯酸钠，高氯酸钾的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)目前市场上许多PVC抗静电材料以导电炭黑为抗静电剂，因其添加量较大，材料性能也受到了影响，同时PVC材料的颜色受到限制。本发明复配型抗静电剂为淡黄色透明液体，添加量低，抗静电效果好，材料色泽上不受限制；
(2)为了提高非离子抗静电剂的抗静电效果，市场中很多产品采用非离子抗静电剂与阳离子季铵盐抗静电剂复配使用，这样虽然抗静电效果有了一个较大提升，但是由于阳离子季铵盐抗静电剂耐热较差，螺杆挤出后导致材料表面黄变。本发明提供的抗静电剂虽然也是复配型抗静电剂，但是采用耐热性较高的两种非离子表面活性剂协同使用，同时采用无机金属盐来提高抗静电性能，无机金属盐耐热性好，因此既解决了季铵盐耐热性差的问题，又有较高的热分解温度，三种复配物协同作用，达到优异的抗静电效果；
(3)相对于阳离子季铵盐，无机金属离子价格上更低，因此本发明产品在价格上更具优势。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
(1)将1mol甘油与1mol脂肪酸在硫酸的催化下于110℃反应1小时，生成脂肪酸甘油酯(A)；
(2)将制备的脂肪酸单甘酯降温至80℃，加入脂肪酸聚氧乙烯酯，并继续降温，待温度降至50℃，加入无机金属盐，并继续搅拌1小时，使其充分溶解，得到复配型PVC抗静电剂。
其中，按重量百分比，各组分含量为：脂肪酸单甘酯(A)50％，脂肪酸聚氧乙烯酯(B)30％，无机金属盐(C)20％。
实施例2
(1)将1.5mol甘油与1mol脂肪酸在磷酸的催化下于160℃反应6小时，生成脂肪酸甘油酯(A)；
(2)将制备的脂肪酸单甘酯降温至130℃，加入脂肪酸聚氧乙烯酯，并继续降温，待温度降至100℃，加入无机金属盐，并继续搅拌5小时，使其充分溶解，得到复配型PVC抗静电剂。
其中，按重量百分比，各组分含量为：脂肪酸单甘酯(A)80％，脂肪酸聚氧乙烯酯(B)10％，无机金属盐(C)10％。
实施例3
(1)将1.1mol甘油与1mol脂肪酸在次磷酸的催化下于120℃反应2小时，生成脂肪酸甘油酯(A)；
(2)将制备的脂肪酸单甘酯降温至90℃，加入脂肪酸聚氧乙烯酯，并继续降温，待温度降至60℃，加入无机金属盐，并继续搅拌2小时，使其充分溶解，得到复配型PVC抗静电剂。
其中，按重量百分比，各组分含量为：脂肪酸单甘酯(A)60％，脂肪酸聚氧乙烯酯(B)20％，无机金属盐(C)20％。
实施例4
(1)将1.2mol甘油与1mol脂肪酸在亚磷酸的催化下于120℃反应3小时，生成脂肪酸甘油酯(A)；
(2)将制备的脂肪酸单甘酯降温至100℃，加入脂肪酸聚氧乙烯酯，并继续降温，待温度降至70℃，加入无机金属盐，并继续搅拌3小时，使其充分溶解，得到复配型PVC抗静电剂。
其中，按重量百分比，各组分含量为：脂肪酸单甘酯(A)70％，脂肪酸聚氧乙烯酯(B)20％，无机金属盐(C)10％。
实施例5
(1)将1.3mol甘油与1mol脂肪酸在高氯酸的催化下于140℃反应4小时，生成脂肪酸甘油酯(A)；
(2)将制备的脂肪酸单甘酯降温至110℃，加入脂肪酸聚氧乙烯酯，并继续降温，待温度降至80℃，加入无机金属盐，并继续搅拌4小时，使其充分溶解，得到复配型PVC抗静电剂。
其中，按重量百分比，各组分含量为：脂肪酸单甘酯(A)60％，脂肪酸聚氧乙烯酯(B)30％，无机金属盐(C)10％。
实施例6
(1)将1.4mol甘油与1mol脂肪酸在对甲苯磺酸的催化下于150℃反应5小时，生成脂肪酸甘油酯(A)；
(2)将制备的脂肪酸单甘酯降温至120℃，加入脂肪酸聚氧乙烯酯，并继续降温，待温度降至90℃，加入无机金属盐，并继续搅拌4.5小时，使其充分溶解，得到复配型PVC抗静电剂。
其中，按重量百分比，各组分含量为：脂肪酸单甘酯(A)75％，脂肪酸聚氧乙烯酯(B)15％，无机金属盐(C)10％。
下面通过应用实施例对本发明提供的抗静电剂进一步说明。
将不同比例的抗静电剂溶解在PVC增塑剂中，再加入到PVC粉料、PVC热稳定剂中，在高搅机中搅拌均匀，后经过双螺杆挤出机挤出，最后在双辊压片机中压成片，测试所压片的表面电阻。
应用实施例1-4所用原料以及原料用量(以重量份计)如表1所示：
表1
原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
PVC粉 200 200 200 200
热稳定剂 10 10 10 10
增塑剂 85.5 81 76.5 90
抗静电剂 4.5 9 13.5 0
实施例1
按照表1的比例调配好物料，按照质量百分比计，其中PVC抗静电剂的比例为1.5％，PVC热稳定剂选择硬脂酸铅，增塑剂选择DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，原料在高搅机内混合2～5分钟，170～190℃双螺杆挤出，迅速将挤出的物料放置在双辊压片机中压制成PVC片材，测试其电阻值。
实施例2
按照表1的比例调配好物料，按照质量百分比计，其中PVC抗静电剂的比例为3.0％，PVC热稳定剂选择硬脂酸铅，增塑剂选择DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，原料在高搅机内混合2分钟，170～190℃双螺杆挤出，迅速将挤出的物料放置在双辊压片机中压制成PVC片材，测试其电阻值。
实施例3
按照表1的比例调配好物料，按照质量百分比计，其中PVC抗静电剂的比例为4.5％，PVC热稳定剂选择硬脂酸铅，增塑剂选择DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，原料在高搅机内混合2～5分钟，170～190℃双螺杆挤出，迅速将挤出的物料放置在双辊压片机中压制成PVC片材，测试其电阻值。
实施例4
按照表1的比例调配好物料，按照质量百分比计，其中PVC抗静电剂的比例为0，本实施例作为一组空白组，PVC热稳定剂选择硬脂酸铅，增塑剂选择DOP(邻苯二甲酸二辛酯)，原料在高搅机内混合2～5分钟，170～190℃双螺杆挤出，迅速将挤出的物料放置在双辊压片机中压制成PVC片材，测试其电阻值。
对实施例1-4制的PVC片材按照GB1410测试其表面电阻，测试结果如表2所示：
表2
从表2可以看出，本发明所提供的复配型PVC抗静电剂对PVC材料有良好的抗静电性能，且抗静电性能受温度、湿度影响较小，抗静电效果持久。

Claims (10)

1.一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、酯化反应：甘油与脂肪酸在催化剂的催化下反应，生成脂肪酸单甘油酯(A)；
b、多组分复配：脂肪酸单甘酯和其他物料的混合复配即得抗静电剂成品，所述的抗静电剂按重量百分比由以下材料复配而成：脂肪酸单甘酯(A)50％～80％，脂肪酸聚氧乙烯酯(B)10％～30％，无机金属盐(C)10％～30％，各组分的含量之和为100％，将A、B、C三种原料搅拌混合均匀，得到澄清透明抗静电剂成品。
2.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，甘油与脂肪酸的摩尔比为1.0-1.5:1。
3.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述的脂肪酸为硬脂酸、油酸、椰油酸、月桂酸的一种或几种混合。
4.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述的催化剂为硫酸、磷酸、次磷酸、亚磷酸、高氯酸、对甲苯磺酸的一种或几种混合。
5.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述催化剂用量按质量百分比计为甘油和脂肪酸总用量的0.1％～0.6％。
6.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，酯化反应的温度为110℃～160℃，反应时长为1～6小时。
7.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，脂肪酸聚氧乙烯酯为十碳酸聚氧乙烯酯、十二碳酸聚氧乙烯酯、十四碳酸聚氧乙烯酯、十六碳酸聚氧乙烯酯、十八碳酸聚氧乙烯酯的一种或几种混合。
8.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述复配的具体过程为：
将制备的脂肪酸单甘酯降温至80～130℃，加入脂肪酸聚氧乙烯酯，并继续降温，待温度降至50～100℃，加入无机金属盐，并继续搅拌1～5小时，得到复配型PVC抗静电剂。
9.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，复配反应的温度为50～130℃，反应时长为1～5小时。
10.如权利要求1所述的一种复配型PVC抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，无机金属盐为硫酸钠，硫酸钾，硝酸钠，硝酸钾，高氯酸钠，高氯酸钾的一种。
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