CN103289226A - 一种抗静电剂组合物及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗静电剂组合物及其制备方法，含有一种或多种通式为CH2R1CHR2CH2OH的组分A、一种或多种通式为R3CON(C2H2OH)2的组分B和无机或有机盐（组分C）组成,式中R1、R2为各自独立的C1～C20的脂肪羧基或羟基，至少有1个是C1～C20的脂肪羧基，R3为C1～C20的脂肪羧。其中组分A占质量百分比为1%～99%，组分B占质量百分比为0%～99%，组分C占质量百分比为1～50%。本发明提出抗静电剂组合物制备工艺简单，耐热性能好，作为塑料添加剂能有效起到抗静电的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗静电剂组合物及制备方法，特别涉及一种塑胶领域使用的抗静电剂组合物方法。
背景技术
众所周知，聚氯乙烯是绝缘的，在使用过程中由于摩擦会产生静电，如果不及时去除，会带来爆炸等危险。因此，在很多使用场合，都需要加入抗静电剂，以消除静电。抗静电剂按结构可分为阴离子型、阳离子型、非离子型、两性离子型和高分子型等。按使用方法有外涂型和内添加型两大类。
外涂型抗静电剂由于需要使用溶剂及另外需要增加外涂工序，因此，在聚氯乙烯加工过程中，越来越多倾向于采用内添加型抗静电剂。目前常用的有阳离子型的季铵盐(如抗静电剂SN（硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基铵硝酸盐）、抗静电剂LS[（3-月桂酰胺丙基）三甲基铵硫酸甲酯盐]、抗静电剂609[（N，N'-双（2-羟基乙基）-N-（3'-十二烷氧基-2'-羟基丙基）甲胺硫酸甲酯盐）、抗静电剂SP（硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基铵二氢磷酸盐）和非离子型的酯类(如硬脂酸单甘酯、油酸单甘酯、月桂酸单甘酯)。这两类抗静电剂都有其缺点，阳离子抗静电耐热性能较差，高温下容易分解，从而影响其抗静电性能及塑料制品颜色；非离子抗静电剂性能较差，很多情况下不能达到抗静电要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐热性能好、抗静电性能优异的抗静电剂。为达到发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种抗静电剂组合物，其特征在于：该抗静电剂组合物由组分A、组分B和组分C（无机或有机盐）组成。
所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述的组分A和组分B是具有下述通式(I)和(II)的一种或多种组合物。
所述的抗静电剂组合物，其特征在于：该抗静电剂组合物包括如下组分：A占质量百分比为1%～99%，组分B占质量百分比为0%～99%，组分C占质量百分比为1～50%。
所述的抗静电剂组合物，其特征在于：组分A的重量百分比为50%～95%，组分B的重量百分比为0～40%，组分C的重量百分比为5～25%。
所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述组分A中的R1、R2为各自独立的C6～C18的脂肪羧基或羟基，至少有1个是C6～C18的脂肪羧基。
所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述组分B中的R3为C6～C18的脂肪羧基。
所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述组分C为LiClO4、LiCF3SO3、NaClO4、LiBF4、NaBF4、KBF4、NaCF3SO3、KClO4、KPF6、KCF3SO3、KC4F9SO3、Ca(ClO4)2、Ca(PF6)2、Mg(ClO4)2、Mg(CF3SO3)2、Zn(ClO4)2、Zn(PF6)2、Ca(CF3SO3)2、磷酸的Na或K盐中的一种或几种组合物。
所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述组分C为LiClO4、NaClO4。
所述的抗静电剂组合物采用以下方式制备：将组分A和组分B抗静电剂按照前述配比进行混合，如有必要，则可升温到60～100℃溶解，然后加入组分C，在60～100℃搅拌完全溶解，直到形成透明溶液即得产物。所述溶液在使用之前进行微加热处理。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步描述。
配制本发明组合物所述的组分A和组分B，可以按本领域技术人员熟知的方法合成或采用市售，组分C采用市售。组分A采用相应的脂肪酸和甘油在酸性催化剂(对甲苯磺酸)或碱性催化剂(KOH)合成，组分B可以采用相应的脂肪酸和二乙醇胺在碱性催化剂(甲醇钠、KOH)条件下合成。
实施例1：
组分A的合成：在烧瓶中，加入100g辛癸酸(酸值为360mgKOH/g)，59g甘油及1g对甲苯磺酸、1g次磷酸，升温到110℃～160℃在-0.096～-0.1MPa的减压状态下反应3小时，得到组分A。
组分B的合成：在烧瓶中，加入136g硬脂酸，51g二乙醇胺及1g甲醇钠，升温到130℃～150℃在-0.096～-0.1MPa的减压状态下反应3小时，得到组分B。
在烧瓶中，加入100g组分A，50g组分B，升温到70℃，搅拌溶解完全后，加入15g无水高氯酸钠，维持温度，搅拌直至完全溶解，形成透明溶液即可。
实施例2：
组分A的合成：在烧瓶中，加入100g月桂酸(酸值为272mgKOH/g)，48g甘油及1g对甲苯磺酸、1g次磷酸，升温到110℃～160℃在-0.096～-0.1MPa的减压状态下反应3小时，得到组分A。
组分B的合成：在烧瓶中，加入100g月桂酸，50g二乙醇胺及1g甲醇钠，升温到130℃～150℃在-0.096～-0.1MPa的减压状态下反应3小时，得到组分B。
在烧瓶中，加入100g组分A，30g组分B，升温到70℃，搅拌溶解完全后，加入20g无水高氯酸锂，维持温度，搅拌直至完全溶解，形成透明溶液即可。
实施例3：
组分A的合成：在烧瓶中，加入100g辛癸酸(酸值为360mgKOH/g)，59g甘油及1g对甲苯磺酸、1g次磷酸，升温到110℃～160℃在-0.096～-0.1MPa的减压状态下反应3小时，得到组分A。
组分B的合成：在烧瓶中，加入136g硬脂酸，51g二乙醇胺及1g甲醇钠，升温到130℃～150℃在-0.096～-0.1MPa的减压状态下反应3小时，得到组分B。
在烧瓶中，加入75g组分A，50g组分B，升温到70℃，搅拌溶解完全后，加入15g无水高氯酸钠，维持温度，搅拌直至完全溶解，形成透明溶液即可。
实施例4：
组分A的合成：在烧瓶中，加入100g月桂酸(酸值为272mgKOH/g)，48g甘油及1g对甲苯磺酸、1g次磷酸，升温到110℃～160℃在-0.096～-0.1MPa的减压状态下反应3小时，得到组分A。
组分B的合成：在烧瓶中，加入100g月桂酸，50g二乙醇胺及1g甲醇钠，升温到130℃～150℃g在-0.096～-0.1MPa的减压状态下反应3小时，得到组分B。
在烧瓶中，加入75g组分A，30g组分B，升温到70℃，搅拌溶解完全后，加入20g无水高氯酸锂，维持温度，搅拌直至完全溶解，形成透明溶液即可。
实施例5：PVC片应用实例
①PVC糊的制备。将PVC(型号S-3)100份、DOP50份、三氧化二锑5份、二盐基亚磷酸铅2份、三盐基硫酸铅3份、石腊1份、碳酸钙8份、硬脂酸铅1份，加入高速搅拌机中，先低速搅2min，后高速搅5次，每次搅2分钟，每次间隔15秒。
②PVC抗静电糊的制备。将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1(硬脂酸单甘脂)、对比例2(抗静电剂硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基铵二氢磷酸盐)中的六种抗静电剂按照抗静电剂：PVC糊=2：100比例配制，加入高速搅拌机中，按照第1步混合方法进行混合均匀。
③PVC片的制备：将制备好的PVC抗静电糊加入同向双螺杆挤出机中，进行挤出、压片，挤出螺杆各段温度如下：加料段，135～145℃，输送段，145～155℃，熔融段，155～165℃，机头段，165～170℃，压片机转速为1转/分。
④表面电阻的测试。取制备好的PVC片中的6片放入EST121型数字超高电阻、微电流测量仪中按照《GBT1410-2006材料体积电阻率和表面电阻率的试验方法》测试，测试结果见表1。
表1：不同抗静电剂的表面电阻率(测试温度20℃，湿度50%)
Claims (9)
1.一种抗静电剂组合物，其特征在于：该抗静电剂组合物由组分A、组分B和组分C（无机或有机盐）组成。
2.根据权利要求1所述的所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述的组分A和组分B是具有下述通式(I)和(II)的一种或多种组合物。
3.根据权利要求1所述的抗静电剂组合物，其特征在于：该抗静电剂组合物包括如下组分：A占质量百分比为1%～99%，组分B占质量百分比为0%～99%，组分C占质量百分比为1～50%。
4.根据权利要求3所述的抗静电剂组合物，其特征在于：组分A的重量百分比为50%～95%，组分B的重量百分比为0～40%，组分C的重量百分比为5～25%。
5.根据权利要求1所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述组分A中的R1、R2为各自独立的C6～C18的脂肪羧基或羟基，至少有1个是C6～C18的脂肪羧基。
6.根据权利要求1所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述组分B中的R3为C6～C18的脂肪羧基。
7.根据权利要求1所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述组分C为LiClO4、LiCF3SO3、NaClO4、LiBF4、NaBF4、KBF4、NaCF3SO3、KClO4、KPF6、KCF3SO3、KC4F9SO3、Ca(ClO4)2、Ca(PF6)2、Mg(ClO4)2、Mg(CF3SO3)2、Zn(ClO4)2、Zn(PF6)2、Ca(CF3SO3)2、磷酸的Na或K盐中的一种或几种组合物。
8.根据权利要求8所述的抗静电剂组合物，其特征在于：所述组分C为LiClO4、NaClO4中的一种或几种组合物。
9.一种抗静电剂组合物，其特征在于：采用以下方式制备：将组分A和组分B抗静电剂按照前述配比进行混合，如有必要，则可升温到60～100℃溶解，然后加入组分C，在60～100℃搅拌完全溶解，直到形成透明溶液即得产物。所述溶液在使用之前进行微加热处理。
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