CN104961896A - 含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法 - Google Patents
含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，主要解决现有技术中抗污效果较差的问题。本发明通过采用一种含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，将含氟硅氧烷、有机硅烷、水以及溶剂在催化剂作用下进行反应，反应后经减压蒸馏、过滤后得到含氟聚硅氧烷防污涂料助剂的技术方案较好地解决了上述问题，可用于含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备中。
Description
技术领域
本发明涉及一种含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展，人们对室外涂料的抗污性能提出了越来越高的要求，已经成为衡量涂料质量的一个重要指标。所谓的抗污性能就是指涂料表层不宜为污染物粘附或者即使粘附在涂料表层也粘附不牢靠。涂料的抗污性能不仅与涂料所具有的性能有关，如涂料的平整性、表面的亲疏水性、表面能以及致密性；而且与涂料所处的环境有关，如温度、湿度以及所处环境的污染物有关。随着城市环境污染的加剧，城市空气中充满了不同成分的污染物，对涂料表层的抗污性能也提出了更高的要求。
现在提高涂料抗污性能主要有两个方面的工作，首先可以阻止环境中的污染物附着在涂料的表面；其次如果污染物附着在涂料的表层，阻止其形成稳定的附着，容易去除。如果涂层表面具有很低表面能，比环境中的污染物的表面能还低，这样污染物就很难稳定的附着在涂料的表层，甚至不会粘附在涂料的表层，从而可以达到一个抗污的效果。专利CN104277619A利用在丙烯酸树脂涂料中加入聚偏氟乙烯树脂制备一种疏水的自洁涂料，该涂料的抗污和防渗漏性好，可保证建筑物外墙表面能够长久的保持清洁表面。专利CN102977699A利用氟碳树脂、耐候丙烯酸树脂以及纳米粒子制备了一种自洁涂料，该方法制备的涂料表层具有低表面能和微纳米结构，具有很好的抗污效果。
基于低表面能疏水的抗污涂料，如果采用有机氟树脂如聚四氟乙烯作为低表面能介质，虽然具有很好的抗污性能，如我们常用的不粘锅，但是由于其不溶和不熔，所以涂装工艺较为复杂，不适合用于室外大面积涂刷用的抗污涂料。而为了顾全含氟树脂在普通溶剂中的溶解性，一般氟树脂的含氟量在25％以下，当加有各种填料固化成膜后，其涂层整体氟含量变低了；也就是说在涂料中特别是在表层，氟含量其实远远低于25％，由于绝大部分是没有低表面性质的成分，因而造成涂层表面的抗沾污性能不理想。
本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中抗污效果较差的问题，提供一种新的含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法。该方法用于含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备中，具有抗污效果较好的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，将含氟硅氧烷、有机硅烷、水以及溶剂在催化剂作用下进行反应，反应后经减压蒸馏、过滤后得到含氟聚硅氧烷防污涂料助剂；
其中，所述含氟硅氧烷结构通式如(1)所示：
式(1)中，R1为任何碳数为1-20的有机基团；R2为任何碳数为1-20的有机基团，该基团的氢原子可以部分被氧原子取代；Rf为任何碳数为1-20的有机基团，该基团的氢原子可以部分或全部被氟原子取代；
所述有机硅氧烷其结构通式如(2)所示：
式(2)中，R1为相同或者不同的任何碳数为1-10的有机基团；R2为相同或者不同的任何碳数为1-15的有机基团，其中该基团的氢原子可以部分被氧原子取代。
上述技术方案中，优选地，所述式(1)中，R1为任何碳数为1-5的有机基团，R2为任何碳数为1-5的有机基团，Rf为任何碳数为1-15的有机基团。
上述技术方案中，更优选地，所述式(1)中，R1为任何碳数为1-2的有机基团，R2为任何碳数为1-3的有机基团。
上述技术方案中，优选地，所述式(2)中，R1为相同或者不同的任何碳数为1-5的有机基团；R2为相同或者不同的任何碳数为1-5的有机基团。
上述技术方案中，更优选地，所述式(2)中，R1为相同或者不同的任何碳数为1-2的有机基团。
上述技术方案中，优选地，所述含氟硅氧烷与有机硅烷的摩尔比为0.01-2：1，水与有机硅烷的摩尔比为0.8-3：1。
上述技术方案中，更优选地，所述含氟硅氧烷与有机硅烷的摩尔比为0.1-0.5：1，水与有机硅烷的摩尔比为0.9-2：1。
上述技术方案中，优选地，所述催化剂选自盐酸、对甲苯磺酸、硫酸、三氟苯磺酸、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙胺，催化剂的用量为200-5000ppm；所述溶剂选自甲醇、乙醇；溶剂与水的摩尔比为4-1.5：1。
上述技术方案中，更优选地，所述催化剂选自盐酸、对甲苯磺酸、氢氧化钠，催化剂的用量为500-2000ppm。
上述技术方案中，优选地，所述反应条件为：前期反应温度为60-100℃，后期减压蒸馏的反应温度为80-120℃；所述小分子为碳数为1-5的醇。
本发明的目的在于提供一种不附着和堆积环境中污染物防污涂料用的助剂，所要解决的技术问题在于提供含氟聚硅氧烷防污涂料助剂的制备方法，由于该助剂主要由氟硅组成，具有非常低的表面能，在涂料固化过程中能够富集到涂料的表面，因此添加很少量该助剂就可以制备具有低表面能涂料表层，从而达到不吸附环境中的污染物，优异的抗污性能，所述该含氟聚硅氧烷防污涂料助剂可以用于聚酯以及丙烯酸酯等涂料，适应于室外涂料的防污抗垢，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，六氟丙基三甲氧基硅烷120g和甲醇200g，充分搅拌加热到40度。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂盐酸0.8g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到80℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到100℃，最后过滤得到产物，产物的重量为450g，命名为GY-1。
【实施例2】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，六氟丙基三甲氧基硅烷150g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加60g水、200g甲醇和催化剂对甲苯磺酸1g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到70℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到80℃，最后过滤得到产物，产物的重量为480g,命名为GY-2。
【实施例3】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三乙氧基硅烷500g，六氟烷基甲基三甲氧基硅烷120g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水，200g甲醇和催化剂盐酸0.8g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到110℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到100℃，最后过滤得到产物，产物的重量为450g,命名为GY-3。
【实施例4】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三乙氧基硅烷500g，十三氟辛基三甲氧基硅烷150g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂三氟苯磺酸0.6g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到80℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到120℃，最后过滤得到产物，产物的重量为455g,命名为GY-4。
【实施例5】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，十三氟烷基乙基三甲氧基硅烷180g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂氢氧化钠0.5g的混合溶液，滴加完毕后升温到80℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到100℃，最后过滤得到产物，产物的重量为420g,命名为GY-5。
【实施例6】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基乙基二甲氧基硅烷500g，十氟烷基甲三乙氧基硅烷160g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂氢氧化钾0.5g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到80℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到100℃，最后过滤得到产物，产物的重量为435g,命名为GY-6。
【实施例7】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，八氟烷基三甲氧基硅烷120g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂盐酸0.8g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到80℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到100℃，最后过滤得到产物，产物的重量为440g,命名为GY-7。
【实施例8】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，六氟丙基三甲氧基硅烷120g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂对甲苯磺酸0.8g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到60℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到90℃，最后过滤得到产物，产物的重量为450g,命名为GY-8。
【实施例9】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，五氟丙基三乙氧基硅烷100g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂盐酸0.8g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到80℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到100℃，最后过滤得到产物，产物的重量为410g,命名为GY-9。
【实施例10】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，十二氟烷基丙基三甲氧基硅烷220g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂盐酸0.8g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到80℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到100℃，最后过滤得到产物，产物的重量为462g,命名为GY-10。
【实施例11】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，十二氟烷基甲基三乙氧基硅烷150g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂盐酸0.6g的混合溶液，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到90℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到110℃，最后过滤得到产物，产物的重量为410g,命名为GY-11。
【实施例12】
在装有搅拌器、回流器、滴液漏斗和温度计的2升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷500g，七氟烷基乙基三甲氧基硅烷170g和甲醇200g，充分搅拌加热到40℃。然后往上述溶液中滴加70g水、200g甲醇和催化剂盐酸1.0g的混合溶液，，滴加时间为4小时。滴加完毕后升温到80℃回流反应3小时，然后一边减压脱去挥发组分一边升温到100℃，最后过滤得到产物，产物的重量为425g,命名为GY-12。
【实施例13】
在分散釜内投入54.0重量份的聚酯树脂(MK350)、2.4重量份的分散剂(BYK-104P)、29.8重量份的钛白粉(CR-57)、10.0重量份混合稀释剂(PMA/MIBK/XYLENE)，高速分散30分钟，然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度，再投入1.2重量份的抗紫外线吸收剂(HALS292)、0.6重量份的流平剂(BYK354)、0.8重量份的消泡剂(AC300)、1.2重量份的触变剂(DISPARLON6900-10)和1重量份的含氟聚硅氧烷防污涂料助剂GY-1，高速分散30分钟。将此涂装在不锈钢板(150*50*2mm)上，室温干燥5天，然后进行如下测试。
将上述涂板在上海的建筑物4层屋顶上以30度斜角的条件下载屋顶上暴露6个月和12个月后，对其进行污染物和外观进行评价。对于污染物的附着性采用涂板的初期和暴露后的色差(△E)进行评测，△E<2为A,2<△E<4为B，4<△E<7为C，7<△E<10为D，10<△E为E。
此外至于外观，以肉眼观察无异常为A，有一些发暗为B，有异常为C。
将上述同样的方法涂装的涂板在室温下固化1小时，然后在80度下干燥5小时，进行如下实验。
光泽：根据GB/T9754测定。
与水接触角：根据ASTM D7490-2008测定。
DC耐沾污性指数：根据ASTM D3719-00测定。
具体结果如表一所示。
【实施例14】
按照实施例13所述的条件，在分散釜内投入54.0重量份的聚酯树脂(MK350)、2.4重量份的分散剂(BYK-104P)、29.8重量份的钛白粉(CR-57)、10.0重量份混合稀释剂(PMA/MIBK/XYLENE)，高速分散30分钟，然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度，再投入1.2重量份的抗紫外线吸收剂(HALS292)、0.6重量份的流平剂(BYK354)、0.8重量份的消泡剂(AC300)、1.2重量份的触变剂(DISPARLON6900-10)和1重量份的含氟聚硅氧烷防污涂料助剂GY-3，高速分散30分钟。将此涂装在不锈钢板(150*50*2mm)上，室温干燥5天。结果如表一所示。
【实施例15】
按照实施例13所述的条件，在分散釜内投入54.0重量份的聚酯树脂(MK350)、2.4重量份的分散剂(BYK-104P)、29.8重量份的钛白粉(CR-57)、10.0重量份混合稀释剂(PMA/MIBK/XYLENE)，高速分散30分钟，然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度，再投入1.2重量份的抗紫外线吸收剂(HALS292)、0.6重量份的流平剂(BYK354)、0.8重量份的消泡剂(AC300)、1.2重量份的触变剂(DISPARLON6900-10)和1重量份的含氟聚硅氧烷防污涂料助剂GY-5，高速分散30分钟。将此涂装在不锈钢板(150*50*2mm)上，室温干燥5天。结果如表一所示。
【实施例16】
按照实施例13所述的条件，在分散釜内投入54.0重量份的聚酯树脂(MK350)、2.4重量份的分散剂(BYK-104P)、29.8重量份的钛白粉(CR-57)、10.0重量份混合稀释剂(PMA/MIBK/XYLENE)，高速分散30分钟，然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度，再投入1.2重量份的抗紫外线吸收剂(HALS292)、0.6重量份的流平剂(BYK354)、0.8重量份的消泡剂(AC300)、1.2重量份的触变剂(DISPARLON6900-10)和1重量份的含氟聚硅氧烷防污涂料助剂GY-7，高速分散30分钟。将此涂装在不锈钢板(150*50*2mm)上，室温干燥5天。结果如表一所示。
【实施例17】
按照实施例13所述的条件，在分散釜内投入54.0重量份的聚酯树脂(MK350)、2.4重量份的分散剂(BYK-104P)、29.8重量份的钛白粉(CR-57)、10.0重量份混合稀释剂(PMA/MIBK/XYLENE)，高速分散30分钟，然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度，再投入1.2重量份的抗紫外线吸收剂(HALS292)、0.6重量份的流平剂(BYK354)、0.8重量份的消泡剂(AC300)、1.2重量份的触变剂(DISPARLON6900-10)和1重量份的含氟聚硅氧烷防污涂料助剂GY-9，高速分散30分钟。将此涂装在不锈钢板(150*50*2mm)上，室温干燥5天。结果如表一所示。
【实施例18】
按照实施例13所述的条件，在分散釜内投入54.0重量份的聚酯树脂(MK350)、2.4重量份的分散剂(BYK-104P)、29.8重量份的钛白粉(CR-57)、10.0重量份混合稀释剂(PMA/MIBK/XYLENE)，高速分散30分钟，然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度，再投入1.2重量份的抗紫外线吸收剂(HALS292)、0.6重量份的流平剂(BYK354)、0.8重量份的消泡剂(AC300)、1.2重量份的触变剂(DISPARLON6900-10)和1重量份的含氟聚硅氧烷防污涂料助剂GY-12，高速分散30分钟。将此涂装在不锈钢板(150*50*2mm)上，室温干燥5天。结果如表一所示。
【对比例1】
按照实施例13所述的条件，在分散釜内投入54.0重量份的聚酯树脂(MK350)、2.4重量份的分散剂(BYK-104P)、29.8重量份的钛白粉(CR-57)、10.0重量份混合稀释剂(PMA/MIBK/XYLENE)，高速分散30分钟，然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度，再投入1.2重量份的抗紫外线吸收剂(HALS292)、0.6重量份的流平剂(BYK354)、0.8重量份的消泡剂(AC300)、1.2重量份的触变剂(DISPARLON6900-10)，高速分散30分钟。将此涂装在不锈钢板(150*50*2mm)上，室温干燥5天。结果如表一所示。
表一
Claims (10)
1.一种含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，将含氟硅氧烷、有机硅烷、水以及溶剂在催化剂作用下进行反应，反应后经减压蒸馏、过滤后得到含氟聚硅氧烷防污涂料助剂；
其中，所述含氟硅氧烷结构通式如(1)所示：
式(1)中，R1为任何碳数为1-20的有机基团；R2为任何碳数为1-20的有机基团，该基团的氢原子可以部分被氧原子取代；Rf为任何碳数为1-20的有机基团，该基团的氢原子可以部分或全部被氟原子取代；
所述有机硅氧烷其结构通式如(2)所示：
式(2)中，R1为相同或者不同的任何碳数为1-10的有机基团；R2为相同或者不同的任何碳数为1-15的有机基团，其中该基团的氢原子可以部分被氧原子取代。
2.根据权利要求1所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述式(1)中，R1为任何碳数为1-5的有机基团，R2为任何碳数为1-5的有机基团，Rf为任何碳数为1-15的有机基团。
3.根据权利要求2所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述式(1)中，R1为任何碳数为1-2的有机基团，R2为任何碳数为1-3的有机基团。
4.根据权利要求1所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述式(2)中，R1为相同或者不同的任何碳数为1-5的有机基团；R2为相同或者不同的任何碳数为1-5的有机基团。
5.根据权利要求4所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述式(2)中，R1为相同或者不同的任何碳数为1-2的有机基团。
6.根据权利要求1所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述含氟硅氧烷与有机硅烷的摩尔比为0.01-2：1，水与有机硅烷的摩尔比为0.8-3：1。
7.根据权利要求6所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述含氟硅氧烷与有机硅烷的摩尔比为0.1-0.5：1，水与有机硅烷的摩尔比为0.9-2：1。
8.根据权利要求1所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述催化剂选自盐酸、对甲苯磺酸、硫酸、三氟苯磺酸、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙胺，催化剂的用量为200-5000ppm；所述溶剂选自甲醇、乙醇；溶剂与水的摩尔比为6-1：1。
9.根据权利要求8所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述催化剂选自盐酸、对甲苯磺酸、氢氧化钠，催化剂的用量为500-2000ppm。
10.根据权利要求1所述含氟聚硅氧烷防污涂料助剂制备方法，其特征在于所述反应条件为：前期反应温度为50-120℃，后期减压蒸馏的反应温度为60-130℃；所述小分子为碳数为1-5的醇。
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2015
- 2015-07-09 CN CN201510400397.8A patent/CN104961896A/zh active Pending
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