CN105461930A - 一种抗污涂料组合物及其制备和在低表面能防污漆中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗污涂料组合物及其制备和在低表面能型防污漆中的应用。该涂料组合物包含一种有机聚硅氧烷聚合物，它的合成配方包括：八甲基环四硅氧烷100重量份，碱性催化剂0.05～0.5重量份，促进剂0.5～3重量份，硅烷偶联剂5～100重量份，封端剂0.5～3重量份，有机酸或酸酐的用量为硅烷偶联剂摩尔量的0～200％，脱水剂0～0.5重量份，醋酸丁酯15～25重量份；本发明中的抗污涂料组合物，组成包括：有机聚硅氧烷聚合物10～70重量％，颜料0.5～20重量％，填料0.5～20重量％，溶剂5～40重量％。该抗污涂料组合物兼具低表面能性和亲水性特点，可以应用于海洋防污涂料领域。

Description

一种抗污涂料组合物及其制备和在低表面能防污漆中的应用
技术领域
本发明属于海洋防污涂料领域，具体地说本发明涉及一种抗污涂料组合物及其制备和在低表面能型防污漆中的应用。
背景技术
海水中存在着大量的海洋生物，这些海生物会在长期处于海水环境中的船舶和结构物表面附着。从而使船舶、管道、海洋仪器和水产网箱等水下设施腐蚀加剧或堵塞严重，最终造成巨大经济损失。人们研究了多种防污技术，其中涂装防污涂料是解决污损问题的既经济又高效的重要途径。
随着环保要求的提高，有机锡防污剂已全面禁用，氧化亚铜类防污剂也在逐渐被禁止使用或被限制使用，因此目前各国都加强对无毒和防污涂料的研发和应用，但主要集中在低表面能型防污涂料，如中国专利CN1097446A、CN1810903A等公开的低表面能有机硅防污涂料。
目前的低表面能型防污涂料主要分两类；第一是基于硅橡胶的低表面能防污涂料，此种涂料附着力较差，并且需要有一定的船速才有较好的防污效果；第二是基于改性有机硅的硅橡胶的低表面能防污涂料，如环氧改性有机硅，丙烯酸改性有机硅，此种涂料虽附着力较好，但防污效果不如人意。
海洋生物的附着、生长机理比较复杂，虽然低表面能涂料对藤壶有较好的防污效果，但硅藻等生物仍易吸附在低表面能型防污涂料上，因此单纯降低材料的表面能对防止海生物的污损有限。研究表明，污损海生物的在材料表面上的附着是有选择性的：部分污损海生物(如藤壶等)在亲水性表面附着牢固，而另外的污损海生物(如硅藻)则在疏水性表面附着牢固。基于这一污损原理，寻找新型的海洋防污用低表面能型涂料是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有低表面能涂料技术存在的如静态法防污效果差和附着力差的缺点，提供了一种抗污涂料组合物，该抗污涂料组合物兼具低表面能性和亲水性特点，可以应用于海洋防污涂料领域。
本发明涉及一种抗污涂料组合物，该组合包含一种有机硅聚合物，该聚合物主链均为有机硅氧烷结构，较大程度保留了低表面能特性；支链具有烷基，烷氧基，比纯有机硅树脂具有更佳的附着力；此外该聚合物支链上还存在亲水基团，提供树脂亲水特性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种抗污涂料组合物，该涂料组合物包含一种有机聚硅氧烷聚合物，所述的有机聚硅氧烷聚合物的合成配方组成包括：八甲基环四硅氧烷100重量份，碱性催化剂0.05～0.5重量份，促进剂0.5～3重量份，硅烷偶联剂5～100重量份，封端剂0.5～3重量份，有机酸或酸酐的用量为硅烷偶联剂摩尔量的0～200％.，脱水剂0～0.5重量份，醋酸丁酯15～25重量份；
所述的有机聚硅氧烷聚合物的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方将八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂和碱性催化剂混合，然后加入促进剂，封端剂，温度保持在70～160℃，加热并搅拌反应0.1～12h；
(2)加入有机酸或酸酐，反应1～2h，加入脱水剂，使温度保持在80～150℃之间，反应0.5～8h，最后加入醋酸丁酯稀释，得到有机聚硅氧烷聚合物，它的数均分子量为500-200000，优选的数均分子量为100000-200000。
所述的步骤(1)中的封端剂选自六甲基二硅氧烷、二羟基二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷中的一种或多种；促进剂选自二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
所述的步骤(1)中的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷或N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述的步骤(1)中的碱性催化剂选自钾、钠、锂的氢氧化物、季铵氢氧化物或季磷氢氧化物。
所述的步骤(2)中的有机酸或酸酐选自乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸、己酸、辛酸，异辛酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、葵二酸、丁二酸酐、戊二酸酐、马来酸酐中的一种或几种。
所述的步骤步骤(2)中的脱水剂为N,N’-二环己基碳二亚胺。
本发明中所述的抗污涂料组合物，按重量百分比计，该组合物的组成包括：有机聚硅氧烷聚合物10～70重量％，颜料0.5～20重量％，填料0.5～20重量％，溶剂5～40重量％。
本发明的抗污涂料组合物中所述的颜料选自钛白、氧化铁黑、氧化铁红、氧化锌、炭黑、钼铬橙、酞菁蓝、酞菁绿、柠檬黄等颜料中的一种或多种；所述的填料选自气相二氧化硅、活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、硅藻土，滑石、长石中的一种或多种。
本发明的抗污涂料组合物中所述的溶剂选自醇、芳烃、酮、酯中的一种或几种；所述的醇选自乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇单甲醚；所述的芳烃选自甲苯、二甲苯；所述的酮选自丁酮、甲基异丁酮、环己酮；所述的酯选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯。
本发明中所述的抗污涂料组合物组成的优选方案，按重量百分比计，该组合物的组成包括：有机聚硅氧烷聚合物35-40重量％；氧化铁红或钛白12-15重量％；滑石粉8-12重量％；气相二氧化硅0.5-1.5重量％；乙醇或丁醇1.5-2.5重量％；余量为醋酸丁酯。
该发明提供的新型有机聚硅氧烷聚合物树脂，其中树脂的有机硅链段具有低表面能特性，可有效防除藤壶，贻贝等海洋生物。同时，树脂的亲水的基团又对细菌、蛋白、藻类有较好的防污效果。并且利用该新型有机聚硅氧烷聚合物制得的防污涂料在浸入海水中后会形成一个亲疏水间隔分布的一个两亲性表面，，两亲性表面的疏水(亲水)部分会强烈排斥污损海生物分泌的亲水性(疏水性)粘液会受到，从而抑制海生物在涂层表面进一步的粘附，使附着面积减小，附着力下降。因此，对海洋中大多数污损生物都会有不错的防污效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步具体说明，但本发明保护范围决不局限于这些实施例。
实施例1
有机聚硅氧烷聚合物合成实施例A
在2000ml圆底烧瓶中加入500g八甲基环四硅氧烷，2.5g氢氧化钾，二甲基亚砜10g，六甲基二硅氧烷10g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷110.7g，110℃搅拌反应8h；加入异辛酸144.2g和N,N’-二环己基碳二亚胺20g，再升温至130℃反应直至树脂爬竿，最后加入100g醋酸丁酯稀释。
实施例2
有机聚硅氧烷聚合物合成实施例B
在2000ml圆底烧瓶中加入500g八甲基环四硅氧烷，2.5g氢氧化钾，二甲基亚砜10g，，六甲基二硅氧烷10g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷110.7g，110℃搅拌反应8h；加入戊二酸82g，再升温至130℃反应直至树脂爬竿，最后加入100g醋酸丁酯稀释。
实施例3
有机聚硅氧烷聚合物合成实施例C
在2000ml圆底烧瓶中加入500g八甲基环四硅氧烷，2.5g氢氧化钾，二甲基亚砜10g，，六甲基二硅氧烷10g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷110.7g，110℃搅拌反应8h；加入马来酸酐61.6g，再升温至130℃反应直至树脂爬竿，最后加入100g醋酸丁酯稀释。
实施例4
有机聚硅氧烷聚合物合成实施例D
在2000ml圆底烧瓶中加入500g八甲基环四硅氧烷，2.5g氢氧化钾，二甲基亚砜10g，六甲基二硅氧烷10g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷110.7g，110℃搅拌反应8h；加入马来酸酐123.2g，再升温至130℃反应直至树脂爬竿，最后加入100g醋酸丁酯稀释。
实施例5
抗污涂料组合物配方实施例。
有机聚硅氧烷聚合物45g(动态粘度50000cst)；
氧化铁红15g；
滑石粉12g；
气相二氧化硅1g；
醋酸丁酯25g；
丁醇2g。
实施例6两性性能测试
将实施例1、2、3、4制备出的有机聚硅氧烷聚合物树脂按实施例5的配方制漆，然后涂膜制备漆膜，分别得涂层1，2，3，4。
养护7天后，进行水和二碘甲烷的接触角测试，并运用Owens二液法计算表面能。
二碘甲烷的测试结果为：
涂层1 涂层2 涂层3 涂层4
初始接触角 58.5° 58.2° 58.0° 59.9°
0.5h稳定后 56.2° 57.0° 57.8° 58.4°
结果发现二碘甲烷的初始接触角为58度左右，由于漆膜表面富集低表面能的有机硅，且因二碘甲烷为非极性液体，漆膜中的亲水基团不会往表面迁移，因此稳定后无明显变化。
水的接触角测试结果如下：
涂层1 涂层2 涂层3 涂层4
初始接触角 94.3° 95.2° 94.0° 98.0°
3min 86.5° 86.2° 82.4° 81.0°
6min 82.1° 80.7° 80.2° 78.9°
0.5h稳定后 70.2° 67.8° 63.2° 60.4°
而水的接触角值从初始的90度左右下降到70度左右。因为有机硅为低表面能，所以当水滴刚与表面接触时，接触角可达90°以上，随着润湿时间的延长，涂层中的亲水基团开始往表面迁移，水滴更容易润湿，水的接触角最终下降至70度左右。
表面能测定结果如下：
色散力 极性力 表面能
涂层1 23.9 13.1 37.0
涂层2 22.9 15.1 38.0
涂层3 21.5 19.0 40.5
涂层4 20.7 21.5 42.2
结果发现，涂层的表面能在40左右，并且色散力和极性力都占了相当的比例。因此涂层最终形成的是一个低表面能且有机硅基团与亲水基团间隔分布的两性表面。
实施例7防污性能测试
同样将实施例1、2、3、4制备出的有机聚硅氧烷聚合物树脂按实施例5的配方制漆，然后涂膜制备漆膜，分别得防污漆a，b，c，d。在实海挂板标准实验样板上涂覆底漆、漆膜干燥后，再涂覆防污漆a，b，c，d和对比涂层(仅涂覆防腐底漆)进行厦门海域实海挂板试验，并定期检查实验样板的海洋生物污染情况。以细菌微生物，海藻，软体动物和硬体动物的总覆盖率(百分比计)表征涂层的防污性能。经过12周的挂板，实验结果如下：
涂层a 涂层b 涂层c 涂层d 对比涂层
15.8％ 9.5％ 3.2％ 1.0％ 38％

Claims (10)

1.一种抗污涂料组合物，其特征在于，该涂料组合物包含一种有机聚硅氧烷聚合物，所述的有机聚硅氧烷聚合物的合成配方组成包括：八甲基环四硅氧烷100重量份，碱性催化剂0.05～0.5重量份，促进剂0.5～3重量份，硅烷偶联剂5～100重量份，封端剂0.5～3重量份，有机酸或酸酐的用量为硅烷偶联剂摩尔量的0～200％.，脱水剂0～0.5重量份，醋酸丁酯15～25重量份；
所述的有机聚硅氧烷聚合物的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方将八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂和碱性催化剂混合，然后加入促进剂，封端剂，温度保持在70～160℃，加热并搅拌反应0.1～12h；
(2)加入有机酸或酸酐，反应1～2h，加入脱水剂，使温度保持在80～150℃之间，反应0.5～8h，最后加入醋酸丁酯稀释，得到有机聚硅氧烷聚合物，它的数均分子量为500-200000。
2.根据权利要求1所述的抗污涂料组合物，其特征在于，步骤(1)中所述的封端剂选自六甲基二硅氧烷、二羟基二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷或二乙烯基二甲氧基硅烷中的一种或多种；促进剂选自二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的抗污涂料组合物，其特征在于，步骤(1)中所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷或N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的抗污涂料组合物，其特征在于，步骤(1)中所述的碱性催化剂选自钾、钠、锂的氢氧化物、季铵氢氧化物或季磷氢氧化物。
5.根据权利要求1所述的抗污涂料组合物，其特征在于，步骤(2)中所述的有机酸或酸酐选自乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸、己酸、辛酸，异辛酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、葵二酸、丁二酸酐、戊二酸酐或马来酸酐中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的抗污涂料组合物，其特征在于，步骤(2)中所述的脱水剂为N,N’-二环己基碳二亚胺。
7.根据权利要求1所述的抗污涂料组合物，其特征在于，按重量百分比计，该组合物的组成包括：有机聚硅氧烷聚合物10～70重量％，颜料0.5～20重量％，填料0.5～20重量％，溶剂5～40重量％。
8.根据权利要求7所述的抗污涂料组合物，其特征在于，所述的颜料选自钛白、氧化铁黑、氧化铁红、氧化锌、炭黑、钼铬橙、酞菁蓝、酞菁绿或柠檬黄中的一种或多种；
所述的填料选自气相二氧化硅、活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、硅藻土、滑石或长石中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的抗污涂料组合物，其特征在于，所述的溶剂选自醇、芳烃、酮或酯中的一种或几种；所述的醇选自乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇单甲醚；所述的芳烃选自甲苯、二甲苯；所述的酮选自丁酮、甲基异丁酮、环己酮；所述的酯选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯。
10.根据权利要求7所述的抗污涂料组合物，其特征在于，按重量百分比计，组合物的组成包括：有机聚硅氧烷聚合物35-40重量％，氧化铁红或钛白12-15重量％，滑石粉8-12重量％，气相二氧化硅0.5-1.5重量％，乙醇或丁醇1.5-2.5重量％，余量为醋酸丁酯。
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