CN104961376A - 一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 - Google Patents
一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104961376A CN104961376A CN201510357111.2A CN201510357111A CN104961376A CN 104961376 A CN104961376 A CN 104961376A CN 201510357111 A CN201510357111 A CN 201510357111A CN 104961376 A CN104961376 A CN 104961376A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- product
- acid
- reducing agent
- parts
- water reducing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 69
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims abstract description 26
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 21
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N thioglycolic acid Chemical compound OC(=O)CS CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- NCPXQVVMIXIKTN-UHFFFAOYSA-N trisodium;phosphite Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])[O-] NCPXQVVMIXIKTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 57
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 claims description 15
- -1 2.5 parts Chemical compound 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 6
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 4
- 239000004567 concrete Substances 0.000 abstract description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 abstract description 2
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 abstract description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 230000003467 diminishing effect Effects 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 3
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 3
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 description 3
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 description 3
- MNAHQWDCXOHBHK-UHFFFAOYSA-N 1-phenylpropane-1,1-diol Chemical compound CCC(O)(O)C1=CC=CC=C1 MNAHQWDCXOHBHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N Peracetic acid Chemical compound CC(=O)OO KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001615463 Trichogenes Species 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 2
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 2
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 229920006305 unsaturated polyester Polymers 0.000 description 2
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 2
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 2
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 2
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 2
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 208000006770 Ascorbic Acid Deficiency Diseases 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- 241000305071 Enterobacterales Species 0.000 description 1
- MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N Ferrous sulfide Chemical compound [Fe]=S MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000288906 Primates Species 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005843 Thiram Substances 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010047623 Vitamin C deficiency Diseases 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001253 acrylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 1
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N aminothiocarboxamide Natural products NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000005515 coenzyme Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- OMZSGWSJDCOLKM-UHFFFAOYSA-N copper(II) sulfide Chemical compound [S-2].[Cu+2] OMZSGWSJDCOLKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- JXSJBGJIGXNWCI-UHFFFAOYSA-N diethyl 2-[(dimethoxyphosphorothioyl)thio]succinate Chemical compound CCOC(=O)CC(SP(=S)(OC)OC)C(=O)OCC JXSJBGJIGXNWCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000002320 enamel (paints) Substances 0.000 description 1
- 235000020774 essential nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 208000010233 scurvy Diseases 0.000 description 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N sec-butylidene Natural products CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M sodium chlorite Chemical compound [Na+].[O-]Cl=O UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M sodium;oxidooxy(oxo)borane Chemical compound [Na+].[O-]OB=O YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000003206 sterilizing agent Substances 0.000 description 1
- 229910052569 sulfide mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940124530 sulfonamide Drugs 0.000 description 1
- 150000003456 sulfonamides Chemical class 0.000 description 1
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N thiram Chemical compound CN(C)C(=S)SSC(=S)N(C)C KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002447 thiram Drugs 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 229920006337 unsaturated polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 239000000984 vat dye Substances 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法,所述减水剂主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚,丙烯酸,巯基乙酸,抗坏血酸,双氧水,氢氧化钠,顺丁烯二酸酐,亚磷酸钠及纯化水制备而成。所述聚羧酸减水剂减水率高达45%,能较好的满足混凝土高减水和高保坍要求,对温度不敏感,水泥适应性强,且制备工艺简单,容易制得。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法,特别是一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸系高性能减水剂(液体)是继木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂,是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种高效减水剂。PC聚羧酸系高性能减水剂是代表当今世界技术含量最领先的减水剂产品。经与国内外同类产品性能比较表明,PC聚羧酸系高性能减水剂在技术性能指标、性价比方面都达到了当今国际先进水平。
但是现有聚羧酸系减水剂的减水率通常是35%-40%,不能较好的满足混凝土减水和保坍要求,对温度敏感,且水泥适应性不强。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法。所述聚羧酸减水剂减水率高,流动性能好,能较好的满足混凝土高减水和高保坍要求,对温度不敏感,水泥适应性强,且制备工艺简单,容易制得。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案实现:一种聚羧酸高性能减水剂,按重量份计算,主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚25-50份,丙烯酸1-10份,巯基乙酸5-15份,抗坏血酸1-5份,双氧水10-15份,氢氧化钠10-20份,顺丁烯二酸酐1-10份,亚磷酸钠1-10份及纯化水制备而成。
前述的聚羧酸高性能减水剂中,按重量份计算,主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚30-40份,丙烯酸3-8份,巯基乙酸10-13份,抗坏血酸2-3份,双氧水12-13份,氢氧化钠13-17份,顺丁烯二酸酐3-8份,亚磷酸钠3-8份及纯化水制备而成。
前述的聚羧酸高性能减水剂中,按重量份计算,主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚35份,丙烯酸6份,巯基乙酸12份,抗坏血酸2.5份,双氧水2.5份,氢氧化钠15份,顺丁烯二酸酐5份,亚磷酸钠5份及纯化水制备而成。
一种如前述的聚羧酸高性能减水剂的制备方法,按下述步骤制备:
1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚用纯化水配制成浓度为20-25%的溶液,得A品;
2、将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至60℃,得B品;
3、取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、抗坏血酸、顺丁烯二酸酐和亚磷酸钠再向滴加罐Ⅰ加纯化水,使溶液浓度为25-30%,得C品;
4、取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加纯化水,使溶液浓度为25-30%,得D品;
5、控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间2h,D品滴加时间2.5h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钠,调节PH值为5-7;加入完毕后,保温2-3h后,将温度降至40-45℃,即得。
本发明所述聚羧酸减水剂主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚,丙烯酸,巯基乙酸,抗坏血酸,双氧水,氢氧化钠,顺丁烯二酸酐,亚磷酸钠及纯化水制备而成。其中丙烯酸,Acrylic acid,是重要的有机合成原料及合成树脂单体,是聚合速度非常快的乙烯类单体。是最简单的不饱和羧酸,由一个乙烯基和一个羧基组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体,带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、醚和氯仿互溶,是由从炼油厂得到的丙烯制备的。大多数用以制造丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯、羟乙酯等丙烯酸酯类。丙烯酸及丙烯酸酯可以均聚及共聚,其聚合物用于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂、建材、涂料等工业部门。巯基乙酸,Mercapto acetic acid,(化学式:C2H4O2S,式量:92.12)含硫有机化合物,无色透明液体,有强烈刺激性气味。熔点-16.5,沸点220℃,密度1.33g/mL。闪点>110℃,折射率1.5030。与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚,溶于普通溶剂。用于制作环氧树脂,双酚A的催化剂,是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要原料。用于制作环氧树脂,双酚A的催化剂,是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要原料,也可用作合成PVC透明塑料和有机锑,有机锡的热稳定剂的基础原料。其试剂产品是检验铁,钼,银,锡等金属离子的灵敏试剂。选矿上为硫化铜及硫化铁矿物的抑制剂。在石油化学工业和铁路部门,用于设备及铁轨的清洗除锈。抗坏血酸,又名维生素C,Ascorbic Acid,是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素。抗坏血酸在大多的生物体可借由新陈代谢制造出来,但是人类是最显著的例外。最广为人知的是缺乏维生素C会造成坏血病。在生物体内,维生素C是一种抗氧化剂,保护身体免于自由基的威胁,维生素C同时也是一种辅酶。其广泛的食物来源为各类新鲜蔬果。双氧水,Hydrogen Peroxide,纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体,可任意比例与水混合,是一种强氧化剂,水溶液俗称双氧水,为无色透明液体。其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒。在一般情况下会分解成水和氧气,但分解速度极其慢,加快其反应速度的办法是加入催化剂——二氧化锰或用短波射线照射。双氧水的用途分医用、军用和工业用三种,日常消毒的是医用双氧水,医用双氧水可杀灭肠道致病菌、化脓性球菌,致病酵母菌,一般用于物体表面消毒。化学工业用作生产过硼酸钠、过碳酸钠、过氧乙酸、亚氯酸钠、过氧化硫脲等的原料,酒石酸、维生素等的氧化剂。医药工业用作杀菌剂、消毒剂,以及生产福美双杀虫剂和40l抗菌剂的氧化剂。印染工业用作棉织物的漂白剂,还原染料染色后的发色。用于生产金属盐类或其他化合物时除去铁及其他重金属。也用于电镀液,可除去无机杂质,提高镀件质量。还用于羊毛、生丝、象牙、纸浆、脂肪等的漂白。高浓度的过氧化氢可用作火箭动力助燃剂。氢氧化钠,Sodium hydroxide,,化学式为NaOH,俗称烧碱、火碱、苛性钠,为一种具有很强腐蚀性的强碱,一般为片状或颗粒形态,易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶液,另有潮解性,易吸取空气中的水蒸气。NaOH是化学实验室其中一种必备的化学品,亦为常见的化工品之一。氢氧化铝为一相当常用于除去水中杂质的胶状凝聚剂,因过渡金属的氢氧化物大都不太溶于水,且氢氧化铝表面的面积大可以吸附小微粒,故于自来水中添加明矾可促使过渡金属以氢氧化物的形式沉淀析出,再利用简单的过滤设备,即可完成自来水的初步过滤。顺丁烯二酸酐,cis-butenedioic anhydride,。无色结晶,有强烈刺激气味,凝固点52.8℃,沸点202℃,易升华。主要由苯或碳四馏分中的正丁烷或丁烯氧化而制得,是生产不饱和聚酯及有机合成的原料。溶于乙醇、乙醚等多种有机溶剂,难溶于石油醚和四氯化碳。与热水作用生成顺丁烯二酸。易于烯类单体进行共聚反应;也可进行均聚。与二元醇反应生成线型不饱和聚酯,与三氧化硫反应生成磺化顺丁烯二酸酐。塑料工业用于制造增塑剂。造纸工业用于制造纸张处理剂。合成树脂工业用于制造不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等。涂料工业用于制造绝缘漆、白磁漆、烘漆、清漆等。农药工业用于制造农药马拉松和高效低毒农药4049等。医药工业用于制造长效磺胺药。油脂工业用作脂肪、油的防腐剂。有机工业用于制造富马酸及四氢呋喃等。分析化学中用作化学试剂。亚磷酸钠,Sodium phosphite,化学式:Na2HPO3·5H2O,白色结晶性粉末。易吸湿,易溶于水。其水溶液稳定。
与现有技术相比,本发明采用以上原料制成聚羧酸减水剂,各组分具有很好的协同作用,所制备的聚羧酸减水剂减水率高达45%,流动性能好,2h坍落度保留值大于180mm,能较好的满足混凝土高减水和高保坍要求,对温度不敏感,水泥适应性强,且制备工艺简单,容易制得。达到了发明目的。
下面结合实施例对发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
具体实施方式:
实施例1.
配方:甲基烯丙基聚氧乙烯醚35g,丙烯酸6g,巯基乙酸12g,抗坏血酸2.5g,双氧水2.5g,氢氧化钠15g,顺丁烯二酸酐5g,亚磷酸钠5g及纯化水。
工艺:
1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚用纯化水配制成浓度为22%的溶液,得A品;
2、将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至60℃,得B品;
3、取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、抗坏血酸、顺丁烯二酸酐和亚磷酸钠再向滴加罐Ⅰ加纯化水,使溶液浓度为27%,得C品;
4、取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加纯化水,使溶液浓度为27%,得D品;
5、控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间2h,D品滴加时间2.5h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钠,调节PH值为5.5-6;加入完毕后,保温2-3h后,将温度降至40-45℃,即得减水剂。
实施例2.
配方:甲基烯丙基聚氧乙烯醚40g,丙烯酸8g,巯基乙酸13g,抗坏血酸3g,双氧水13g,氢氧化钠17g,顺丁烯二酸酐8g,亚磷酸钠8g及纯化水。
工艺:
1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚用纯化水配制成浓度为25%的溶液,得A品;
2、将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至60℃,得B品;
3、取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、抗坏血酸、顺丁烯二酸酐和亚磷酸钠再向滴加罐Ⅰ加纯化水,使溶液浓度为30%,得C品;
4、取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加纯化水,使溶液浓度为30%,得D品;
5、控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间2h,D品滴加时间2.5h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钠,调节PH值为5.5-6;加入完毕后,保温2-3h后,将温度降至40-45℃,即得减水剂。
实施例3.
配方:甲基烯丙基聚氧乙烯醚30g,丙烯酸3g,巯基乙酸10g,抗坏血酸2g,双氧水12g,氢氧化钠13g,顺丁烯二酸酐3g,亚磷酸钠3g及纯化水制备而成。
工艺:
1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚用纯化水配制成浓度为20%的溶液,得A品;
2、将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至60℃,得B品;
3、取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、抗坏血酸、顺丁烯二酸酐和亚磷酸钠再向滴加罐Ⅰ加纯化水,使溶液浓度为25%,得C品;
4、取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加纯化水,使溶液浓度为25%,得D品;
5、控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间2h,D品滴加时间2.5h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钠,调节PH值为5.5-6;加入完毕后,保温2-3h后,将温度降至40-45℃,即得减水剂。
对实施例1所制备的减水剂委托河南省建筑工程质量检验测试中心站有限公司进行检测,检验依据为:GB8076-2008《混泥土外加剂》,检测结果如下:
检验结果,依据GB8076-2008《混泥土外加剂》标准,所检项目符合指标要求。
Claims (4)
1. 一种聚羧酸高性能减水剂,其特征在于:按重量份计算,主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚25-50份,丙烯酸1-10份,巯基乙酸5-15份,抗坏血酸1-5份,双氧水10-15份,氢氧化钠10-20份,顺丁烯二酸酐1-10份,亚磷酸钠1-10份及纯化水制备而成。
2.如权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂,其特征在于:按重量份计算,主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚30-40份,丙烯酸3-8份,巯基乙酸10-13份,抗坏血酸2-3份,双氧水12-13份,氢氧化钠13-17份,顺丁烯二酸酐3-8份,亚磷酸钠3-8份及纯化水制备而成。
3.如权利要求2所述的聚羧酸高性能减水剂,其特征在于:按重量份计算,主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚35份,丙烯酸6份,巯基乙酸12份,抗坏血酸2.5份,双氧水2.5份,氢氧化钠15份,顺丁烯二酸酐5份,亚磷酸钠5份及纯化水制备而成。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的聚羧酸高性能减水剂的制备方法,其特征在于:按下述步骤制备:
(1)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚用纯化水配制成浓度为20-25%的溶液,得A品;
(2)将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至60℃,得B品;
(3)取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、抗坏血酸、顺丁烯二酸酐和亚磷酸钠再向滴加罐Ⅰ加纯化水,使溶液浓度为25-30%,得C品;
(4)取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加纯化水,使溶液浓度为25-30%,得D品;
(5)控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间为2h,D品滴加时间为2.5h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钠,调节PH值为5-7;加入完毕后,保温2-3h后,将温度降至40-45℃,即得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510357111.2A CN104961376B (zh) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | 一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510357111.2A CN104961376B (zh) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | 一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104961376A true CN104961376A (zh) | 2015-10-07 |
CN104961376B CN104961376B (zh) | 2017-06-13 |
Family
ID=54215506
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510357111.2A Expired - Fee Related CN104961376B (zh) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | 一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104961376B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106084150A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-11-09 | 柳州市强威锻造厂 | 一种偏苯三甲酸酐类聚羧酸减水剂 |
CN107382130A (zh) * | 2017-09-11 | 2017-11-24 | 贵州凯襄新材料有限公司 | 一种性能好的减水剂及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102504126A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 山西合盛邦砼建材有限公司 | 一种保坍型聚羧酸盐减水剂及其制备方法 |
CN103896510A (zh) * | 2012-12-27 | 2014-07-02 | 辽宁奥克化学股份有限公司 | 具有高分散性和高保坍性的聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN104140503A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-12 | 江西格雷斯科技股份有限公司 | 一种高减水高保坍型高性能聚羧酸减水剂的常温合成方法 |
CN104177543A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-03 | 武汉格瑞林葛店混凝土外加剂有限公司 | 一种混凝土抗泥剂及其制备方法 |
-
2015
- 2015-06-25 CN CN201510357111.2A patent/CN104961376B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102504126A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 山西合盛邦砼建材有限公司 | 一种保坍型聚羧酸盐减水剂及其制备方法 |
CN103896510A (zh) * | 2012-12-27 | 2014-07-02 | 辽宁奥克化学股份有限公司 | 具有高分散性和高保坍性的聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN104140503A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-12 | 江西格雷斯科技股份有限公司 | 一种高减水高保坍型高性能聚羧酸减水剂的常温合成方法 |
CN104177543A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-03 | 武汉格瑞林葛店混凝土外加剂有限公司 | 一种混凝土抗泥剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
朱孔赞等: ""常温合成烯丙基聚氧乙烯醚型聚羧酸减水剂研究"", 《混凝土》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106084150A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-11-09 | 柳州市强威锻造厂 | 一种偏苯三甲酸酐类聚羧酸减水剂 |
CN107382130A (zh) * | 2017-09-11 | 2017-11-24 | 贵州凯襄新材料有限公司 | 一种性能好的减水剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104961376B (zh) | 2017-06-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104496819B (zh) | 一种废弃资源回收利用制备环保增塑剂的方法 | |
CN105037643A (zh) | 一种聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN108467760A (zh) | 一种单宁酸接枝共聚物水煤浆分散剂及其制备方法 | |
CN111560079B (zh) | 一种Iota卡拉胶胶液的制备方法 | |
CN101003390A (zh) | 聚硅酸氯化铁絮凝剂的制备方法 | |
CN105753183A (zh) | 一种多元复合缓蚀剂及其制备方法 | |
CN104961376A (zh) | 一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 | |
CN103540694B (zh) | 一种琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油加脂剂及其制备方法 | |
CN107501445A (zh) | 一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的合成方法 | |
CN102115238A (zh) | 一种聚硅酸硫酸硼酸铁锌复合絮凝剂 | |
DE1813571A1 (de) | Plasmastreckmittel aus Staerke und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
CN104973816A (zh) | 一种泌水率低的聚羧酸保坍剂及其制备方法 | |
CN104828961A (zh) | 工业污水处理剂 | |
CN104478840A (zh) | 一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法 | |
CN102516525B (zh) | 高海拔地区一种无磷缓蚀阻垢剂的制备方法及其应用 | |
CN103663639A (zh) | 一种纺织印染废水处理用混凝剂及其制备方法 | |
CN108996475B (zh) | 一种制备高纯碘酸钾的方法 | |
CN104014338B (zh) | 固体碱载体稀金属元素催化剂及制备方法 | |
CN103524311A (zh) | 2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法 | |
CN109626604A (zh) | 一种无磷环保型咪唑啉系缓蚀阻垢剂及制备方法 | |
CN110305006A (zh) | 长碳链二元酸提纯精制废液的处理方法 | |
CN101798278A (zh) | 一种制备硫代二丙酸的方法 | |
CN103965657A (zh) | 一种ZnS粉的表面改性方法 | |
CN113105380A (zh) | 一种以乙酸为原料通过微反应器制备过氧乙酸的新工艺 | |
CN105949049A (zh) | 一种硬脂酸镁及其制备工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170613 |