CN104955968A - 中和浆料的沉降分离方法、以及氧化镍矿石的湿式冶炼方法 - Google Patents
中和浆料的沉降分离方法、以及氧化镍矿石的湿式冶炼方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的目的在于,提供中和浆料的沉降分离方法、以及应用该方法的氧化镍矿石的湿式冶炼方法,该中和浆料的沉降分离方法能够对于从氧化镍矿石浸出镍和钴而得到的浸出液实施高效的中和处理,且能够抑制过滤不良同时有效地分离去除将杂质成分沉淀物化而成的中和沉淀物。本发明中,对于从氧化镍矿石浸出镍和钴而成的浸出液使用镁氧化物实施中和处理,向得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物。
Description
技术领域
本发明涉及中和浆料的沉降分离方法、以及氧化镍矿石的湿式冶炼方法,更详细而言,涉及对于从氧化镍矿石浸出镍和钴而成的浸出液实施中和处理而得到的中和浆料的沉降分离方法、以及应用该方法的氧化镍矿石的湿式冶炼方法。
本申请基于在日本国2012年11月20日申请的日本专利申请号特愿2012-254569要求优先权,通过参照这些申请将其援引至本申请中。
背景技术
作为从氧化镍矿石回收有价金属的方法,进行了高压酸浸出法(HighPressure Acid Leach法;以下,称为HPAL法。)。在HPAL法中,为了高效地回收作为有价金属的镍、钴,进行了将浸出结束时的剩余酸浓度维持在25~50g/L的操作(例如,参见专利文献1。)。
因此,浸出液所包含的剩余酸利用中和工序添加碱等中和剂来进行中和。此处,作为用于该中和处理的中和剂,常常采用以碳酸钙为代表的廉价的Ca系中和剂。然而,在浸出浆料为硫酸溶液时,大量的石膏以副产物的形式生成,因此,为了中和后的固液分离而需要较大的设备。
此外,近年来,由于铁矿石的供给不足等,因此期待是否能将利用HPAL法生成的以赤铁矿作为主要成分的浸出残渣作为钢铁原料进行有效利用。然而,在该浸出残渣中,除了赤铁矿之外还含有许多成分,因此,希望有效地进行这些成分与赤铁矿的分离。尤其是,存在浸出残渣中的硫在炼钢工序中产生二氧化硫等的问题,希望以尽可能不含有硫的方式进行分离(例如,参见专利文献2。)。
从这种社会形势出发,作为HPAL法中使用的中和剂,不会以副产物的形式生成钙氧化物等石膏的、所谓无Ca的中和剂备受关注。
例如,专利文献3中示出:包括使用镁氧化物使在前工序中得到的溶液的pH上升的预中和工序的回收方法。
然而,关于使用镁氧化物的中和,虽然能够有效地将浸出液中的杂质成制成中和沉淀物,但在后工序对该中和沉淀物进行固液分离时,存在发生滤布的堵塞等过滤不良、过滤速度的降低这样的问题。进而,存在该中和沉淀物成为SS(浮游物质)混入到固液分离后的上清液中而导致进一步的过滤不良、过滤速度降低这样的问题。因此,谋求能够抑制过滤不良同时有效地分离去除因中和处理而生成的中和沉淀物的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特许4525428号公报
专利文献2:日本特开2010-95788号公报
专利文献3:日本特开2007-77459号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述问题而提出的,其目的在于,提供中和浆料的沉降分离方法、以及应用该方法的氧化镍矿石的湿式冶炼方法,所述中和浆料的沉降分离方法能够对于从氧化镍矿石浸出镍和钴而得到的浸出液进行高效的中和处理,并且抑制过滤不良等同时有效地分离去除将杂质成分沉淀物化而得到的中和沉淀物。
用于解决问题的方案
本发明人等为了实现上述目的而反复进行了深入研究。其结果发现:通过对于浸出液使用镁氧化物作为中和剂实施中和处理,且对于得到的中和处理后的浆料(中和浆料)添加阳离子系絮凝剂,能够使生成的中和沉淀物的过滤性提高,有效地分离去除该中和沉淀物,从而完成了本发明。
即,本发明的中和浆料的沉降分离方法的特征在于,其是对于从氧化镍矿石浸出镍和钴而成的浸出液实施中和处理而得到的中和浆料的沉降分离方法,对于上述浸出液使用镁氧化物实施中和处理,向得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物。
此处,作为上述镁氧化物,可以使用将上述氧化镍矿石的母岩粉碎而成的物质。
此外,作为上述浸出液,可以使用:利用使用硫酸溶液的高温加压酸浸出法从上述氧化镍矿石浸出镍和钴而得到的物质。
此外,优选的是,作为上述阳离子系絮凝剂的添加量,相对于上述浸出浆料中的固体成分为650~1350g/t(固体成分)的量。进而,更优选的是,上述阳离子系絮凝剂的添加量相对于上述浸出浆料中的固体成分为900~1100g/t(固体成分)的量。
此外,本发明的氧化镍矿石的湿式冶炼方法为利用包括浸出工序、固液分离工序、中和工序的高温加压酸浸出法进行来自氧化镍矿石的镍和钴的回收的湿式冶炼方法,其特征在于,利用上述中和工序,对于浸出而得到的浸出液使用镁氧化物实施中和处理,向得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物。
发明的效果
根据本发明,对于包含镍和钴的浸出液使用镁氧化物作为中和剂实施中和处理,对于该中和浆料添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物,因此能够抑制过滤不良、过滤速度的降低,且有效地分离去除中和沉淀物。
此外,通过调整该阳离子系絮凝剂的添加量,能够使SS浓度有效地降低,防止滤布的堵塞等而使过滤性进一步提高,能够以高生产率获得澄清度高的镍和钴回收用的母液。
附图说明
图1为氧化镍矿石的湿式冶炼方法的工序图。
图2为示出相对于阳离子系絮凝剂的添加量的SS浓度(mg/l)与过滤时间(秒)的关系的曲线图。
具体实施方式
以下,对于应用本发明的中和浆料的沉降分离方法的具体实施方式(以下,称为本实施方式。),按照以下顺序进行详细的说明。需要说明的是,本发明并不限定于以下实施方式,只要没有变更本发明的主旨则可以适宜地变更。
1.概要
2.氧化镍矿石的湿式冶炼方法
3.中和浆料的沉降分离方法
3-1.中和处理
3-2.固液分离处理
<1.概要>
本实施方式的中和浆料的沉降分离方法是通过对于利用使用硫酸溶液等的浸出处理从氧化镍矿石浸出镍和钴而成的浸出液实施中和处理从而得到的中和浆料的沉降分离方法。
具体而言,该中和浆料的沉降分离方法对于从氧化镍矿石浸出镍和钴而成的浸出液使用镁氧化物实施中和处理,向得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物。
根据这种方法,能够对于浸出液有效地进行中和处理,并且抑制过滤不良等的发生同时有效地分离去除所生成的中和沉淀物。
此外,根据该方法,通过调整在中和浆料中添加的阳离子系絮凝剂的添加量,能够有效地使上清液中的SS(浮游物质)浓度降低,从而可以得到澄清度高的中和处理后液体、即镍和钴的回收用的母液。此外,通过可以这样使SS浓度降低,从而即使在用于分离去除中和沉淀物的固液分离处理中,也可以防止用于处理的滤布的堵塞等,更有效地抑制过滤不良、过滤速度的降低,能够以高生产率获得澄清度高的母液。
以下,更具体而言,针对该中和浆料的沉降分离方法进行说明,在其说明之前,针对能够使用该方法的氧化镍矿石的湿式冶炼方法进行说明。需要说明的是,以下的氧化镍矿石的湿式冶炼方法是以利用使用硫酸溶液的高温加压酸浸出法(HPAL法)回收镍和钴的方式作为具体例子而示出的。
<2.氧化镍矿石的湿式冶炼方法>
如图1的工序图所示,使用氧化镍矿石的HPAL法的湿式冶炼方法具备以下工序:浸出工序S1,向氧化镍矿石的浆料中添加硫酸溶液并在高温高压下进行浸出;固液分离工序S2,边多级清洗浸出浆料边分离浸出残渣而得到包含镍和钴、以及杂质元素的浸出液;中和工序S3,调整浸出液的pH中和浸出液中的剩余酸并分离去除包含杂质元素的中和沉淀物,从而得到包含镍和钴的中和终液;硫化工序S4,对于该中和终液实施硫化处理,形成包含镍和钴的混合硫化物。
(1)浸出工序
浸出工序S1中,使用高温加压容器(高压釜)等,向氧化镍矿石的浆料中添加硫酸溶液并在220~280℃的温度下进行搅拌处理,从而形成包含浸出残渣和浸出液的浸出浆料。
作为氧化镍矿石,主要可以举出:褐铁矿和腐泥土矿等所谓的红土镍矿。红土镍矿的镍含量通常为0.8~2.5重量%,以氢氧化物或硅镁(硅酸镁)矿物的形式含有。此外,铁的含量为10~50重量%,主要为3价氢氧化物(针铁矿)的形态,但一部分2价的铁被含有在硅镁矿物中。此外,浸出工序S1中,除了这种红土镍矿之外,还使用含有镍、钴、锰、铜等有价金属的氧化矿石,例如赋存于深海底的锰结核等。
(2)固液分离工序
固液分离工序S2中,将浸出工序S1中所形成的浸出浆料进行多级清洗,将包含镍和钴的浸出液与浸出残渣分离。在该固液分离工序S2中,对于浸出浆料,例如添加阴离子系或非离子系(弱阴离子性)絮凝剂并进行固液分离处理。
(3)中和工序
中和工序S3中,实施如下的中和处理:边抑制浸出液的氧化边添加中和剂来中和浸出液中的剩余酸,并且将浸出液中含有的3价铁等杂质成分制成中和沉淀物。此外,在该中和工序S3中,使进行中和处理而得到的中和处理后的浆料(中和浆料)中的中和沉淀物沉降分离,使用浓缩器等固液分离装置实施固液分离处理,从而分离去除中和沉淀物。由此,获得中和沉淀物浆料与成为用于回收镍和钴的母液的中和终液。
本实施方式的特征在于,在该中和工序S3中,实施使用镁氧化物作为中和剂的中和处理,并且实施向得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物的固液分离处理。详细如后述。
(4)硫化工序
硫化工序S4中,对于作为镍和钴回收用的母液的中和终液吹入硫化氢气体,获得杂质成分少的含镍和钴的混合硫化物(镍·钴混合硫化物)、和使镍浓度稳定在低水平的贫液(硫化后液体)。需要说明的是,在该硫化工序S4中,镍和钴回收用的母液中含有锌时,在以硫化物的形式分离镍和钴之前,能够选择性地以硫化物的形式分离锌。
此外,在该硫化工序S4中,使用浓缩器等沉降分离装置对得到的镍·钴混合硫化物的浆料进行沉降分离处理,从浓缩器的底部分离回收镍·钴混合硫化物,并且使水溶液成分溢出而以硫化后液体的形式回收。
<3.中和浆料的沉降分离方法>
如上所述,氧化镍矿石的湿式冶炼方法中,通过利用固液分离工序S2将利用浸出工序S1生成的浸出浆料进行固液分离,从而获得浸出液。然后,通过对于该浸出液利用中和工序S3实施中和处理,从而进行浸出液中所含的剩余酸的中和与杂质成分的分离去除。
此时,本实施方式中,在该中和工序S3中,进行使用镁氧化物作为中和剂的中和处理、以及向得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂的固液分离处理。
<3-1.中和处理>
在本实施方式的中和工序S3中,对于将浸出浆料进行固液分离而得到的、包含镍和钴的浸出液,添加镁氧化物作为中和剂实施中和处理。通过该中和处理,进行对于浸出液中的剩余酸的中和、与浸出液中所含杂质成分的氢氧化物化(沉淀物化),获得包含中和终液与中和沉淀物的中和处理后的浆料(中和浆料)。
更具体而言,对于用作中和剂的镁氧化物,例如可以使用腐泥土矿等含有硅酸镁、氢氧化镁的氧化镍矿石的母岩。在使用母岩时,使用将该母岩粉碎成适当大小(例如,大概100~300mm)而成的物质。通过这样使用母岩作为中和剂,能够有效地降低中和处理成本。
作为中和处理的pH条件,没有特别的限制,优选以成为pH4.0以下的方式添加镁氧化物来进行中和。若pH超过4.0,则产生浸出液中的镍、钴的氢氧化物并会被包含在中和沉淀物中,成为这些有价金属的回收损失。
<3-2.固液分离处理>
固液分离处理中,从通过上述中和处理而得到的中和浆料中使中和沉淀物沉降分离,使用浓缩器等固液分离装置对中和沉淀物进行分离去除,获得成为镍和钴回收用的母液的中和终液(中和后液体)。
此处,本发明人等得到以下见解:通过在上述中和处理中使用镁氧化物作为中和剂,虽然能够高效地生成中和沉淀物,但所生成的中和沉淀物的过滤性降低。尤其是,作为镁氧化物使用将腐泥土矿等氧化镍矿石的母岩粉碎而成的物质时,该母岩中大量含有无定形二氧化硅,因此,若使用其作为中和剂实施中和处理,则中和终液的上清的澄清度降低,过滤性显著降低。
因此,本实施方式的中和工序S3的特征在于,对于中和浆料添加阳离子系絮凝剂并进行固液分离。详细的机理尚不明确,但认为:通过向用镁氧化物进行中和处理得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂,能够使无定形二氧化硅等非晶质的表面电荷发生变化。认为:由此能够促进中和沉淀物的聚集化而使过滤性提高,并且防止从该中和沉淀物产生SS(浮游物质),抑制由SS导致的滤布的堵塞等过滤不良。
如此,在本实施方式中,通过对中和浆料添加阳离子系絮凝剂并进行固液分离处理,能够获得过滤性优异的中和沉淀物(残渣),能够有效地分离去除中和沉淀物。
作为阳离子系絮凝剂,没有特别的限制,可以使用通常所使用的絮凝剂。具体而言,例如可以举出:聚丙烯酸酯系、聚甲基丙烯酸酯系、多胺系、双氰胺系、聚丙烯酰胺系、乙烯基甲醛系的聚合物等。
对于阳离子系絮凝剂的添加量没有特别的限制,以其固体成分计,优选设为650~1350g/t的范围。此处,作为中和终液中的SS浓度,通常优选抑制至低于100mg/l的浓度、更优选抑制至50mg/l以下、抑制至低于10mg/l,从而澄清度几乎没有问题,其过滤性也提高。在这一方面,通过将阳离子系絮凝剂的添加量设为650~1350g/t的范围,能够使SS浓度降低至100mg/l以下,能够获得澄清度高的母液(镍和钴回收用的母液)。此外,通过这样能够有效地使SS浓度降低,从而可以在进行过滤处理时防止滤布的堵塞等,可以使过滤性进一步提高。
进而,作为该阳离子系絮凝剂的添加量,以固体成分计,更优选设为750~1200g/t的范围、进一步优选设为900~1100g/t的范围。通过将添加量设为这样的范围,其过滤速度进一步变快,能够抑制过滤不良同时有效地分离去除中和沉淀物。此外,通过将添加量设为上述范围,能够使SS浓度降低至约50mg/l以下、进一步降低至低于10mg/l,能够获得澄清度更高的母液。
如上所述,在本实施方式中,例如在进行利用HPAL法硫酸浸出得到的浸出液中的剩余酸的中和与杂质成分的去除的中和工序中,使用镁氧化物作为中和剂实施中和处理,对于得到的中和浆料添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物。由此,能进行高效的中和处理,并且使生成的中和沉淀物的过滤性提高,能够利用浓缩器等固液分离装置有效地分离去除至固体侧。
此外,通过控制中和浆料中添加的阳离子系絮凝剂的添加量,能够有效地使中和终液(上清液)中的SS浓度降低,能够防止滤布等的堵塞,更进一步使过滤性提高,并且能够获得澄清度高的镍和钴回收用的母液。
实施例
以下,对于本发明的实施例进行说明,但本发明并不限定于下述实施例。
[中和沉淀物的沉降分离效果的研究]
利用HPAL法对氧化镍矿石进行硫酸浸出,对于固液分离而得到的浸出液使用镁氧化物(硅酸镁和氢氧化镁)进行中和处理,来实施浸出液中的剩余酸的中和与杂质成分的氢氧化物去除。通过该中和处理,获得包含母液和中和沉淀物的中和浆料。
然后,将得到的中和浆料100ml移至刻度为100ml的量筒,将下述表1中一览示出的絮凝剂以下述表2中示出的水平(添加量)进行添加,实施3次上下摇动后静置来进行固液分离。在静置30分钟后采集上清液50ml,使用开口为0.45μm的纤维素制的膜滤器且以过滤面积17.3cm2实施100torr的抽滤。
下述表2中示出此时的SS(浮游物质)浓度与过滤时间的测定结果。需要说明的是,在该表2中,作为比较,中和处理的实施前后的浸出液(母液)的SS浓度与过滤时间也一并示出。
表1
表2
如表2所示,由中和处理前的浸出液的过滤时间与中和处理后的母液的过滤时间的结果可知:通过使用镁氧化物作为中和剂的中和处理,能够有效地将浸出液中所含的杂质沉淀物化而制成中和沉淀物。
接着,关于这样生成的中和沉淀物的分离去除,由试验例1和2的结果可知:对于非离子系、阴离子系絮凝剂,中和沉淀物的分离效果降低,此外,其中和沉淀物以SS的形式残存于上清液中。其结果,过滤时间耗费2000秒以上并发生过滤不良,无法有效地去除中和沉淀物。另一方面,在加入阳离子系絮凝剂的情况下,其过滤时间显著变快,能够有效地分离去除中和沉淀物。
由此可知:对于通过以镁氧化物作为中和剂中和处理浸出液所得到的中和浆料,添加阳离子系絮凝剂并分离中和沉淀物,由此能够抑制过滤不良同时有效地进行分离去除。
[阳离子系絮凝剂的添加量的研究]
接着,对于中和处理浸出液所得到的中和浆料,测定使该阳离子系絮凝剂的添加量如下述表3所示那样发生变化时的中和终液(母液)中的SS浓度与过滤时间。
表3中示出测定结果。此外,图2中示出表示相对于阳离子系絮凝剂的添加量的SS浓度(mg/l)与过滤时间(秒)的关系的曲线图。
表3
由表3和图2所示的结果可知:通过添加阳离子系絮凝剂并过滤分离中和沉淀物,能够抑制过滤不良从而有效地进行分离去除,但若添加量超过1350g/t(固体成分),则过滤时间也会稍微变长。此外,可知:其添加量少于500g/t(固体成分)时,同样地过滤时间会稍微变长。进而,可知:对于该超过1350g/t(固体成分)的添加量、以及少于500g/t(固体成分)的添加量,母液中的SS浓度也会变大。
另一方面,可知:在阳离子系絮凝剂的添加量为650~1350g/t(固体成分)的范围内,过滤时间变为60秒以下,母液中的SS浓度也变为100mg/l以下这样优选的值。此外,可知:通过在750~1200g/t(固体成分)的范围内添加阳离子系絮凝剂,过滤时间变得更迅速、约为30秒以下,母液中的SS浓度也变为50mg/l以下的低浓度。进而,可知:通过在900~1100g/t(固体成分)的范围内添加阳离子系絮凝剂,过滤时间变得极其迅速、为15秒以下,母液中的SS浓度也会成为低于10mg/l的极低浓度。
由此可知:作为阳离子系絮凝剂的添加量,优选设为650~1350g/t(固体成分)的范围、更优选设为750~1200g/t(固体成分)的范围、进一步优选设为900~1100g/t(固体成分)的范围,由此能够抑制过滤不良同时有效地分离去除中和沉淀物,并且能获得澄清度高的母液(镍和钴回收用的母液)。
Claims (9)
1.一种中和浆料的沉降分离方法,其特征在于,其为对于从氧化镍矿石浸出镍和钴而成的浸出液实施中和处理而得到的中和浆料的沉降分离方法,
对于所述浸出液使用镁氧化物实施中和处理,向得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物。
2.根据权利要求1所述的中和浆料的沉降分离方法,其特征在于,所述镁氧化物为将所述氧化镍矿石的母岩粉碎而成的。
3.根据权利要求1所述的中和浆料的沉降分离方法,其特征在于,所述浸出液为利用使用硫酸溶液的高温加压酸浸出法从所述氧化镍矿石浸出镍和钴而得到的。
4.根据权利要求1所述的中和浆料的沉降分离方法,其特征在于,所述阳离子系絮凝剂的添加量相对于所述浸出浆料中的固体成分为650~1350g/t的量,该量以固体成分计。
5.根据权利要求1所述的中和浆料的沉降分离方法,其特征在于,所述阳离子系絮凝剂的添加量相对于所述浸出浆料中的固体成分为900~1100g/t的量,该量以固体成分计。
6.一种氧化镍矿石的湿式冶炼方法,其为利用包括浸出工序、固液分离工序、中和工序的高温加压酸浸出法来从氧化镍矿石回收镍和钴的湿式冶炼方法,其特征在于,
在所述中和工序中,对于浸出而得到的浸出液使用镁氧化物实施中和处理,向得到的中和浆料中添加阳离子系絮凝剂并分离去除中和沉淀物。
7.根据权利要求6所述的氧化镍矿石的湿式冶炼方法,其特征在于,所述镁氧化物为将所述氧化镍矿石的母岩粉碎而成的。
8.根据权利要求6所述的氧化镍矿石的湿式冶炼方法,其特征在于,所述阳离子系絮凝剂的添加量相对于所述浸出浆料中的固体成分为650~1350g/t的量,该量以固体成分计。
9.根据权利要求6所述的氧化镍矿石的湿式冶炼方法,其特征在于,所述阳离子系絮凝剂的添加量相对于所述浸出浆料中的固体成分为900~1100g/t的量,该量以固体成分计。
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