CN104945367A - 一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，属于缩醛类香料制作技术领域。其原料按质量比为苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，其主要以苯甲醛和丙二醇为基本原料，采用草酸作为催化剂，通过缩化反应和减压蒸馏生产出苯甲醛丙二醇缩醛成品。本发明的优点为：优化原料配比，通过缩化反应和减压蒸馏生产出苯甲醛丙二醇缩醛成品，并在缩化反应过程中回收再循环利用丙二醇，且合理控制缩化反应和减压蒸馏各个阶段的控制点，提高了苯甲醛丙二醇缩醛的生产效率和成品质量。
Description
技术领域
本发明涉及缩醛类香料制作技术领域，具体为一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法。
背景技术
缩醛是由一分子醛与两分子醇缩合的产物，缩醛性质稳定，且其具有芳香气味，多用在香料工业，作食品和化妆品的添加剂，也是有机合成原料。
苯甲醛丙二醇缩醛属于常用的一种缩醛类香料，其主要用于食品添加剂，其主要是以苯甲醛和丙二醇为主要原料进行制作而成，现有的苯甲醛丙二醇缩醛制作过程中丙二醇合理的回收再循环利用率低，且生产的苯甲醛丙二醇含量低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，其主要以苯甲醛和丙二醇为基本原料，采用草酸作为催化剂，优化原料配比，通过缩化反应和减压蒸馏生产出苯甲醛丙二醇缩醛成品，并在缩化反应过程中回收再循环利用丙二醇，且合理控制缩化反应和减压蒸馏各个阶段的控制点，提高了苯甲醛丙二醇缩醛的生产效率和成品质量。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
提供一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：其原料按质量比为苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，所述的苯甲醛含量≥98%，所述的丙二醇含量≥98%，所述的草酸含量≥99%。
一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于其包含如下步骤：
（1）生产设备准备：100立升的搪瓷反应釜一套，100立升减压蒸馏装置一套，所述的搪瓷反应釜包含搅拌装置、回流脱水系统和冷凝器，所述的减压蒸馏装置内含真空泵；
（2）缩化反应：
a) 反应前准备：反应锅应无异味，并进行烘干 ；
b) 投料搅拌：开启吸料泵，将称量的苯甲醛、丙二醇吸入反应锅内，开启搅拌装置进行搅拌，同时开启冷凝器内的冷却水，开启真空泵进行抽真空；
c) 加热反应：开启夹套蒸汽阀门，进行加热；
d) 当内温至90℃时，调小蒸汽压力，进行保温；
e) 大约10小时后，关闭蒸汽阀门进行冷却；
f) 开启隔套冷却水冷却到内温40℃以下，开始洗料；
g) 粗料用盐水洗涤两次，搅拌10分钟；
h) 停止搅拌，静置半小时分层，弃下层废水；
i) 上层油层物桶装送检；
j) 将粗品送入中间体仓库；
（3）蒸馏精制：
a) 检查并确保蒸馏设备装置干净、完好、无异味；
b) 开启吸料泵将检验合格的粗品计量后吸入蒸馏釜内；
c) 关闭吸料泵及吸料阀，打开真空泵及真空管路阀门，检查系统正常后，开启冷凝管水和加热蒸汽阀；
d) 真空系统5mmHg状态下，气温在100℃以下出头子，当气温升至102℃时，始切换储罐收集成品，头子集中摆放等待回用；
e) 锅内下脚＜5公斤时停止加热；
f) 自然冷却后放出下脚，集中摆放等处理；
g）检验合格后成品按销售规格要求进行包装。
作为优选实例，所述的粗品GC含量≥90%，酸值≤0.5mgKOH/g。
作为优选实例，所述的成品GC含量≥98%，酸值≤0.5mgKOH/g。 本发明与现有相比，其有益效果为：其主要以苯甲醛和丙二醇为基本原料，采用草酸作为催化剂，优化原料配比，通过缩化反应和减压蒸馏生产出苯甲醛丙二醇缩醛成品，并在缩化反应过程中回收再循环利用丙二醇，且合理控制缩化反应和减压蒸馏各个阶段的控制点，提高了苯甲醛丙二醇缩醛的生产效率和成品质量。
附图说明
图1是本发明一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的一个具体实施例的结构示意图对本发明进行具体说明。
一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，原料按质量配为苯甲醛25kg，丙二醇30kg，草酸0.6kg，所述的苯甲醛含量≥98%，所述的丙二醇含量≥98%，所述的草酸含量≥99%。
一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于其包含如下步骤：
（1）生产设备准备：100立升的搪瓷反应釜一套，100立升减压蒸馏装置一套，所述的搪瓷反应釜包含搅拌装置、回流脱水系统和冷凝器，所述的减压蒸馏装置内含真空泵；
（2）缩化反应：
a) 反应前准备：反应锅应无异味，并进行烘干 ；
b) 投料搅拌：开启吸料泵，将称量的苯甲醛、丙二醇吸入反应锅内，开启搅拌装置进行搅拌，同时开启冷凝器内的冷却水，开启真空泵进行抽真空；
c) 加热反应：开启夹套蒸汽阀门，进行加热；
d) 当内温至90℃时，调小蒸汽压力，进行保温；
e) 大约10小时后，关闭蒸汽阀门进行冷却；
f) 开启隔套冷却水冷却到内温40℃以下，开始洗料；
g) 粗料用盐水洗涤两次，搅拌10分钟；
h) 停止搅拌，静置半小时分层，弃下层废水；
i) 上层油层物桶装送检；
j) 将粗品送入中间体仓库；
（3）蒸馏精制：
a) 检查并确保蒸馏设备装置干净、完好、无异味；
b) 开启吸料泵将检验合格的粗品计量后吸入蒸馏釜内；
c) 关闭吸料泵及吸料阀，打开真空泵及真空管路阀门，检查系统正常后，开启冷凝管水和加热蒸汽阀；
d) 真空系统5mmHg状态下，气温在100℃以下出头子，当气温升至102℃时，始切换储罐收集成品，头子集中摆放等待回用；
e) 锅内下脚＜5公斤时停止加热；
f) 自然冷却后放出下脚，集中摆放等处理；
g）检验合格后成品按销售规格要求进行包装。
粗品GC含量≥90%，酸值≤0.5mgKOH/g。
成品GC含量≥98%，酸值≤0.5mgKOH/g。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：其原料按质量比为苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，所述的苯甲醛含量≥98%，所述的丙二醇含量≥98%，所述的草酸含量≥99%。
2.一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于其包含如下步骤：
（1）生产设备准备：100立升的搪瓷反应釜一套，100立升减压蒸馏装置一套，所述的搪瓷反应釜包含搅拌装置、回流脱水系统和冷凝器，所述的减压蒸馏装置内含真空泵；
（2）缩化反应：
a) 反应前准备：反应锅应无异味，并进行烘干 ；
b) 投料搅拌：开启吸料泵，将称量的苯甲醛、丙二醇吸入反应锅内，开启搅拌装置进行搅拌，同时开启冷凝器内的冷却水，开启真空泵进行抽真空；
c) 加热反应：开启夹套蒸汽阀门，进行加热；
d) 当内温至90℃时，调小蒸汽压力，进行保温；
e) 大约10小时后，关闭蒸汽阀门进行冷却；
f) 开启隔套冷却水冷却到内温40℃以下，开始洗料；
g) 粗料用盐水洗涤两次，搅拌10分钟；
h) 停止搅拌，静置半小时分层，弃下层废水；
i) 上层油层物桶装送检；
j) 将粗品送入中间体仓库；
（3）蒸馏精制：
a) 检查并确保蒸馏设备装置干净、完好、无异味；
b) 开启吸料泵将检验合格的粗品计量后吸入蒸馏釜内；
c) 关闭吸料泵及吸料阀，打开真空泵及真空管路阀门，检查系统正常后，开启冷凝管水和加热蒸汽阀；
d) 真空系统5mmHg状态下，气温在100℃以下出头子，当气温升至102℃时，始切换储罐收集成品，头子集中摆放等待回用；
e) 锅内下脚＜5公斤时停止加热；
f) 自然冷却后放出下脚，集中摆放等处理；
g）检验合格后成品按销售规格要求进行包装。
3.根据权利要求2所述的一种苯甲醛丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：所述的粗品GC含量≥90%，酸值≤0.5mgKOH/g，所述的成品GC含量≥98%，酸值≤0.5mgKOH/g。
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| CN103619830A (zh) * | 2011-06-24 | 2014-03-05 | 伊士曼化工公司 | 使用液相酸催化剂制造环状缩醛或缩酮 |
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2015
- 2015-06-04 CN CN201510302102.3A patent/CN104945367A/zh active Pending
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