CN104910684A - 一种核桃青皮色素墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核桃青皮色素墨水及其制备方法，包括青皮色素、硫酸亚铁、阿拉伯胶、盐酸和水。本发明采用的工艺能够很好的提取出核桃青皮色素，利用核桃青皮色素中的鞣酸与硫酸亚铁反应生成鞣酸亚铁，被空气中的氧气氧化后生成黑色的鞣酸铁，沉淀在纸张的细小微孔中后，附着牢固不易被水冲洗掉。鞣酸与硫酸亚铁作用生成铬盐被空气氧化，字迹颜色会逐渐加深，经久不褪。核桃青皮色素的利用促进了植物资源的综合利用，产品的效果起到与普通化工产品的效果，同时绿色健康环保，实现资源的高附加值利用。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种核桃青皮色素墨水及其制备方法。
背景技术
中国是核桃生产大国，而且产量逐年增加。对核桃产业的副产品核桃青皮进行研究开发，对核桃青皮进行产业化综合深加工，扩大它的应用范围，可以将巨大的资源优势转化为经济优势。
已有学者对核桃青皮进行了大量的挖掘探讨，已有研究表明核桃青皮有明显的的抗肿瘤作用，具有开发成新的抗肿瘤药物的巨大前景。核桃青皮中含有的活性成分，在新兴生物农药和生物肥料方面也有广泛的应用前景。从核桃青皮中提取的天然色素物理和化学性质稳定，在制成保健品和食品着色添加剂方面具有一定的开发价值。核桃青皮提取液可抑制细菌和部分真菌的生长，所以核桃青皮剂型及其疗效也是今后研究的方向，在保健型化妆品方面的应用也有待于进一步开发。随着社会经济和科学技术的发展，人类物质生活水平的不断提高，对核桃青皮的开发研究和应用范围会更广，纯天然制剂产品的开发前景会越来越好，能有效促进核桃青皮附加值的提高和核桃产业的发展。
目前市场上的墨水大多采用化工原料配制而成，其对环境污染大，对人类健康也亦造成危害。植物多酚在传统工业中的应用主要包括制革、石油开采和木材加工等有了长足发展，日化用品、医药、农业、食品添加剂、功能高分子材料等新兴领域的精细加工工业产品中的应用也越来越受到重视。天然色素的利用能代替化工原料的使用，生产过程的污染大大降低，同时得到的产品性能相近，对人类健康影响大大降低。核桃青皮色素溶解性好，耐热性和耐光性较好，色素色泽较稳定，不受金属离子、蔗糖等物质的影响，环境pH的变化对色素的影响较小，是比较理想的色素产品。核桃青皮色素中含有丰富的植物多分，其能与蛋白质、金属离子反应的性质决定了单宁在染整领域的广泛用途，单宁与金属离子形成醌类染料可使被染物获得良好的染色效果和较好的色牢度，这些都说明核桃青皮色素具有很好的应用前景。采用核桃青皮色素替代普通化工染料在墨水中的生产，实现了核桃青皮的高附加值利用，同时得到环保绿色产品，大大促进绿色化学、绿色环境的理念。
发明内容
本发明的目的之一是为解决核桃青皮开发利用不足，提供一种核桃青皮色素墨水及其制备方法。
本发明提供一种核桃青皮色素墨水，包括青皮色素、硫酸亚铁、阿拉伯胶、盐酸和水。
进一步的，所述核桃青皮色素墨水包括青皮色素50-70份、硫酸亚铁60-70份、阿拉伯树20-30份、水2000-2500份、盐酸5-10份，所述盐酸浓度为37％。
本发明还提供一种上述核桃青皮色素墨水的制备方法，包括以下步骤：
取核桃青皮除杂后粉碎，取粉末作为原料备用；
取原料加入溶剂预处理，回收溶剂后烘干，得到预处理后的原料；
取所述预处理后的原料加水，提取色素，得到色素提取液；
将色素提取液离心，将得到的离心液减压抽滤得到色素粗提液，将所述色素粗提液回收溶剂，得到粗提色素样品；
将所述粗提色素样品配成色素溶液，取聚乙二醇溶液和所述色素溶液混合，再加入无水硫酸铵，调节pH值，静置分相得到纯化色素溶液；
取所述纯化色素溶液回收溶剂，得到青皮色素；
在水中加入所述青皮色素、硫酸亚铁和盐酸，取阿拉伯胶加热熔解为胶液，冷却过滤后，将两种溶液混合均匀，继续加水即得到核桃青皮色素墨水。
进一步的，进行预处理的溶剂包括石油醚、无水乙醇和丙酮中的一种或几种组合，溶剂与原料的固液比为1:3-1:5，预处理方法为超声预处理，超声时间30-60min，回收溶剂的方法为减压抽滤。
进一步的，所述预处理后的原料和水的固液比为1:10-1:30，提取色素的方法为超声提取，提取时间为30-60min。
进一步的，所述纯化色素溶液为取聚乙二醇溶液25mL，色素溶液1mL，加入无水硫酸铵4-10g，调节pH值4-9，定容至50mL，静置分相。
进一步的，所述色素溶液浓度为1-5mg/mL，所述聚乙二醇溶液浓度为10％-30％，聚乙二醇的分子量为2000-6000。
进一步的，所述色素粗提液回收溶剂的方法为35-45℃，0.070-0.090MPa条件下旋转蒸发。
进一步的，所述纯化色素溶液回收溶剂方法为35-45℃，0.070-0.090MPa条件下旋转蒸发。
进一步的，所述核桃青皮粉末粒径为60-100目。
本发明的有益效果在于：本发明的核桃青皮色素墨水及其制备方法，采用溶剂浸提法提取核桃青皮色素，具有设备简单、成本低、产量大的优势，可广泛用于工业化生产。与此同时辅以超声波萃取，提高提取效率。整个提取过程设备廉价，环境友好，效率高，适用于工业化生产。双水相萃取纯化与传统方法相比，具有不存在有机溶剂残留、分相时间短、能除去大量杂质和固体物质等优点。核桃青皮中的鞣酸与硫酸亚铁反应生成鞣酸亚铁，被空气中的氧气氧化后生成黑色的鞣酸铁，这种黑色铁盐不溶于水，沉淀在纸张的细小微孔中后，附着牢固不易被水冲洗掉。鞣酸与硫酸亚铁作用生成铬盐被空气氧化，字迹颜色会逐渐加深，经久不褪。核桃青皮色素的利用促进了植物资源的综合利用，产品的效果起到与普通化工产品的效果，同时绿色健康环保，实现资源的高附加值利用。
具体实施方式
下文将结合具体实施例详细描述本发明。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1
核桃青皮粉碎分筛取60目核桃青皮粉末以1:3的固液比加入石油醚，超声60min进行色素提取前的预处理。结束后减压抽滤，将预处理的青皮粉末烘干。取烘干后的预处理青皮粉末以1:30的固液比加入纯水，在超声波辅助条件下进行色素提取40min。将色素提取液中和后离心，再减压抽滤得到色素粗提液，将得到的色素粗提液在45℃，0.070MPa条件下旋转蒸发，得到粗提色素样品。将得到的粗提色素样品配成浓度为1mg/mL的溶液，取25mL30％PEG2000溶液，1mL色素溶液，6g无水硫酸铵，用酸碱溶液调节pH值为4，定容至50mL，静置分相得到纯化色素溶液。取纯化色素溶液在45℃，0.070MPa条件下旋转蒸发，得到青皮色素产品。在500份水中加入青皮色素50份、60份硫酸亚铁、37％的盐酸5份，将20份阿拉伯胶加热熔成澄清的胶液，冷却过滤后把两种溶液混合并加入1500份水，得到核桃青皮制备的墨水产品。
实施例2
核桃青皮粉碎分筛取80目核桃青皮粉末以1:4的固液比加入丙酮，超声50min进行色素提取前的预处理。结束后减压抽滤，将预处理的青皮粉末烘干。取烘干后的预处理青皮粉末以1:20的固液比加入纯水，在超声波辅助条件下进行色素提取50min。将色素提取液中和后离心，再减压抽滤得到色素粗提液，将得到的色素粗提液在40℃，0.080MPa条件下旋转蒸发，得到粗提色素样品。将得到的粗提色素样品配成浓度为2mg/mL的溶液，取25mL25％PEG4000溶液，1mL色素溶液，8g无水硫酸铵，用酸碱溶液调节pH值为6，定容至50mL，静置分相得到纯化色素溶液。取纯化色素溶液在40℃，0.080MPa条件下旋转蒸发，得到青皮色素产品。在500份水中加入青皮色素60份、65份硫酸亚铁、37％的盐酸8份，将25份阿拉伯胶加热熔成澄清的胶液，冷却过滤后把两种溶液混合并加入1800份水，得到核桃青皮制备的墨水产品。
实施例3
核桃青皮粉碎分筛取100目，以1:5的固液比加入无水乙醇，超声30min进行色素提取前的预处理。结束后减压抽滤，将预处理的青皮粉末烘干。取烘干后的预处理青皮粉末以1:10的固液比加入纯水，在超声波辅助条件下进行色素提取60min。将色素提取液中和后离心，再减压抽滤得到色素粗提液，将得到的色素粗提液在35℃，0.090MPa条件下旋转蒸发，得到粗提色素样品。将得到的粗提色素样品配成浓度为3mg/mL的溶液，取25mL10％PEG6000溶液，1mL色素溶液，10g无水硫酸铵，用酸碱溶液调节pH值为7，定容至50mL，静置分相得到纯化色素溶液。取纯化色素溶液在35℃，0.090MPa条件下旋转蒸发，得到青皮色素产品。在500份水中加入青皮色素70份、70份硫酸亚铁、37％的盐酸8份，将30份阿拉伯胶加热熔成澄清的胶液，冷却过滤后把两种溶液混合并加入2000份水，得到核桃青皮制备的墨水产品。
实施例4
核桃青皮粉碎分筛取100目核桃青皮粉末以1:5的固液比加入石油醚，超声40min进行色素提取前的预处理。结束后减压抽滤，将预处理的青皮粉末烘干。取烘干后的预处理青皮粉末以1:30的固液比加入纯水，在超声波辅助条件下进行色素提取30min。将色素提取液中和后离心，再减压抽滤得到色素粗提液，将得到的色素粗提液在45℃，0.080MPa条件下旋转蒸发，得到粗提色素样品。将得到的粗提色素样品配成浓度为5mg/mL的溶液，取25mL25％PEG4000溶液，1mL色素溶液，4g无水硫酸铵，用酸碱溶液调节pH值为9，定容至50mL，静置分相得到纯化色素溶液。取纯化后的色素溶液在45℃，0.080MPa条件下旋转蒸发，得到青皮色素产品。在500份水中加入青皮色素70份、70份硫酸亚铁、37％的盐酸10份，将30份阿拉伯胶加热熔成澄清的胶液，冷却过滤后把两种溶液混合并加入2000份水，得到核桃青皮制备的墨水产品。
本发明的核桃青皮色素墨水及其制备方法，采用溶剂浸提法提取核桃青皮色素，具有设备简单、成本低、产量大的优势，可广泛用于工业化生产。与此同时辅以超声波萃取，提高提取效率。整个提取过程设备廉价，环境友好，效率高，适用于工业化生产。双水相萃取纯化与传统方法相比，具有不存在有机溶剂残留、分相时间短、能除去大量杂质和固体物质等优点。核桃青皮中的鞣酸与硫酸亚铁反应生成鞣酸亚铁，被空气中的氧气氧化后生成黑色的鞣酸铁，这种黑色铁盐不溶于水，沉淀在纸张的细小微孔中后，附着牢固不易被水冲洗掉。鞣酸与硫酸亚铁作用生成铬盐被空气氧化，字迹颜色会逐渐加深，经久不褪。核桃青皮色素的利用促进了植物资源的综合利用，产品的效果起到与普通化工产品的效果，同时绿色健康环保，实现资源的高附加值利用。
本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (10)
1.一种核桃青皮色素墨水，其特征在于，包括青皮色素、硫酸亚铁、阿拉伯胶、盐酸和水。
2.如权利要求1所述的核桃青皮色素墨水，其特征在于，所述核桃青皮色素墨水包括青皮色素50-70份、硫酸亚铁60-70份、阿拉伯胶20-30份、水2000-2500份、盐酸5-10份，所述盐酸浓度为37％。
3.如权利要求1-2任一项所述的核桃青皮色素墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取核桃青皮除杂后粉碎，取粉末作为原料备用；
取原料加入溶剂预处理，回收溶剂后烘干，得到预处理后的原料；
取所述预处理后的原料加水，提取色素，得到色素提取液；
将色素提取液离心，将得到的离心液减压抽滤得到色素粗提液，将所述色素粗提液回收溶剂，得到粗提色素样品；
将所述粗提色素样品配成色素溶液，取聚乙二醇溶液和所述色素溶液混合，再加入无水硫酸铵，调节pH值，静置分相得到纯化色素溶液；
取所述纯化色素溶液回收溶剂，得到青皮色素；
在水中加入所述青皮色素、硫酸亚铁和盐酸，取阿拉伯胶加热熔解为胶液，冷却过滤后，将两种溶液混合均匀，继续加水即得到核桃青皮色素墨水。
4.如权利要求3所述的核桃青皮色素墨水的制备方法，其特征在于，进行预处理的所述溶剂包括石油醚、无水乙醇和丙酮中的一种或几种组合，溶剂与原料的固液比为1:3-1:5，预处理方法为超声预处理，超声时间30-60min，回收溶剂的方法为减压抽滤。
5.如权利要求3或4任一项所述的核桃青皮色素墨水的制备方法，其特征在于，所述预处理后的原料和水的固液比为1:10-1:30，提取色素的方法为超声提取，提取时间为30-60min。
6.如权利要求5所述的核桃青皮色素墨水的制备方法，其特征在于，所述纯化色素溶液为取聚乙二醇溶液25mL，色素溶液1mL，加入无水硫酸铵4-10g，调节pH值4-9，定容至50mL，静置分相。
7.如权利要求6所述的核桃青皮色素墨水的制备方法，其特征在于，所述色素溶液浓度为1-5mg/mL，所述聚乙二醇溶液浓度为10％-30％，聚乙二醇的分子量为2000-6000。
8.如权利要求7所述的核桃青皮色素墨水的制备方法，其特征在于，所述色素粗提液回收溶剂的方法为35-45℃，0.070-0.090MPa条件下旋转蒸发。
9.如权利要求8所述的核桃青皮色素墨水的制备方法，其特征在于，所述纯化色素溶液回收溶剂方法为35-45℃，0.070-0.090MPa条件下旋转蒸发。
10.如权利要求9所述的核桃青皮色素墨水的制备方法，其特征在于，所述核桃青皮的粉末粒径为60-100目。
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