CN104140689B - 从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，特征是，包括以下工艺步骤：（1）将红豆杉制药残渣与丙酮混合，料液比为1:5～1:30，在温度10～35℃提取30～90分钟，抽滤；抽滤后的残渣重复提取过程1～2次；合并每次抽滤的滤液，得到第一种天然色素溶液；（2）将步骤（1）得到的残渣与酸性乙醇溶液混合，料液比为1:10～1:50；在温度50～80℃提取30～90分钟，冷却后抽滤，中和滤液至中性，得到第二种天然色素溶液；（3）将步骤（2）得到的残渣与碱性水溶液混合，料液比为1:10～1:50；在温度80～100℃的条件下提取30～90分钟，冷却后抽滤，中和滤液至中性，得到第三种天然色素溶液。本发明可以提高红豆杉制药残渣的利用效率，色素的提取总量高。

Description

从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法

技术领域

本发明涉及一种从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，属于废弃资源再利用和天然色素提取技术领域。

背景技术

天然色素是指从植物、动物或矿产资源中获得的很少或没有经过化学加工的色素。根据来源可分为植物色素、动物色素、矿物色素和微生物发酵色素。植物色素是从植物的根、叶、树干或果实中取得的，如茜草、紫草、苏木、靛蓝、红花、黄栀子、桑、茶等。天然色素按化学组成可分为类胡萝卜素类、蒽醌类、萘醌类、类黄酮类、姜黄素类、靛蓝类、叶绿素类等。在天然色素中植物色素的应用历史最悠久，应用面最广。天然色素作为纺织品的着色剂使用在我国具有悠久的历史，东汉的《说文解字》、明代的《天工开物》和《天水冰山录》，清代的《雪宦绣谱》均有大量天然色素染色方法和色彩的记载，在历代的王朝中都设有专门的管理染色的机构。随着化学合成染料的出现，由于化学染料可以量化，色牢度好，适用于现代化生产，大大提高了印染速度和质量。于是传统的植物色素染色技术被无情地淘汰，渐渐被人们遗忘了。近年来，国际社会对全球的环境问题日益关切，人们对纺织品上有害物质的限制越来越严格。由此，天然色素的提取以及在食品、纺织品加工中的应用又成为人们研究的热点。大量天然色素被研究用于纺织品的染色，从而开发生态、安全、环保的纺织产品，以提高纺织品档次。

但目前天然色素的原料通常取于中药材或专用的植物或果实，因此，提取天然色素存在大量消耗植物资源或药材原料的问题，同时色素的成本相对较高。红豆杉，又名紫杉，在中国各地气候下均适宜种植，具有抗寒、喜荫耐旱的特点。一方面，红豆杉可用于改善自然环境，可以吸收室内甲醛，净化室内空气；另一方面，红豆杉的根、茎、叶都可入药，可以用来治疗尿不畅、消除肿痛，对于女性月经不调、糖尿病都有治疗作用。由于红豆杉中含有重要的抗癌药物紫杉醇而被熟知且被视为珍宝，紫杉醇的结构是一种四环二萜化合物，它能够抑制细胞的有丝分裂，具有独特的抗癌机制以及很高的抗癌活性，而且能够有效地阻止癌细胞繁殖，并抑制癌细胞转移，是天然药物领域中最重要的抗癌活性物质。因此，从红豆杉中提取紫杉醇的技术被开发并得到广泛应用。但是红豆杉提取紫杉醇后的残渣被废弃，没有得到进一步的利用。有必要开发利用红豆杉制药残渣提取色素的相关技术。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，提高红豆杉制药残渣的利用效率，变废为宝，并且色素的提取总量高。

按照本发明提供的技术方案，所述从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：

（1）将红豆杉制药残渣与丙酮混合，料液比为1:5～1:30，在温度10～35℃，搅拌速度100～400转/分钟的条件下提取30～90分钟，抽滤；抽滤后的残渣重复上述提取过程1～2次；合并每次抽滤得到的滤液，得到第一种天然色素溶液；

（2）将步骤（1）得到的残渣与酸性乙醇溶液混合，料液比为1:10～1:50，酸性乙醇溶液由乙醇和盐酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的质量百分浓度为60%～90%，盐酸质量百分浓度为0.01～0.5%，余量为水；在温度50～80℃的条件下提取30～90分钟，冷却至40℃后抽滤，用氢氧化钠溶液中和滤液至中性，得到第二种天然色素溶液；

（3）将步骤（2）得到的残渣与碱性水溶液混合，料液比为1:10～1:50，碱性水溶液为质量百分浓度为0.1～2%的氢氧化钠水溶液；在温度80～100℃的条件下提取30～90分钟，冷却至40℃后抽滤，用盐酸溶液中和滤液至中性，得到第三种天然色素溶液。

进一步的，将得到的第一种天然色素溶液、第二种天然色素溶液和第三种天然色素溶液分别在旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得到三种天然色素的固体。

所述红豆杉制药残渣为红豆杉提取紫杉醇后得到的残渣，提取过程为：将红豆杉采用甲醇浸醇，干红豆杉与甲醇的质量比为1:4，温度为45±5℃，循环浸提4小时，浸提完成后得到的残渣即为红豆杉制药残渣。

所述步骤（2）中，氢氧化钠溶液的质量百分浓度为5%。

所述步骤（3）中，盐酸溶液的质量百分浓度为2%。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）本发明采用红豆杉制药残渣为原料提取天然色素，实现了废去资源的再利用，所得色素可以直接用于纺织品的染色，操作方便，成本低廉，生态环保；（2）本发明可以从红豆杉制药残渣中提取三种色素，改变以往通常从植物中提取一种色素的不足，可以提高提取色素的总量，提高了废弃资源的利用率。

附图说明

图1为得到的三种天然色素的光谱曲线，横坐标为波长，单位为nm，纵坐标为吸光度。

图2为要用三种天然色素染色后织物的K/S值曲线，横坐标为波长，单位为nm，纵坐标为K/S值。

具体实施方式

下面结合具体附图对本发明作进一步说明。

本发明所采用的红豆杉制药残渣为红豆杉提取紫杉醇后得到的残渣，提取过程为：将红豆杉采用甲醇浸醇，干红豆杉与甲醇的质量比为1:4，温度为45±5℃，循环浸提4小时，浸提完成后得到的残渣即为红豆杉制药残渣。

实施例一：一种从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，包括以下工艺步骤：

（1）将红豆杉制药残渣与丙酮混合，料液比为1:5，在温度10℃，搅拌速度100转/分钟的条件下提取90分钟，抽滤；抽滤后的残渣重复上述提取过程1次；合并每次抽滤得到的滤液，得到第一种天然色素溶液；

（2）将步骤（1）得到的残渣与酸性乙醇溶液混合，料液比为1:10，酸性乙醇溶液由乙醇和盐酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的质量百分浓度为60%，盐酸质量百分浓度为0.01%，余量为水；在温度50℃的条件下提取90分钟，冷却至40℃后抽滤，用质量百分浓度为5%的氢氧化钠溶液中和滤液至中性，得到第二种天然色素溶液；

（3）将步骤（2）得到的残渣与碱性水溶液混合，料液比为1:10，碱性水溶液为质量百分浓度为0.1%的氢氧化钠水溶液；在温度80℃的条件下提取90分钟，冷却至40℃后抽滤，用质量百分浓度为2%的盐酸溶液中和滤液至中性，得到第三种天然色素溶液；

（4）将得到的第一种天然色素溶液、第二种天然色素溶液和第三种天然色素溶液分别在旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得到三种天然色素的固体；第一种天然色素为绿色，第二种天然色素为浅棕色，第三种天然色素为棕色。

实施例二：一种从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，包括以下工艺步骤：

（1）将红豆杉制药残渣与丙酮混合，料液比为1:30，在温度35℃，搅拌速度100转/分钟的条件下提取30分钟，抽滤；抽滤后的残渣重复上述提取过程2次；合并每次抽滤得到的滤液，得到第一种天然色素溶液；

（2）将步骤（1）得到的残渣与酸性乙醇溶液混合，料液比为1:50，酸性乙醇溶液由乙醇和盐酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的质量百分浓度为90%，盐酸质量百分浓度为0.5%，余量为水；在温度80℃的条件下提取30分钟，冷却至40℃后抽滤，用质量百分浓度为5%的氢氧化钠溶液中和滤液至中性，得到第二种天然色素溶液；

（3）将步骤（2）得到的残渣与碱性水溶液混合，料液比为1:50，碱性水溶液为质量百分浓度为2%的氢氧化钠水溶液；在温度100℃的条件下提取30分钟，冷却至40℃后抽滤，用质量百分浓度为2%的盐酸溶液中和滤液至中性，得到第三种天然色素溶液；

（4）将得到的第一种天然色素溶液、第二种天然色素溶液和第三种天然色素溶液分别在旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得到三种天然色素的固体；第一种天然色素为绿色，第二种天然色素为浅棕色，第三种天然色素为棕色。

实施例三：一种从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，包括以下工艺步骤：

（1）将红豆杉制药残渣与丙酮混合，料液比为1:10，在温度25℃，搅拌速度200转/分钟的条件下提取60分钟，抽滤；抽滤后的残渣重复上述提取过程2次；合并每次抽滤得到的滤液，得到第一种天然色素溶液；

（2）将步骤（1）得到的残渣与酸性乙醇溶液混合，料液比为1:20，酸性乙醇溶液由乙醇和盐酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的质量百分浓度为80%，盐酸质量百分浓度为0.2%，余量为水；在温度60℃的条件下提取60分钟，冷却至40℃后抽滤，用质量百分浓度为5%的氢氧化钠溶液中和滤液至中性，得到第二种天然色素溶液；

（3）将步骤（2）得到的残渣与碱性水溶液混合，料液比为1:20，碱性水溶液为质量百分浓度为0.2%的氢氧化钠水溶液；在温度90℃的条件下提取60分钟，冷却至40℃后抽滤，用质量百分浓度为2%的盐酸溶液中和滤液至中性，得到第三种天然色素溶液；

（4）将得到的第一种天然色素溶液、第二种天然色素溶液和第三种天然色素溶液分别在旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得到三种天然色素的固体；第一种天然色素为绿色，第二种天然色素为浅棕色，第三种天然色素为棕色。

将实施例一所得的三种天然色素溶液稀释10倍后，在紫外-可见分光光度计上测定色素溶液的吸光度，得到三种提取方法所得色素的光谱曲线如图1所示。

图1中曲线1为丙酮提取得到的天然色素，曲线2为酸性乙醇提取得到的天然色素，曲线3为碱性水溶液提取得到的天然色素。由图1可知，采用本发明的方法，可以从红豆杉制药残渣中提出三种色素，大大提高了提取色素的总量。

应用实施例：分别取上述实施例一提取的3种天然色素溶液50mL放于3个的染杯中，稀释到200mL，用醋酸-醋酸钠调节pH为3.6，升温至40℃，分别放入1块4g的真丝织物，再以升温速率1.5℃/min升温至90℃保温染色，保温染色60min，染毕，取出染色织物，先热水洗（90℃，10min），再用自来水冲洗，自然晾干，测织物的颜色特征值，结果如图2所示。图2中曲线1为丙酮提取得到的天然色素染色后织物的K/S值曲线，曲线2为酸性乙醇提取得到的天然色素染色后织物的K/S值曲线，曲线3为碱性水溶液提取得到的天然色素染色后织物的K/S值曲线。由图2可知，提取的三种色素可直接用于真丝织物的染色，得到相应颜色的染色织物。

Claims (5)

1.一种从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：

（1）将红豆杉制药残渣与丙酮混合，料液比为1:5~1:30，在温度10~35℃，搅拌速度100~400转/分钟的条件下提取30~90分钟，抽滤；抽滤后的残渣重复上述提取过程1~2次；合并每次抽滤得到的滤液，得到第一种天然色素溶液；

（2）将步骤（1）得到的残渣与酸性乙醇溶液混合，料液比为1:10~1:50，酸性乙醇溶液由乙醇和盐酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的质量百分浓度为60%~90%，盐酸质量百分浓度为0.01~0.5%，余量为水；在温度50~80℃的条件下提取30~90分钟，冷却至40℃后抽滤，用氢氧化钠溶液中和滤液至中性，得到第二种天然色素溶液；

（3）将步骤（2）得到的残渣与碱性水溶液混合，料液比为1:10~1:50，碱性水溶液为质量百分浓度为0.1~2%的氢氧化钠水溶液；在温度80~100℃的条件下提取30~90分钟，冷却至40℃后抽滤，用盐酸溶液中和滤液至中性，得到第三种天然色素溶液。

2.如权利要求1所述的从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，其特征是：所述的第一种天然色素溶液、第二种天然色素溶液和第三种天然色素溶液分别在旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得到三种天然色素的固体。

3.如权利要求1所述的从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，其特征是：所述红豆杉制药残渣为红豆杉提取紫杉醇后得到的残渣，提取过程为：将红豆杉采用甲醇浸提，干红豆杉与甲醇的质量比为1:4，温度为45±5℃，循环浸提4小时，浸提完成后得到的残渣即为红豆杉制药残渣。

4.如权利要求1所述的从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，其特征是：所述步骤（2）中，氢氧化钠溶液的质量百分浓度为5%。

5.如权利要求1所述的从红豆杉制药残渣中提取天然色素的方法，其特征是：所述步骤（3）中，盐酸溶液的质量百分浓度为2%。