CN103483855A - 一种山竹壳天然染料的制备方法及其应用和染色方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种山竹壳天然染料的制备方法及其应用和染色方法。山竹壳染料的制备方法为：将山竹壳洗净、晾干、机械粉碎后，将山竹壳粉碎物加入到含氢氧化钠的乙醇水溶液中，在60～90℃下回流提取0.5～2h得到提取液，接着对提取液进行过滤并减压蒸馏得到浓缩的山竹壳天然染料；乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为20～40%，每公斤所述乙醇水溶液含所述氢氧化钠0.5～1.5g，所述山竹壳粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1:10～30，浓缩的山竹壳天然染料的质量为所述乙醇水溶液质量的1/6～1/2。本发明山竹壳天然染料提取过程中不会造成环境污染，染色后织物色泽柔和，色牢度良好，穿着安全，不会有致癌、致畸作用或引起过敏反应；与生态环境相容性好，可生物降解。

Description

一种山竹壳天然染料的制备方法及其应用和染色方法

技术领域

本发明涉及天然染料及其应用，特别是涉及一种山竹壳天然染料的制备方法，以及作为蛋白质纤维织物的染色剂的应用。

背景技术

天然染料主要从植物的根茎、果壳等提取而来，与生态环境相容性好，可以生物降解。部分天然植物染料来自于中药材，除染色外，还具有药物保健功能。因此，天然染料在高档真丝制品，家纺产品，装饰品领域中有着广泛的应用前景。

山竹，又名山竹子、莽吉柿、凤果等。原产于印度利西亚和马来西亚，主要分布在泰国、越南、菲律宾等东南亚国家，在我国云南、广西、广东、福建等地也有种植。山竹是一种典型的热带果实，素有“果中皇后”之美称。山竹果皮呈紫褐色，占其鲜重的52%~68%。已有资料表明，山竹果皮中含有多种药理活性成分，包括双苯吡酮类、黄酮类、蒽醌类、糖类等，被广泛用于治疗腹痛、腹泻、感染性创伤、化脓、慢性溃疡等疾病治疗和抗溃疡、抗炎、抗白血病和败血病等。此外，山竹还具有一定的抗辐射防护和抗氧化活性作用。

经对现有技术文献的检索发现，胥秀英等在《现代食品科技》发表的《山竹果壳中红色素的提取及其应用研究》（2006年第三期）一文中对竹壳红色素的提取及在食品方面的应用性进行了研究；范润珍等在《食品科学》《山竹壳色素的提取及其稳定性研究》（2006年第10期）。上述提取方法都是在乙醇或乙醇的酸性溶液中进行，不仅提取效率较差，而且耗时较多。

目前，对于山竹壳的研究，仅局限于中药和食用色素方面，关于山竹壳天然染料的制备方法及应用工艺研究，未见有报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种山竹壳天然染料的制备方法及作为织物染色剂的应用和染色方法。

经发明人研究表明，山竹壳提取物为鲜艳的茶褐色，其最大吸收波长在530~540nm，对蛋白质纤维及织物具有优良的染色性能，通过不同的媒染剂处理可得到不同的颜色，而且色牢度良好，是一种性能优良天然植物染料。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：本发明山竹壳天然染料的制备方法包括：

将山竹壳洗净、晾干、机械粉碎后，将山竹壳粉碎物加入到含氢氧化钠的乙醇水溶液中，在60~90℃下回流提取0.5~2h得到提取液，接着对所述提取液进行过滤并减压蒸馏得到浓缩的山竹壳天然染料；所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为20~40%，每公斤所述乙醇水溶液含所述氢氧化钠0.5~1.5g，所述山竹壳粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1:10~30，所述浓缩的山竹壳天然染料的质量为所述乙醇水溶液质量的1/6~1/2。

进一步地，本发明所述山竹壳天然染料作为蛋白质纤维织物的染色剂。

进一步地，本发明所述蛋白质纤维织物为真丝或羊毛。 

利用本发明制备的山竹壳天然染料对蛋白质纤维织物进行染色的一种方法包括：

将蛋白质纤维织物放入染液中进行染色；所述染液由所述浓缩的山竹壳天然染料、媒染剂与水配制而成，所述媒染剂为硫酸亚铁和/或硫酸铝钾，媒染剂的质量是所述蛋白质纤维织物的质量的2~10%；染色时的浴比为1:10~50，染色温度为60~100℃，染色时间为50~70min，所述染液的pH值为3~6，其中浓缩的山竹壳天然染料的质量占染液质量的20~50%。

利用本发明制备的山竹壳天然染料对织物进行染色的另一种方法包括以下步骤：

1）将织物投入染液中染色，染色完毕后将织物水洗、烘干；所述染液由浓缩的山竹壳天然染料与水配制而成，所述染液的pH值为3~6，浓缩的山竹壳天然染料的质量占所述染液质量的20~50%；染色时控制的条件为：浴比为1:10~50，温度为80~100℃，时间为40~60min； 

2) 对已染色的织物进行后媒染处理，所用媒染剂为硫酸亚铁和/或硫酸铝钾，媒染剂的质量是所述织物质量的2~10%；后媒染处理时的条件为：浴比为1:10~50，温度为40~80℃，时间为20~40min。  

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明采用在加有氢氧化钠的乙醇水溶液中加入山竹壳粉碎物并在较高的温度（60～90℃）条件下从山竹壳中提取茶褐色天然染料，提取工艺简单，时间短，是胥秀英等在《现代食品科技》发表的《山竹果壳中红色素的提取及其应用研究》（2006年第三期）一文中公开的0.108%盐酸—95％乙醇常温提取法（以下简称“胥秀英论文法”）的提取时间的1/10左右，并且，有效成分提取效率明显高于胥秀英论文法，对比胥秀英的研究试验可知，本发明法的色素提取效率是胥秀英论文法提取效率的20~30倍。山竹壳天然染料提取过程中不会造成环境污染，染色后织物色泽柔和，色牢度良好，穿着安全，不会有致癌、致畸作用或引起过敏反应；与生态环境相容性好，可生物降解；而且利用废弃的山竹壳制备天然染料价格便宜，充分利用了自然界的资源，市场前景十分广阔。

附图说明

图1 是本发明与胥秀英论文法对山竹壳色素有效成分的提取效果的对比图。

具体实施方式  

实施例1：

将山竹壳洗净、晾干，机械粉碎后，称取山竹壳粉碎物1公斤加入到10公斤含氢氧化钠的乙醇水溶液中，并在90℃下浸提30min得到提取液。其中，乙醇水溶液的质量百分比浓度为20%，每公斤乙醇水溶液中含有氢氧化钠0.5克。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，得到浓缩的山竹壳天然染料。

实施例2：

将山竹壳洗净、晾干，机械粉碎后，称取山竹壳粉碎物1公斤加入到20公斤含氢氧化钠的乙醇水溶液中，并在75℃下浸提70min得到提取液。其中，乙醇水溶液的质量百分比浓度为30%，每公斤乙醇水溶液中含有氢氧化钠1克。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，即得浓缩的山竹壳天然染料。

实施例3：

将山竹壳洗净、晾干，机械粉碎后，称取山竹壳粉碎物1公斤加入到30公斤含氢氧化钠的乙醇水溶液，并在60℃下浸提120min得到提取液。其中，乙醇水溶液的质量百分比浓度为40%，每公斤乙醇水溶液中含有氢氧化钠1.5克。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，即得浓缩的山竹壳天然染料。

实施例4：

1) 将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。

2）将真丝织物放入由浓缩的山竹壳天然染料、媒染剂硫酸亚铁与水组成的染液中进行染色，其中山竹壳天然染料的质量占染液质量的20%，媒染剂硫酸亚铁的质量为真丝织物质量的2%，染色时的浴比为1:10，染色温度为60℃，染色时间为70min，染液的pH值为3。 

3）染色完毕后取出织物洗净，挤干。

4）染色后的真丝织物为银灰色，经计算机测色配色仪测得颜色特征值为L：70.91 　a：3.81 b：6.73 　c：7.24　 h：60.52 　K/S：0.76。

实施例5：

1) 将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。

2) 将织物放入由浓缩的山竹壳天然染料、媒染剂硫酸铝钾与水组成的染液中进行染色，其中山竹壳天然染料的质量占染液质量的30%，媒染剂明矾的质量为所述织物质量的6%，染色时的浴比为1:25，染色温度为75℃，染色时间为60min，染液的pH值为4.5。 

3）染色完毕后取出织物洗净，挤干。

染色后的真丝织物为杏黄色，经计算机测色配色仪测得颜色特征值为L：67.36 　a：11.66 　　b：17.02 　c：20.63 　h：55.59 　K/S：1.52。

实施例6：    

1) 将羊毛织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。

2) 将织物放入由浓缩的山竹壳天然染料、媒染剂（为硫酸铝钾和硫酸亚铁的混合物）与水组成的染液中进行染色，其中山竹壳天然染料的质量占染液质量的50%，媒染剂的质量为所述织物质量的10%，染色时的浴比为1:50，染色温度为100℃，染色时间为50min，染液的pH值为6。 

3）染色完毕后取出织物洗净，挤干。

4）染色后的羊毛织物为巧克力色，经计算机测色配色仪测得颜色特征值为L：61.93 　a：11.90 b：23.54 　c：26.38 　h：63.17　K/S：7.34。

实施例7：

1) 将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。

2) 将浓缩的山竹壳天然染料与水配成染液。染液中，浓缩的山竹壳天然染料的质量百分比浓度为20%，染液的pH值为3，浴比为1:10，将上述真丝织物浸入染液中，并于80℃染色60min。染毕将真丝织物水洗，挤干。

3) 将染色后的真丝织物加入到明矾水溶液中，在80℃条件下进行媒染处理20min。其中，媒染剂明矾的重量为所加入的真丝织物重量的2%，浴比为1:50。处理完毕取出织物洗净，烘干。

)染色后的真丝织物为杏黄色，经计算机测色配色仪测得颜色特征值为L：73.17　 a：8.75 b：13.54 　c：16.12 　h：57.12 　K/S：1.21。

实施例8：

1) 将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。

2) 将浓缩的山竹壳天然染料与水配成染液。染液中，浓缩的山竹壳天然染料的质量百分比浓度为30%，染液的pH值为4，浴比1:25。将上述真丝织物浸入染液中，并于90℃染色50min。染毕将真丝织物水洗，挤干。

3) 将染色后的真丝织物加入到硫酸亚铁水溶液中，60℃媒染处理30min。其中，媒染剂硫酸亚铁的重量为所加入的真丝织物重量的6%，浴比为1:25。处理完毕取出织物洗净、烘干。

4) 染色后的真丝织物为暗灰色，经计算机测色配色仪测得颜色特征值为L：45.19 　　a：4.27 b：9.43　c：10.35 　h：65.64　 K/S：2.90。

实施例9：

1) 将羊毛织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。

2）将浓缩的山竹壳天然染料与水配成染液。所配制的染液中，浓缩的山竹壳天然染料的质量百分比浓度为50%，染液的pH值为6，浴比1:50将上述羊毛织物浸入染液中，并于100℃染色40min。染毕将羊毛织物水洗、烘干。

3) 将染色后的羊毛织物加入到硫酸亚铁和硫酸铝钾的混合溶液中，40℃媒染处理40min。其中，硫酸亚铁和硫酸铝钾的总重量为所加入的真丝织物重量的10%，浴比为1:10。处理完毕取出织物洗净、烘干。

4) 染色后的羊毛织物为铁灰色，经计算机测色配色仪测得颜色特征值为L：93.53　　a：-0.92 b：7.56 　c：7.61 　h：96.91 　K/S：5.46。

图1中，曲线a 是利用本发明方法提取得到的山竹壳色素在稀释11倍的条件下测得的吸光度。其提取工艺参数为：10克山竹壳，提取液总质量100克，其中氢氧化钠1克，95%乙醇30克，水69克，在70℃温度条件下提取60min。

    曲线b 为按胥秀英论文法提取得到的山竹壳色素在未经稀释的条件下测得的吸光度。其提取工艺参数为：10克山竹壳，提取液总体积100毫升，其中36%盐酸0.108毫升，其余均为95%乙醇，室温下提取10小时。

由图1可见，山竹壳提取物为鲜艳的茶褐色，其最大吸收波长在530~540nm，利用本发明获得的山竹壳提取液在最大吸收波长下的吸光度是胥秀英论文法的28倍。

此外，山竹壳提取液作为天然染料对蛋白质纤维及织物具有优良的染色性能，通过不同的媒染剂处理可得到不同的颜色，而且色牢度良好，是一种性能优良天然植物染料。

Claims (5)

1.一种山竹壳天然染料的制备方法，其特征是，包括：

将山竹壳洗净、晾干、机械粉碎后，将山竹壳粉碎物加入到含氢氧化钠的乙醇水溶液中，在60~90℃下回流提取0.5~2h得到提取液，接着对所述提取液进行过滤并减压蒸馏得到浓缩的山竹壳天然染料；所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为20~40%，每公斤所述乙醇水溶液含所述氢氧化钠0.5~1.5g，所述山竹壳粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1:10~30，所述浓缩的山竹壳天然染料的质量为所述乙醇水溶液质量的1/6~1/2。

2.一种权利要求1的山竹壳天然染料的应用，其特征是：所述山竹壳天然染料作为蛋白质纤维织物的染色剂。

3.根据权利要求2所述的山竹壳天然染料的应用，其特征是：所述蛋白质纤维织物为真丝或羊毛。

4.一种利用权利要求1制备的山竹壳天然染料对蛋白质纤维织物进行染色的方法，其特征是，包括：

将蛋白质纤维织物放入染液中进行染色；所述染液由所述浓缩的山竹壳天然染料、媒染剂与水配制而成，所述媒染剂为硫酸亚铁和/或硫酸铝钾，媒染剂的质量是所述蛋白质纤维织物的质量的2~10%；染色时的浴比为1:10~50，染色温度为60~100℃，染色时间为50~70min，所述染液的pH值为3~6，其中浓缩的山竹壳天然染料的质量占染液质量的20~50%。

5.一种利用权利要求1制备的山竹壳天然染料对织物进行染色的方法，其特征是，包括以下步骤：

1）将织物投入染液中染色，染色完毕后将织物水洗、烘干；所述染液由浓缩的山竹壳天然染料与水配制而成，所述染液的pH值为3~6，浓缩的山竹壳天然染料的质量占所述染液质量的20~50%；染色时控制的条件为：浴比为1:10~50，温度为80~100℃，时间为40~60min； 

2) 对已染色的织物进行后媒染处理，所用媒染剂为硫酸亚铁和/或硫酸铝钾，媒染剂的质量是所述织物质量的2~10%；后媒染处理时的条件为：浴比为1:10~50，温度为40~80℃，时间为20~40min。

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