CN110669353B - 椰壳中深红色染料的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种椰壳中深红色染料的提取方法，包括以下步骤：将回收的绿色椰壳在室温自然条件下放置，氧化干燥至椰壳颜色变为棕色，或者直接回收棕色椰壳；将棕色椰壳用粉碎机粉碎，按照椰壳粉与去离子水的质量比为1：20‑30将椰壳粉加入到去离子水中浸泡5‑8h，椰壳粉溶液颜色变为深红色；将椰壳粉溶液进行中性调节、酸性调节或者碱性调节；然后在90‑110℃加热2‑3h，趁热过滤，过滤掉椰壳残渣，将过滤后的椰壳粉溶液放入烘箱中，在60‑70℃下烘干8‑10h，或者在自然条件下风干，得到深红色染料。本发明具有提取过程安全、提取成本低、有效成分提取率高、操作简便、无有机溶剂的使用等优点，便于工业化提取。

Description

椰壳中深红色染料的提取方法
技术领域
本发明涉及一种染料的提取方法，尤其涉及一种椰壳中深红色染料的提取方法。
背景技术
天然植物染料是指从植物中提取出的染料，具有较好的生物可降解性和环境相容性，无毒无害，不会对人体健康造成任何伤害，且其色相自然、气味芳香，具有防虫、杀菌等作用，深受大家的喜爱。我国是最早使用天然植物染料染色的国家，利用植物染色是我国古代染色工艺的主流。但自20世纪初化学合成染料问世，因合成染料优异的染色性能、众多的品种和廉价的成本，使植物染料逐渐地退出了染料市场。近年来，随着人们环保意识的增强，开始逐渐认识到，化学合成染料对人体的健康和环境产生严重的损害和破坏，于是又重新提及植物染料。合成染料虽然鲜明亮丽，但天然染料的庄重典雅却是合成染料所不能比拟的。除染色功能外，天然染料还具有药物、香料等多种功能。而作为生态染料，天然植物染料具备下列条件：提取原料具有再生性、对人体无不良影响、提取加工过程中无污染产生、产品的遗弃物能被环境自然分解而不污染环境。天然植物染料来源于植物世界，其环保性越来越受到人们的关注，虽不能完全替代合成染料，但在市场上有着重要地位，适用于开发高附加值的绿色产品，具有广阔的发展前景。
椰子属于棕榈科植物，主要产地在非洲、亚洲东南部、中国海南、台湾及云南热带地区。椰子种植范围广，年产量较高，再生利用途径单一。合理利用椰子食用后丢弃的椰壳，使其发挥出更多的作用。
对植物染料的提取方法主要有：溶剂浸提法、超声波萃取法、微波萃取法、酶转化提取法、超临界流体萃取法。这些方法不仅需要特定的仪器，而且用到有机溶剂，一方面价格昂贵，另一方面有机溶剂对人体有害。相比较之下有机溶剂浸提法能够满足大规模工业化提取的需要，不需要用到特殊仪器，成本较低，且操作较为简单，易于操作，应用也较为广泛。该方法本质上是一种扩散行为，常用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯进行浸提，但是在此过程中用到的有机溶剂对人体有害且提取率较低。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于，提供一种椰壳中深红色染料的提取方法，使用去离子水作为从椰壳中提取染料的浸提剂，具有提取过程安全、成本低、有效成分提取率高以及无有机溶剂的使用等优点。
为了达到上述发明目的，进而采取的技术方案如下：
椰壳中深红色染料的提取方法，包括以下步骤：
(1)椰壳粉碎：将回收的绿色椰壳在室温自然条件下放置，氧化干燥至椰壳颜色变为棕色，或者直接回收棕色椰壳，将棕色椰壳用粉碎机粉碎后备用；
(2)常温浸泡：称取粉碎后的椰壳粉，按照椰壳粉与去离子水的质量比为1：20-30将椰壳粉加入到去离子水中浸泡5-8h，椰壳粉溶液颜色变为深红色；
(3)调节pH：将椰壳粉溶液进行中性调节、酸性调节或者碱性调节；
所述中性调节为：直接将椰壳粉溶液进行下一步操作；
所述酸性调节为：在椰壳粉溶液中逐滴加入0.5mol/L醋酸溶液，边滴加边搅拌，并用pH试纸测椰壳粉溶液的pH，使椰壳粉溶液的pH控制在3-5之间；
所述碱性调节为：在椰壳粉溶液中逐滴加入0.5mol/L NaHCO3溶液，边滴加边搅拌，并用pH试纸测椰壳粉溶液的pH，使椰壳粉溶液的pH在8-10之间；
(4)加热煮沸：将步骤(3)中调节pH后的椰壳粉溶液在90-110℃加热2-3h，在此过程中，椰壳粉溶液深红色逐渐加深；
(5)趁热过滤：将步骤(4)中的椰壳粉溶液趁热过滤，过滤掉椰壳残渣，并将椰壳残渣中的溶液挤出进行收集；
(6)干燥称重：将过滤后的椰壳粉溶液放入烘箱中，在60-70℃下烘干8-10h，或者在自然条件下风干，得到深红色染料。
较佳的，在上述步骤(5)中，椰壳残渣还可再次加水煮沸提取染料。
本发明的有益效果是：植物中的色素主要分布在花、果、皮、茎、叶和根中，并且大部分的植物染料可溶于水，所以在提取植物染料时可以通过水煮法来获得染料。本发明选择椰壳(椰子树结出的果实的外壳)作为提取深红色植物染料的原料，有以下几个原因：椰子树属于棕榈植物，植物染料的含量较高；椰子果实较大，舍弃的椰壳也较多，可回收再利用的原料较多；椰壳的价格便宜，而且很容易买到，即原料易得。本发明选择使用去离子水作为从椰壳中提取染料的浸提剂，利用预定量的去离子水将粉碎后的椰壳粉浸泡后，在三个不同pH条件下加热煮沸椰壳粉溶液，获得深红色的浸出液，接着过滤获得无残渣的滤液，提取液经烘干或自然风干后得到深红色粉末。本发明在整个操作过程中只用到去离子水，没有添加有机溶剂，节约药品，无毒无害。本发明成本低，对环境设备要求不高，工艺简单、设备投资小、技术易掌握，具有良好的经济性和安全性，适用范围较广。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的流程示意图；
图2为中性条件下得到的染料的紫外可见吸收图谱；
图3为酸性条件下得到的染料的紫外可见吸收图谱；
图4为碱性条件下得到的染料的紫外可见吸收图谱。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
(1)椰壳粉碎：将回收的绿色椰壳在室温自然条件下放置，氧化干燥至椰壳颜色变为棕色，或者直接回收棕色椰壳，将棕色椰壳用粉碎机粉碎后备用；
(2)常温浸泡：在电子天平上准确称取粉碎后的椰壳粉71.0721g放入烧杯中，然后向烧杯中加入1500mL去离子水浸泡椰壳粉，浸泡5h后，椰壳粉溶液颜色变为深红色；
(3)调节pH：将上述椰壳粉溶液进行中性调节，即直接将椰壳粉溶液进行下一步操作；
(4)加热煮沸：将盛有调节pH后的椰壳粉溶液的烧杯放入电热套中，在90-110℃加热3h，在此过程中，椰壳粉溶液深红色逐渐加深；
(5)趁热过滤：将步骤(4)中的椰壳粉溶液趁热过滤，过滤掉椰壳残渣，并将椰壳残渣中的溶液挤出收集；
(6)干燥称重：将过滤后的椰壳粉溶液放入烘箱中，在60-70℃下烘干8h，得到深红色染料，在分析天平上称量，得到深红色染料9.6490g，提取率为13.56％。
二次提取：将步骤(5)中的椰壳残渣再次加如去离子水煮沸5h提取染料，得到深红色染料2.9123g，提取率为4.09％。两次提取的总提取率为17.65％。
实施例2
(1)椰壳粉碎：将回收的绿色椰壳在室温自然条件下放置，氧化干燥至椰壳颜色变为棕色，或者直接回收棕色椰壳，将棕色椰壳用粉碎机粉碎后备用；
(2)常温浸泡：在电子天平上准确称取粉碎后的椰壳粉21.6459g放入烧杯中，然后向烧杯中加入450mL去离子水浸泡椰壳粉，浸泡6h后，椰壳粉溶液颜色变为深红色；
(3)调节pH：将上述椰壳粉溶液进行酸性调节，即在椰壳粉溶液中逐滴加入0.5mol/L醋酸溶液，边滴加边搅拌，并用pH试纸测椰壳粉溶液的pH，使椰壳粉溶液的pH控制在3-5之间；
(4)加热煮沸：将上述调节pH后的椰壳粉溶液在90-110℃左右加热2h，在此过程中，椰壳粉溶液深红色逐渐加深；
(5)趁热过滤：将步骤(4)中的椰壳粉溶液趁热过滤，过滤掉椰壳残渣，并将椰壳残渣中的溶液挤出收集；
(6)干燥称重：将过滤后的椰壳粉溶液在自然条件下风干，得到深红色染料，在分析天平上称量，得到深红色染料4.8687g，提取率为22.49％。
实施例3
(1)椰壳粉碎：将回收的绿色椰壳在室温自然条件下放置，氧化干燥至椰壳颜色变为棕色，或者直接回收棕色椰壳，将棕色椰壳用粉碎机粉碎后备用；
(2)常温浸泡：在电子天平上准确称取粉碎后的椰壳粉35.2608g放入烧杯中，然后向烧杯中加入800mL去离子水浸泡椰壳粉，浸泡6h后，椰壳粉溶液颜色变为深红色；
(3)调节pH：将上述椰壳粉溶液进行碱性调节，即在椰壳粉溶液中逐滴加入0.5mol/L NaHCO3溶液，边滴加边搅拌，并用pH试纸测椰壳粉溶液的pH，使椰壳粉溶液的pH控制在8-10之间；
(4)加热煮沸：将盛有调节pH后的椰壳粉溶液的烧杯放入电热套中，在90-110℃加热2h，在此过程中，椰壳粉溶液深红色逐渐加深；
(5)趁热过滤：将步骤(4)中的椰壳粉溶液趁热过滤，过滤掉椰壳残渣，并将椰壳残渣中的溶液挤出收集；
(6)干燥称重：将过滤后的椰壳粉溶液在自然条件下风干，得到深红色染料，在分析天平上称量，得到深红色染料9.4075g，提取率为26.68％。
实施例1-3得到的染料的紫外可见吸收图谱分别如图2、图3、图4所示，由图2-4可以看出，三种条件下得到的染料均在278nm处有明显的吸收峰，此外，从图2-4的插图中可以看到染料溶液在自然光下显示出明显的深红色，且实施例3提取得到的染料颜色比实施例1和实施例2提取得到的染料颜色更深，结合该染料无臭，有特殊气味，有强烈的涩味，露置光和空气中颜色变深等物理性质，可以初步判断出提取得到的深红色染料中含有单宁。实施例1-3的提取结果如表1所示，由表1可以看出实施例3的提取率最高，可达26.68％。结果表明：在三个提取条件中，碱性条件下较酸性和中性条件下提取得到的染料颜色更深，并且提取率更高。
表1提取结果
组别 调节pH的类型 椰壳粉的质量/g 深红色染料的质量/g 提取率
实施例1 中性调节 71.0721 9.6490 13.56％
实施例2 酸性调节 21.6459 4.8687 22.49％
实施例3 碱性调节 35.2608 9.4075g 26.68％
本发明采用水煮法提取深红色染料，利用预定量的去离子水将粉碎后的椰壳粉浸泡后，在三个不同pH条件下加热煮沸椰壳粉溶液，获得深红色的浸出液，接着过滤获得无残渣的滤液，提取液经烘干或自然风干后得到深红色粉末。本发明所述提取方法具有提取过程安全、提取成本低、有效成分提取率高、操作简便、无有机溶剂的使用等优点，便于工业化提取。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进或组合等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.椰壳中深红色染料的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)椰壳粉碎：将回收的绿色椰壳在室温自然条件下放置，氧化干燥至椰壳颜色变为棕色，或者直接回收棕色椰壳，将棕色椰壳用粉碎机粉碎后备用；
(2)常温浸泡：称取粉碎后的椰壳粉，按照椰壳粉与去离子水的质量比为1：20-30将椰壳粉加入到去离子水中浸泡5-8h，椰壳粉溶液颜色变为深红色；
(3)调节pH：将椰壳粉溶液进行中性调节或者酸性调节或者碱性调节；
所述中性调节为：直接将椰壳粉溶液进行下一步操作；
所述酸性调节为：在椰壳粉溶液中逐滴加入0.5mol/L醋酸溶液，边滴加边搅拌，并用pH试纸测椰壳粉溶液的pH，使椰壳粉溶液的pH控制在3-5之间；
所述碱性调节为：在椰壳粉溶液中逐滴加入0.5mol/L NaHCO3溶液，边滴加边搅拌，并用pH试纸测椰壳粉溶液的pH，使椰壳粉溶液的pH在8-10之间；
(4)加热煮沸：将步骤(3)中调节pH后的椰壳粉溶液在90-110℃加热2-3h，在此过程中，椰壳粉溶液深红色逐渐加深；
(5)趁热过滤：将步骤(4)中的椰壳粉溶液趁热过滤，过滤掉椰壳残渣，并将椰壳残渣中的溶液挤出进行收集；
(6)干燥称重：将过滤后的椰壳粉溶液放入烘箱中，在60-70℃下烘干8-10h，或者在自然条件下风干，得到深红色染料；
在步骤(5)中，椰壳残渣还可再次加水煮沸提取染料。
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