CN1048956C - 二次结晶超细白炭黑的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二次结晶超细白炭黑的制法。本发明方法包括a)由无机酸和硅溶胶水溶液在递减、搅拌速度下形成硅溶胶一次结晶，b)以此一次结晶作为晶种，在反应釜内与硅酸钠雾化的无机酸在加热、搅拌下控制pH值和时间得到二次结晶的白炭黑悬浮体，c)快速冷却洗涤，d)喷雾干燥后得到超细白炭黑。本发明方法生产时间短、成本低、产品性能好。
Description
本发明涉及二次结晶超细白炭黑的制法。
白炭黑(White carbon black)又称水合二氧化硅(SiO2H2O)，它是白色分散的无定型粉末，不容于水和酸，化学性质稳定，耐高温，电绝缘性能良好，多用于补强填料。传统白炭黑的生产方法采用沉淀法，在该方法中将碳酸钠与二氧化硅以高温溶化合成水溶性硅酸钠，再将硅酸钠溶解、过滤，再进行中和、老化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得到白炭黑。这种产品的纯度差，比表面积小，颗粒大，因此，不能满足作为例如橡胶制品填料的要求。还有一种制造白炭黑的制法是气相法以四氯化硅作为原料，经热裂燃烧分解、聚集、脱酸等工艺得到白炭黑产品。气相法可生产优质白炭黑，但工艺要求严格，生产成本高，环境污染大。
本发明目的在于：提供一种工艺简单，生产成本低廉的，能生产具有优良活性度和吸附率、分散性能好、比表面积大、内部孔隙多的超细白炭黑的制造方法。
本发明目的是这样实现的：且有如下步骤：
a)将含无机酸3-4％的水溶液1000升加到含20-25％二氧化硅的硅溶胶150升中，另将含无机酸15％的水溶液80升以雾化形式加入，在加入过程中以800-100转/分速度递减方式控制反应速度，经静置沉降后，得到凝聚的硅溶胶一次结晶体；
b)在反应釜中加入作为晶种的硅溶胶一次结晶体20-25体积份，水40-60体积份，含硅酸钠为25％的硅酸钠水溶液8-15体积份，以雾化形式加入含无机酸为15％的水溶液5-7体积份，在常压下进行中和和水解作用，加热温度35-100℃搅拌速度50-250转/分，PH值5-7，雾化加酸时间20-50分钟，雾点粒径0.3-0.8微米，得到二次结晶的白炭黑悬浮体。
c)快速放料，加水快速冷却洗涤，冷却水的PH值为5-7，将含有3-5％的白炭黑悬浮液，以高于其30-50倍水中急冷。
d)雾化干燥即得超细白炭黑。雾化干燥温度100-500℃，最好为200-400℃。
本发明方法具有良好效果。本发明采用二次结晶方法，其中一次结晶是指由作为催化剂的无机酸与硅溶胶凝聚而成的硅溶胶结晶体，所谓二次结晶是指以上述一次结晶所形成的分散海绵状硅溶胶结晶体作为晶种，与硅酸钠，雾化无机酸和水在控制温度、加速度、搅拌速度和PH值下进行中和、水解、从而形成作为二次结晶体的白炭黑，再经快速冷却洗涤、干燥即得超细白炭黑产品。本发明方法，生产时间短，过程易于控制，生产成本低廉，不污染环境，产品性能优异。例如作为轮胎补强剂，填充剂和耐磨剂时能使轮胎寿命提高6-8倍。其它广泛用于油漆、油墨、光纤、造纸、塑料等均取得良好效果。
以下结合实施例并参照附图对本发明方法进行详细说明：
附图1是本发明方法流程方块图。
从附图1可见，本发明方法采用二次结晶方法，以由作为催化剂的无机酸与硅溶凝聚而成硅溶胶结晶体作为二次结晶的晶种制得超细白炭黑。本发明方法具有如下步骤：
a)形成一次结晶的硅溶胶晶体：
将含有无机酸3-4％的无机酸水溶液1000升加到含20-25％二氧化硅的硅溶胶水溶液150升中，另将无机酸15％的水溶液80升以雾化形式加入，在加入过程过以800-100转/分速度递减方式控制反应速度，经静置沉降后，得到凝聚的硅溶胶一次结晶体。在硅溶胶中加入的无机酸是作为催化剂加入的，无机酸与硅溶胶混合在一起能使二氧化硅发生聚合，有利于形成分散的海绵状二氧化硅溶胶体。从而形成多孔二氧化硅小球，特别是一部分无机酸水溶液是以雾化形式加入的，更使二氧化硅溶胶体细化，从而为制备二次结晶的白炭黑创造条件。所述无机酸是硫酸、盐酸、磷酸等。
b)在反应釜中加入作为晶种上述硅溶胶一次结晶体20-25体积份，水40-60体积份，含硅酸钠为25％的硅酸钠水溶液8-15体积份，以雾化形式加入含无机酸为15％的水溶液5-7体积份，在常压下进行中和和水解过程，加热温度为35-100℃，最好为40-80℃搅拌速度50-250转/分，最好为75-200转/分PH值5-7，雾化加酸时间10-50分钟，最好为20-50分钟，无机酸溶液的雾粒为0.3-0.8微米。在反应釜中控制反应温度，使硅酸钠与无机酸充分进行中和反应，PH值和温度有重要关系，在温度为35-100℃内加酸的速度和加酸量过快和雾点过大时，都会影响白炭黑的颗粒粗细，聚合会随着PH值的降低而大大加快，而也会随着温度的升高而加快，因此，PH值以5-7为宜，酸的雾点粒径以0.5微米为宜，加酸时间10分钟到50分钟为宜，最好20-50分钟，此外搅拌速度过快和过慢都使所产生的白炭黑颗粒变粗，得不到超细白炭黑。
c)快速度冷却洗涤：此步骤的原则要快，快速出料和将含有3-5％白炭黑的悬浮液以高于其30-50倍水中急冷，所加冷却水的PH值为3-8，最好为5-7，是去离子水。所以急冷是为了获得超细白炭黑产品。传统白炭黑在中和后有老化工艺，这导致白炭黑颗粒变粗，因此以大量去离子水冷却可达到急冷，洗涤目的。
d)喷雾干燥，干燥温度为100-500℃，最好为200-400℃，干燥后即得本发明方法所制超细白炭黑。本发明方法所制白炭黑的技术指标如下：
二氧化硅(干基) 98.5％
水份 6％
灼烧失重 6.5％
PH值 6.5-7.5
比重 0.1959
粒径 5-10μm
折光率 1.45
DBP吸收值 2-3.5cm3/g
氯化钠 0.1-0.07％
铁 0.02％
本发明方法所制产品具有优良的活性度和吸附率，分散性能好，比表面积大，内部孔隙多与各种橡胶都有极强的亲和力，在其表面上的硅醇基在橡胶的硫化过程中起到交联作用，产生突出的补强效果。本发明方法所制白炭黑用于轮胎的补强剂、填充剂、耐磨剂、抗老化剂、能提高轮胎的使用寿命6-8倍。广泛用于电缆和电线护套、光纤、油漆、油墨、造纸、塑料等。
实施例1
将含有硫酸3％的水溶液1000升加到含二氧化硅25％的硅溶液150升中，另将15％的硫酸水溶液80升以雾化形式加到上述溶液中，在加入过程中以800-100转/分速度递减方式控制反应速度，经静置沉降后得到凝聚的硅溶胶一次结晶粒，以此一次结晶粒作为晶种，取25体积份加入反应釜中，再加入50体积份水，含硅酸钠为25％的硅酸钠水溶液8体积份，以雾化形式加入硫酸为15％的水溶液7体积份，在常压下进行中和和水解过程，温度控制在60℃，加热和雾化加酸50分钟，搅拌速度为150转/分，PH值为7。在高于其50倍水中急冷洗涤，再经雾化干燥得到白炭黑产品，所得产品经国家地质实验测试中心检测，依据国家GB-10517-10530-89检测，结果如下：
检验项目 国家标准(A类) 检测结果
比表面积m2/g ≥190 269
二氧化硅含量％ ≥90 94.48
颜色 优，等于标样 优于标样
筛余物45μm％ ≥0.5 0.05
加热减量％ 4.0-8.0 4.28
灼烧减量％ ≤7.0 3.78
PH值(10％水悬浮液) 5.0-8.0 7.2
总铜含量mg/kg ≤30 ≤1
总锰含量mg/kg ≤50 4
总铁含量mg/kg ≤1000 888
DBP吸收值cm3/g 2.0-3.5 2.8
拉伸强度Mpa 31.2
扯断伸长率％ 796
500％定伸强度Mpa 9.5
从上列数据可见，本发明产品符合国家标准GB10517-89中A类产品技术要求和化工行标HG/T2197-91技术条件，全部指标达到标准，1995年度在白炭黑全国产品质量的统检中，本发明方法所制白炭黑是质量最好的产品之一。
实施例2
将含有盐酸3.5％的水溶液1000升加到含二氧化硅20％的硅溶胶水溶液160升中，另将15％盐酸水溶液100升以雾化形式加到上述溶液中，在加入过程中以从800到100转/分的递减搅拌速度搅拌，经静置沉降形成硅溶胶一次结晶粒，以此一次结晶粒作为晶种，取20体积份加入反应釜中，再加入60体积份水，含硅酸钠为30％的硅酸钠水溶液8体积份，以雾化形式加入盐酸为15％的水溶液7体积份，在常压下进行中和和水解过程，温度控制在70℃，加热和雾化加酸时间为30分钟，搅伴速度为350转/分，PH值为6，快速放料在高于其40倍水中急冷洗涤，再经在500℃喷雾干燥，得到的产品与实施例相仿。比表面积，260-300m2/g含二氧化硅94％，其原始粒径(不加机械粉碎)15微米占90％以上，5微米占40％，1微米占23％，PH值为7.0，铁含量600ppm，含水率5％，DBP吸收值2.0-3.0cm3/g。
Claims (8)
1.二次结晶超细白炭黑的制法，包括硅酸钠与酸的中和工艺，其特征在于，具有下列步骤：
a)将含无机酸3-4％的水溶液1000升加到含20-25％二氧化硅的硅溶胶150升中，另将含无机酸15％水溶液80升以雾化形式加入，在加入过程中以800-100转/分速度递减方式控制反应速度，经静置沉降后得到凝聚的硅溶液一次结晶体；
b)在反应釜中加入作为晶种的硅溶液一次结晶体20-25体积份，水40-60体积份，含硅酸钠为25％的硅酸钠水溶液为8-15体积份，以雾化形式加入含无机酸为15％的水溶液5-7体积份，在常压下进行中和和水解作用，加热温度35-100℃搅拌速度50-250转/分，PH值5-7雾化加酸时间20-50分钟，雾点粒径0.3-0.8微米，得到二次结晶的白炭黑的水悬浮体；
c)快速放料加水快速冷却洗涤，冷却水的PH值为5-7
d)雾化干燥后即得超细白炭黑。
2.根据权利要求1所述二次结晶超细白炭黑的制法，其持征在于：在所述b)步骤中制备二次结晶白炭黑的过程中，加热温度为45-80℃。
3.根据权利要求1所述二次结晶超细白炭黑的制法，其特征在于：所述的无机酸是硫酸、盐酸、磷酸。
4.根据权利要求1所述二次结晶超细白炭黑的制法，其特征在于：b)步骤中所述的雾化加酸时间为20-50分钟。
5.根据权利要求1所述二次结晶超细白炭黑的制法，其特征在于：在b)步骤中所述搅拌速度为75-200转/分。
6.根据权利要求1所述二次结晶超细白炭黑的制法，其特征在于：在c)步骤中将含有5％白炭黑二次结晶体悬浮液，以高于其体积50倍的水快速冷却、洗涤、所用去离子水PH值为5-7。
7.根据权利要求1所述二次结晶超细白炭黑的制法，其特征在于：喷霉干燥的温度100-500℃。
8.根据权利要求所述二次结晶超细白炭黑的制法，其特征在于：喷雾干燥的温度为200-400℃。
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