CN104892699A - 一种制备高纯度6’-o-反式桂皮酰梓醇的方法 - Google Patents

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刘培冉
杨涛
贺灵剑
李啸然
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Abstract

本发明涉及一种高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇的制备方法，所用原料为采用专利（专利号：201110400683.6）“10-香荚酰梓醇制备的方法” 所介绍的制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物，经初步分离后，以硅胶为固定相，用洗脱剂进行洗脱分离，回收溶剂转为水液，以聚酰胺为固定相，水洗脱，即可得纯度不低于90%的6’-O-反式桂皮酰梓醇，拓展了6’-O-反式桂皮酰梓醇的分离提纯方法。本技术采用常压方法，成本低，效率高，特别适用于大规模工业化生产。

Description

一种制备高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇的方法
技术领域
本发明涉及一种用聚酰胺为吸附材料进行常压洗脱制得高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇的方法，属于医药技术领域 。
背景技术
胡黄连为我国的传统中药，是玄参科植物胡黄连的干燥根茎，应用历史悠久，疗效确切。主要功效清热，凉血，燥湿。治疳疾，惊痫，泻痢，劳热骨蒸，自汗，盗汗，吐血，衄血，火眼，痔瘘， 疮疡。6’-O-反式桂皮酰梓醇是胡黄连的主要有效成分之一，具有抗菌、保肝利胆和保护神经细胞的作用。
已有的制备6’-O-反式桂皮酰梓醇的专利有二，其一（专利号：201310618996.8）主要技术为采用高压制备液相进行分离制得高纯度的6’-O-反式桂皮酰梓醇，此法上样量小、效率低、耗材昂贵，增加了6’-O-反式桂皮酰梓醇的生产成本；另一专利（专利号：200710164321.5）所用溶剂为丙酮，丙酮易燃、易挥发，有毒，为后期的残留检查带来麻烦，同时也不利于工业化生产过程中的劳动保护。本技术采用常压方法，上样量大、成本低、效率高，采用无毒性溶剂等优点，特别适用于大规模工业化生产。
6’-O-反式桂皮酰梓醇的结构式为：
                                                 。
发明内容
采用专利（专利号：201110400683.6）所介绍的10-香荚酰梓醇制备的方法制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物为原料，加适量硅胶拌样，进行硅胶柱层析分离，湿法装柱，干法上样，用乙酸乙酯为洗脱溶剂洗脱，初期洗脱杂质，继续洗脱可得到纯度不低于70%的6’-O-反式桂皮酰梓醇。
聚酰胺柱洗脱：将所得的纯度不低于70%的6’-O-反式桂皮酰梓醇转为水液上聚酰胺柱，用水洗脱，初期洗脱液无6’-O-反式桂皮酰梓醇，继续洗，收集洗脱液即可得到纯度不低于90%的6’-O-反式桂皮酰梓醇。
本发明含量测定用HPLC检测方法为:
标准样品液的配制
精密称取5mg 6’-O-反式桂皮酰梓醇对照品置于50ml的容量瓶中，加水，超声溶解定容，作为标准样品液，浓度为0. 1mg/ml 。
测试样品液的配制
精密称取5mg 6’-O-反式桂皮酰梓醇样品置于50ml的容量瓶中，加水，超声溶解定容，作为测试样品液，浓度为0. 1mg/ml 。
检测条件:
流动相:乙腈—水—冰醋酸（25:75:0.5）经混合，过滤，脱气后使用；色谱柱:ODS-C18柱4. 6×250mm，流速:0.8ml/min，进样体积:20ul，检测波长：282nm，6’-O-反式桂皮酰梓醇保留时间:为12.5--15min。
 具体实施方式：
以下实施例对本发明作具体说明，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例所包含内容。
实施例1。
 1）装柱：聚酰胺20g，95%乙醇浸泡，除去气泡后装柱，继续用95%乙醇洗脱，洗至洗脱液澄清透明；再用酸碱交替处理，最后水洗至中性即可。
 2）上样：取适量硅胶柱处理后的6’-O-反式桂皮酰梓醇转为水液上聚酰胺柱，含6’-O-反式桂皮酰梓醇0.5g。
 3）洗脱：用水为溶剂洗脱，每10ml收集一次，用高效液相跟踪监测，前30ml （第一个柱床）无6’-O-反式桂皮酰梓醇；40ml—60ml（第二柱床）洗下6’-O-反式桂皮酰梓醇，纯度不低于90%，约占上样量的50% ；继续洗直至无6’-O-反式桂皮酰梓醇。
 4）取步骤3收集的6’-O-反式桂皮酰梓醇不低于90%的流出液回收溶剂，减压蒸干即得6’-O-反式桂皮酰梓醇粉末，称重得质量为0.28g，纯度93%。
 5）聚酰胺柱再生：用95%乙醇洗，洗至乙醇无色，再用水替换柱中乙醇即可。
实施例2。
  1） 装柱：聚酰胺3kg装大柱，95%乙醇浸泡，除去气泡后装柱，继续用95%乙醇洗脱，洗至洗脱液澄清透明；再用酸碱交替处理，最后水洗至中性备用。
 2） 上样：取适量硅胶柱处理后的6’-O-反式桂皮酰梓醇水液1600ml上聚酰胺柱，含6’-O-反式桂皮酰梓醇50g。
 3） 洗脱：水为洗脱液洗脱，每800ml收集一次，用高效液相跟踪监测，前8000ml （第一个柱床）无6’-O-反式桂皮酰梓醇；9000ml—16000ml（第二柱床）洗下6’-O-反式桂皮酰梓醇，纯度不低于90%，约占上样量的85% ；继续洗直至无6’-O-反式桂皮酰梓醇即可。
 4） 取步骤3收集的6’-O-反式桂皮酰梓醇不低于90%的流出液回收溶剂，减压蒸干即得6’-O-反式桂皮酰梓醇粉末，称重得质量为42.5g，纯度92%。
 5） 聚酰胺柱再生：用95%乙醇洗，洗至乙醇无色，再用水替换柱中乙醇即可。

Claims (6)

1.常压柱层析制备高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇，其特征在于，常压条件下以制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物为原料，硅胶柱层析结合聚酰胺柱层析制备含量不低于90%的高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇。
2.如权利要求1中所述的高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇制备方法，其特征在于，所用吸附材料为聚酰胺。
3.如权利要求1所述的高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇制备方法，其特征在于，初期采用硅胶柱层析，洗脱液为乙酸乙酯、无水乙醇或二者一定比例混合。
4.如权利要求1中所述的高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇制备方法，其特征在于，层析聚酰胺做固定相、水做流动相，进行常压柱层析。
5.如权利要求1中所述的高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇制备方法，其特征在于，所用聚酰胺为20-100目。
6.如权利要求1中所述的高纯度6’-O-反式桂皮酰梓醇制备方法，其特征在于，每100ml聚酰胺上样品（按纯品计）5g以下。
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