CN1048764C - 细旦醋酸纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产超细旦醋酸纤维素纤维的方法：将高浓度醋酸纤维素的丙酮纺丝溶液经喷丝板纺丝，随后在50-80℃温度下干燥，拉伸比为0.9-1.7，所述醋酸纤维素的落球粘度为15-70秒，所述喷丝板的细孔直径小于36微米。
Description
本发明涉及细旦醋酸纤维素纤维的制备方法。更具体地说，本发明涉及单丝的平均旦数小于1.4的超细旦醋酸纤维素纤维的制备方法。
多年来，醋酸纤维素纤维一直用来生产多种产品，如纺织纱线，用来制备织物和用来生产过滤棒的过滤丝束，该过滤棒用于香烟过滤嘴。醋酸纤维素纤维通常用干纺的方法生产，如美国专利2829027和美国专利2838364所述的方法。醋酸纤维素纤维通常由醋酸纤维素纺丝溶液干纺制得，所述溶液含醋酸纤维素和丙酮以及其它可加可不加的添加剂如二氧化钛。用干纺方法生产醋酸纤维素纤维，通常其单丝的平均旦数为2-8。对于生产柔软而光滑型的织物，细旦单丝的醋酸纤维素更为优选。此外，当用于香烟过滤嘴时，单丝的平均旦数较低的醋酸纤维素纤维有较大的表面积暴露于通过过滤嘴的烟中，从而使过滤效率提高。鉴于细旦醋酸纤维素纤维能获得期望的结果，商业生产上一直在尝试减少纤维单丝的旦数。以前减少醋酸纤维素纤维的单丝的平均旦数的偿试包括通过减少固体含量来减少纺丝溶液或纺丝原液的粘度，见美国专利3033698。但是，将这种低粘度的纺丝溶液纺丝时，容易引起挤出的纤维粘到喷丝板的金属表面上，结果很难将这些纤维拉成纱。通过降低固体含量生产平均旦数较低的纤维的方法还存在着流动速度控制问题，以及增加了需要回收的丙酮数量。除降低固体含量的方法外，减少醋酸纤维素纤维的单丝的平均旦数的另一个方法是改进喷丝板上的细孔，见美国专利3608041。
其它生产细旦醋酸纤维素纤维的方法也是通过减少固体含量减少溶液的粘度，但在纺丝溶液中加入金属螯合剂改善粘着问题，如美国专利3033698，美国专利3038780和美国专利3068063所述。但是，丙酮回收仍然是个问题，并且这些金属螯合剂的长期毒性还不得而知，因而这些产品对于香烟过滤嘴来说是不能接受的。而且最终用户不愿意使用含有不寻常添加剂的纤维。
减少纤维的单丝的平均旦数的另一个方法是增加拉伸比，但是，当采用简单地增加拉伸比的方法生产细旦纤维时，单丝的断裂率高得令人难以接受。
因而，在不大幅改变纺丝条件或不添加不寻常添加剂的条件下，能用正常高固体含量的纺丝溶液生产超细旦纤维是非常需要的。
本发明涉及生产超细旦醋酸纤维素纤维的方法，该方法包括：
(A)配制纺丝溶液，该溶液含24-32％(重量)醋酸纤维素，零到少量的TiO2，少量水，剩余部分为丙酮，其中所述醋酸纤维素的落球粘度为15-70秒；
(B)高温下将所述纺丝溶液经喷丝板纺成纤维，使用的喷丝板有多个细孔，细孔的直径小于36微米；
(C)在温度为50-80℃的气体介质中将所述纤维干燥，同时将所述纤维拉伸，但伸比为0.9-1.7，这样制得的纤维的单丝的平均旦数小于1.4。
申请人意外地发现了一种生产平均旦数小于1.4的超细旦纤维的改进方法，该方法不需要添加不寻常的添加剂，不需要减少固体含量，不需要大量改变纺丝条件。用本发明方法生产超细旦纤维，要求正常高固体含量的纺丝溶液所含的醋酸纤维素的落球粘度为15-70秒，使用直径小于36微米的纺丝板，干燥或固化条件如前定义。
在生产超细旦醋酸纤维素纤维的本发明方法中，纺丝溶液含24-32％(重量)醋酸纤维素，零到少量的TiO2，少量的水，剩余部分为丙酮，其中醋酸纤维素的落球粘度为15-70秒。该纺丝溶液在室温至溶液的沸点温度下配制较好，在30-50℃之间配制更好。在远低于室温的温度下配制纺丝溶液，不易形成丙酮和醋酸纤维素的均匀混合物，而温度高于溶液中丙酮的沸点显然也是不合需要的。
纺丝溶液的固体含量通常是24-32％(重量)醋酸纤维素以及零到少量的二氧化钛。醋酸纤维素含量优选的为25-32％(重量)，更优选的约为26-30％(重量)。固体含量较高时，纺丝溶液中丙酮的用量较少，这样需要回收的丙酮量减少。但是，当固体含量远高于32％(重量)时，纺丝溶液太粘，以致于不能从喷丝板的经孔中挤出。而当固体含量远低于25％(重量)时，纺丝原液通过喷丝板的流动速度很难控制，而且丙酮的回收量太大。此外，当将低固体含量的纺丝溶液纺成纤维时，纤维容易粘在喷丝板的金属外表面上，因而很难将丝拉成纱。
在纺丝溶液中，使用的醋酸纤维素的落球粘度低于42秒较好，低于35秒更好。落球粘度的定义为：25℃下，直径为1/8英寸(3.17mm)的不锈钢球通过距离为2.25英寸(5.71cm)(通过两条水平的平行线来设定)的20％(重量)醋酸纤维素和80％(重量)丙酮的溶液所需的时间，以秒计。落球粘度通常随醋酸纤维素平均分子量的降低而减小。本领域普通技术人员通过选择酯化条件可以调节醋酸纤维素的分子量。所述醋酸纤维素的落球粘度优选的为20-42秒，更优选的为25-40秒。落球粘度高于42秒的醋酸纤维素是较不期望的，因为它制得的纺丝溶液会变得太粘，不易从喷丝板的细孔中挤出。但是，如果醋酸纤维素的落球粘度远低于15秒，当制成纺丝溶液时，会导致纺丝溶液粘度太低，以致于在喷丝板的细孔末端不能形成纤维。在纺丝溶液中，醋酸纤维素的特性粘度优选的为1.35-1.60，更优选的为1.45-1.58以及最优选的为低于1.56。
按照本发明，纺丝溶液通常含少量的二氧化钛和少量的水。在整个纺丝溶液中，TiO2的用量通常低于1％(重量)，更优选的为低于0.5％(重量)，最优选的为低于0.3％(重量)。少量的TiO可以增加制得的过滤丝束的白度，而TiO的用量较高时，容易堵塞喷丝板细孔。
在本发明的纺丝溶液中，水的含量通常小于3％(重量)，更优选的为1-2％(重量)。水的含量远大于3％(重量)时，会延长纤维的干燥时间，而水的含量远低于1％(重量)的状态是很难达到的，因为丙酮是从水中蒸馏回收的，并且环境空气是潮湿的。
按照本发明，纺丝溶液在高温下经直径小于36微米的喷丝板细孔纺成纤维。在本发明的方法中，纺丝溶液的纺丝温度尽可能地高为好，但应低于丙酮的沸点。纺丝溶液的温度通过将其通过一个加热的烛形过滤器来维持。烛形过滤器的温度靠通过其内部管道的热水来维持。纺丝溶液的实际温度比烛形过滤器水温低一些。所述热水温度优选的为40-65℃，更优选的为50-60℃。如果烛形过滤器水温远高于65℃，那么它会使纺丝液温度高于丙酮的沸点，易使得挤出的纤维表面产生气泡。但是，如果烛形过滤器水温远低于40℃，那么这使得纺丝溶液的粘度变得太高，并且延长了纺出的纤维的固化或干燥时间。
在本发明方法中，纺丝板的细孔可以是任何形状的。但是，优选的是圆形，因为圆形容易制造。此外，当用于香烟过滤嘴时，通过非圆形孔挤出生产的纤维倾向于增加压降。这增加的压降使得在相同单位的压降下，圆形孔生产的纤维的过滤效率比非圆形孔的要高，例如横截面为Y形的。
在本发明方法中，喷丝板细孔的直径优选的为20-36微米。一般地，纺平均旦数较小的纤维，需要较细的孔。当生产平均旦数为1.2的醋酸纤维素纤维时，喷丝板中细孔的直径为28-34微米更好，直径为30-32微米最好。
本发明喷丝板最好具有圆孔轮廓，使孔背部的锥体的横截面逐渐变小，在喷线板出口处形成圆柱形孔。圆孔轮廓更优选的是双曲线和多角孔轮廓。喷丝板孔的表面最好是极端光滑。这些喷丝板孔的表面粗糙度最好小于0.05Ra微米。Ra代表表面粗糙度的算术平均值。
与生产2-8旦醋酸纤维素纤维所能接受的喷丝板的质量相比，本发明的喷丝板质量有所改进。这特别表现在孔形均匀对称，表面极端光滑。喷丝板出口处细孔呈圆柱形，其直径为30微米，长度可选择其直径的0.5-15倍。改进型喷丝板的细孔最好含有圆柱形部分，圆柱形部分的表面粗糙度为0.005-0.025Ra微米。喷丝板孔的上游部分通常是锥形孔，其轮廓为：随着锥形孔壁与孔轴之间的夹角逐步增大，圆柱形孔截面的直径逐步增大。通过连续增加锥形孔壁角度也可以达到这一点，例如抛物线轮廓。锥形孔也可以由多个截头圆锥体构成，其中随着截头圆锥体轮廓直径的增大，截头圆锥体顶角增大。例如，有两个截头圆锥体，最小的截头圆锥体紧换着圆柱体的上游，其顶角为10-30度，长度为喷丝板孔圆柱部分直径的3-10倍。接着是第二个截头圆锥体，其顶角为40-70度，长度可以大于喷丝板孔圆柱部分直径的10倍。截头圆锥体改进型喷丝板孔的表面粗糙度优选的为0.025-0.050Ra微米。改进型喷丝板的外表面的表面粗糙度优选的为0.005-0.025Ra微米。
与之相对比，对于生产旦数为2-8的醋酸纤维素纤维，截头圆锥体的顶角为40-70度的单一圆锥孔型喷丝板是可以接受的。与生产旦数小于1.4的纤维所使用的喷丝板相比，这些喷丝板的圆柱形孔、截头锥体部分和外表面的光滑度较不重要。
经过喷丝板孔纺出的纤维在气体介质中、在50-80℃温度下干燥固化。干燥在下述情况下进行较好：干燥室的顶部气温较低，底部气温较高，温度范围为60-110℃。更优选的温度为：顶部60-70℃，底部70-100℃，底部温度为80-90℃是最优选的。
在完全固化或干燥以前，纺出的纤维以0.9-1.7的拉伸比(卷绕速度/挤出速度)进行拉伸，更优选的为1-1.6，拉伸比为1.2-1.5是最优选的。当拉伸比远低于0.9时，纤维倾向于相互干扰和粘连，因为纤维的收缩不能抵消卷绕速度的减慢。而当拉伸比远高于1.7时，由于纤维过度拉长而引起断裂。拉伸比最好能高于1，这有利于降低旦数，最优选的拉伸比为1.2-1.5。
对于本发明提供的超细旦醋酸纤维素纤维，单丝的平均旦数通常小于1.4，更优选的小于1.2。按照本发明生产的纤维，其单丝的平均旦数范围通常为0.6-1.4，优选的为1.0-1.4，最优选的为1.0-1.2。每根丝的平均旦数大于1.4时，并不能使过滤产品的过滤效率充分提高。而当平均旦数远低于1时，过滤器压降的增加比过滤效率的增加更显著。
下述实施例用来说明本发明，但并不是对本发明合理范围的限制。
实施例I
在35℃温度下，将下述组分混合配成纺丝溶液：26.4％(重量)醋酸纤维素，0.133％(重量)二氧化钛，少于2％(重量)的水，剩余部分为溶剂丙酮。醋酸纤维素的落球粘度为40秒，乙酰基含量为39.5％(重量)。将该纺丝丝溶液过滤，用Nippon Nozzle Ltd提供的30和32μm圆孔型干纺喷丝板进行纺丝，每个喷丝板上有450个孔，孔经抛光改进过，孔的构造为多锥型锥体通向最终圆柱形孔，如前所述。在466m/m和453m/m的速度下，得到的总旦数分别为515和520。纺丝拉伸分别为1.54和1.35，单丝的旦数分别为1.14和1.16。对于这两种操作，烛形过滤器的水温均设定为55℃，顶部气温设定为75℃，底部气温设定为90℃。在这些速度下，纺丝表现令人满意，纱的质量也令人满意。在这些纺丝条件下，成功地纺出了数个纱包。孔径为32μm的喷丝板的纺丝效果比孔径为30μm的喷丝板好。
实施例II
按实施例I的方法配制纺丝溶液，将冷喷丝溶液过滤，用带有450个直径为32μm的圆孔、孔的质量经过改进(见实施例I)的喷丝板进行纺丝。450股单丝的总旦数为532，平均每根单丝的旦数为1.20，计算得出纺丝拉伸为1.52。纺丝速度为525m/m，其它纺丝条件同实施例I。卷绕116股一束的纤维。过滤丝束的制法是：将56股一束的纤维合并制成总旦数为30000的卷曲丝来。用小型PM-2制塞机将这些丝束制成过滤棒。用Filtrona APD 2-V机测量过滤棒产生的压降。从棒上截取圆周长为23.95mm、长度为31.5mm的过滤嘴，将它们装在市售的香烟上。用FTC法测试这些带有丝束过滤嘴(单丝的旦数为1.2)的香烟的过滤效率。结果见表1。
表1
丝束种类 棒的尺寸 棒的压降 棒的重量1.2/30,000/圆形 24.45mm圆周长×126mm L. 490mm 580mg1.2/30,000/圆形 24.45mm圆周长×126mm L. 685mm 660mg3.0/35,000/Y 24.45mm圆周长×126mm L. 280mm* 580mg3.0/35,000/Y 24.45mm圆周长×126mm L. 379mm* 660mg过滤嘴尺寸 过滤嘴压降 过滤效率24.45mm×31.5mm L. 122.5mm 65.8％24.45mm×31.5mm L. 171.5mm 74.5％24.45mm×31.5mm L. 122.5mm 58.0％*24.45mm×31.5mm L. 171.5mm 64.4％*
*基于数学模型的理论值
该实施例表明，与通常用于香烟过滤嘴的3.0旦Y形横截面过滤丝来相比，1.2旦圆形横截面的过滤丝束的压降和过滤效率要高得多。
实施例III
将一部分实施例II的纺丝溶液纺成纤维，采用的喷丝板的圆孔直径为32μm，喷丝板具有一般的表面，其结构为单锥体通向喷丝板面最终出口处的圆柱孔。这样是能生产出纤维，但是，在数种纺丝条件下，卷绕速度为400-600m/m，烛形过滤器温度为50-65℃，均不能进行满意的工业纺丝。因为断裂率太高。
实施例IV
在35℃下，将下述组分混合配成纺丝溶液：27.1％(重量)醋酸纤维素，0.133％(重量)二氧化钛，少于2％(重量)的水，剩余部分为溶剂丙酮。醋酸纤维素的落球粘度为37秒，乙酰基含量为39.5％(重量)。将该纺丝溶液过滤，用32μm圆孔喷丝板进行纺丝，该喷丝板有450个孔，孔的表面作了抛光处理，孔的构造为多锥型锥体通向最终的圆柱形孔，见实施例I。在710m/m速度下得到的总旦数为539。计算得出纺丝拉伸为1.56，平均每根单丝的旦数为1.20。烛形过滤器的水温设定为60℃，顶部气温设定为70℃，底部气温设定为90℃。即便是在这种纺丝溶液中醋酸纤维素浓度较高、纺丝速度较快的情况下，纺丝效果令人相当满意，共纺了90包纤维，每包重3.4磅。用卷曲机将一扎56股一束的纤维进行卷制。这样制得了令人满意的卷曲丝束，用微型PM-2制塞机将这些丝束制成过滤棒，该操作不存在任何困难。用Filtrona APD2-V机测量过滤棒的压降，用FTC法测量15mm长过滤嘴的过滤效率。在吸烟机上吸烟，然后测量香烟的过滤效率，从嘴端算起，香烟的长度至多为23cm。压降和过滤效率测量结果见表2。
表2
丝束种类 棒的尺寸 棒的压降 棒的重量1.2/30,000/圆形 23.95mm圆周长×120mm L. 622mm 640mg1.2/30,000/圆形 23.95mm圆周长×120mm L. 800mm 877mg3.0/35,000/Y 23.95mm圆周长×120mm L. 423mm 640mg3.0/35,000/Y 23.95mm圆周长×120mm L. —— 877mg**
过滤嘴尺寸 过滤嘴压降 过滤效率23.95mm×15mm L. 78mm 45.2％23.95mm×15mm L. 114mm 52.5％23.95mm×15mm L. 78mm 42.0％23.95mm×15mm L. 114mm 45.9％**基于数学模型的理论值。**对于该尺寸的棒来说，这个重量是不能达到的。
由表2可知，与常规的过滤材料相比，本发明材料的压降的过滤效率大大增加。
实施例V
本实施例是为优化纺丝条件、制备超细旦纤维而设置的纺丝试验。用6个可变纺丝因素进行分步因子试验，所述因素如单丝的旦数，烛形过滤器的水温，丝室顶部的气温和流动速度，丝室底部气温和流动速度。在该试验中，使用常规的纺丝溶液，该溶液含26.4％(重量)醋酸纤维素，0.113％(重量)TiO2，少于2％(重量)的水，剩余物为溶剂丙酮。在每个纺丝条件下，测量最大纺丝速度，方法是：逐步增加导丝辊的速度，直到开始中出现断裂的单丝。得到的最大纺丝速度符合下述回寻模型：
最大纺丝速度＝476.2+102.9×单丝的旦数-14.9×顶部气温+
2.1×烛形过滤器温度-5.4×顶部气温×烛形过
滤器温度
相关系数(R2)为0.995。该回归模型表明：单丝的旦数越低，纺制越困难，顶部气温低有利于纺制细旦醋酸纤维素纤维。
本实施例的纺丝试验表明：不减少纺丝溶液的固体含量可以纺出超细旦醋酯纤维。要纺出超细旦纤维，必须降低醋酸纤维素的特性粘度或落球粘度，低到用其制得的纺丝溶液的粘度低于减少固体含量制得的纺丝溶液的粘度。我们的纺丝试验限于1.2旦纤维，但是不改变固体含量可以纺出低于1.2旦的纤维，只要醋酸纤维素的特性粘度低于1.56但不低于1.35。如果醋酸纤维素的特性粘度低于1.35，那么纱的抗拉特性太差。
Claims (14)
1.一种生产超细旦醋酸纤维素纤维的方法，它包括：
(A)配制纺丝溶液，该溶液含25-32％(重量)醋酸纤维素，零到少量的TiO2，少量水，剩余部分为丙酮，其中所述醋酸纤维素的落球粘度为15-70秒；
(B)高温下将所述纺丝溶液经喷丝板纺成纤维，使用的喷丝板有多个细孔，细孔的直径小于36微米；
(C)在温度为50-80℃的气体介质中将所述纤维干燥，同时将所述纤维拉伸，拉伸比为0.9-1.7，这样制得的纤维的单丝的平均旦数小于1.4。
2.按权利要求1的方法，其中纺丝溶液含25-32％(重量)醋酸纤维素，0-1％(重量)TiO2，至多3％(重量)水和64-76％(重量)丙酮，所述醋酸纤维素的落球粘度小于42秒。
3.按权利要求2的方法，其中所述醋酸纤维素的落球粘度不超过35秒。
4.按权利要求1的方法，其中纺丝溶液含26-30％(重量)醋酸纤维素。
5.按权利要求1的方法，其中所述纺丝在高温但低于丙酮沸点的温度下进行，使用的喷丝板有多个圆孔，圆孔的直径为20-36微米。
6.按权利要求5的方法，其中所述喷丝板的细孔直径为28-34微米。
7.按权利要求1的方法，其中所述喷丝板具有圆孔轮廓，孔背部的锥体横截面逐渐变小，在喷丝板出口处形成圆柱形孔。
8.按权利要求1的方法，其中所述喷丝板细孔表面极端光滑。
9.按权利要求8的方法，其中所述喷丝极细孔的表面粗糙度为0.01-0.05Ra微米。
10.按权利要求1的方法，其中所述气体介质是空气，所述纤维在丝室中干燥，丝室的顶部气温较低，底部气温较高，为60-110℃。
11.按权利要求10的方法，其中所述干燥在丝室中进行，丝室的顶部气温为60-70℃，底部气温为70-100℃。
12.按权利要求1的方法，其中所述拉伸比为1.2-1.5。
13.按权利要求1的方法，其中所述纤维的平均旦数为0.6-1.4。
14.按权利要求13的方法，其中所述纤维的平均旦数为1.0-1.3。
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Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: EASTMAN KODAK CO. TO: YISIMAN CHEMICAL COMPANY |
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