JP6580348B2 - 酢酸セルロース繊維及びその製造方法並びにタバコ用フィルタートウ - Google Patents
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Description
本発明の酢酸セルロース繊維は、低置換度の酢酸セルロースで形成されている。酢酸セルロースの平均置換度は1.3〜2.0であり、好ましくは1.4〜1.95(例えば1.5〜1.9)、さらに好ましくは1.6〜1.85(特に1.7〜1.8)程度である。このような平均置換度は、セルロースモノアセテートとセルロースジアセテートとの間の領域の置換度に相当する。平均置換度が大きすぎると、生分解性が低下し易い。一方、小さすぎると、紡糸性が低下し、細い繊度のフィラメントの製造が困難となる上に、耐水性が低下するため、喫煙時に唾液でべとついたり、溶ける不具合が生じ易い。さらに、タバコ煙中の水分を吸収し易くなるためか、タバコの喫味も低下し易い。
酢酸セルロース繊維は、酢酸セルロースをアセトン及び水の混合溶媒に溶解してドープ液を調製するドープ調製工程及び得られたドープ液を用いて乾式紡糸する紡糸工程を含む方法により得てもよい。
本発明のタバコ用フィルタートウは前記酢酸セルロース繊維を含んでいればよい。詳しくは、本発明のタバコ用フィルタートウは、トウ構造又はフィルターロッド構造を有する繊維束であり、詳しくは、酢酸セルロースで構成されたモノフィラメントが集束した構造(実質的に無限長の連続長さを持ったマルチフィラメント構造)を有する繊維束である。具体的には、酢酸セルローストウは、例えば、3,000〜1,000,000本、好ましくは3,000〜100,000本、さらに好ましくは5,000〜100,000本程度の単繊維(モノフィラメント)を束ねる(集束する)ことにより形成されていてもよい。
0.66gの試料に50mlのアセトンと2mlのエタノールを添加し、膨潤させた後、蒸留水を溶解するまで添加する。50mlの1/5N−NaOHを添加し、室温で攪拌しながら2時間ケン化した。1/5N−塩酸50mlを加え1分間攪拌した後、フェノールフタレインを指示薬として1/5N−NaOHで滴定することにより算出した。
メチレンクロライド及びメタノールの混合溶媒(メチレンクロライド/メタノール=9/1(重量比))にセルロースエーテルエステルを溶解し、所定の濃度c(2.00g/L)の溶液を調製する。この溶液をオストワルド粘度計に注入し、25℃で粘度計の刻線間を溶液が通過する時間t(秒)を測定する。一方、前記混合溶媒単独についても同様にして通過時間t0(秒)を測定し、下記式に従って、粘度平均重合度を算出した。
[η]=(lnηrel)/c
DSester=[η]/(6×10−4)
(式中、tは溶液の通過時間(秒)、t0は溶媒の通過時間(秒)、cは溶液のセルロースエーテルエステル濃度(g/L)、ηrelは相対粘度、[η]は極限粘度、DSesterは平均重合度を示す)。
初荷重をかけて正確に長さ90cmの試料(90cm長のトウバンド)50本を採取し、各試料の質量を量り、次式によってトウのトータルデニール(平均繊度)を算出した。
[式中、Mは試料の合計質量(g)、Lは試料の合計長さ(m)を示す]。
実施例及び比較例で得られた酢酸セルロースフィラメントについて、MITI法(OECD TG 301C)記載の方法に準拠して測定した。
セルロース100重量部、硫酸15重量部、無水酢酸280重量部及び酢酸380重量部を用いて、40℃で1時間エステル化し、酢酸マグネシウムで中和した。得られた酢酸セルロースを6時間加水分解し、アセチル基の平均置換度1.75、平均重合度140の低置換度酢酸セルロースを得た。
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例1と同様にし、アセチル基の平均置換度1.75、平均重合度100の低置換度酢酸セルロースを得た。
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例1と同様にし、アセチル基の平均置換度1.30、平均重合度100の低置換度酢酸セルロースを得た。
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例1と同様にし、アセチル基の平均置換度1.30、平均重合度140の低置換度酢酸セルロースを得た。
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例1と同様にし、アセチル基の平均置換度1.50、平均重合度120の低置換度酢酸セルロースを得た。
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例1と同様にし、アセチル基の平均置換度1.50、平均重合度180の低置換度酢酸セルロースを得た。
加水分解の温度及び時間を調節する以外は合成例1と同様にし、アセチル基の平均置換度1.75、平均重合度40の低置換度酢酸セルロースを得た。
セルロース100重量部を、硫酸13.9重量部、無水酢酸254重量部、酢酸380重量部を用い、45℃で90分間エステル化し、酢酸マグネシウムで中和した。得られた酢酸セルロースを2.5時間加水分解することにより、アセチル基の平均置換度2.44、平均重合度145の酢酸セルロースを得た。
合成例8で得られた酢酸セルロース1重量部に対して、5.1重量部の酢酸及び2.0重量部の水を加え、混合物を3時間攪拌して酢酸セルロースを溶解した。この溶液に0.13重量部の硫酸を加え、得られた溶液を70℃に保持し、加水分解を行った。加水分解の間に酢酸セルロースが沈殿するのを防止するために、系への水の添加は2回に分けて行った。すなわち、1時間後に0.67重量部の水を5分間にわたって系に加えた。さらに2時間後、1.33重量部の水を10分間にわたって系に加え、さらに3時間反応させた。合計の加水分解時間は7時間である。
合成例1で得られた低置換度酢酸セルロース1重量部を、0.3重量部の水と2.7重量部のアセトンとの混合液に溶解させ、ドープ液(紡糸原液)を作製した。次に、このドープ液を口金径170μmの口金から約0.7ml/分で吐出し、ドープ温度を54℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を100℃とし、巻取り速度を約200m/分で調整して紡糸し、平均繊度(単繊維デニール)7デニールの酢酸セルロースフィラメントを製造した。得られたフィラメントを水に添加しても溶解せず、繊維の形状を保持していた。
合成例1で得られた低置換度酢酸セルロースに代えて合成例2〜6で得られた低置換度酢酸セルロースを用い、水分量を調節した以外は実施例1と同様にして酢酸セルロースフィラメントを製造した。得られたフィラメントを水に添加しても溶解せず、繊維の形状を保持していた。
合成例1で得られた低置換度酢酸セルロース1重量部を、0.3重量部の水と2.7重量部のアセトンとの混合液に溶解させ、ドープ液(紡糸原液)を作製した。次に、このドープ液を口金径52μm、420ホールの口金から約170ml/分で吐出し、ドープ温度を54℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を100℃とし、巻取り速度を約250m/分で調整して紡糸し、平均繊度(単繊維デニール)3デニールの酢酸セルロースフィラメントを製造した。得られたフィラメントを水に添加しても溶解せず、繊維の形状を保持していた。なお、単繊維デニールは、トータルデニールをフィラメント本数で除して算出した。
合成例1で得られた低置換度酢酸セルロース1重量部を、0.75重量部の水と2.25重量部のアセトンとの混合液に溶解させ、ドープ液(紡糸原液)を作製した。次に、このドープ液を口金径170μmの口金から約1ml/分で吐出し、ドープ温度を54℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を100℃とし、巻取り速度を約200m/分で調整して紡糸を行ったが、紡糸塔内でドープ液が乾燥しきれず、巻き取ることができなかった。
合成例1で得られた低置換度酢酸セルロース1重量部を、0.15重量部の水と2.85重量部のアセトンとの混合液で溶解を試みたが、溶解せず、低置換度酢酸セルロースと水とアセトンの混合液との混合物はゲル状となって固まり、口金から吐出させることは不可能であった。
合成例7で得られた低置換度酢酸セルロース1重量部を、0.3重量部の水と2.7重量部のアセトンとの混合溶媒に溶解させ、ドープ液(紡糸原液)を作製した。次に、このドープ液を口金径170μmの口金から約0.7ml/分で吐出し、ドープ温度を54℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を100℃としたが、繊維の形状を形成することができず、巻き取ることができなかった。
合成例8で得られた酢酸セルロース1重量部を、0.1重量部の水と3.2重量部のアセトンとの混合溶媒に溶解させ、ドープ液(紡糸原液)を作製した。次に、このドープ液を口金径170μmの口金から約1ml/分で吐出し、ドープ温度を54℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を100℃とし、巻取り速度を約200m/分で調整して紡糸し、平均繊度(単繊維デニール)7デニールの酢酸セルロースフィラメントを製造した。
合成例9で得られた低置換度酢酸セルロース試料1重量部を、10重量部の水に溶解し、濃度9重量%のドープ液を得た。これをろ過し、濃縮することで、濃度31重量%のドープ液を得た。これを95℃に加熱し、脱泡し、紡糸ポンプを介して18ホール(孔径0.1mm)を有する口金を通して4ml/分で吐出し、120℃で乾燥しながら巻取り速度を約10〜15m/分で調整し、平均繊度(単繊維デニール)9デニールの酢酸セルロースフィラメントを得た。得られたフィラメントを水に添加すると溶解し、繊維の形状を保ち続けることは不可能であった。
合成例1で得られた低置換度酢酸セルロース1重量部を、0.3重量部の水と2.7重量部のアセトンとの混合溶媒に溶解させ、ドープ液(紡糸原液)を作製した。次に、このドープ液を口金径52μm、450ホールの口金から約124ml/分で吐出し、ドープ温度を54℃、紡糸筒内の乾燥用空気温度を100℃とし、巻取り速度を約250m/分で調整して紡糸し、平均繊度(単繊維デニール)3デニールの酢酸セルロースフィラメントを製造した。なお、単繊維デニールは、トータルデニールをフィラメント本数で除して算出した。
Claims (7)
- 平均置換度が1.4〜1.85であり、平均重合度が50〜180であり、かつ単繊維デニールが2〜15デニールである酢酸セルロース繊維を含むタバコ用フィルタートウ。
- 酢酸セルロース繊維が長繊維である請求項1記載のタバコ用フィルタートウ。
- 酢酸セルロース繊維が光活性金属酸化物を含まない請求項1又は2記載のタバコ用フィルタートウ。
- トータルデニールが6000〜50000デニールである請求項1〜3のいずれかに記載のタバコ用フィルタートウ。
- 平均置換度が1.4〜1.85であり、平均重合度が50〜180であり、かつ単繊維デニールが2〜15デニールである酢酸セルロース繊維の製造方法であって、酢酸セルロース1重量部を、アセトンと水との重量割合が、アセトン/水=91/9〜88/12の重量割合であるアセトン及び水の混合溶媒2.5〜4重量部に溶解してドープ液を調製するドープ調製工程及び得られたドープ液を用いて乾式紡糸する紡糸工程を含む、酢酸セルロース繊維の製造方法。
- 酢酸セルロース繊維が長繊維である請求項5記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
- 酢酸セルロース繊維が光活性金属酸化物を含まない請求項5又は6記載の酢酸セルロース繊維の製造方法。
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