CN104862948B - 一种彩色碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种彩色碳纤维的制备方法，属于无机非金属材料和表面处理技术领域。所述方法包括如下步骤：首先利用有机溶剂经超声波清洗除去碳纤维表面的胶层及其其它附作物；接着利用原子层沉积方法在碳纤维表面沉积一层纳米TiO2薄膜，从而使碳纤维显色。本发明制备工艺简单，沉积过程易于控制。沉积纳米TiO2薄膜的碳纤维不仅表面具有丰富的色泽，色泽维持持久性好，而且碳纤维的抗氧化以及环境侵蚀能力极大提高；该制备方法成本低廉，对生态环境无污染，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及一种彩色碳纤维的制备方法，属于无机非金属材料和表面处理技术领域。
背景技术
随着科学技术的不断进步，纤维工业得以迅速发展，纺织材料日益丰富多彩，品种不断增加，性能不断改善，应用范围不断扩大。
作为一种新型纤维，碳纤维因具有高比强度、高比模量、耐腐烛、高耐疲劳强度、优异的振动衰减性、生物体适应性、导电导热性、电磁波屏蔽性等优异的性能而广泛应用于国防军工、航空航天、交通运输、土木建筑、导线复合芯、体育运动器材和高科技产业领域。同时，它还兼备纺织纤维的柔软可加工性，因此，碳纤维又可广泛应用于纺织服装、膜材料领域。中国专利公开号201410148794.6，公开日是2014年6月25日，名称为“一种界面性能良好的磁性碳纤维的制备方法”，该方法将PAMAM做模板，在碳纤维上制备纳米铁钴合金，这不仅使碳纤维磁性功能化，而且还可用于电磁屏蔽，改善复合材料的界面性能。中国专利公开号200910311797.6，公开日是2009年12月18日，名称为“三角形截面聚丙烯腈基碳纤维结构吸波材料的制备方法”，该方法通过将三角形界面聚丙烯腈碳纤维预浸在改性马来酰亚胺和丙酮的混合溶液中，然后将预浸料于固化炉中固化即得，采用该方法制得的三角形截面聚丙烯腈基碳纤维结构吸波材料不仅具有优良的吸波性能，而且具有良好的力学性能。中国专利公开号CN 1831220A，公开日是2006年9月13日，名称为“一种高比表面积纳米碳纤维的制备方法”，该方法是将未处理的碳纤维与活化剂KOH或NaOH混合，预活化，水洗、酸洗，干燥等步骤制备而得，采用该方法制得的碳纤维比表面积可达540m2/g，最高可达1060m2/g。科技的进步对碳纤维的性能提出了更高的要求，虽然目前开发的一系列碳纤维及其复合材料有着优异的力学特性和性能, 但是色调太过于单一。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种彩色碳纤维的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为，
一种彩色碳纤维的制备方法，所述方法按以下步骤进行：
a. 将碳纤维浸入有机溶剂中，浴比为1:50-100，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗1-4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。
b. 将经步骤a处理后的碳纤维放入温度为120-200℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫3-10min, 然后采用纯度大于97%的TiCl4或四异丙醇钛为第一前驱体，将TiCl4或四异丙醇钛加热至60-100℃形成TiCl4或四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将TiCl4或四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05-0.2s, 暴露时间为8-15s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为15-30s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.01-0.1s,暴露时间为8-15s，再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为15-30s, 完成一次沉积循环, 即在碳纤维表面沉积了一层TiO2薄膜。
c. 根据薄膜干涉生色原理，按步骤b所述方法重复此沉积循环10-40000次，即在碳纤维表面形成彩色薄膜层，彩色薄膜层厚度为1-4000nm。
步骤a所述的有机溶剂是异丙醇或酒精或氯仿或丙酮中的一种。
步骤b所述的高纯氮气纯度为99.999%。
由于采用了以上技术方案，本发明的一种彩色碳纤维的制备方法，其有益技术效果是：
（1）本发明制备方法简单，沉积过程易于控制，沉积后的纳米TiO2薄膜具有极佳的均匀性，且能全面完整的包覆碳纤维。碳纤维表面的颜色可随着纳米TiO2薄膜厚度的增加由黑色持续改变至蓝绿色，其改变顺序依次为：黑色、浅黄色、紫红色、蓝紫色、蓝色、浅蓝色、金黄色、绿色以及蓝绿色。
（2）本发明在碳纤维表面沉积纳米TiO2薄膜，不仅赋予了碳纤维丰富的色泽，色泽维持持久性好，触感佳，而且还可提高碳纤维的抗氧化以及环境侵蚀能力，可广泛应用于制造汽车遮光膜，碳纤维增强杆等器件。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细描述。
一种彩色碳纤维的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
a. 按浴比为1:50-100将碳纤维浸入有机溶剂，如异丙醇或酒精或氯仿或丙酮中，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗1-4h，除去碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；之所以选择压缩氮气吹干，主要考虑到烘干过程中空气中的杂质对碳纤维表面的影响。
b. 将经步骤a处理后的碳纤维放入温度为120-200℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999%的氮气吹扫3-10min, 然后采用纯度大于97%的TiCl4或四异丙醇钛为第一前驱体，将TiCl4或四异丙醇钛加热至60-100℃形成TiCl4或四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将TiCl4或四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05-0.2s, 暴露时间为8-15s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为15-30s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.01-0.1s,暴露时间为8-15s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为15-30s, 完成一次沉积循环, 即在碳纤维表面沉积了一层TiO2薄膜。
c. 根据薄膜干涉生色原理，按步骤b所述方法重复此沉积循环10-40000次，即在碳纤维表面形成彩色薄膜层，彩色薄膜层厚度为1-4000nm，碳纤维表面的彩色薄膜层颜色随着薄膜层厚度的增加由黑色持续改变至蓝绿色，其改变顺序依次为：黑色、浅黄色、紫红色、蓝紫色、蓝色、浅蓝色、金黄色、绿色以及蓝绿色。而且该彩色薄膜层具有丰富的色泽，色泽维持持久性好，触感佳。更重要的是，该彩色薄膜层还可提高碳纤维的抗氧化以及环境侵蚀能力，可广泛应用于制造汽车遮光膜，碳纤维增强杆等器件。本发明具有设备简单。成本低廉，生产周期短等优点，具有较好的生产商业化的前景，为原子层沉积在高性能纤维及织物应用提供了一条切实可行的途径。
实施例1
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环100次，即在碳纤维表面形成厚度约为10nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色黑色。
实施例2
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环200次，即在碳纤维表面形成厚度约为20nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色呈浅黄色。
实施例3
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环400次，即在碳纤维表面形成厚度约为40nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色呈紫红色。
实施例4
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环600次，即在碳纤维表面形成厚度约为60nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色呈蓝紫色。
实施例5
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环800次，即在碳纤维表面形成厚度约为80nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色呈蓝色。
实施例6
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环1200次，即在碳纤维表面形成厚度约为120nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色呈浅蓝色。
实施例7
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环1600次，即在碳纤维表面形成厚度约为160nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色呈金黄色。
实施例8
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环2000次，即在碳纤维表面形成厚度约为200nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色呈绿色。
实施例9
将碳纤维浸入无水乙醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；将上述处理后的碳纤维放入温度为150℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫10min, 然后采用纯度大于97%的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至65℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05s, 暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.05s,暴露时间为8s, 再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为20s, 完成一次沉积循环；按照上述方法重复此沉积循环2400次，即在碳纤维表面形成厚度约为240nm的薄膜层，此时碳纤维表面颜色呈蓝绿色。
Claims (3)
1.一种彩色碳纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行：
a.将碳纤维浸入有机溶剂中，浴比为1:50-100，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗1-4h，除去碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；
b.将经步骤a处理后的碳纤维放入温度为120-200℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用高纯氮气吹扫3-10min,然后采用纯度大于97％的四异丙醇钛为第一前驱体，将四异丙醇钛加热至60-100℃形成四异丙醇钛蒸气，并以脉冲形式将四异丙醇钛蒸气送入反应腔体，脉冲时间为0.05-0.2s,暴露时间为8-15s,再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为15-30s；去离子水为第二前驱体，以脉冲形式送入反应腔体，脉冲时间为0.01-0.1s,暴露时间为8-15s,再用高纯氮气吹扫，吹扫时间为15-30s,完成一次沉积循环,即在碳纤维表面沉积了一层TiO2薄膜；
c.根据薄膜干涉生色原理，按步骤b所述方法重复此沉积循环10-40000次，即在碳纤维表面形成彩色薄膜层，彩色薄膜层厚度为1-4000nm。
2.根据权利要求1所述的一种彩色碳纤维的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是指异丙醇或酒精或氯仿或丙酮中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种彩色碳纤维的制备方法，其特征在于：所述的高纯氮气纯度为99.999％。
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