CN106367946A - 一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法 - Google Patents

一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106367946A
CN106367946A CN201610896070.9A CN201610896070A CN106367946A CN 106367946 A CN106367946 A CN 106367946A CN 201610896070 A CN201610896070 A CN 201610896070A CN 106367946 A CN106367946 A CN 106367946A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
purity
low temperature
nitrogen
cleaning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610896070.9A
Other languages
English (en)
Inventor
陈凤翔
杨辉宇
徐卫林
刘欣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Textile University
Original Assignee
Wuhan Textile University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Textile University filed Critical Wuhan Textile University
Priority to CN201610896070.9A priority Critical patent/CN106367946A/zh
Publication of CN106367946A publication Critical patent/CN106367946A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/04—Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/08—Organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
    • C23C16/18—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • C23C16/45527—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the ALD cycle, e.g. different flows or temperatures during half-reactions, unusual pulsing sequence, use of precursor mixtures or auxiliary reactants or activations
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/02—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements ultrasonic or sonic; Corona discharge
    • D06M10/025—Corona discharge or low temperature plasma

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法，属于碳纤维复合材料技术。本发明采用原子层沉积技术将铁基功能纳米粒子通过化学键键合在碳纤维表面，使碳纤维表面形成一层均匀致密的铁基功能纳米薄膜，碳纤维在兼具吸波特性的同时，又实现了碳纤维的结构生色，赋予了碳纤维艳丽的色彩。本发明的铁基功能纳米薄膜的制备方法，不仅工艺设备简单，成本低廉，而且对生态环境无污染，具有较大的应用前景。

Description

一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法，属于碳纤维复合材料技术领域。
背景技术
碳纤维主要由碳元素组成，其含碳量一般在90％以上，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳等优异性能，故它既能作为结构材料又能作为功能材料使用，同时，碳纤维具有密度和线膨胀系数小、抗冲击性好、整体性好等特点，被广泛应用于航空器、汽车、船舶等结构用件。由于碳纤维及其织物存在较高的电导率，对电磁波具有较强的反射性，且反射衰减效果与铝合金相似，可以应用于复合材料吸波领域。但由于碳纤维的形态因素在吸收电磁波过程中会表现出各向异性，极大地影响着碳纤维的吸波效能。中国专利申请号201310639055.2，申请日期为2013年11月29日，名称为“一种CuO/Ni/碳纤维复合吸波材料及其制备方法”，提出了利用电沉积法分别依次将金属镍层和氧化铜层电镀至碳纤维表面，经过清洗干燥、管式炉煅烧，即得到吸收强度高且吸收频段宽的碳纤维复合吸波材料，但其制备的涂层易发生剥离或脱落，且整个制备过程成本和能耗高，易污染环境。中国专利申请号201511022797.6，名称为“一种聚苯胺/镀镍碳纤维复合吸波材料的制备方法”，该方法首先通过电化学使镍包覆在碳纤维表面，然后通过原位聚合法使镀镍碳纤维被聚苯胺所包覆，清洗干燥后即得到碳纤维吸波复合材料。所制备的聚苯胺/镀镍碳纤维复合吸波材料结合了碳纤维的导电性、镍的电磁性、聚苯胺良好的加工性及稳定性，但该吸波涂层在高温、腐蚀性环境中易脱落，且吸波频段范围狭窄、制备工艺复杂、反应条件苛刻。中国专利申请号201210472167.9，名称为“一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法”，该方法采用硝酸活化后进行电镀沉积CoFeB吸波涂层，制得的吸波涂层在较宽的频带范围内具备良好的吸波效果。但其制备工艺复杂，成本以及能耗高，特别是处理过程中碳纤维由于结构易发生变化而失去本征特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺设备简单、操作流程少、反应条件温和、生产效率高、成本和能耗低的兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为，一种兼具吸波特性的彩色碳纤维及其织物的制备方法，所述的方法按以下步骤进行：
步骤A碳纤维的清洁，即将碳纤维置于有机溶剂中，浴比为1:50-100，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗1-4h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。所用有机溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或六氟异丙醇或三氟乙醇或正丁醇或乙醚或丙酮或丁酮或氯仿中的一种。
步骤B将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理5-10min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为10-45℃，低温电晕辐照的电压为6-15KV，低温电晕辐照的距离为0.5-3cm。
步骤C活化后的碳纤维表面沉积铁基功能纳米薄膜的制备步骤包括：
①将活化后的碳纤维放入温度为200-300℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫25-30min，其中，氮气流速为50-100sccm。
②先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.05-1s，暴露时间为2-8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为15-25s，再将质量分数大于98％的二茂铁加热至150-200℃形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为5-10s，暴露时间为5-8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20-35s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，重复以上沉积循环10-5000次后，即在碳纤维表面沉积厚度为1-600nm的铁基功能薄膜。
由于采用以上技术方案，本发明提供的一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法有益效果是：
(1)本发明制备的铁基功能纳米薄膜通过化学键键合在碳纤维表面，能够有效防止薄膜出现剥离或脱落，不仅赋予了碳纤维的吸波特性，吸波涂层维持持久性好，而且还实现了碳纤维的结构生色，赋予了碳纤维艳丽的色彩。碳纤维表面的颜色可随着铁基功能纳米薄膜厚度的增加而出现不同的变化。
(2)本发明制备得到的铁基功能纳米薄膜碳纤维复合材料结合了碳纤维的导电性以及金属铁的磁性能，是一种优异的吸波复合材料。
(3)本发明采用原子层沉积技术制备铁基功能纳米薄膜，沉积过程易于控制，制备方法及条件简单、生产效率高、成本和能耗低，具有较大的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法，所述的方法按以下步骤进行：
步骤A碳纤维的清洁，即将碳纤维置于有机溶剂中，浴比为1:50-100，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗1-4h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。所用有机溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或六氟异丙醇或三氟乙醇或正丁醇或乙醚或丙酮或丁酮或氯仿中的一种。
步骤B将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理5-10min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为10-45℃，低温电晕辐照的电压为6-15KV，低温电晕辐照的距离为0.5-3cm。
步骤C将活化后的碳纤维放入温度为200-300℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫25-30min，其中，氮气流速为50-100sccm，然后将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.05-1s，暴露时间为2-8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为15-25s，再将质量分数大于98％的二茂铁加热至150-200℃形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为5-10s，暴露时间为5-8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20-35s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，该功能纳米薄膜每个单循环生长厚度为0.1-0.12nm。
步骤D按步骤C所述的方法，在碳纤维表面重复以上沉积循环10-5000次后，即在碳纤维表面沉积厚度为1-600nm的铁基功能薄膜。根据薄膜干涉生色原理，该铁基功能薄膜可使碳纤维呈现艳丽色彩的同时，还可有效改善碳纤维的吸波性能。
当然，所描述的实施例仅是本发明的的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实例，均属于本发明保护范围。
实施例1
将碳纤维置于甲醇中，浴比为1:50，然后将盛有碳纤维和甲醇的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理5min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为10℃，低温电晕辐照的电压为6KV，低温电晕辐照的距离为0.5cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为200℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫25min，其中，氮气流速为50sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.05s，暴露时间为2s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为15s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至150℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为5s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环100次。
采用上述方法得到厚度约10nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈现浅黄色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-13.5dB。
实施例2
将碳纤维置于六氟异丙醇中，浴比为1:60，然后将盛有碳纤维和六氟异丙醇的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理6min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为15℃，低温电晕辐照的电压为8KV，低温电晕辐照的距离为0.8cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为300℃，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为75sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.1s，暴露时间为2s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至160℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为5s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环500次。
采用上述方法得到厚度约53nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈现黄色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-15.2dB。
实施例3
将碳纤维置于乙醇中，浴比为1:70，然后将盛有碳纤维和乙醇的容器置于超声波清洗仪中超声清洗1h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理8min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为20℃，低温电晕辐照的电压为9KV，低温电晕辐照的距离为1.0cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为220℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为85sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.1s，暴露时间为4s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至160℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为8s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为25s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环800次。
采用上述方法得到厚度约92nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈现橙黄色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-16.4dB。
实施例4
将碳纤维置于正丁醇中，浴比为1:80，然后将盛有碳纤维和正丁醇的容器置于超声波清洗仪中超声清洗3h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理10min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为30℃，低温电晕辐照的电压为12KV，低温电晕辐照的距离为1.5cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为250℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为70sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.5s，暴露时间为6s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为25s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至170℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为10s，暴露时间为6s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为30s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环1000次。
采用上述方法得到厚度约116nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈现橙色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-18.9dB。
实施例5
将碳纤维置于三氟乙醇中，浴比为1:80，然后将盛有碳纤维和三氟乙醇的容器置于超声波清洗仪中超声清洗3h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理10min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为35℃，低温电晕辐照的电压为12KV，低温电晕辐照的距离为2.5cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为250℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为70sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.5s，暴露时间为6s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为25s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至170℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为10s，暴露时间为6s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为30s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环1500次。
采用上述方法得到厚度约163nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈现浅蓝色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-20.4dB。
实施例6
将碳纤维置于异丙醇中，浴比为1:80，然后将盛有碳纤维和异丙醇的容器置于超声波清洗仪中超声清洗3h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理10min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为45℃，低温电晕辐照的电压为15KV，低温电晕辐照的距离为2.0cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为250℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为95sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.2s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至180℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为6s，暴露时间为8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为25s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环2000次。
采用上述方法得到厚度约216nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈深蓝色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-23.7dB。
实施例7
将碳纤维置于乙醚中，浴比为1:100，然后将盛有碳纤维和乙醚的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理10min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为45℃，低温电晕辐照的电压为12KV，低温电晕辐照的距离为2.0cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为260℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为90sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.2s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至180℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为6s，暴露时间为8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为25s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环2500次。
采用上述方法得到厚度约287nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈蓝紫色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-25.5dB。
实施例8
将碳纤维置于丙酮中，浴比为1:80，然后将盛有碳纤维和丙酮的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理8min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为35℃，低温电晕辐照的电压为14KV，低温电晕辐照的距离为2.5cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为280℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为80sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为1s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为18s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至200℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为10s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为25s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环3000次。
采用上述方法得到厚度约348nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈现紫色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-26.8dB。
实施例9
将碳纤维置于丙醇中，浴比为1:95，然后将盛有碳纤维和丙醇的容器置于超声波清洗仪中超声清洗3h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理8min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为35℃，低温电晕辐照的电压为13KV，低温电晕辐照的距离为1.5cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为280℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为80sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.8s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为18s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至190℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为6s，暴露时间为8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为28s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环3500次。
采用上述方法得到厚度约413nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈现紫红色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-28.6dB。
实施例10
将碳纤维置于丁酮中，浴比为1:80，然后将盛有碳纤维和丁酮的容器置于超声波清洗仪中超声清洗4h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理8min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为30℃，低温电晕辐照的电压为10KV，低温电晕辐照的距离为2.8cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为300℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫30min，其中，氮气流速为100sccm，先将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为1s，暴露时间为5s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至200℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为6s，暴露时间为8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环4000次。
采用上述方法得到厚度约479nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈红色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-29.2dB。
实施例11
将碳纤维置于氯仿中，浴比为1:100，然后将盛有碳纤维和氯仿的容器置于超声波清洗仪中超声清洗3h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干。将清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理8min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为35℃，低温电晕辐照的电压为15KV，低温电晕辐照的距离为3.0cm，然后将活化后的碳纤维放入温度为300℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫28min，其中,氮气流速为100sccm，将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.8s，暴露时间为6s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为25s，接下来，将质量分数大于98％的二茂铁加热至200℃，形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为8s，暴露时间为6s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为35s，即在碳纤维表面上沉积了一层铁基功能薄膜，依次方法重复沉积循环5000次。
采用上述方法得到厚度约600nm的铁基功能薄膜碳纤维复合吸波材料，此时碳纤维表面颜色呈现深红色，用适量网格分析仪测试电磁参数研究其吸波性能，产品反射率在9.6-12.4GHz为-10.0～-31.5dB。

Claims (2)

1.一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法按以下步骤进行：
步骤A碳纤维的清洁
将碳纤维置于有机溶剂中，浴比为1:50-100，然后将盛有碳纤维和有机溶剂的容器置于超声波清洗仪中超声清洗1-4h，以除去碳纤维表面的胶层及其附着物，再将清洗后的碳纤维用压缩氮气吹干；
步骤B碳纤维的活化
将经步骤A得到的清洁后的碳纤维采用低温电晕辐照处理5-10min，得到活化的碳纤维，其中，低温电晕辐照的温度为10-45℃，低温电晕辐照的电压为6-15KV，低温电晕辐照的距离为0.5-3cm；
步骤C活化碳纤维表面沉积铁基功能纳米薄膜。
①将活化后的碳纤维放入温度为200-300℃的原子层沉积设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的氮气吹扫25-30min，其中，氮气流速为50-100sccm；
②将纯度大于99.5％的O3以脉冲形式泵入反应腔体内，脉冲时间为0.05-1s，暴露时间为2-8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为15-25s，再将质量分数大于98％的二茂铁加热至150-200℃形成二茂铁蒸气，并以脉冲形式将二茂铁蒸气泵入反应腔体内，脉冲时间为5-10s，暴露时间为5-8s，再用纯度为99.999％的氮气吹扫，吹扫时间为20-35s，完成一次沉积循环，即在碳纤维表面沉积了一层铁基功能薄膜，重复以上沉积循环10-5000次后，即在碳纤维表面沉积厚度为1-600nm的铁基功能薄膜。
2.如权利要求1所述的一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或六氟异丙醇或三氟乙醇或正丁醇或乙醚或丙酮或丁酮或氯仿中的一种。
CN201610896070.9A 2016-10-12 2016-10-12 一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法 Pending CN106367946A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610896070.9A CN106367946A (zh) 2016-10-12 2016-10-12 一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610896070.9A CN106367946A (zh) 2016-10-12 2016-10-12 一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106367946A true CN106367946A (zh) 2017-02-01

Family

ID=57896487

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610896070.9A Pending CN106367946A (zh) 2016-10-12 2016-10-12 一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106367946A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103938429A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 华南理工大学 一种基于电晕放电的碳纤维表面处理装置及方法
CN104862948A (zh) * 2015-04-28 2015-08-26 武汉纺织大学 一种彩色碳纤维的制备方法
CN105817270A (zh) * 2016-05-18 2016-08-03 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种金属-氧化物双界面催化剂的制备方法
CN105903480A (zh) * 2016-05-18 2016-08-31 中国科学院山西煤炭化学研究所 一步制氢-加氢耦合反应的双界面催化剂的制法及催化剂应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103938429A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 华南理工大学 一种基于电晕放电的碳纤维表面处理装置及方法
CN104862948A (zh) * 2015-04-28 2015-08-26 武汉纺织大学 一种彩色碳纤维的制备方法
CN105817270A (zh) * 2016-05-18 2016-08-03 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种金属-氧化物双界面催化剂的制备方法
CN105903480A (zh) * 2016-05-18 2016-08-31 中国科学院山西煤炭化学研究所 一步制氢-加氢耦合反应的双界面催化剂的制法及催化剂应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106436289A (zh) 一种镍基吸波碳纤维的制备方法
Li et al. Large-scale fabrication of durable and robust super-hydrophobic spray coatings with excellent repairable and anti-corrosion performance
Bi et al. Comparative study of electroless Co-Ni-P plating on Tencel fabric by Co0-based and Ni0-based activation for electromagnetic interference shielding
CN103921520B (zh) 碳纳米管薄膜复合材料及其制备方法
CN104862948B (zh) 一种彩色碳纤维的制备方法
CN101696489B (zh) 一种塑料镀铬方法
CN110366454A (zh) 用于制造等离子体聚合物涂层的大气压等离子体方法
CN102154816A (zh) FeCo合金/CuO双镀层磁性碳纤维与制备方法和应用
CN103779667A (zh) 一种结构型吸波材料及其制作方法
Chen et al. Thermal conductivity and anti-corrosion of epoxy resin based composite coatings doped with graphene and graphene oxide
CN104213250B (zh) Nczfo-bto型铁磁铁电陶瓷复合纳米纤维微波吸收剂、吸波涂层及制备方法
CN108914069A (zh) Rpvd绿色镀膜技术
CN105316624A (zh) 一种聚合物材料产品的表面镀膜工艺
CN106367946A (zh) 一种兼具吸波特性的彩色碳纤维的制备方法
CN111440468B (zh) 纳米超疏水涂料添加剂及其制备方法和应用
CN107723660B (zh) 一种bn/碳化物涂层复合碳纤维电磁屏蔽材料的制备方法
CN109468620A (zh) 一种片状金属材料表面硅烷化处理的工艺方法
Kim et al. Direct coating of copper nanoparticles on flexible substrates from copper precursors using underwater plasma and their EMI performance
CN104910586B (zh) 一种电磁防护复合材料的制备方法
CN109750280A (zh) 一种提高碳钢耐蚀性的表面处理方法
CN203715276U (zh) 一种臭氧发生单元及应用其的臭氧发生器
CN110230011B (zh) 一种用于恶劣腐蚀环境的铁基非晶/MXenes复合电磁屏蔽材料及应用
Yuan et al. Fabrication and properties of the superhydrophobic ceria‐based composite coating on magnesium alloy
CN102181964A (zh) 一种制备聚丙烯腈基碳纤维的方法
CN108796458A (zh) 一种有机-无机复合透明薄膜

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170201

RJ01 Rejection of invention patent application after publication