CN115679473A - 一种涤纶长纤的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涤纶长纤的制备方法；复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，可使涤纶短纤获得良好的远红外发射功能，进而获得良好的保暖性能，并且可以配合粉末粒径的设计，进一步提高其保暖性能；而椰炭中的矿物含量多种多样。椰炭可以吸咐和发射波长为4～14μm的远红外线，进而激起形成对身体有利的负离子，而且由于上述涤纶短纤其他原料具有保暖性能，配合椰炭纤维，能够使纤维表面产生多孔渗水的表层，能够溶解皮肤汗水，并快速扩散蒸发，在保暖的同时保证干爽舒适，避免细菌滋生。
Description
技术领域
本发明涉及纺纱技术领域，尤其涉及一种涤纶长纤的制备方法。
背景技术
涤纶长纤，是用涤纶做成长纤。涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称。它是以精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(MEG)为原料，经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。涤纶纤维分长纤和短纤维两种型式。所谓涤纶长纤，是长度为千米以上的丝，长纤卷绕成团。涤纶短纤维是几厘米至十几厘米的短纤维。涤纶长纤按生产方式可分为：初生丝(包括未拉伸丝、半预取向丝、预取向丝、高取向丝)、拉伸丝(拉伸丝、全拉伸丝、全取丝)、变形丝(常规变形丝、拉伸变形丝及空气变形丝)。按用途主要分为民用及工业用丝。
申请号为CN201810903883.5的中国专利公开了一种涤纶长纤及其制备方法，其制备方法具有避免纺丝工段毛丝、断头状况的发生且容易制备的优点。
但是现有的涤纶长纤的保暖性能难以符合保暖需求。
椰炭纤维属于新型环保材料，当椰子的瓜瓤和椰子水被拿走生产加工为食品后，粗硕的椰子壳废弃物将给环境整治造成很大的压力。然而，人们将废弃物的椰子壳收购，可让它废物利用，利用泡浸、捶打、滤渣、晾晒，最后获取椰子壳的纤维质：椰子纤维，再将椰子纤维加温至1200℃，高温碳化后即获得了特性出色的椰炭。椰炭分子式呈六边形，炭质密不可分、相对密度大、孔隙多，微孔板总面积是竹炭的4倍以上，有着很强的吸咐功用。
现有技术中，虽然已有公开将椰炭纤维作为面料的配方，例如授权公告号为CN106435944B的中国专利公开了一种新型抗菌面料，其具体制备方法是将珍珠纤维；羊毛纤维；玉米蛋白纤维；莫代尔纤维；椰炭纤维；茶叶纤维；抗菌整理剂在40-45℃下，加入分散剂、粘结剂、柔软剂，加入100-120份水，混合搅拌均匀，然后晾晒成型；再将上述混合物经过清花、开棉、并条、粗纱、细纱制成功能性纱线条；再将上述功能性纱线条采用针织或机织工艺布匹。由此可见，现有技术中，碳纤维是通过和其他纤维材料混合再按照传统的清花、开棉、并条、粗纱、细纱的纺纱工艺制得纱线，并没有结合在聚酯纤维的熔融纺丝技术中应用；由于椰炭纤维本身的颜色是深黑色，其染色性能差，因此市面上有使用椰炭纤维的纱线或没面料中，颜色均呈现灰黑色，因此限制了使用范围。
基于上述现有技术，亟需提供一种涤纶长纤的制备方法，使制得的涤纶长纤兼具保暖、干爽舒适以及抗菌的优点，还能使制得的涤纶长纤能够具有更多样的色彩。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：亟需提供一种涤纶长纤的制备方法，使制得的涤纶长纤兼具保暖、干爽舒适以及抗菌的优点，还能使制得的涤纶长纤能够具有更多样的色彩。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种涤纶长纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备椰炭纤维超微粉；
步骤2：将椰炭纤维超微粉放入原子沉积设备的反应容器中，反应温度为100-110℃；
步骤3：将四异丙醇钛蒸气送入持续搅拌的反应容器内，四异丙醇钛蒸气送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s，然后用去离子水间隔地送入反应容器内，去离子水送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s；
重复上述步骤3共n次，n为5-10000之间的任意数值，使椰炭纤维超微粉表面沉积一层二氧化钛薄膜；
步骤4：用130-135℃的热空气对聚酯切片进行预结晶，预结晶时间为20-30min，然后将预结晶后的聚酯切片依次进行第一次干燥和第二次干燥，第一次干燥的温度为160-165℃，第一次干燥的时间为15-25min，第二次干燥的温度为150-155℃，第二次干燥的时间为5-8h；
步骤5：将300重量份的干燥后的聚酯切片与60-0.005n重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉；然后加入5-10重量份的复合功能添加剂，然后升温至200-250℃，于200-300Pa真空条件下反应10-15min；再加入90-0.007n重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉，再于230-260℃且250-350Pa真空条件下反应5-10min，得到熔体；所述复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的质量比依次为1:(2-4):1:(2-4)；
步骤6：将熔体进行熔融纺丝，得到熔体，所述纺丝温度为270-290℃；
步骤7：将熔体经异形喷丝板挤出形成熔体细流，并进行冷却，凝固成初生丝纤维，所述喷丝板的喷丝微孔的形状为齿轮状；
步骤8：将初生丝纤维经过上油后，通过绕卷机卷曲成型，获得涤纶长纤。
进一步，上述涤纶长纤的制备方法中，所述步骤4具体为：采用132-133℃的热空气对聚酯切片进行预结晶，预结晶时间为23-26min，第一次干燥的温度为163-164℃，第一次干燥的时间为21-22min，第二次干燥的温度为152-153℃，第二次干燥的时间为6.5-7.5h。
进一步，上述涤纶长纤的制备方法中，所述步骤1具体为：将椰子外壳的纤维质加热至1200℃，在真空环境下炭化，将炭化后的纤维质进行超微粉碎，得到椰炭纤维超微粉。
进一步，上述涤纶长纤的制备方法中，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的粒径为10-30微米。
进一步，上述涤纶长纤的制备方法中，所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状齿数为6-8齿。
进一步，上述涤纶长纤的制备方法中，所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状的直径为0.7-0.8mm，所述齿轮状的齿高为0.15-0.2mm。
进一步，上述涤纶长纤的制备方法中，所述步骤7中的冷却具体为：采用侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；所述侧吹风冷却工艺的条件为：侧吹风为速度0.4m/s，侧吹风温度20℃，侧吹风湿度70％。
进一步，上述涤纶长纤的制备方法中，所述步骤8中，温度为24-28℃，相对湿度为45-65％。
进一步，上述涤纶长纤的制备方法中，所述步骤5具体为：将300重量份的干燥后的聚酯切片与60-0.005n重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉；然后加入10-15份色母粒，然后加入5-10重量份的复合功能添加剂，然后升温至200-250℃，于200-300Pa真空条件下反应10-15min；再加入90-0.007n重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉，再加入10-15份色母粒，再于230-260℃且250-350Pa真空条件下反应5-10min，得到熔体；所述复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的质量比依次为1:(2-4):1:(2-4)；
本发明还涉及上述涤纶长纤的制备方法制得的涤纶长纤。
本发明的有益效果在于：
通过制备椰炭纤维超微粉，并通过四异丙醇钛在椰炭纤维超微粉表面沉积的方法，使椰炭纤维超微粉表面均匀沉积二氧化钛薄膜，这是利用椰炭纤维表面存在含氧官能团如-OH和-COOH，可有效启动二氧化钛薄膜的生长特性，首先引入四异丙醇钛，通过椰炭纤维表面的含氧官能团的活性基团的自限制化学反应在椰炭纤维表面形成-OCH(CH3)2，并引入H2O与-OCH(CH3)2反应形成单层二氧化钛薄膜和外露的-OH，每个步骤之后通过氮气吹除剩余物质。通过重复循环数目，可以调节所需的二氧化钛薄膜厚度；
通过调节二氧化钛薄膜的厚度，可以使椰炭纤维表面呈现不同的颜色。在熔融挤出纺纱工艺中，通过在聚酯切片体系中二次加入特定量的具有二氧化钛薄膜的椰炭纤维粉末，可以使椰炭纤维粉末与聚合物更均匀地混合，使熔融挤出形成熔体细流时，椰炭纤维能够均匀地分布；在聚酯切片体系中，根据椰炭纤维粉末呈现的颜色对应加入同色的色母粒，使挤出的溶体细流呈现均匀的色彩；
设计复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，并设计上述质量比例，可使涤纶短纤获得良好的远红外发射功能，进而获得良好的保暖性能，并且可以配合粉末粒径的设计，进一步提高其保暖性能；而椰炭中的矿物含量多种多样。椰炭可以吸咐和发射波长为4～14μm的远红外线，进而激起形成对身体有利的负离子，而且由于上述涤纶短纤其他原料具有保暖性能，配合椰炭纤维，能够使纤维表面产生多孔渗水的表层，能够溶解皮肤汗水，并快速扩散蒸发，在保暖的同时保证干爽舒适，避免细菌滋生。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
实施例1
一种涤纶长纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将椰子外壳的纤维质加热至1200℃，在真空环境下炭化，将炭化后的纤维质进行超微粉碎，得到椰炭纤维超微粉；
步骤2：将椰炭纤维超微粉放入原子沉积设备的反应容器中，反应温度为100-110℃；
步骤3：将四异丙醇钛蒸气送入持续搅拌的反应容器内，四异丙醇钛蒸气送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s，然后用去离子水间隔地送入反应容器内，去离子水送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s；
重复上述步骤3共800次，使椰炭纤维超微粉表面沉积一层厚度为80nm的二氧化钛薄膜，使椰炭纤维超微粉呈现蓝色；
步骤4：采用132℃的热空气对聚酯切片进行预结晶，预结晶时间为24min，第一次干燥的温度为163℃，第一次干燥的时间为21min，第二次干燥的温度为152℃，第二次干燥的时间为7h；
步骤5：将300重量份的干燥后的聚酯切片与56重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉；然后加入12份蓝色色母粒，然后加入7重量份的复合功能添加剂，然后升温至220℃，于250Pa真空条件下反应12min；再加入84.4重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉，再加入10-15份色母粒，再于240℃且300Pa真空条件下反应7min，得到熔体；所述复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的质量比依次为1:3:1:3；所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的粒径为20微米；
步骤6：将熔体进行熔融纺丝，得到熔体，所述纺丝温度为280℃；
步骤7：将熔体经异形喷丝板挤出形成熔体细流，并进行冷却，凝固成初生丝纤维，采用侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；所述侧吹风冷却工艺的条件为：侧吹风为速度0.4m/s，侧吹风温度20℃，侧吹风湿度70％；所述喷丝板的喷丝微孔的形状为齿轮状；所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状齿数为7齿；所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状的直径为0.7mm，所述齿轮状的齿高为0.17mm；
步骤8：将初生丝纤维经过上油后，在温度为26℃，相对湿度为55％的条件下，绕卷机卷曲成型，获得涤纶长纤。
实施例2
一种涤纶长纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将椰子外壳的纤维质加热至1200℃，在真空环境下炭化，将炭化后的纤维质进行超微粉碎，得到椰炭纤维超微粉；
步骤2：将椰炭纤维超微粉放入原子沉积设备的反应容器中，反应温度为100℃；
步骤3：将四异丙醇钛蒸气送入持续搅拌的反应容器内，四异丙醇钛蒸气送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s，然后用去离子水间隔地送入反应容器内，去离子水送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s；
重复上述步骤3共1200次，使椰炭纤维超微粉表面沉积一层厚度为120nm的二氧化钛薄膜，使椰炭纤维超微粉呈现浅蓝色；
步骤4：采用132℃的热空气对聚酯切片进行预结晶，预结晶时间为23min，第一次干燥的温度为163℃，第一次干燥的时间为21min，第二次干燥的温度为152℃，第二次干燥的时间为6.5h；
步骤5：将300重量份的干燥后的聚酯切片与54重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉；然后加入10份浅蓝色色母粒，然后加入5重量份的复合功能添加剂，然后升温至200℃，于200Pa真空条件下反应10min；再加入81.6重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉，再加入10份色母粒，再于230℃且250Pa真空条件下反应5min，得到熔体；所述复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的质量比依次为1:2:1:2；所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的粒径为10微米；
步骤6：将熔体进行熔融纺丝，得到熔体，所述纺丝温度为270℃；
步骤7：将熔体经异形喷丝板挤出形成熔体细流，并进行冷却，凝固成初生丝纤维，采用侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；所述侧吹风冷却工艺的条件为：侧吹风为速度0.4m/s，侧吹风温度20℃，侧吹风湿度70％；所述喷丝板的喷丝微孔的形状为齿轮状；所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状齿数为6齿；所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状的直径为0.7mm，所述齿轮状的齿高为0.15mm；
步骤8：将初生丝纤维经过上油后，在温度为24℃，相对湿度为45％的条件下，绕卷机卷曲成型，获得涤纶长纤。
实施例3
一种涤纶长纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将椰子外壳的纤维质加热至1200℃，在真空环境下炭化，将炭化后的纤维质进行超微粉碎，得到椰炭纤维超微粉；
步骤2：将椰炭纤维超微粉放入原子沉积设备的反应容器中，反应温度为110℃；
步骤3：将四异丙醇钛蒸气送入持续搅拌的反应容器内，四异丙醇钛蒸气送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s，然后用去离子水间隔地送入反应容器内，去离子水送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s；
重复上述步骤3共1600次，使椰炭纤维超微粉表面沉积一层厚度为160nm的二氧化钛薄膜，使椰炭纤维超微粉呈现金黄色；
步骤4：采用133℃的热空气对聚酯切片进行预结晶，预结晶时间为26min，第一次干燥的温度为164℃，第一次干燥的时间为22min，第二次干燥的温度为153℃，第二次干燥的时间为7.5h；
步骤5：将300重量份的干燥后的聚酯切片与52重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉；然后加入15份金黄色色母粒，然后加入10重量份的复合功能添加剂，然后升温至250℃，于300Pa真空条件下反应15min；再加入78.8重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉，再加入15份色母粒，再于260℃且350Pa真空条件下反应10min，得到熔体；所述复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的质量比依次为1:4:1:4；所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的粒径为30微米；
步骤6：将熔体进行熔融纺丝，得到熔体，所述纺丝温度为290℃；
步骤7：将熔体经异形喷丝板挤出形成熔体细流，并进行冷却，凝固成初生丝纤维，采用侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；所述侧吹风冷却工艺的条件为：侧吹风为速度0.4m/s，侧吹风温度20℃，侧吹风湿度70％；所述喷丝板的喷丝微孔的形状为齿轮状；所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状齿数为8齿；所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状的直径为0.8mm，所述齿轮状的齿高为0.2mm；
步骤8：将初生丝纤维经过上油后，在温度为28℃，相对湿度为65％的条件下，绕卷机卷曲成型，获得涤纶长纤。
性能测试：
1、依据GB/T6503-2008，对实施例1至实施例3获得的涤纶长纤的断裂强度、回潮率分别进行测试，测试结果见表1；
表1
根据表1可知，实施例1至实施例3获得的涤纶长纤的断裂强度和回潮率均符合标准要求。
2、将实施例1至实施例3获得的涤纶长纤分别纺成面料，然后分别进行远红外性能测试，测试结果见表2。
表2
| 试验组别 | 法向发射率 | 法向发射率的标准要求 | 结论 |
| 实施例1 | 0.91 | ≥0.80 | 合格 |
| 实施例2 | 0.90 | ≥0.80 | 合格 |
| 实施例3 | 0.89 | ≥0.80 | 合格 |
根据表2可知，实施例1至实施例3获得的涤纶长纤纺成的面料的法向发射率均大于标准要求，具有保暖的功能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种涤纶长纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备椰炭纤维超微粉；
步骤2：将椰炭纤维超微粉放入原子沉积设备的反应容器中，反应温度为100-110℃；
步骤3：将四异丙醇钛蒸气送入持续搅拌的反应容器内，四异丙醇钛蒸气送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s，然后用去离子水间隔地送入反应容器内，去离子水送入的持续时间为8s，用氮气吹扫20s；
重复上述步骤3共n次，n为5-10000之间的任意数值，使椰炭纤维超微粉表面沉积一层二氧化钛薄膜；
步骤4：用130-135℃的热空气对聚酯切片进行预结晶，预结晶时间为20-30min，然后将预结晶后的聚酯切片依次进行第一次干燥和第二次干燥，第一次干燥的温度为160-165℃，第一次干燥的时间为15-25min，第二次干燥的温度为150-155℃，第二次干燥的时间为5-8h；
步骤5：将300重量份的干燥后的聚酯切片与60-0.005n重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉；然后加入5-10重量份的复合功能添加剂，然后升温至200-250℃，于200-300Pa真空条件下反应10-15min；再加入90-0.007n重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉，再于230-260℃且250-350Pa真空条件下反应5-10min，得到熔体；所述复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的质量比依次为1:(2-4):1:(2-4)；
步骤6：将熔体进行熔融纺丝，得到熔体，所述纺丝温度为270-290℃；
步骤7：将熔体经异形喷丝板挤出形成熔体细流，并进行冷却，凝固成初生丝纤维，所述喷丝板的喷丝微孔的形状为齿轮状；
步骤8：将初生丝纤维经过上油后，通过绕卷机卷曲成型，获得涤纶长纤。
2.根据权利要求1所述的涤纶长纤的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为：采用132-133℃的热空气对聚酯切片进行预结晶，预结晶时间为23-26min，第一次干燥的温度为163-164℃，第一次干燥的时间为21-22min，第二次干燥的温度为152-153℃，第二次干燥的时间为6.5-7.5h。
3.根据权利要求1所述的涤纶长纤的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：将椰子外壳的纤维质加热至1200℃，在真空环境下炭化，将炭化后的纤维质进行超微粉碎，得到椰炭纤维超微粉。
4.根据权利要求1所述的涤纶长纤的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的粒径为10-30微米。
5.根据权利要求1所述的涤纶长纤的制备方法，其特征在于，所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状齿数为6-8齿。
6.根据权利要求1所述的涤纶长纤的制备方法，其特征在于，所述喷丝板的喷丝微孔的齿轮状的直径为0.7-0.8mm，所述齿轮状的齿高为0.15-0.2mm。
7.根据权利要求1所述的涤纶长纤的制备方法，其特征在于，所述步骤7中的冷却具体为：采用侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；所述侧吹风冷却工艺的条件为：侧吹风为速度0.4m/s，侧吹风温度20℃，侧吹风湿度70％。
8.根据权利要求1所述的涤纶长纤的制备方法，其特征在于，所述步骤8中，温度为24-28℃，相对湿度为45-65％。
9.根据权利要求1所述的涤纶长纤的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体为：将300重量份的干燥后的聚酯切片与60-0.005n重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉；然后加入10-15份色母粒，然后加入5-10重量份的复合功能添加剂，然后升温至200-250℃，于200-300Pa真空条件下反应10-15min；再加入90-0.007n重量份的步骤3得到的表面沉积有二氧化钛薄膜的碳纤维超微粉，再加入10-15份色母粒，再于230-260℃且250-350Pa真空条件下反应5-10min，得到熔体；所述复合功能添加剂为二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的混合物，所述二氧化硅、二氧化锗、氧化铝和经表面改性的铝掺杂氧化锌粉末的质量比依次为1:(2-4):1:(2-4)。
10.权利要求1至9任一项所述的涤纶长纤的制备方法制得的涤纶长纤。
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