CN110952075A - 一种核壳型粉体超黑材料及其制备方法 - Google Patents

一种核壳型粉体超黑材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种核壳型粉体超黑材料及其制备方法。属于超黑材料技术领域。本发明解决了传统超黑粉体材料存在的粉体易团聚及可控性差的技术问题。产品通过原子层沉积技术在炭黑粉体表面沉积超薄氧化物膜层，得到核壳型粉体超黑材料。炭黑作为基体材料，其较高的太阳光吸收率、优异的着色能力及良好的空间稳定性，可有效消除空间极端环境产生的杂散光；经原子层沉积的氧化物膜层与炭黑表面形成稳定化学键合可提高碳纳米材料的分散性及消光性能。本发明所获得的高保形、均匀的核壳结构超黑材料分散性好且光吸收性能优异，在天文摄影、军事侦察、空间观测、光热转换等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种核壳型粉体超黑材料及其制备方法
技术领域
本发明属于超黑材料技术领域，具体涉及一种核壳型粉体超黑材料及其制备方法。
背景技术
光学器件、传感器等光学系统由于关键界面产生不必要的杂光反射导致性能受到影响，会造成光学设备的信噪比、灵敏度及可靠性的降低。超黑粉体通常作为光吸收材料，在一定范围内能够对大部分的杂散光进行吸收和消除。目前随着对光学系统稳定性及灵敏性的要求不断提高，超黑粉体的光吸收性能已无法满足要求；且常用粉体材料表面改性过程中普遍存在粉体易团聚、分散性差，造成了超黑粉体材料光吸收能力很难进一步提高的问题。因此，提供一种具有高光吸收性能且分散性好的超黑粉体，对光学传感器的消杂光、提高其信噪比、灵敏度及可靠性至关重要。
发明内容
本发明通过原子层沉积技术在超黑粉体表面可控沉积超薄氧化物膜层，该膜层可与炭黑表面形成稳定化学键合，提高碳纳米材料的分散性及消光性能，还可降低超黑粉体的表面能，有效解决粉体团聚所导致的光吸收性能低下的问题。
本发明的一种核壳型粉体超黑材料是在炭黑粉体表面采用原子层沉积法沉积氧化物薄膜。
进一步限定，所述的炭黑粉体粒径与氧化物薄膜厚度的比为(3～10)：1。
进一步限定，所述氧化物薄膜厚度为3nm～30nm。
进一步限定，所述的氧化物为氧化硅、二氧化钛、氧化铝和氧化锌中的任意一种或几种按任意比的组合。
制备上述核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为150～400℃，压力为0.1torr～0.2torr的条件下，以脉冲形式通入第一前驱体进行反应，脉冲时间为0.015s～0.025s，然后通入氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为20s～60s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入第二前驱体进行反应，脉冲时间为0.015s～0.025s，然后通入氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为20s～60s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环50～500次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
进一步限定，步骤①中所述的第一前驱体为三甲基铝、二乙基锌、四异丙醇钛和三二甲氨基硅中的任意一种或几种按任意比的组合。
进一步限定，步骤②中所述的第二前驱体为水或臭氧。
进一步限定，步骤一中所述的温度为180～220℃。
进一步限定，步骤一中所述的温度为200℃。
进一步限定，步骤一中所述的压力为0.15torr。
进一步限定，步骤一中所述的脉冲时间为0.02s。
进一步限定，步骤一中所述的氮气质量纯度为99.999％。
进一步限定，步骤二中重复步骤一的循环100～400次。
进一步限定，步骤二中重复步骤一的循环200～300次。
本发明采用原子层沉积的方式在炭黑粉体表面沉积氧化物薄膜，从而制备出一种具有高度可控、分散性好、光吸收性能优异的粉体超黑材料。原子层沉积法作为一种特殊的气相沉积方法，由于其反应的自限制特性，可在粉体表面均匀致密地覆盖原子级的薄膜，因此相比于其他传统黑色粉体改性方法存在以下优点：
①改性包覆物的厚度精确可控；
②粉体包覆薄膜具有高保形性且致密均匀；
③在粉体原位进行气相沉积生长，可避免粉体团聚；
④可通过沉积循环工艺控制精确把控各物质沉积比例、顺序及用量。
制备出的核壳型粉体超黑材料，分散性好且光吸收性能优异，具有十分广泛的应用前景。
附图说明
图1为具体实施方式二得到的核壳型粉体超黑材料的TEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为100nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为150℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入二乙基锌进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环100次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中氧化锌薄膜的厚度为17nm。
具体实施方式二：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为100nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为150℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入二乙基锌进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环150次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中氧化锌薄膜的厚度为25.5nm。
对本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料进行透射电镜检测，得到如图1所示的TEM图。
具体实施方式三：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为100nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为150℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入三甲基铝进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环100次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中氧化铝薄膜的厚度为13nm。
具体实施方式四：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为100nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为150℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入三甲基铝进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环150次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中氧化铝薄膜的厚度为19.5nm。
具体实施方式五：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为100nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为150℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入三甲基铝进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环200次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中氧化铝薄膜的厚度为26nm。
具体实施方式六：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为40nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为200℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入四异丙醇钛进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环100次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中二氧化钛薄膜的厚度为3nm。
具体实施方式七：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为40nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为200℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入四异丙醇钛进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环200次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中二氧化钛薄膜的厚度为6nm。
具体实施方式八：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为40nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为200℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入四异丙醇钛进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环300次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中二氧化钛薄膜的厚度为9nm。
具体实施方式九：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为40nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为200℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入四异丙醇钛进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入水进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环400次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中二氧化钛薄膜的厚度为12nm。
具体实施方式十：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为60nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为400℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入三二甲氨基硅进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入臭氧进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环100次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中二氧化硅薄膜的厚度为5.7nm。
具体实施方式十一：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为60nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为400℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入三二甲氨基硅进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入臭氧进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环200次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中二氧化硅薄膜的厚度为11.4nm。
具体实施方式十二：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为60nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为400℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入三二甲氨基硅进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入臭氧进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环300次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中二氧化硅薄膜的厚度为17.1nm。
具体实施方式十三：本实施方式中的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法具体步骤如下：
一、①将粒径为60nm的炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为400℃，压力为0.15torr的条件下，以脉冲形式通入三二甲氨基硅进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入臭氧进行反应，脉冲时间为0.02s，然后通入质量纯度为99.999％的氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为40s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环400次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
本实施方式得到的核壳型粉体超黑材料中二氧化硅薄膜的厚度为22.8nm。
检测试验
将具体实施方式一至十三得到的核壳型粉体超黑材料制成样片，分别进行吸收率测定，并以40nm粒径的炭黑作为对照组1，60nm粒径的炭黑作为对照组2，100nm粒径的炭黑作为对照组3，在相同的条件下利用紫外-可见分光光度计在可见光范围内进行吸收率测定，重复试验10次，测定结果如表1所示：
表1为光吸收率
组别 吸收率
具体实施方式一 98.35％
具体实施方式二 98.08％
具体实施方式三 98.26％
具体实施方式四 98.51％
具体实施方式五 98.10％
具体实施方式六 98.03％
具体实施方式七 98.37％
具体实施方式八 98.18％
具体实施方式九 98.16％
具体实施方式十 99.07％
具体实施方式十一 99.26％
具体实施方式十二 98.68％
具体实施方式十三 98.35％
对照组1 96.53％
对照组2 96.75％
对照组3 97.03％

Claims (10)

1.一种核壳型粉体超黑材料，其特征在于，该核壳型粉体超黑材料是在炭黑粉体表面采用原子层沉积法沉积氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种核壳型粉体超黑材料，其特征在于，所述的炭黑粉体粒径与氧化物薄膜厚度的比为(3～10)：1。
3.根据权利要求1所述的一种核壳型粉体超黑材料，其特征在于，所述氧化物薄膜厚度为3nm～30nm。
4.根据权利要求1所述的一种核壳型粉体超黑材料，其特征在于，所述的氧化物为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝和氧化锌中的任意一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体步骤如下：
一、①将炭黑粉体置于反应腔体内，在温度为150～400℃，压力为0.1torr～0.2torr的条件下，以脉冲形式通入第一前驱体进行反应，脉冲时间为0.015s～0.025s，然后通入氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为20s～60s；②在同样的温度和压力条件下，以脉冲形式通入第二前驱体进行反应，脉冲时间为0.015s～0.025s，然后通入氮气吹扫反应残余物，吹扫时间为20s～60s，步骤①～步骤②为一个循环；
二、重复步骤一的循环50～500次，完成原子层沉积反应，得到炭黑粉体表面沉积有氧化物薄膜的核壳型粉体超黑材料。
6.根据权利要求5所述的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法，其特征在于，步骤①中所述的第一前驱体为三甲基铝、二乙基锌、四异丙醇钛和三二甲氨基硅中的任意一种或几种的组合。
7.根据权利要求5所述的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法，其特征在于，步骤②中所述的第二前驱体为水或臭氧。
8.根据权利要求5所述的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的温度为180～220℃。
9.根据权利要求5所述的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的压力为0.15torr。
10.根据权利要求5所述的一种核壳型粉体超黑材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的脉冲时间为0.02s。
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