CN104851948B - γ‑CuI纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，其公开了一种γ‑CuI纳米线的制备方法，以多孔阳极氧化铝（Anodic Aluminum Oxide，AAO）为模板，采用真空熔融热压法。主要对AAO模板预处理，原料掺杂，真空熔融的加热温度，升温过程，气压值和降温过程和AAO模板溶解等工艺进行优化，得到了尺寸一致，连续致密的γ‑CuI纳米线。并且可以通过选用不同AAO模板可实现纳米线尺寸的精确调控。所制备的p型半导体γ‑CuI纳米线可应用于有机化学催化，太阳能电池，发光二极管等领域。同时该制备方法工艺简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种γ-CuI纳米线的制备方法，以多孔阳极氧化铝（Anodic AluminumOxide，AAO）为模板，通过真空熔融热压法制备p型半导体玛碘化亚铜（化学式：γ-CuI）纳米线的方法，所制备的纳米线具有致密连续，尺寸（直径和长度）均一并且可精确调控等的特点。
背景技术
γ-CuI是一种Ⅰ-Ⅶ的p型半导体，由于其具有宽禁带(3.11 eV)，高激子束缚能(62meV)，超快衰减时间，快离子导电等特点，已越来越受到人们的关注。而一维γ-CuI纳米线除了具备体材料的特性，还具更大的比表面积，更高的发光效率，提升的热电性能和增强的电子/空穴迁移率的特点，使得γ-CuI纳米线在有机催化，太阳能电池，二极管发光等领域有着越来越重要应用。
目前CuI纳米线可以通过结构导向剂或水热处理方法得到，并且纳米线的尺寸(直径和长度)可以通过反应溶液溶度和反应时间进行初步的调控。但所制备的CuI纳米线尺寸离散，难以实现比表面积精确调控，这些将制约γ-CuI纳米线精确调控催化速率，太阳能电池效率和发光二极管发光提高等方面应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种γ-CuI纳米线的制备方法，在AAO模板上采用真空熔融热压法制备了γ-CuI纳米线。以高纯CuI或离子掺杂的CuI粉末为原料和AAO为模板，通过溶液浸泡烘干工艺对AAO模板进行预处理和CuI粉末熔化时间，惰性气体压值，气压时间，AAO模板溶解等的工艺优化得到了尺寸均一，连续致密的γ-CuI纳米线。并且通过选择不同的孔径大小和厚度的AAO模板，可实现γ-CuI纳米线的尺寸精确调控。
本发明提出的γ-CuI纳米线的的制备方法，具体步骤如下：
(1) AAO模板预处理：将洗净的AAO模板放入1mol% CuI的乙腈溶液中，超声10min，然后取出AAO模板置于80℃干燥烘箱中烘干；
(2) 装填原料和模板，并抽真空：将预处理好的AAO模板固定于高温高压密封容器底部，加入高纯CuI或离子掺杂的CuI粉末后密封高温高压密封容器，并用机械泵抽气；待高温高压密封容器真空度高于5Pa时，关闭真空阀门和真空机械泵；
(3) CuI真空熔融：将抽完真空的高温高压密封容器放入圆柱形加热高温炉，设置温度为600~680℃，升温速率为1℃/min，待温度升至设定值，保持10~50min，使得CuI粉末完全熔融，此时AAO模板完全浸于液态CuI中；
(4) 液态CuI注入：通过气体压力调节器设置高压惰性气体压力值为0.5~10Mpa，打开高温高压密封容器充气阀门，缓慢充入高压惰性气体。并保持10~100min，使得液态CuI在高压下，从AAO模板表面注入模板的纳米孔径中；
(5) 液态CuI固化：保持高压惰性气体，设定高温炉缓慢降温，高于550℃时降温速度为0.5℃/min，低于550℃时降温速度为1℃/min；待温度降为室温后，关闭高压惰性气体阀门，并排空高温高压密封容器中高压惰性气体；
(6) 样品抛光处理：取出固化后γ-CuI的AAO模板，进行抛光处理，取出AAO模板表面多余的γ-CuI；
(7) AAO模板溶解：将抛光好的样品置于温度为30~80℃含5mol%H3PO4水溶液中，浸泡时间为5~24h；
(8) γ-CuI纳米线清洗：将去除AAO模板的γ-CuI纳米线采用乙醇和去离子水多次清洗，后置于40~80℃干燥30~120min，最后干燥保存。
本发明中，步骤(1) 中所述的AAO模板为耐温700℃的模板。
本发明中，步骤(1) 所述的AAO模板预处理后在模板纳米孔道内壁生长CuI纳米颗粒，可以减小液态CuI与模板内壁接触角而减小所需的气体压力。
本发明中，步骤(2）中，将AAO模板固定于高温高压容器底部，防止AAO模板漂浮于液态CuI上表面，确保在步骤(3）中AAO模板完全处于液态CuI内部。
本发明中，步骤(2）中的高温高压密封容器能耐850℃，压力15Mpa，并具有抽气和充气两个耐高温阀门。
本明中，步骤(2）中CuI粉末可以采用离子掺杂（Zn，Cd，Hg，Mg，Ca，B，Al，Ga，In，Ge，Sn，Pb，S，Se，Te和I等）改变所制备的CuI纳米线的发光性能。
本发明中，步骤(5）缓慢降温增加CuI纳米线的结晶性。步骤(7）采用H3PO4水溶液溶解AAO模板，且H3PO4和γ-CuI不发生反应。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了以多孔氧化铝(AAO)为模板，通过真空熔融热压法制备p型半导体玛碘化亚铜（化学式：γ-CuI）纳米线的方法。以各种尺寸(孔径和厚度)的AAO为模板，通过模板预处理工艺，选用高纯CuI粉末为原料，在自组装真空熔融热压装置上，对CuI加热熔化，并引入高压惰性气体压注和后续溶解模板等过程制备γ相的p型CuI纳米线。所制备的γ-CuI纳米线具有结晶性好，尺寸均一，连续且致密等特点，可应用于有机化学催化，太阳能电池，发光二极管等领域。
附图说明
图1 实施例1未去除AAO模板的γ-CuI纳米整列断面SEM图；
图2 实施例1γ-CuI纳米线表面SEM图；
图3 实施例1γ-CuI纳米线断面SEM图；
图4 实施例1γ- CuI纳米线XRD图；
图5 实施例1γ- CuI纳米线紫外激发发射谱；
图6实施例2γ-CuI：Zn纳米线断面SEM图；
图7实施例2γ-CuI：Zn纳米线紫外激发发射谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1：
选用孔径为400nm，壁厚50nm，厚度为60μm的AAO模板。将洗净的AAO模板完全浸入1mol%CuI乙腈溶液中，超声10min后，取出AAO模板置于烘箱中65℃烘干预处理。将预处理的AAO模板固定于高温高压密封容器底部。称取10g纯度为99.995%的CuI粉末置于AAO模板上后密封高温高压容器。用真空机械泵进行抽气，去除密封腔室里的空气，待真空度高于5Pa时关闭抽气阀门并停止抽气。将高温高压密封容器放入圆柱形加热炉中，开始加热，设置升温速率为1℃/min，最终温度610℃~680℃。待温度升至610℃~680℃，保温10~60min后，设置Ar气体压力值为1Mpa。缓慢打开高温高压容器的充气阀门，待容器中气压达到预设值后保持30min。开始缓慢降温，在最高温度到550℃之间，设置降温速率为0.5℃/min。待温度为550℃时，设置降温速率为1℃/min。当温度降温室温后关闭充气阀门，并排除高温高压容器内高压气体。打开高温高压容器，取出AAO模板。采用3000目的砂纸进行抛光去除AAO模板表面的γ-CuI。完成抛光后的AAO模板放入5mol%H3PO4水溶液中50℃浸泡8h。再通过离心和清洗过程去除H3PO4。最后γ-CuI纳米线干燥保存。附图1为本例AAO模板未去除的γ-CuI纳米整列断面图，附图2为γ-CuI纳米线表面SEM图，附图3为γ-CuI纳米线断面SEM图，附图4为γ-CuI纳米线XRD，图5为γ-CuI纳米线紫外激发发射谱。由γ-CuI纳米线的表面和断面SEM图，所制备的CuI纳米线尺寸均匀，质地致密。XRD图表明样品为γ相的CuI纳米线。紫外激发发射谱可得，γ-CuI纳米线具有410和720 nm 发光峰。
实施例2：
选用孔径为400nm，壁厚50nm，厚度为60μm的AAO模板。将洗净的AAO模板完全浸入1mol%CuI乙腈溶液中，超声10min后，取出AAO模板置于烘箱中65℃烘干预处理。将预处理的AAO模板固定于高温高压密封容器底部。称取10g纯度为99.995%的CuI粉末和2mol%的ZnI2均匀混合后置于AAO模板上后密封高温高压容器。用真空机械泵进行抽气，去除密封腔室里的空气，待真空度高于5Pa时关闭抽气阀门并停止抽气。将高温高压密封容器放入圆柱形加热炉中，开始加热，设置升温速率为1℃/min，最终温度605~670℃。待温度升至605~670℃，保温30min后，设置Ar气体压力值为3MPa。缓慢打开高温高压容器的充气阀门，待容器中气压达到预设值后保持10~60min。开始缓慢降温，在最高温到550℃之间，设置降温速率为0.5℃/min。待温度为550℃时，设置降温速率为1℃/min。当温度降温室温后关闭充气阀门，并排除高温高压容器内高压气体。打开高温高压容器，取出AAO模板。采用3000目的砂纸进行抛光去除AAO模板表面的γ-CuI。完成抛光后的AAO模板放入5mol%H3PO4水溶液中50℃浸泡8h。再通过离心和清洗过程去除H3PO4。最后γ-CuI纳米线干燥保存。附图6为本例γ-CuI：Zn纳米线断面图，附图7为本例γ-CuI：Zn紫外激发发射谱图。由SEM可知，所制备的γ-CuI：Zn纳米线尺寸均匀，质地致密。紫外激发发射谱可得，γ-CuI：Zn纳米线410nm发光强度增加。
Claims (3)
1.γ-CuI纳米线的的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1) 多孔阳极氧化铝模板预处理：将洗净的模板放入1mol% CuI的乙腈溶液中，超声10min，然后取出模板置于80℃干燥烘箱中烘干；
(2) 装填原料和模板，并抽真空：将预处理好的模板固定于高温高压密封容器底部，加入高纯CuI或离子掺杂的CuI粉末后密封高温高压密封容器，并用机械泵抽气；待高温高压密封容器真空度高于5Pa时，关闭真空阀门和真空机械泵；
(3) CuI真空熔融：将抽完真空的高温高压密封容器放入圆柱形加热高温炉，设置温度为600~680℃，升温速率为1℃/min，待温度升至设定值，保持10~50min，使得CuI粉末完全熔融，此时模板完全浸于液态CuI中；
(4) 液态CuI注入：通过气体压力调节器设置高压惰性气体压力值为0.5~10Mpa，打开高温高压密封容器充气阀门，缓慢充入高压惰性气体，并保持10~100min，使得液态CuI在高压下，从模板表面注入模板的纳米孔径中；
(5) 液态CuI固化：保持高压惰性气体，设定高温炉缓慢降温，高于550℃时降温速度为0.5℃/min，低于550℃时降温速度为1℃/min；待温度降为室温后，关闭高压惰性气体阀门，并排空高温高压密封容器中高压惰性气体；
(6) 样品抛光处理：取出固化后γ-CuI的模板，进行抛光处理，取出模板表面多余的γ-CuI；
(7) 模板溶解：将抛光好的样品置于温度为30~80℃含5mol%H3PO4水溶液中，浸泡时间为5~24h；
(8) γ-CuI纳米线清洗：将去除模板的γ-CuI纳米线采用乙醇和去离子水多次清洗，后置于40~80℃干燥30~120min，最后干燥保存。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2）中的高温高压密封容器能耐850℃，压力15Mpa，并具有抽气和充气两个耐高温阀门。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2）中CuI粉末采用离子掺杂Zn，Cd，Hg，Mg，Ca，B，Al，Ga，In，Ge，Sn，Pb，S，Se，Te或I中任一种改变所制备的CuI纳米线的发光性能。
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| CN104851948A (zh) | 2015-08-19 |
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