CN104851948A - γ-CuI纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域,其公开了一种γ-CuI纳米线的制备方法,以多孔阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide,AAO)为模板,采用真空熔融热压法。主要对AAO模板预处理,原料掺杂,真空熔融的加热温度,升温过程,气压值和降温过程和AAO模板溶解等工艺进行优化,得到了尺寸一致,连续致密的γ-CuI纳米线。并且可以通过选用不同AAO模板可实现纳米线尺寸的精确调控。所制备的p型半导体γ-CuI纳米线可应用于有机化学催化,太阳能电池,发光二极管等领域。同时该制备方法工艺简单,成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种γ-CuI纳米线的制备方法,以多孔阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide,AAO)为模板,通过真空熔融热压法制备p型半导体玛碘化亚铜(化学式:γ-CuI)纳米线的方法,所制备的纳米线具有致密连续,尺寸(直径和长度)均一并且可精确调控等的特点。
背景技术
γ-CuI是一种Ⅰ-Ⅶ的p型半导体,由于其具有宽禁带(3.11 eV),高激子束缚能(62 meV),超快衰减时间,快离子导电等特点,已越来越受到人们的关注。而一维γ-CuI纳米线除了具备体材料的特性,还具更大的比表面积,更高的发光效率,提升的热电性能和增强的电子/空穴迁移率的特点,使得γ-CuI纳米线在有机催化,太阳能电池,二极管发光等领域有着越来越重要应用。
目前CuI纳米线可以通过结构导向剂或水热处理方法得到,并且纳米线的尺寸(直径和长度)可以通过反应溶液溶度和反应时间进行初步的调控。但所制备的CuI纳米线尺寸离散,难以实现比表面积精确调控,这些将制约γ-CuI纳米线精确调控催化速率,太阳能电池效率和发光二极管发光提高等方面应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种γ-CuI纳米线的制备方法,在AAO模板上采用真空熔融热压法制备了γ-CuI纳米线。以高纯CuI或离子掺杂的CuI粉末为原料和AAO为模板,通过溶液浸泡烘干工艺对AAO模板进行预处理和CuI粉末熔化时间,惰性气体压值,气压时间,AAO模板溶解等的工艺优化得到了尺寸均一,连续致密的γ-CuI纳米线。并且通过选择不同的孔径大小和厚度的AAO模板,可实现γ-CuI纳米线的尺寸精确调控。
本发明提出的γ-CuI纳米线的的制备方法,具体步骤如下:
(1) AAO模板预处理:将洗净的AAO模板放入1mol% CuI的乙腈溶液中,超声10min,然后取出AAO模板置于80℃干燥烘箱中烘干;
(2) 装填原料和模板,并抽真空:将预处理好的AAO模板固定于高温高压密封容器底部,加入高纯CuI或离子掺杂的CuI粉末后密封高温高压密封容器,并用机械泵抽气;待高温高压密封容器真空度高于5Pa时,关闭真空阀门和真空机械泵;
(3) CuI真空熔融:将抽完真空的高温高压密封容器放入圆柱形加热高温炉,设置温度为600~680℃,升温速率为1℃/min,待温度升至设定值,保持10~50min,使得CuI粉末完全熔融,此时AAO模板完全浸于液态CuI中;
(4) 液态CuI注入:通过气体压力调节器设置高压惰性气体压力值为0.5~10Mpa,打开高温高压密封容器充气阀门,缓慢充入高压惰性气体。并保持10~100min,使得液态CuI在高压下,从AAO模板表面注入模板的纳米孔径中;
(5) 液态CuI固化:保持高压惰性气体,设定高温炉缓慢降温,高于550℃时降温速度为0.5℃/min,低于550℃时降温速度为1℃/min;待温度降为室温后,关闭高压惰性气体阀门,并排空高温高压密封容器中高压惰性气体;
(6) 样品抛光处理:取出固化后γ-CuI的AAO模板,进行抛光处理,取出AAO模板表面多余的γ-CuI;
(7) AAO模板溶解:将抛光好的样品置于温度为30~80℃含5mol%H3PO4水溶液中,浸泡时间为5~24h;
(8) γ-CuI纳米线清洗:将去除AAO模板的γ-CuI纳米线采用乙醇和去离子水多次清洗,后置于40~80℃干燥30~120min,最后干燥保存。
本发明中,步骤(1) 中所述的AAO模板为耐温700℃的模板。
本发明中,步骤(1) 所述的AAO模板预处理后在模板纳米孔道内壁生长CuI纳米颗粒,可以减小液态CuI与模板内壁接触角而减小所需的气体压力。
本发明中,步骤(2)中,将AAO模板固定于高温高压容器底部,防止AAO模板漂浮于液态CuI上表面,确保在步骤(3)中AAO模板完全处于液态CuI内部。
本发明中,步骤(2)中的高温高压密封容器能耐850℃,压力15Mpa,并具有抽气和充气两个耐高温阀门。
本明中,步骤(2)中CuI粉末可以采用离子掺杂(Zn,Cd,Hg,Mg,Ca,B,Al,Ga,In,Ge,Sn,Pb,S,Se,Te和I等)改变所制备的CuI纳米线的发光性能。
本发明中,步骤(5)缓慢降温增加CuI纳米线的结晶性。步骤(7)采用H3PO4水溶液溶解AAO模板,且H3PO4和γ-CuI不发生反应。
本发明的有益效果在于:
本发明提供了以多孔氧化铝(AAO)为模板,通过真空熔融热压法制备p型半导体玛碘化亚铜(化学式:γ-CuI)纳米线的方法。以各种尺寸(孔径和厚度)的AAO为模板,通过模板预处理工艺,选用高纯CuI粉末为原料,在自组装真空熔融热压装置上,对CuI加热熔化,并引入高压惰性气体压注和后续溶解模板等过程制备γ相的p型CuI纳米线。所制备的γ-CuI纳米线具有结晶性好,尺寸均一,连续且致密等特点,可应用于有机化学催化,太阳能电池,发光二极管等领域。
附图说明
图1 实施例1未去除AAO模板的γ-CuI纳米整列断面SEM图;
图2 实施例1γ-CuI纳米线表面SEM图;
图3 实施例1γ-CuI纳米线断面SEM图;
图4 实施例1γ- CuI纳米线XRD图;
图5 实施例1γ- CuI纳米线紫外激发发射谱;
图6实施例2γ-CuI:Zn纳米线断面SEM图;
图7实施例2γ-CuI:Zn纳米线紫外激发发射谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1:
选用孔径为400nm,壁厚50nm,厚度为60μm的AAO模板。将洗净的AAO模板完全浸入1mol%CuI乙腈溶液中,超声10min后,取出AAO模板置于烘箱中65℃烘干预处理。将预处理的AAO模板固定于高温高压密封容器底部。称取10g纯度为99.995%的CuI粉末置于AAO模板上后密封高温高压容器。用真空机械泵进行抽气,去除密封腔室里的空气,待真空度高于5Pa时关闭抽气阀门并停止抽气。将高温高压密封容器放入圆柱形加热炉中,开始加热,设置升温速率为1℃/min,最终温度610℃~680℃。待温度升至610℃~680℃,保温10~60min后,设置Ar气体压力值为1Mpa。缓慢打开高温高压容器的充气阀门,待容器中气压达到预设值后保持30min。开始缓慢降温,在最高温度到550℃之间,设置降温速率为0.5℃/min。待温度为550℃时,设置降温速率为1℃/min。当温度降温室温后关闭充气阀门,并排除高温高压容器内高压气体。打开高温高压容器,取出AAO模板。采用3000目的砂纸进行抛光去除AAO模板表面的γ-CuI。完成抛光后的AAO模板放入5mol%H3PO4水溶液中50℃浸泡8h。再通过离心和清洗过程去除H3PO4。最后γ-CuI纳米线干燥保存。附图1为本例AAO模板未去除的γ-CuI纳米整列断面图,附图2为γ-CuI纳米线表面SEM图,附图3为γ-CuI纳米线断面SEM图,附图4为γ-CuI纳米线XRD,图5为γ-CuI纳米线紫外激发发射谱。由γ-CuI纳米线的表面和断面SEM图,所制备的CuI纳米线尺寸均匀,质地致密。XRD图表明样品为γ相的CuI纳米线。紫外激发发射谱可得,γ-CuI纳米线具有410和720 nm 发光峰。
实施例2:
选用孔径为400nm,壁厚50nm,厚度为60μm的AAO模板。将洗净的AAO模板完全浸入1mol%CuI乙腈溶液中,超声10min后,取出AAO模板置于烘箱中65℃烘干预处理。将预处理的AAO模板固定于高温高压密封容器底部。称取10g纯度为99.995%的CuI粉末和2mol%的ZnI2均匀混合后置于AAO模板上后密封高温高压容器。用真空机械泵进行抽气,去除密封腔室里的空气,待真空度高于5Pa时关闭抽气阀门并停止抽气。将高温高压密封容器放入圆柱形加热炉中,开始加热,设置升温速率为1℃/min,最终温度605~670℃。待温度升至605~670℃,保温30min后,设置Ar气体压力值为3MPa。缓慢打开高温高压容器的充气阀门,待容器中气压达到预设值后保持10~60min。开始缓慢降温,在最高温到550℃之间,设置降温速率为0.5℃/min。待温度为550℃时,设置降温速率为1℃/min。当温度降温室温后关闭充气阀门,并排除高温高压容器内高压气体。打开高温高压容器,取出AAO模板。采用3000目的砂纸进行抛光去除AAO模板表面的γ-CuI。完成抛光后的AAO模板放入5mol%H3PO4水溶液中50℃浸泡8h。再通过离心和清洗过程去除H3PO4。最后γ-CuI纳米线干燥保存。附图6为本例γ-CuI:Zn纳米线断面图,附图7为本例γ-CuI:Zn紫外激发发射谱图。由SEM可知,所制备的γ-CuI:Zn纳米线尺寸均匀,质地致密。紫外激发发射谱可得,γ-CuI:Zn纳米线410nm发光强度增加。
Claims (3)
1.γ-CuI纳米线的的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1) AAO模板预处理:将洗净的模板放入1mol% CuI的乙腈溶液中,超声10min,然后取出模板置于80℃干燥烘箱中烘干;
(2) 装填原料和模板,并抽真空:将预处理好的模板固定于高温高压密封容器底部,加入高纯CuI或离子掺杂的CuI粉末后密封高温高压密封容器,并用机械泵抽气;待高温高压密封容器真空度高于5Pa时,关闭真空阀门和真空机械泵;
(3) CuI真空熔融:将抽完真空的高温高压密封容器放入圆柱形加热高温炉,设置温度为600~680℃,升温速率为1℃/min,待温度升至设定值,保持10~50min,使得CuI粉末完全熔融,此时模板完全浸于液态CuI中;
(4) 液态CuI注入:通过气体压力调节器设置高压惰性气体压力值为0.5~10Mpa,打开高温高压密封容器充气阀门,缓慢充入高压惰性气体,并保持10~100min,使得液态CuI在高压下,从模板表面注入模板的纳米孔径中;
(5) 液态CuI固化:保持高压惰性气体,设定高温炉缓慢降温,高于550℃时降温速度为0.5℃/min,低于550℃时降温速度为1℃/min;待温度降为室温后,关闭高压惰性气体阀门,并排空高温高压密封容器中高压惰性气体;
(6) 样品抛光处理:取出固化后γ-CuI的模板,进行抛光处理,取出模板表面多余的γ-CuI;
(7) 模板溶解:将抛光好的样品置于温度为30~80℃含5mol%H3PO4水溶液中,浸泡时间为5~24h;
(8) γ-CuI纳米线清洗:将去除模板的γ-CuI纳米线采用乙醇和去离子水多次清洗,后置于40~80℃干燥30~120min,最后干燥保存。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中的高温高压密封容器能耐850℃,压力15Mpa,并具有抽气和充气两个耐高温阀门。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中CuI粉末采用离子掺杂Zn,Cd,Hg,Mg,Ca,B,Al,Ga,In,Ge,Sn,Pb,S,Se,Te或I中任一种改变所制备的CuI纳米线的发光性能。
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---|---|
CN (1) | CN104851948B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109694036A (zh) * | 2017-10-20 | 2019-04-30 | 东方学校财团法人东方设计大学 | 纳米线材的量产制造方法及其制造装置 |
CN110093602A (zh) * | 2019-05-21 | 2019-08-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用毛细润湿作用制备银纳米线阵列的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060289351A1 (en) * | 2004-07-02 | 2006-12-28 | The University Of Chicago | Nanostructures synthesized using anodic aluminum oxide |
CN101906286A (zh) * | 2009-06-04 | 2010-12-08 | 山东省科学院新材料研究所 | 化学沉积法制备AgI/AAO纳米介孔复合材料的方法 |
CN102262989A (zh) * | 2011-06-27 | 2011-11-30 | 福州大学 | 阳极氧化铝模板制作方法及利用该模板制作场发射阴极阵列材料方法 |
-
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060289351A1 (en) * | 2004-07-02 | 2006-12-28 | The University Of Chicago | Nanostructures synthesized using anodic aluminum oxide |
CN101906286A (zh) * | 2009-06-04 | 2010-12-08 | 山东省科学院新材料研究所 | 化学沉积法制备AgI/AAO纳米介孔复合材料的方法 |
CN102262989A (zh) * | 2011-06-27 | 2011-11-30 | 福州大学 | 阳极氧化铝模板制作方法及利用该模板制作场发射阴极阵列材料方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
BINGQIAN LOU, JINGFU ZHANG, ET AL.: "γ-CuI crystal growth in ionic liquids by the oxygen-free cooling method", 《JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH》 * |
CHIEN CHON CHEN, SHAO FU CHANG, ZHIPIN LUO: "Anodic-aluminum-oxide template assisted fabrication of cesium iodide (CsI) scintillator nanowires", 《MATERIALS LETTERS》 * |
XIU-YU SUN, FA-QIANG XU, ET AL.: "Cyclic voltammetry for the fabrication of high dense silver nanowire arrays with the assistance of AAO template", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 * |
YANYAN XU, DAIRONG CHEN, XIULING JIAO: "PAM-assisted synthesis of single-crystalline CuI nanorods", 《MATERIALS LETTERS》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109694036A (zh) * | 2017-10-20 | 2019-04-30 | 东方学校财团法人东方设计大学 | 纳米线材的量产制造方法及其制造装置 |
CN110093602A (zh) * | 2019-05-21 | 2019-08-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用毛细润湿作用制备银纳米线阵列的方法 |
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