CN104845453A - 高浓度中性墨水色浆及其制备方法 - Google Patents

高浓度中性墨水色浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高浓度中性墨水色浆及其制备方法，改中性墨水色浆的固含量不低于40wt％，色浆颗粒粒径D90不大于250nm，色浆高速沉降速率不大于50μm/min，且色浆具有较低的粘度为70～200mP·s；本发明还提供了一种高浓度中性墨水色浆的制备方法，通过对常规的苯乙烯-马来酸酐进行酰胺化、酯化在铵盐化改性后制备得到水溶性分散剂，然后按一定的比例，加入水溶性分散剂、颜料进行搅拌分散，再进行高速研磨粗磨，经粗磨再加入长链聚醚改性有机硅表面活性剂，再进行精磨经过滤除杂处理，制备得到高浓度中性墨水色浆。本发明所制备的中性墨水色浆具有非常高的浓度，且仍具有较低的粘度和较好的稳定性，对于后期制备中性墨水具有优异的匹配性，应用于中性墨水调配具有广阔的应用前景。

Description

高浓度中性墨水色浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中性墨水色浆的制备，尤其涉及一种色浆浓度不低于40wt.％的高浓度中性墨水色浆及其制备方法，属于墨水调配领域。
背景技术
中性墨水色浆是高度分散的颜料分散体系，是将颜料与表面活性剂，水等介质经研磨处理，使颜料粒子在剪切力的作用下均匀稳定地分散在水性体系中。用于中性墨水的颜料色浆，其组成为：颜料、表面活性剂、助剂、去离子水等。其中，颜料与表面活性剂的筛选对于色浆的制备和最终产品性能具有决定性作用。
现有中性墨水生产工艺，一般分为两步即色浆制备和墨水调配，粒径大小合适，性能稳定的色浆是制备中性墨水的关键所在，又因以色素炭黑为颜料制备的中性墨水具有耐水、耐晒、色泽鲜艳等优点，因此市场上大多以炭黑为原料生产中性墨水色浆。但是，色素炭黑由于其结构具有原生粒径小、比表面积大、颗粒之间有着极强的作用力，在水中不能自行分散，且研磨过程极易产生凝胶，所以在生产和储存过程中极为不稳定。为了克服这一问题国内为许多学者对其进行了研究，主要的方法包括使用超分散剂分散、炭黑表面接枝分散、炭黑表面氧化改性。其中以超分散剂分散研究最多使用最广，据文献报道以疏水端为平面分子、亲水端为可解离盐基的离子型聚合物分散剂在水性体系中对炭黑分散效果最好，产品最稳定。由于聚苯乙烯马来酸酐铵盐(SMA-NH4)一方面具有可以与炭黑表面的官能团形成π-π共轭作用的苯环，另一方面，其铵盐在水中可电离形成-RCOO-为颜料提供足够的zeta电势，其大分子链段能为颜料的稳定提供空间位阻，所以其是一种理想的分散剂。然后目前的苯乙烯-马来酸酐共聚物对于难以制备浓度较高的稳定色浆，主要是由于目前的分散剂空间位阻较小，且电位点较少，难以维持高浓度色浆面临的颜料之间空间位阻少而易于絮凝，导致色浆稳定性差的问题。但仅靠色浆中使用的分散剂，而没有匹配良好的色浆调配工艺，仍会使色浆在制备过程中发生颜料团聚及储存过程中发生颜料不稳定的现象，因此如何在使用良好分散剂的基础上匹配相应的色浆制备工艺，从而得到粘度低、稳定性好且固含量高的色浆，成为当前中性墨水领域的重要问题。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高浓度中性墨水色浆及其制备方法，该制备方法在色浆中添加经酰胺化、酯化和铵盐化改性的苯乙烯-马来酸酐型水溶性分散剂，然后经一级预分散研磨过滤、二级粗磨过滤和三级精磨过滤制得高浓度中性墨水色浆，其中在精磨过滤中加入聚醚改性硅油来调节粘度，该色浆分散良好、粘度低、稳定性好且固含量高于40wt.％，能广泛应用于中性墨水的调配。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高浓度中性墨水色浆的制备方法，包括下述步骤：
(1)预分散研磨：将水溶性分散剂按占色浆总量2～6wt.％的用量充分溶解于去离子水中，然后加入占色浆总量40～50wt.％的颜料后采用篮式研磨机进行预分散研磨，所述篮式研磨机中研磨锆珠的粒径为0.5～0.6mm，填充密度为60％，转速为1000-2000rpm，预分散研磨时间为60～90min，预分散研磨温度为20～45℃，预分散研磨结束后采用800～1500目筛网对研磨产物进行过滤，得到预分散研磨液；其中水溶性分散剂由苯乙烯-马来酸酐共聚物依次经乙二醇胺酰胺化反应、磷酸氢二铵酯化反应、氨水铵盐化反应制备所得，该水溶性分散剂的HLB为5～15，重均分子量为12000w～30000w；
(2)粗磨：将上述预分散研磨液转入棒销式砂磨机中进行粗磨，该棒销式砂磨机中研磨锆珠粒径为0.3～0.4mm，填充密度为70％，转速为2000-3000rpm，粗磨时间为120～240min，粗磨温度为20～45℃，粗磨结束后采用2500～3000目筛网对粗磨产物进行过滤，得到粗磨液；
(3)精磨：将上述粗磨液转入填充有粒径为0.8～0.12mm研磨锆珠的棒销式砂磨机中，并加入占色浆总量2～5wt.％的聚醚改性硅油进行精磨，其中研磨锆珠的填充密度为70％，转速为3500～4000rpm，精磨时间为90～120min，精磨温度为20～45℃，精磨结束后采用12000目筛网进行过滤，得到高浓度中性墨水色浆；其中聚醚改性硅油的重均分子量为6000～10000，且该聚醚改性硅油中聚醚链段与有机硅链段的摩尔比为1:5。
其进一步的技术方案是：
步骤(1)中所述水溶性分散剂中苯乙烯链段与马来酸酐链段的摩尔比为1:0.5～1.5。
本发明还公开了一种根据上述制备方法制备所得的高浓度中性墨水色浆。
其进一步的技术方案是：
所述高浓度中性墨水色浆由下述按色浆总重量百分比计的各组分组成：水溶性分散剂2～6wt.％，颜料40～50wt.％，聚醚改性硅油2～5wt.％和余量去离子水。
该高浓度中性墨水色浆的固含量不低于40wt.％，色浆颗粒粒径不大于250nm，色浆高速沉降速率不大于50μm/min，且色浆粘度为70～200mP·s。
本发明的有益技术效果是：本发明所述制备方法通过对常规的苯乙烯-马来酸酐进行酰胺化、酯化再铵盐化改性后制备得到水溶性分散剂，然后按一定的比例，加入水溶性分散剂、颜料进行搅拌预分散研磨，再进行高速研磨粗磨，经粗磨过滤后加入长链聚醚改性有机硅表面活性剂，实现聚醚链段对颜料颗粒的包覆，其疏水且低表面能的有机硅链段分散在溶液中，而起到降低色浆粘度的目的，从而达到提高颜料颗粒之间的空间位阻和降低颜料颗粒之间的相互作用的目的，然后再经精磨过滤除杂处理，得到浓度不低于40wt.％的高浓度中性墨水色浆，该色浆在高浓度下仍具有较低的粘度和较好的稳定性，对于后期制备中性墨水具有优异的匹配性，应用于中性墨水调配具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明所述制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例3中水溶性分散剂的氢核磁共振谱图；其中所合成的聚合物的各类氢原子的化学如图所示，其中没有羧酸基团的特征吸收峰，而只有铵盐化后的铵根吸收峰2.10ppm(k)。
具体实施方式
下面结合本申请的具体实施例详细说明本申请技术方案所解决的问题和能达到的技术效果。
下述具体实施例中所采用的水溶性分散剂按照下述方法制备所得：
(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：将苯乙烯:马来酸酐按摩尔比为1:0.5～1.5混合作为反应物，甲苯为溶剂，采用热自由基引发剂在60～85℃下引发自由基型共聚合反应3～5h待反应结束后抽滤，对抽滤所得固态产物采用甲苯为润湿剂经三次润洗得白色粉末，将该白色粉末在40～60℃真空干燥48h后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物；其中苯乙烯与热自由基引发剂的摩尔比为1:0.001～0.005，甲苯作为溶剂的用量为使苯乙烯的浓度为0.1～2.5mol/L；
(2)酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：将乙二醇胺按照0.5～1.0mol/L的浓度溶解于二甲基甲酰胺中，然后将(1)中所得苯乙烯-马来酸酐共聚物加入上述溶液中，在硫酸催化，80～95℃条件下反应2～3h，待反应结束后过滤，用2mol/l的HCl洗涤，最后在40～60℃真空干燥48h后得到酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物；其中苯乙烯-马来酸酐共聚物的用量为，苯乙烯-马来酸酐共聚物中酸酐基团×2+羧酸基团的摩尔总数与乙二醇胺的摩尔总数比为1:0.5，硫酸的用量为乙二醇胺用量的5～10wt.％；
(3)酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：将(2)中所得酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物溶解于四氢呋喃中，然后以(NH4)2HPO4为酯化剂，硫酸为催化剂，在80～100℃条件下酯化反应3～4h后进行抽滤后，用四氢呋喃洗涤，在40～60℃真空干燥48h后得到酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物；其中酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的用量为10～30wt.％，(NH4)2HPO4酯化剂的用量为15～55wt.％，硫酸的用量为(NH4)2HPO4酯化剂用量的3～5wt.％；
(4)铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以水为溶剂，加入(3)中所得酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物，然后向其中以10～50ml/min的速度滴加28wt.％的浓氨水，并于45～60℃条件下进行低温胺化反应，待浓氨水滴加完毕后再持续反应2～3h，反应结束后进行过滤、水洗，并于40～60℃真空干燥48h后制备得到铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物，即为所需的中性墨水用分散剂；其中所述酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的用量为20～30wt％，且浓氨水与酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的质量比为1:0.2～0.5。该水溶性分散剂的分子结构式如下所述：
其中x与y的比值为1:0.5～1.5。
实施例1
(1)预分散研磨：将水溶性分散剂按占色浆总量2wt.％的用量充分溶解于去离子水中，然后加入占色浆总量40wt.％的颜料后采用篮式研磨机进行预分散研磨，所述篮式研磨机中研磨锆珠的粒径为0.5～0.6mm，填充密度为60％，转速为1000rpm，预分散研磨时间为90min，预分散研磨温度为20℃，预分散研磨结束后采用800目筛网对研磨产物进行过滤，得到预分散研磨液；其中水溶性分散剂由苯乙烯-马来酸酐依次经乙二醇胺酰胺化反应、磷酸氢二铵酯化反应、氨水铵盐化反应制备所得，该水溶性分散剂的HLB为5，重均分子量为12000，且该水溶性分散剂的分子链段中苯乙烯链段和马来酸酐链段的摩尔比为1:0.5；
(2)粗磨：将上述预分散研磨液转入棒销式砂磨机中进行粗磨，该棒销式砂磨机中研磨锆珠粒径为0.3～0.4mm，填充密度为70％，转速为2000rpm，粗磨时间为240min，粗磨温度为20℃，粗磨结束后采用2500目筛网对粗磨产物进行过滤，得到粗磨液；
(3)精磨：将上述粗磨液转入填充有粒径为0.8～0.12mm研磨锆珠的棒销式砂磨机中，并加入占色浆总量2wt.％的聚醚改性硅油进行精磨，其中研磨锆珠的填充密度为70％，转速为3500rpm，精磨时间为120min，精磨温度为20℃，精磨结束后采用12000目筛网进行过滤，得到高浓度中性墨水色浆；其中聚醚改性硅油的重均分子量为6000，且该聚醚改性硅油中聚醚链段与有机硅链段的摩尔比为1:5。
制备所得的中性墨水色浆的颗粒粒径D90为245.5nm，色浆粘度为100mP·s。
实施例2
(1)预分散研磨：将水溶性分散剂按占色浆总量6wt.％的用量充分溶解于去离子水中，然后加入占色浆总量50wt.％的颜料后采用篮式研磨机进行预分散研磨，所述篮式研磨机中研磨锆珠的粒径为0.5～0.6mm，填充密度为60％，转速为2000rpm，预分散研磨时间为60min，预分散研磨温度为45℃，预分散研磨结束后采用1500目筛网对研磨产物进行过滤，得到预分散研磨液；其中水溶性分散剂由苯乙烯-马来酸酐依次经乙二醇胺酰胺化反应、磷酸氢二铵酯化反应、氨水铵盐化反应制备所得，该水溶性分散剂的HLB为15，重均分子量为30000w，且该水溶性分散剂的分子链段中苯乙烯链段和马来酸酐链段的摩尔比为1:1.5；
(2)粗磨：将上述预分散研磨液转入棒销式砂磨机中进行粗磨，该棒销式砂磨机中研磨锆珠粒径为0.3～0.4mm，填充密度为70％，转速为3000rpm，粗磨时间为120min，粗磨温度为45℃，粗磨结束后采用3000目筛网对粗磨产物进行过滤，得到粗磨液；
(3)精磨：将上述粗磨液转入填充有粒径为0.8～0.12mm研磨锆珠的棒销式砂磨机中，并加入占色浆总量5wt.％的聚醚改性硅油进行精磨，其中研磨锆珠的填充密度为70％，转速为4000rpm，精磨时间为90min，精磨温度为45℃，精磨结束后采用12000目筛网进行过滤，得到高浓度中性墨水色浆；其中聚醚改性硅油的重均分子量为10000，且该聚醚改性硅油中聚醚链段与有机硅链段的摩尔比为1:10。
制备所得的中性墨水色浆的颗粒粒径D90为210.2nm，色浆粘度为200mP·s。
实施例3
(1)预分散研磨：将水溶性分散剂按占色浆总量4wt.％的用量充分溶解于去离子水中，然后加入占色浆总量45wt.％的颜料后采用篮式研磨机进行预分散研磨，所述篮式研磨机中研磨锆珠的粒径为0.5～0.6mm，填充密度为60％，转速为1500rpm，预分散研磨时间为90min，预分散研磨温度为25℃，预分散研磨结束后采用1500目筛网对研磨产物进行过滤，得到预分散研磨液；其中水溶性分散剂由苯乙烯-马来酸酐依次经乙二醇胺酰胺化反应、磷酸氢二铵酯化反应、氨水铵盐化反应制备所得，该水溶性分散剂的HLB为12.5，重均分子量为20000w，且该水溶性分散剂的分子链段中苯乙烯链段和马来酸酐链段的摩尔比为1:1；
(2)粗磨：将上述预分散研磨液转入棒销式砂磨机中进行粗磨，该棒销式砂磨机中研磨锆珠粒径为0.3～0.4mm，填充密度为70％，转速为2500rpm，粗磨时间为240min，粗磨温度为25℃，粗磨结束后采用3000目筛网对粗磨产物进行过滤，得到粗磨液；
(3)精磨：将上述粗磨液转入填充有粒径为0.8～0.12mm研磨锆珠的棒销式砂磨机中，并加入占色浆总量3wt.％的聚醚改性硅油进行精磨，其中研磨锆珠的填充密度为70％，转速为4000rpm，精磨时间为100min，精磨温度为35℃，精磨结束后采用12000目筛网进行过滤，得到高浓度中性墨水色浆；其中聚醚改性硅油的重均分子量为7500，且该聚醚改性硅油中聚醚链段与有机硅链段的摩尔比为1:8。
制备所得的中性墨水色浆的颗粒粒径D90为178.9nm，色浆粘度为95mP·s。
实施例4
(1)预分散研磨：将水溶性分散剂按占色浆总量6wt.％的用量充分溶解于去离子水中，然后加入占色浆总量42wt.％的颜料后采用篮式研磨机进行预分散研磨，所述篮式研磨机中研磨锆珠的粒径为0.5～0.6mm，填充密度为60％，转速为1500rpm，预分散研磨时间为90min，预分散研磨温度为30℃，预分散研磨结束后采用1000目筛网对研磨产物进行过滤，得到预分散研磨液；其中水溶性分散剂由苯乙烯-马来酸酐依次经乙二醇胺酰胺化反应、磷酸氢二铵酯化反应、氨水铵盐化反应制备所得，该水溶性分散剂的HLB为13，重均分子量为15000w，且该水溶性分散剂的分子链段中苯乙烯链段和马来酸酐链段的摩尔比为1:1.25；
(2)粗磨：将上述预分散研磨液转入棒销式砂磨机中进行粗磨，该棒销式砂磨机中研磨锆珠粒径为0.3～0.4mm，填充密度为70％，转速为2500rpm，粗磨时间为180min，粗磨温度为30℃，粗磨结束后采用2500目筛网对粗磨产物进行过滤，得到粗磨液；
(3)精磨：将上述粗磨液转入填充有粒径为0.8～0.12mm研磨锆珠的棒销式砂磨机中，并加入占色浆总量5wt.％的聚醚改性硅油进行精磨，其中研磨锆珠的填充密度为70％，转速为4000rpm，精磨时间为120min，精磨温度为30℃，精磨结束后采用12000目筛网进行过滤，得到高浓度中性墨水色浆；其中聚醚改性硅油的重均分子量为10000，且该聚醚改性硅油中聚醚链段与有机硅链段的摩尔比为1:10。
制备所得的中性墨水色浆的颗粒粒径D90为198.0nm，色浆粘度为70mP·s。
实施例5
(1)预分散研磨：将水溶性分散剂按占色浆总量5wt.％的用量充分溶解于去离子水中，然后加入占色浆总量45wt.％的颜料后采用篮式研磨机进行预分散研磨，所述篮式研磨机中研磨锆珠的粒径为0.5～0.6mm，填充密度为60％，转速为2000rpm，预分散研磨时间为90min，预分散研磨温度为45℃，预分散研磨结束后采用1500目筛网对研磨产物进行过滤，得到预分散研磨液；其中水溶性分散剂由苯乙烯-马来酸酐依次经乙二醇胺酰胺化反应、磷酸氢二铵酯化反应、氨水铵盐化反应制备所得，该水溶性分散剂的HLB为11.5，重均分子量为25000w，且该水溶性分散剂的分子链段中苯乙烯链段和马来酸酐链段的摩尔比为1:0.75；
(2)粗磨：将上述预分散研磨液转入棒销式砂磨机中进行粗磨，该棒销式砂磨机中研磨锆珠粒径为0.3～0.4mm，填充密度为70％，转速为3000rpm，粗磨时间为200min，粗磨温度为45℃，粗磨结束后采用3000目筛网对粗磨产物进行过滤，得到粗磨液；
(3)精磨：将上述粗磨液转入填充有粒径为0.8～0.12mm研磨锆珠的棒销式砂磨机中，并加入占色浆总量5wt.％的聚醚改性硅油进行精磨，其中研磨锆珠的填充密度为70％，转速为3500rpm，精磨时间为120min，精磨温度为45℃，精磨结束后采用12000目筛网进行过滤，得到高浓度中性墨水色浆；其中聚醚改性硅油的重均分子量为8000，且该聚醚改性硅油中聚醚链段与有机硅链段的摩尔比为1:7.5。
制备所得的中性墨水色浆的颗粒粒径D90为201.5nm，色浆粘度为120mP·s。
上述水溶性分散剂重均分子量的测试方面采用美国Water公司的BI-MwA型凝胶渗透色谱(GPC)以去离子水作为溶剂和流动相，测试样品的重均分子量。
样品的核磁共振图谱采用瑞士Bruker公司的Avance 400核磁共振波谱仪(NMR)，以D2O为溶剂进行样品测试。
色浆样品的粒径采用德国Sympatec公司的NANOPHOX型纳米粒度仪测试样品粒径及分布；光源为氦氖激光，波长632.8nm，激光功率10mV，检测角度90°，测试温度25℃，所需样品体积4mL，为了提高测试准确性，测量前将样品稀释至散射率高于0.5。
色浆样品的粘度采用上海恒平科学仪器有限公司NDJ-1旋转粘度计进行测试在25℃条件下，选择3#转子以6rpm转速进行测试。
色浆的稳定性采用德国LUMISIZER公司LUMISIZER611高速离心稳定仪进行测试，选择光源波长为865nm，测试温度为25℃，转速为4000r/min，循环测试4000次，每次90s。
采用市面上常用的苯乙烯-马来酸酐铵盐作为水溶性分散剂，并采用目前本领域常见的分散研磨工艺(经分散和二次研磨)制备得到对比例色浆，对上述具体实施例中所得色浆和对比例色浆进行对比，对比结果如表1所示。
表1 具体实施例和对比例中色浆浓度与稳定性关系
由表1可见，在相近色浆浓度的情况下，采用本发明所述制备工艺制备所得色浆沉降速率比采用传统工艺制备所得色浆沉降速率大大降低。这是由于本发明中采用了侧链长、空间位阻大、电荷密度高的改性苯乙烯-马来酸酐水溶性分散剂，并结合了三次研磨分散，三次过滤的制备工艺，同时在粗磨后添加具有长链的聚醚改性硅油，实现聚醚链段对颜料颗粒的包覆，使疏水且低表面能的有机硅链段分散在溶液中，起到降低色浆粘度的目的，从而提高了颜料颗粒之间的空间位阻，降低了颜料颗粒之间的相互作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高浓度中性墨水色浆的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)预分散研磨：将水溶性分散剂按占色浆总量2～6wt.％的用量充分溶解于去离子水中，然后加入占色浆总量40～50wt.％的颜料后采用篮式研磨机进行预分散研磨，所述篮式研磨机中研磨锆珠的粒径为0.5～0.6mm，填充密度为60％，转速为1000-2000rpm，预分散研磨时间为60～90min，预分散研磨温度为20～45℃，预分散研磨结束后采用800～1500目筛网对研磨产物进行过滤，得到预分散研磨液；其中水溶性分散剂由苯乙烯-马来酸酐共聚物依次经乙二醇胺酰胺化反应、磷酸氢二铵酯化反应、氨水铵盐化反应制备所得，该水溶性分散剂的HLB为5～15，重均分子量为12000～30000；
(2)粗磨：将上述预分散研磨液转入棒销式砂磨机中进行粗磨，该棒销式砂磨机中研磨锆珠粒径为0.3～0.4mm，填充密度为70％，转速为2000-3000rpm，粗磨时间为120～240min，粗磨温度为20～45℃，粗磨结束后采用2500～3000目筛网对粗磨产物进行过滤，得到粗磨液；
(3)精磨：将上述粗磨液转入填充有粒径为0.08～0.12mm研磨锆珠的棒销式砂磨机中，并加入占色浆总量2～5wt.％的聚醚改性硅油进行精磨，其中研磨锆珠的填充密度为70％，转速为3500～4000rpm，精磨时间为90～120min，精磨温度为20～45℃，精磨结束后采用12000目筛网进行过滤，得到高浓度中性墨水色浆；其中聚醚改性硅油的重均分子量为6000～10000，且该聚醚改性硅油中聚醚链段与有机硅链段的摩尔比为1:5。
2.根据权利要求1所述高浓度中性墨水色浆的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水溶性分散剂中苯乙烯链段与马来酸酐链段的摩尔比为1:0.5～1.5。
3.根据权利要求1或2所述高浓度中性墨水色浆的制备方法制备所得的高浓度中性墨水色浆。
4.根据权利要求3所述的高浓度中性墨水色浆，其特征在于：所述高浓度中性墨水色浆由下述按色浆总重量百分比计的各组分组成：水溶性分散剂2～6wt.％，颜料40～50wt.％，聚醚改性硅油2～5wt.％和余量去离子水。
5.根据权利要求3所述高浓度中性墨水色浆，其特征在于：该高浓度中性墨水色浆的固含量不低于40wt.％，色浆颗粒粒径不大于250nm，色浆高速沉降速率不大于50μm/min，且色浆粘度为70～200mP·s。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107573450A (zh) * 2017-09-21 2018-01-12 东华大学 一种分散染料墨水用聚羧酸盐类分散剂及其制备方法和应用
CN107629672A (zh) * 2017-09-27 2018-01-26 广西南宁桂尔创环保科技有限公司 一种防水聚氨酯涂料及其制备方法
CN108624122A (zh) * 2018-06-08 2018-10-09 奥莱鑫科技股份有限公司 一种环保型高浓度中性墨水色浆及其制备方法
JP2019537648A (ja) * 2016-10-31 2019-12-26 キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ インクジェットインク組成物のためのポリマー
CN112480710A (zh) * 2020-11-16 2021-03-12 珠海纳思达企业管理有限公司 一种热转印染料浆及其制备方法
CN117089242A (zh) * 2023-10-19 2023-11-21 琥崧科技集团股份有限公司 一种墨水的制备方法及墨水

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09183934A (ja) * 1997-01-27 1997-07-15 Canon Inc インクジェット用記録液、及びこれを用いた記録方法
US20080017066A1 (en) * 2004-01-30 2008-01-24 Bauer Stephen W Pigment-based inks for Ink-jet printing
CN102372949A (zh) * 2010-08-09 2012-03-14 曾炽涛 一种水性颜料色浆及其制备方法
CN103059646A (zh) * 2013-01-16 2013-04-24 山西英可奥化工技术有限公司 一种蓝色中性墨水专用颜料色浆及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09183934A (ja) * 1997-01-27 1997-07-15 Canon Inc インクジェット用記録液、及びこれを用いた記録方法
US20080017066A1 (en) * 2004-01-30 2008-01-24 Bauer Stephen W Pigment-based inks for Ink-jet printing
CN102372949A (zh) * 2010-08-09 2012-03-14 曾炽涛 一种水性颜料色浆及其制备方法
CN103059646A (zh) * 2013-01-16 2013-04-24 山西英可奥化工技术有限公司 一种蓝色中性墨水专用颜料色浆及其制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019537648A (ja) * 2016-10-31 2019-12-26 キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ インクジェットインク組成物のためのポリマー
JP2021008622A (ja) * 2016-10-31 2021-01-28 キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ インクジェットインク組成物のためのポリマー
JP7053603B2 (ja) 2016-10-31 2022-04-12 キャボット コーポレイション インクジェットインク組成物のためのポリマー
JP7114662B2 (ja) 2016-10-31 2022-08-08 キャボット コーポレイション インクジェットインク組成物のためのポリマー
CN107573450A (zh) * 2017-09-21 2018-01-12 东华大学 一种分散染料墨水用聚羧酸盐类分散剂及其制备方法和应用
CN107629672A (zh) * 2017-09-27 2018-01-26 广西南宁桂尔创环保科技有限公司 一种防水聚氨酯涂料及其制备方法
CN108624122A (zh) * 2018-06-08 2018-10-09 奥莱鑫科技股份有限公司 一种环保型高浓度中性墨水色浆及其制备方法
CN112480710A (zh) * 2020-11-16 2021-03-12 珠海纳思达企业管理有限公司 一种热转印染料浆及其制备方法
CN117089242A (zh) * 2023-10-19 2023-11-21 琥崧科技集团股份有限公司 一种墨水的制备方法及墨水
CN117089242B (zh) * 2023-10-19 2024-01-02 琥崧科技集团股份有限公司 一种墨水的制备方法及墨水

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