CN104843676B - 一种石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯气凝胶的制备方法，包括配制含有氧化石墨烯的聚乙烯醇水溶液，得到浓度为1‑10mg/cm3的氧化石墨烯分散液；将所述氧化石墨烯分散液，在不高于零下196℃的条件下进行冷冻，得到冷冻样品；将所述冷冻样品进行冷冻干燥，得到冷冻干燥样品；在氩气与氢气的混合气体环境中，将所述冷冻干燥样品进行高温还原得到所需的石墨烯气凝胶；所述高温还原为在350‑450℃下灼烧2‑3h后，900‑1100℃下再灼烧2‑3h。本申请采用液氮冷冻的方式得到氧化石墨烯气凝胶前体，并配合后续的分段式高温还原过程，经过不同温度下的高温灼烧，去除聚乙烯醇和高温还原氧化石墨烯，最终得到石墨烯气凝胶，采用本申请方法得到的石墨烯气凝胶结构稳定，均一性好，材料性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，具体涉及一种石墨烯气凝胶的制备方法，属于电容器电极材料制备技术领域。
背景技术
传统电容器通常由一组导电极板加上中间的绝缘材料制成，所能提供的电容通常是mF和μF数量级的。随着科学的发展，具有成百上千法拉的电容器已经出现，即超级电容器，相比于电池和传统电容器，具有适中比能量的超级电容器是介于二者之间可以通过快速充电进行能量储存在的设备。在混合电动汽车及纯电动汽车应用方面，超级电容器因具有快速的充电能力，可使其最大回收刹车过程中的能量，又因其具有快速的放电能力，从而为车辆启动提供较大的加速度。
近年来，由于石油资源日趋短缺，并且燃烧石油的内燃机尾气排放对环境的污染越来越严重，人们都在研究替代内燃机的新型能源装置。已经进行混合动力、燃料电池、化学电池产品及应用的研究与开发，取得了一定的成效。但是由于它们固有的使用寿命短、温度特性差、化学电池污染环境、系统复杂、造价高昂等致命弱点，一直没有很好的解决办法。而超级电容器以其优异的特性扬长避短，可以部分或全部替代传统的化学电池用于车辆的牵引电源和启动能源，并且具有比传统的化学电池更加广泛的用途。正因为如此，世界各国都不遗余力地对超级电容器进行研究。
电极是构成超级电容器的核心部件，其直接决定超级电容器的容量、传输速率以及电容器的效率，其中从超级电容器电极中释放的能量直接取决于电极材料与集流体界面的性质，尤其是电荷通过电极材料向集流体的渗透性以及对集流体的腐蚀性，当材料机体表现出较低的电解液浸润性，电解液与材料界面的结构和形貌效应将显著降低电容器的电容。因此，要得到高性能的超级电容器，关键是要发掘新型的电极材料。
石墨烯气凝胶是一种由石墨烯制备形成的三维网状结构，具有高比表面积、高孔隙率、高电导率以及良好的热导率和机械强度，是一种理想的超级电容器电极材料，其一般通过水热法直接由氧化石墨水分散液制得，例如，中国专利文献CN103413689A公开了一种制备石墨烯气凝胶的方法，其是以氧化石墨水溶液为原料，以醇作为交联剂，通过简单的混合和分散处理得到前驱体溶液，之后采用水热的方法，再通过冷冻干燥或超临界干燥等方法得到石墨烯气凝胶，采用上述方法得到的石墨烯气凝胶比表面积为100-2500m2/g，密度为1-1000mg/cm3，由于比表面积、密度等变化范围较大，使其性能并不稳定，例如该石墨烯气凝胶材料作为电极应用时，其比容量在120-780F/g之间浮动。
发明内容
为解决现有技术中采用水热法制备得到的石墨烯气凝胶结构差异较大、物理指标不稳定，造成以其作为电极材料应用时性能不稳定的问题，进而提供一种结构稳定，均一性好的石墨烯气凝胶的制备方法。
为此，本发明采取的技术方案为，
一种石墨烯气凝胶的制备方法，包括，
(1)配制含有氧化石墨烯的聚乙烯醇水溶液，得到浓度为1-10mg/cm3的氧化石墨烯分散液；
(2)将所述氧化石墨烯分散液，在不高于零下196℃的条件下进行冷冻，得到冷冻样品；
(3)将所述冷冻样品进行冷冻干燥，得到冷冻干燥样品；
(4)在氩气与氢气的混合气体环境中，将所述冷冻干燥样品进行高温还原得到所需的石墨烯气凝胶；
在所述步骤(4)中，所述高温还原为在350-450℃下灼烧2-3h后，900-1100℃下再灼烧2-3h。
上述石墨烯气凝胶的制备方法中，将所述氧化石墨烯分散液进行液氮冷冻，得到所述冷冻样品。
上述石墨烯气凝胶的制备方法中，将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在所述聚乙烯醇水溶液，得到浓度为1-10mg/cm3的所述氧化石墨烯分散液。
上述石墨烯气凝胶的制备方法中，在所述步骤(4)中，所述冷冻干燥样品进行高温还原后自然冷却。
上述石墨烯气凝胶的制备方法中，在所述步骤(4)中所述混合气体中，氢气的体积占混合气体总体积的5％。
上述石墨烯气凝胶的制备方法中，所述步骤(3)中，所述冷冻干燥的时间依据所述冷冻样品的大小而定，每20cm3所述冷冻样品冷冻干燥1-5天。
上述石墨烯气凝胶的制备方法中，所述步骤(3)中，所述冷冻干燥的时间依据所述冷冻样品的大小而定，每20cm3所述冷冻样品冷冻干燥2天。
上述石墨烯气凝胶的制备方法中，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为2.5mg/cm3。
与现有技术相比，本申请采用液氮冷冻的方式得到氧化石墨烯气凝胶前体，并配合后续的分段式高温还原过程，经过不同温度下的高温灼烧，去除聚乙烯醇和高温还原氧化石墨烯，最终得到石墨烯气凝胶，采用本申请方法得到的石墨烯气凝胶结构稳定，均一性好，材料性能稳定，密度在0.34-0.36mg/cm3之间，具有较低的密度，同时具有一定的机械强度和弹性。聚乙烯醇在灼烧过程中完全分解成气体，从而不会残留任何杂质。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本申请实施例1制备得到的石墨烯气凝胶；
图2为本申请实施例1制备得到的石墨烯气凝胶的扫描电镜图片1；
图3为本申请实施例1制备得到的石墨烯气凝胶的扫描电镜图片2。
具体实施方式
实施例1
(1)把聚乙烯醇(PVA)溶解在蒸馏水中，超声分散，配制成2.5mg/cm3的聚乙烯醇的水溶液；
(2)将固态的氧化石墨烯超声分散在步骤(1)制备得到的聚乙烯醇水溶液中，配制成浓度为1mg/cm3的氧化石墨烯分散液；
(3)取20cm3所述氧化石墨烯分散液进行液氮冷冻，得到冷冻样品；
(4)将所述冷冻样品放入冷冻干燥仪中进行冷冻干燥2天；
(5)把冷冻干燥后的样品装入瓷杯中后放入真空干燥炉内，在氩气和氢气形成的混合气体的(氢气体积占混合气体体积的5％)保护下，进行高温还原，温度控制在350℃干燥加热3h，然后在900℃下高温还原3h后自然冷却，即为所制备的石墨烯气凝胶S1。
实施例2
(1)把聚乙烯醇(PVA)溶解在蒸馏水中，超声分散，配制成2.5mg/cm3的聚乙烯醇的水溶液；
(2)将固态的氧化石墨烯超声分散在步骤(1)制备得到的聚乙烯醇水溶液中，配制成浓度为5mg/cm3的氧化石墨烯分散液；
(3)取20cm3所述氧化石墨烯分散液进行液氮冷冻，得到冷冻样品；
(4)将所述冷冻样品放入冷冻干燥仪中进行冷冻干燥2天；
(5)把冷冻干燥后的样品装入瓷杯中后放入真空干燥炉内，在氩气和氢气形成的混合气体的(氢气体积占混合气体体积的5％)保护下，进行高温还原，温度控制在400℃干燥加热3h，然后在1100℃下高温还原3h后自然冷却，即为所制备的石墨烯气凝胶S2。
实施例3
(1)把聚乙烯醇(PVA)溶解在蒸馏水中，超声分散，配制成2.5mg/cm3的聚乙烯醇的水溶液；
(2)将固态的氧化石墨烯超声分散在步骤(1)制备得到的聚乙烯醇水溶液中，配制成浓度为8mg/cm3的氧化石墨烯分散液；
(3)取20cm3所述氧化石墨烯分散液进行液氮冷冻，得到冷冻样品；
(4)将所述冷冻样品放入冷冻干燥仪中进行冷冻干燥2d，
(5)把冷冻干燥后的样品装入瓷杯中后放入真空干燥炉内，在氩气和氢气形成的混合气体的(氢气体积占混合气体体积的5％)保护下，进行高温还原，温度控制在450℃干燥加热2.5h，然后在1000℃下高温还原3h后自然冷却，即为所制备的石墨烯气凝胶S3。
实施例4
(1)把聚乙烯醇(PVA)溶解在蒸馏水中，超声分散，配制成2.5mg/cm3的聚乙烯醇的水溶液；
(2)将固态的氧化石墨烯超声分散在步骤(1)制备得到的聚乙烯醇水溶液中，配制成浓度为10mg/cm3的氧化石墨烯分散液；
(3)取20cm3所述氧化石墨烯分散液进行液氮冷冻，得到冷冻样品；
(4)将所述冷冻样品放入冷冻干燥仪中进行冷冻干燥2d，
(5)把冷冻干燥后的样品装入瓷杯中后放入真空干燥炉内，在氩气和氢气形成的混合气体的(氢气体积占混合气体体积的5％)保护下，进行高温还原，温度控制在400℃干燥加热2h，然后在1100℃下高温还原2.5h后自然冷却，即为所制备的石墨烯气凝胶S4。
实施例5
(1)把聚乙烯醇(PVA)溶解在蒸馏水中，超声分散，配制成2.5mg/cm3的聚乙烯醇的水溶液；
(2)将固态的氧化石墨烯超声分散在步骤(1)制备得到的聚乙烯醇水溶液中，配制成浓度为6mg/cm3的氧化石墨烯分散液；
(3)取20cm3所述氧化石墨烯分散液进行液氮冷冻，得到冷冻样品；
(4)将所述冷冻样品放入冷冻干燥仪中进行冷冻干燥1d，
(5)把冷冻干燥后的样品装入瓷杯中后放入真空干燥炉内，在氩气和氢气形成的混合气体的(氢气体积占混合气体体积的5％)保护下，进行高温还原，温度控制在450℃干燥加热2h，然后在950℃下高温还原2h后自然冷却，即为所制备的石墨烯气凝胶S5。
实施例6
(1)把聚乙烯醇(PVA)溶解在蒸馏水中，超声分散，配制成2.5mg/cm3的聚乙烯醇的水溶液；
(2)将固态的氧化石墨烯超声分散在步骤(1)制备得到的聚乙烯醇水溶液中，配制成浓度为4mg/cm3的氧化石墨烯分散液；
(3)取20cm3所述氧化石墨烯分散液进行液氮冷冻，得到冷冻样品；
(4)将所述冷冻样品放入冷冻干燥仪中进行冷冻干燥5d，
(5)把冷冻干燥后的样品装入瓷杯中后放入真空干燥炉内，在氩气和氢气形成的混合气体的(氢气体积占混合气体体积的5％)保护下，进行高温还原，温度控制在350℃干燥加热3h，然后在1050℃下高温还原2h后自然冷却，即为所制备的石墨烯气凝胶S6。
分别对上述实施例1-6中制备得到的石墨烯气凝胶的密度、导热系数、电子迁移率、电阻率和比容量进行测定，其中比容量测试方法为，将制得的石墨烯气凝胶切成0.2mg的薄片并置于两片泡沫镍中作为工作电极，以金属Pt为对电极，以Hg/HgO电极作为参比电极，电解液为6MKOH，充放电截止电压为-1-0V，当充放电电流为0.1Ag-1时，测其比容量。
表1 石墨烯气凝胶S1-S6的数据测试表
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种石墨烯气凝胶的制备方法，包括，
(1)配制含有氧化石墨烯的聚乙烯醇水溶液，得到浓度为1-10mg/cm3的氧化石墨烯分散液；
(2)将所述氧化石墨烯分散液，在不高于零下196℃的条件下进行冷冻，得到冷冻样品；
(3)将所述冷冻样品进行冷冻干燥，得到冷冻干燥样品；
(4)在氩气与氢气的混合气体环境中，将所述冷冻干燥样品进行高温还原得到所需的石墨烯气凝胶；
在所述步骤(4)中，所述高温还原为在350-450℃下灼烧2-3h后，900-1100℃下再灼烧2-3h；所述混合气体中，氢气的体积占混合气体总体积的5％。
2.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，将所述氧化石墨烯分散液进行液氮冷冻，得到所述冷冻样品。
3.根据权利要求2所述的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在所述聚乙烯醇水溶液，得到浓度为1-10mg/cm3的所述氧化石墨烯分散液。
4.根据权利要求1-3任一所述的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，所述冷冻干燥样品进行高温还原后自然冷却。
5.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述冷冻干燥的时间依据所述冷冻样品的大小而定，每20cm3所述冷冻样品冷冻干燥1-5天。
6.根据权利要求5所述的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述冷冻干燥的时间依据所述冷冻样品的大小而定，每20cm3所述冷冻样品冷冻干燥2天。
7.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为2.5mg/cm3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180511 Address after: No. 188, Miyun District, Miyun District, Beijing, Beijing Patentee after: Beijing treasure Car Co.,Ltd. Address before: 102206, Beijing, Shahe Town, Changping District Road, sand Yang Patentee before: BEIQI FOTON MOTOR Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171103 Termination date: 20211203 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |