CN111661839A - 石墨烯浆料的制备方法、设备及利用其制备散热膜的方法 - Google Patents

石墨烯浆料的制备方法、设备及利用其制备散热膜的方法 Download PDF

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文陈
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韩云鹏
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Abstract

本发明提供一种石墨烯浆料的制备方法、设备及利用其制备散热膜的方法，所述方法包括：将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物；对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物；将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，以使第二混合物处于沸腾的状态；冷却沸腾状态下的第二混合物；将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物；将所述第三混合物与盐酸和纯水进行混合处理和加热处理，得到第四混合物；对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。本发明能够制得高纯度的石墨烯氧化物水性浆料，且方法简单，能够降低制作成本。

Description

石墨烯浆料的制备方法、设备及利用其制备散热膜的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯浆料的制备方法、设备及利用其制备散热膜的方法。
背景技术
随着科学技术不断的发展，近年来，智能电子产品已成为人们生活的必需产品，目前电子产品正在不断向小型化、高功率化和多功能方向发展，随之而来，电子部件的发热量也跟随迅速增长，而运行中产生的热量将会直接影响电子产品的性能和可靠性，据研究表明，电子元器件温度每升高2摄氏度，可靠性下降10％；温升50摄氏度时的寿命只有温升25摄氏度时的1/6。因此解决散热问题成为当前电子产品快速发展的关键。而石墨烯是目前世界上已知的导热性能最好的材料，单层石墨烯面内热导率高达5300W/(m·K)。
然而在石墨烯制备的过程中，为了提高石墨烯氧化物水性浆料的纯度，大多使用渗透膜过滤技术和去离子水多次洗涤方法。运用渗透膜过滤技术，虽然能够使浆料中的金属杂质得到很好的过滤，但是存在很多实际问题：(1)需要把待过滤的浆料进行充分的稀释，需要耗费大量的水资源；(2)石墨烯浆料这种产品具有一定的粘性，在过滤的过程中，容易粘在膜上，造成渗透膜的孔隙被遮堵，影响过滤的效率。运用去离子水多次洗涤方法，这种方法看似简单，但是同样存在很多实际问题：(1)需要耗费大量的纯水，才能把部分游离的金属杂质洗掉，而绝大数非游离的杂质仍然包裹在产品中；(2)在洗涤过程，需要多次自然沉淀，势必会浪费很多时间。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供的石墨烯浆料的制备方法、设备及利用其制备散热膜的方法，能够制得高纯度的石墨烯氧化物水性浆料，且方法简单，能够降低制作成本
第一方面，本发明提供一种石墨烯氧化物水性浆料的制备方法，包括：
将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物；
对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物；
将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，以使第二混合物处于沸腾的状态；
冷却沸腾状态下的第二混合物；
将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物；
将所述第三混合物与盐酸和纯水进行混合处理和加热处理，得到第四混合物；
对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。
可选地，所述将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物，包括：
在低温反应釜内注入x1L的98％硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸；
开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入a1kg的1000目高纯鳞片石墨和b1kg的硝酸钠；
在低温反应釜内温度降至8-10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加c1-d1g高锰酸钾，间隔3-5min，一共加e1kg高锰酸钾；
在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少f1小时，得到第一a类混合物；
将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置；
向中温反应釜中加水，加水方式为：0-a2L纯水，以b2ml/min-c2ml/min的速度进行加水；d2L-e2L纯水，以f2ml/min-g2ml/min的速度进行加水；剩余h2L纯水，以i2L/min-j2L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30-40℃；
在加水完毕后，得到第一b类混合物；
将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热；
在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物；
高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50-60℃后，加入a3kg的双氧水，速度为：b3L/min-c3L/min；并反应至少1小时，得到第一混合物。
可选地，在所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理之前，所述方法还包括：
向静置罐内注入a4-b4L的纯水，并开启静置罐内的搅拌桨；
将第一混合物转移至静置罐内，并在第一混合物与纯水均匀混合后，关闭静置罐内的搅拌桨；
在静置10-12小时后，打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为：c4-d4L。
可选地，所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物，包括：
开启静置罐内的搅拌桨，以将静置罐的物料搅拌均匀；
将静置罐的物料转移至除渣离心机内进行过滤，得到第二混合物。
可选地，所述将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，包括：
将第二混合物搅拌均匀；
将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃；
在釜内温度达到100℃时，保持至少15min；
所述冷却沸腾状态下的第二混合物，包括：
在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却；
等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。
可选地，所述将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物，包括：
将冷却后的第二混合物搅拌均匀，并转移至第一离心缓冲罐内；
开启第一离心缓冲罐的离心机，对第一离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到第三混合物。
可选地，所述将所述第三混合物与盐酸和纯水进行混合处理和加热处理，得到第四混合物，包括：
向提纯反应釜中注入x2L盐酸，并向提纯塑料罐中注入a5-b5L的纯水；
将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃；
在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时；
在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入c5L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min。
静置10-12h后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为d5-e5L，得到第四混合物。
可选地，所述对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料，包括：
将第四混合物搅拌均匀；
将搅拌均匀的第四混合物转移至第二离心缓冲罐内；
开启第二离心缓冲罐的离心机，对第二离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。
可选地，所述x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1＝80：2：1：80：100：2.8：0.8；
所述b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2＝1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6；
所述b1：a3：b3：c3＝1：7.4：0.3：0.5；
所述b1：a4：b4：c4：d4＝1：0.8：0.84：0.6：0.64；
所述b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5＝1：20：0.7：0.8：60：0.5：0.6；
所述除渣离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带150目-200目的滤网；
所述第一离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网；
所述第二离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网。
第二方面，本发明提供一种石墨烯氧化物水性浆料的制备设备，应用于如上所述的石墨烯氧化物水性浆料的制备方法，所述设备包括：低温反应釜、低温冷水机、中温反应釜、循环冷却水装置、加水机、高温反应釜、高温冷却釜、静置罐、除渣离心机、回流反应釜、回流冷却釜、第一离心缓冲罐、提纯反应釜、提纯塑料罐和第二离心缓冲罐；
所述低温冷水机与所述低温反应釜连接，所述低温反应釜与中温反应釜连接，所述循环冷却水装置和加水机均与所述中温反应釜连接，所述中温反应釜和所述高温冷却釜均与所述高温反应釜连接，所述静置罐均与所述高温冷却釜连接，所述静置罐与所述除渣离心机连接，所述除渣离心机与所述回流反应釜连接，所述回流反应釜与所述回流冷却釜连接，所述回流冷却釜与所述第一离心缓冲罐连接，所述第一离心缓冲罐与所述提纯反应釜连接，所述提纯反应釜与所述提纯塑料罐连接，所述提纯塑料罐与所述第二离心缓冲罐连接。
第三方面，本发明提供一种利用石墨烯浆料制备散热膜的方法，包括：
将如上所述的石墨烯浆料的制备方法中的石墨烯浆料用纯水进行稀释，得到固含量为5％-8％的初始浆料；
利用超声除泡机对所述初始浆料进行除泡；
利用铺膜设备对经除泡后的初始浆料进行铺膜处理，得到湿膜；
对所述湿膜进行烘干处理，得到氧化石墨膜；
对所述氧化石墨膜进行切片处理，得到石墨烯散热初膜；
利用石墨纸和石墨压板对所述石墨烯散热触摸进行热处理，得到石墨烯膜；
对所述石墨烯膜进行辊压，得到散热膜。
本发明实施例提供的石墨烯浆料的制备方法、设备及利用其制备散热膜的方法，通过将离心后的第三混合物与盐酸进行混合并加热处理，之后用纯水洗涤，得到第四混合物；最后将第四混合物经过离心处理，即可得到墨烯氧化物水性浆料，如此能够减少纯水的使用，同时还能够将包裹在石墨烯氧化物水性浆料中非游离二氧化锰黑色固体，转化为游离状态的二价锰离子，并也可以使其他金属离子也到了很好降解，进一步提高石墨烯氧化物水性浆料的纯度。
附图说明
图1为本申请一实施例的石墨烯氧化物水性浆料的制备方法的示意性流程图；
图2为本申请一实施例的石墨烯氧化物水性浆料的SEM图；
图3为本申请一实施例的石墨烯氧化物水性浆料的TEM图；
图4为本申请一实施例的石墨烯氧化物水性浆料的制备设备的示意性结构图；
图5为本申请一实施例的利用石墨烯浆料制备散热膜的方法的示意性流程图；
图6为本申请一实施例的石墨烯薄膜热扩散系数测试报告图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一方面，结合图1，本发明提供一种石墨烯氧化物水性浆料的制备方法，包括步骤S101至步骤S107：
步骤S101：将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物。
在本实施例中，所述将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物，包括：在低温反应釜内注入x1L的98％硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸。开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入a1kg的1000目高纯鳞片石墨和b1kg的硝酸钠。在低温反应釜内温度降至8-10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加c1-d1g高锰酸钾，间隔3-5min，一共加e1kg高锰酸钾。在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少f1小时，得到第一a类混合物。将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置。向中温反应釜中加水，加水方式为：0-a2L纯水，以b2ml/min-c2ml/min的速度进行加水。d2L-e2L纯水，以f2ml/min-g2ml/min的速度进行加水。剩余h2L纯水，以i2L/min-j2L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30-40℃。在加水完毕后，得到第一b类混合物。将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热。在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物。高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50-60℃后，加入a3kg的双氧水，速度为：b3L/min-c3L/min。并反应至少1小时，得到第一混合物。
步骤S102：对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物。
所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物，包括：开启静置罐内的搅拌桨，以将静置罐的物料搅拌均匀。将静置罐的物料转移至除渣离心机内进行过滤，得到第二混合物。
步骤S103：将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，以使第二混合物处于沸腾的状态。
所述将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，包括：将第二混合物搅拌均匀。将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃。在釜内温度达到100℃时，保持至少15min。
步骤S104：冷却沸腾状态下的第二混合物。
所述冷却沸腾状态下的第二混合物，包括：在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却。等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。
步骤S105：将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物。
所述将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物，包括：将冷却后的第二混合物搅拌均匀，并转移至第一离心缓冲罐内。开启第一离心缓冲罐的离心机，对第一离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到第三混合物。
步骤S106：将所述第三混合物与盐酸和纯水进行混合处理和加热处理，得到第四混合物。
所述将所述第三混合物与盐酸和纯水进行混合处理和加热处理，得到第四混合物，包括：向提纯反应釜中注入x2L盐酸，并向提纯塑料罐中注入a5-b5L的纯水。将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃。在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时。在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入c5L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min。静置10-12h后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为d5-e5L，得到第四混合物。
步骤S107：对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料，结合图2和3。其中，所述石墨烯氧化物水性浆料为固含量为38-42％的滤饼。
所述对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料，包括：将第四混合物搅拌均匀。将搅拌均匀的第四混合物转移至第二离心缓冲罐内。开启第二离心缓冲罐的离心机，对第二离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。
本发明通过将离心后的第三混合物与盐酸进行混合并加热处理，之后用纯水洗涤，得到第四混合物；最后将第四混合物经过离心处理，即可得到墨烯氧化物水性浆料。如此能够减少纯水的使用，同时还能够将包裹在石墨烯氧化物水性浆料中非游离二氧化锰黑色固体，转化为游离状态的二价锰离子，并也可以使其他金属离子也到了很好降解，进一步提高石墨烯氧化物水性浆料的纯度。通过使用回流技术可以打开石墨烯氧化物水性浆料的界面，从而能够提高浆料的离心效果并减少浆料的沉淀时间。除此之外，本发明通过高温提纯-分离工艺，不仅能够降低浆料中的锰离子含量，而且与目前应用的菜头膜过滤技术相比，能够明显提高浆料过滤效率，过滤一批料时间为4小时左右。
将墨烯氧化物水性浆料进行纯度检测，可得到表一中的相关数据，如下：
表一
Figure BDA0002524642150000091
通过表一可知，本发明能够大幅度降低墨烯氧化物水性浆料中金属杂质的含量。
第二方面，本发明提供一种石墨烯氧化物水性浆料的制备方法，包括：
在低温反应釜内注入x1L的98％硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸。
开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入a1kg的1000目高纯鳞片石墨和b1kg的硝酸钠。
在低温反应釜内温度降至8-10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加c1-d1g高锰酸钾，间隔3-5min，一共加e1kg高锰酸钾。
在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少f1小时，得到第一a类混合物。
将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置。
向中温反应釜中加水，加水方式为：0-a2L纯水，以b2ml/min-c2ml/min的速度进行加水。d2L-e2L纯水，以f2ml/min-g2ml/min的速度进行加水。剩余h2L纯水，以i2L/min-j2L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30-40℃。
在加水完毕后，得到第一b类混合物。
将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热；
在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物。
高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50-60℃后，加入a3kg的双氧水，速度为：b3L/min-c3L/min。并反应至少1小时，得到第一混合物。
向静置罐内注入a4-b4L的纯水，并开启静置罐内的搅拌桨。所述静置罐为φ2000*2000PVC的圆柱形塑料罐。
将第一混合物转移至静置罐内，并在第一混合物与纯水均匀混合后，关闭静置罐内的搅拌桨。
在静置10-12小时后，打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为：c4-d4L。
开启静置罐内的搅拌桨，以将静置罐的物料搅拌均匀。
将静置罐的物料转移至除渣离心机内进行过滤，得到第二混合物。
将第二混合物流入至φ2000*2000PVC的圆柱形塑料罐，并在φ2000*2000PVC的圆柱形塑料罐内将第二混合物搅拌均匀。
将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃。
在釜内温度达到100℃时，保持至少15min。
在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却。
等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。
将冷却后的第二混合物料转移至φ2000*2000PVC的圆柱形塑料罐内，且将冷却后的第二混合物搅拌均匀，并转移至第一离心缓冲罐内。
开启第一离心缓冲罐的离心机，对第一离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到第三混合物。
向提纯反应釜中注入x2L盐酸，并向提纯塑料罐中注入a5-b5L的纯水。
通过螺杆喂料机将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃。
在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时。
在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入c5L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min。
静置10-12h后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为d5-e5L，得到第四混合物。
将第四混合物搅拌均匀。
将搅拌均匀的第四混合物转移至第二离心缓冲罐内。
开启第二离心缓冲罐的离心机，对第二离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。
在一种可选的实施例，所述x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1＝80：2：1：80：100：2.8：0.8；
所述b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2＝1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6；
所述b1：a3：b3：c3＝1：7.4：0.3：0.5；
所述b1：a4：b4：c4：d4＝1：0.8：0.84：0.6：0.64；
所述b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5＝1：20：0.7：0.8：60：0.5：0.6。
在一种可选的实施例，所述除渣离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带150目-200目的滤网。
所述第一离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网。
所述第二离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网。
第三方面，本发明提供一种石墨烯氧化物水性浆料的制备方法，包括：
在低温反应釜内注入400L的98％硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸。其中，低温反应釜为500L搪玻璃反应釜，低温冷水机为-6℃低温循环冷水机。
开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入10kg的1000目高纯鳞片石墨和5kg的硝酸钠。
在低温反应釜内温度降至8-10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加400-500g高锰酸钾，间隔3-5min，一共加14kg高锰酸钾。
在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少4小时，得到第一a类混合物。
将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置。其中，中温反应釜为1000L的搪玻璃反应釜。
向中温反应釜中加水，加水方式为：0-150L纯水，以120ml/min-130ml/min的速度进行加水；150L-370L纯水，以150ml/min-160ml/min的速度进行加水；剩余80L纯水，以2.5L/min-3L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30-40℃。
在加水完毕后，得到第一b类混合物。
将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热；
在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物。
高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50-60℃后，加入37kg的双氧水，速度为：1.5L/min-2.5L/min。并反应至少1小时，得到第一混合物。其中，高温反应釜为1000L钢衬聚四氟乙烯电加热反应釜，高温冷却釜为1000L搪玻璃反应釜，双氧水为浓度为27％的工业双氧水。
向静置罐内注入4-4.2L的纯水，并开启静置罐内的搅拌桨。所述静置罐为φ2000*2000PVC的圆柱形塑料罐。
将第一混合物转移至静置罐内，并在第一混合物与纯水均匀混合后，关闭静置罐内的搅拌桨。
在静置10-12小时后，打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为：3-3.2L。
开启静置罐内的搅拌桨，以将静置罐的物料搅拌均匀。
将静置罐的物料转移至除渣离心机内进行过滤，得到第二混合物。
将第二混合物流入至φ2000*2000PVC的圆柱形塑料罐，并在φ2000*2000PVC的圆柱形塑料罐内将第二混合物搅拌均匀。
将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃。
在釜内温度达到100℃时，保持至少15min。
在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却。
等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。
将冷却后的第二混合物料转移至φ2000*2000PVC的圆柱形塑料罐内，且将冷却后的第二混合物搅拌均匀，并转移至第一离心缓冲罐内。
开启第一离心缓冲罐的离心机，对第一离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到第三混合物。
向提纯反应釜中注入100L盐酸，并向提纯塑料罐中注入3.5-4.0L的纯水。
通过螺杆喂料机将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃。其中，提纯反应釜为500L钢衬聚四氟乙烯电加热回流反应釜。
在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时。
在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入300L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min。其中，提纯塑料罐为φ2000*2000PVC圆柱形塑料罐。
静置10-12h后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为2.5-3L，得到第四混合物。
将第四混合物搅拌均匀。
将搅拌均匀的第四混合物转移至第二离心缓冲罐内。
开启第二离心缓冲罐的离心机，对第二离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。
第四方面，结合图4，本发明提供一种石墨烯氧化物水性浆料的制备设备，应用于如上项所述的石墨烯氧化物水性浆料的制备方法，所述设备包括：低温反应釜、低温冷水机、中温反应釜、循环冷却水装置、加水机、高温反应釜、高温冷却釜、静置罐、除渣离心机、回流反应釜、回流冷却釜、第一离心缓冲罐、提纯反应釜、提纯塑料罐和第二离心缓冲罐。
所述低温冷水机与所述低温反应釜连接，所述低温反应釜与中温反应釜连接，所述循环冷却水装置和加水机均与所述中温反应釜连接，所述中温反应釜和所述高温冷却釜均与所述高温反应釜连接，所述静置罐均与所述高温冷却釜连接，所述静置罐与所述除渣离心机连接，所述除渣离心机与所述回流反应釜连接，所述回流反应釜与所述回流冷却釜连接，所述回流冷却釜与所述第一离心缓冲罐连接，所述第一离心缓冲罐与所述提纯反应釜连接，所述提纯反应釜与所述提纯塑料罐连接，所述提纯塑料罐与所述第二离心缓冲罐连接。
在本实施例中，所述设备还包括：多个物料转移装置，用于将物料转移相应的位置。
通过石墨烯浆料的制备方法、设备及利用其制备散热膜的方法的得到的石墨烯氧化物水性浆料。
第四方面，结合图5，本发明提供一种利用石墨烯浆料制备散热膜的方法，包括步骤S201至步骤S207：
步骤S201：将如上所述的石墨烯浆料的制备方法中的石墨烯浆料用纯水进行稀释，得到固含量为5％-8％的初始浆料。
步骤S202：利用超声除泡机对所述初始浆料进行除泡。
步骤S203：利用铺膜设备对经除泡后的初始浆料进行铺膜处理，得到湿膜。
步骤S204：对所述湿膜进行烘干处理，得到氧化石墨膜。
步骤S205：对所述氧化石墨膜进行切片处理，得到石墨烯散热初膜。
步骤S206：利用石墨纸和石墨压板对所述石墨烯散热触摸进行热处理，得到石墨烯膜。
步骤S207：对所述石墨烯膜进行辊压，得到散热膜。
第五方面，本发明提供一种利用石墨烯氧化物水性浆料制备石墨烯散热膜的方法。所述方法包括：将一定量纯水，注入高转速分散反应釜中，按照一定比例加入一定量石墨烯氧化物水性浆料，充分稀释成固含量为5％-8％的浆料，在本实施例中，充分稀释后的固含量为6％；随后，用超声除泡机进行除泡；然后，用连续智能铺膜设备进行铺膜，湿膜厚度为150-200um；之后，采用连续烘干设备，对铺膜后的湿膜进行烘干处理，具体是通过连续平台，将铺膜后的湿膜转移至烘箱内部，烘箱温度设置60℃，80℃两个区段，其中60℃有6米温区，80℃有6米温区；烘干后的氧化石墨膜，用切刀切成20*40cm大小的石墨烯散热初膜；准备30至50个石墨匣钵，石墨匣钵的内部尺寸为50*50cm，另外准备石墨压板100多块以及一条高温隧道窑炉，每个石墨压板的尺寸均为40cm*40cm，厚度均为5cm。
首先，将石墨压板放入石墨匣钵底部，上面垫一张0.5mm的天然石墨纸，将裁剪好的石墨烯散热初膜放在天然石墨纸上面，再盖一张同样大小的天然石墨纸，再在上面天然石墨纸上放一张石墨烯散热初膜；之后再盖一张同样大小的石墨纸，按照同样方法，每个匣钵放置8-10张石墨烯散热初膜，然后再盖上一块相同厚度的石墨压板；最后盖好匣钵盖子，放在窑炉里进行特殊工艺的高温处理；处理完成以后，准备一台石墨化炉子；另外准备直径50cm,高0.5m石墨罐子50个左右，每个石墨罐子内部放入100张上述经过特殊工艺的高温处理好的膜，其中，石墨化炉子和石墨罐子都需要用氩气或氮气进行保护；石墨化炉子的最高温度为2500-2850℃，在石墨化炉子内的温度达到2500-2850℃后恒温保持20小时，之后停止加热并等待石墨化炉子内的温度降至室温，取出制得的石墨烯膜；最后用辊压设备进行辊压，最终得到石墨烯薄膜，即石墨烯散热膜，其厚度控制≤30um，密度：1.7至2.0g/m2。
结合图6，本发明提供的石墨烯薄膜的热扩散系数能够达到750至900mm2/s，导热率能够达到1100W/m·k至1500W/m·k，相对于现有的石墨烯薄膜散热效果更好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (11)

1.一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，包括：
将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物；
对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物；
将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，以使第二混合物处于沸腾的状态；
冷却沸腾状态下的第二混合物；
将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物；
将所述第三混合物与盐酸加热处理，之后用纯水进行洗涤，得到第四混合物；
对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯浆料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物，包括：
在低温反应釜内注入x1 L的98％硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸；
开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入a1 kg的1000目高纯鳞片石墨和b1 kg的硝酸钠；
在低温反应釜内温度降至8-10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加c1-d1 g高锰酸钾，间隔3-5min，一共加e1 kg高锰酸钾；
在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少f1小时，得到第一a类混合物；
将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置；
向中温反应釜中加水，加水方式为：0-a2 L纯水，以b2 ml/min-c2 ml/min的速度进行加水；d2 L-e2 L纯水，以f2 ml/min-g2 ml/min的速度进行加水；剩余h2 L纯水，以i2 L/min-j2 L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30-40℃；
在加水完毕后，得到第一b类混合物；
将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热；
在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物；
高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50-60℃后，加入a3 kg的双氧水，速度为：b3 L/min-c3 L/min；并反应至少1小时，得到第一混合物。
3.根据权利要求2所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，在所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理之前，所述方法还包括：
向静置罐内注入a4-b4 L的纯水，并开启静置罐内的搅拌桨；
将第一混合物转移至静置罐内，并在第一混合物与纯水均匀混合后，关闭静置罐内的搅拌桨；
在静置10-12小时后，打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为：c4-d4L。
4.根据权利要求3所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物，包括：
开启静置罐内的搅拌桨，将静置罐的物料搅拌均匀；
将静置罐的物料转移至除渣离心机内进行过滤，得到第二混合物。
5.根据权利要求4所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，包括：
将第二混合物搅拌均匀；
将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃；
在釜内温度达到100℃时，保持至少15min；
所述冷却沸腾状态下的第二混合物，包括：
在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却；
等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。
6.根据权利要求5所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物，包括：
将冷却后的第二混合物搅拌均匀，并转移至第一离心缓冲罐内；
开启第一离心缓冲罐的离心机，对第一离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到第三混合物。
7.根据权利要求6所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将所述第三混合物与盐酸加热处理，之后用纯水进行洗涤，得到第四混合物，包括：
向提纯反应釜中注入x2 L盐酸，并向提纯塑料罐中注入a5-b5 L的纯水；
将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃；
在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时；
在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入c5 L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min。
静置10-12h后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为d5-e5L，得到第四混合物。
8.根据权利要求7所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯浆料，包括：
将第四混合物搅拌均匀；
将搅拌均匀的第四混合物转移至第二离心缓冲罐内；
开启第二离心缓冲罐的离心机，对第二离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到石墨烯浆料。
9.根据权利要求8所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1＝80：2：1：80：100：2.8：0.8；
b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2＝1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6；
b1：a3：b3：c3＝1：7.4：0.3：0.5；
b1：a4：b4：c4：d4＝1：0.8：0.84：0.6：0.64；
b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5＝1：20：0.7：0.8：60：0.5：0.6；
所述除渣离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带150目-200目的滤网；
所述第一离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网；
所述第二离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网；
所述盐酸浓度为27％-33％。
10.一种石墨烯浆料的制备设备，其特征在于，应用于所述权利要求1至9任一项所述的石墨烯浆料的制备方法，所述设备包括：低温反应釜、低温冷水机、中温反应釜、循环冷却水装置、加水机、高温反应釜、高温冷却釜、静置罐、除渣离心机、回流反应釜、回流冷却釜、第一离心缓冲罐、提纯反应釜、提纯塑料罐和第二离心缓冲罐；
所述低温冷水机与所述低温反应釜连接，所述低温反应釜与中温反应釜连接，所述循环冷却水装置和加水机均与所述中温反应釜连接，所述中温反应釜和所述高温冷却釜均与所述高温反应釜连接，所述静置罐均与所述高温冷却釜连接，所述静置罐与所述除渣离心机连接，所述除渣离心机与所述回流反应釜连接，所述回流反应釜与所述回流冷却釜连接，所述回流冷却釜与所述第一离心缓冲罐连接，所述第一离心缓冲罐与所述提纯反应釜连接，所述提纯反应釜与所述提纯塑料罐连接，所述提纯塑料罐与所述第二离心缓冲罐连接。
11.一种利用石墨烯浆料制备散热膜的方法，其特征在于，包括：
将权利要求1至9任一项所述的石墨烯浆料的制备方法中的石墨烯浆料用纯水进行稀释，得到固含量为5％-8％的初始浆料；
利用超声除泡机对所述初始浆料进行除泡；
利用铺膜设备对经除泡后的初始浆料进行铺膜处理，得到湿膜；
对所述湿膜进行烘干处理，得到氧化石墨膜；
对所述氧化石墨膜进行切片处理，得到石墨烯散热初膜；
利用石墨纸和石墨压板对所述石墨烯散热触摸进行热处理，得到石墨烯膜；
对所述石墨烯膜进行辊压，得到散热膜。
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