CN104830540A

CN104830540A - 一种工业废白土浸出提油工艺以及再生白土在农药固体制剂中的应用

Info

Publication number: CN104830540A
Application number: CN201510256034.1A
Authority: CN
Inventors: 朱金珍; 任鹏; 马敏; 平原
Original assignee: SUZHOU FENGBEI BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SUZHOU FENGBEI BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2015-05-19
Filing date: 2015-05-19
Publication date: 2015-08-12

Abstract

本发明公开了一种工业废白土浸出提油工艺以及再生白土在农药固体制剂中的应用，采用食用油脂行业脱色后的废白土经过浸出提油工艺将存于白土中的油脂和白土分离，并对分离出的白土进行烘干脱水、煅烧、煅烧后酸洗活化、再烘干过筛成再生白土，将再生白土用于农药固体制剂中，实现了废白土的循环利用，变废为宝，产生更高的经济社会价值。

Description

一种工业废白土浸出提油工艺以及再生白土在农药固体制剂中的应用

技术领域

本发明涉及废白土再利用的方法，特别是采用食用油脂行业脱色后的废白土经过浸出提油工艺将存于白土中的油脂和白土分离，并对其进行烘干脱水、煅烧、煅烧后酸洗活化、再烘干过筛成再生白土，将再生白土用于农药固体制剂中的方法。

背景技术

现代油脂精炼加工过程中，油脂通常需用油重的1.5％-5％的活性白土对油脂进行吸附脱色处理。目前全国油脂精炼能力约每年3650万吨，年消耗白土量约109.5万吨，用于脱色后的废白土如果处置不合理，不仅浪费资源、污染环境及地下水质，而且存在引起火灾的安全隐患，对企业和社会易造成生命和财产安全的损失。

而如将废弃白土进行浸出提油后，所得油酸和再生白土均可进行不同领域的再利用，可创造出更高的经济效益。

因此，出现了对废白土进行浸出提油的工艺，如食用油脂行业脱色后的废白土浸出提油工艺的发明专利ZL200810141370.1。该发明提供一种食用油脂行业脱色后的废白土浸出提油工艺，它包括以下步骤：步骤1.备料：按比列备取废白土、陶瓷泥土、石膏粉、钙粉四样原料；按照前述四样原料重量之和的1.8-2.4倍备取溶剂油；步骤2.搅拌：将步骤1所述陶瓷泥土、石膏粉和钙粉倒入搅拌机内充分搅拌；步骤3.再搅拌：再将步骤1所述溶剂油和废白土倒入所述搅拌机内充分搅拌，得混合料；步骤4.沉淀：将所述混合料进行自然沉淀，得沉淀物和混合油；步骤5.循环蒸发：吸取混合油进入蒸发器，进行循环蒸发，直至得到合格毛油。该工艺可达到浸出提油的目的，可初步解决环境污染和自由浪费的问题，但工艺流程太复杂，成本高。

中国是人口及农业大国，为满足人民生产生活需要，首先需保证粮食作物的充足供给，然而达到这一首要条件的前提是农业需快速发展，而农业的发展离不开农药这个助推器。农药可以预防、消灭或者控制农业林业的病虫草害，但一般不直接使用须加工成各种剂型后喷施，按照状态分为液体制剂和固体制剂。农药工业发展至今，农药制剂的品质和数量均取得了长足进步，固体制剂中如可湿性粉剂是农药剂型中历史最为悠久的基本剂型之一，也是农药产品数量和生产产量最大的基本剂型之一，现每年油脂行业产生大量的废弃白土，经过深加工后用在农药固体制剂中，既节能环保，又可创造出更高的经济效益。

发明内容

为解决上述技术问题，我们提出了废弃油脂中分离出的白土在农药固体制剂中的应用，将采用食用油脂行业脱色后的废白土经过浸出提油工艺将存于白土中的油脂和白土分离，并对分离出的白土进行烘干脱水、煅烧、煅烧后活化、粉碎过筛成再生白土，并将其应用于农药固体制剂中。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种工业废白土浸出提油工艺，将工业废白土与以任意比例混合的正己烷和石油醚混合溶剂，按照重量比1:2-3混合搅拌30-60分钟，静置分层3-6小时，分离固液相，蒸馏液相回收溶剂得到油脂；并对分离出的白土进行烘干脱水、于500-800℃煅烧3-10小时、煅烧后酸洗活化、再烘干粉碎至200-325目过筛成再生白土。

优选的，所述工业废白土为食用油脂行业脱色后的废白土。

再生白土在农药固体制剂中的应用，所述农药固体制剂为：粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂或水分散粒剂。

优选的，用于粉剂时，将农药有效成分和再生白土按比例吸附混合均匀，制成符合标准要求的制剂产品供田间使用。

优选的，用于可湿性粉剂时，将农药有效成分与润湿剂、分散剂和助悬剂预混，再和再生白土吸附混合均匀经过气流粉碎至800-1000目，制成符合标准要求的制剂产品供田间使用。

优选的，用于颗粒剂时，将农药有效成分、再生白土并辅以崩解剂和水通过包衣、吸附、挤压、喷雾等造粒方式，制成符合标准要求的制剂产品供田间使用。

优选的，用于水分散粒剂时，将农药有效成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、助悬剂和再生白土吸附混合均匀，经过气流粉碎至800-1000目，加水捏合挤压造粒或者流化床造粒、烘干、整粒制成颗粒均匀强度适中的剂型，并符合标准要求的制剂产品供田间使用。

优选的，所述农药有效成分中可同时加入消泡剂和/或pH调节剂混合。

优选的，所述润湿剂为：烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、聚氧乙烯脂肪醇醚中的一种或多种，占制剂总量的1-5％；

所述分散剂为：聚羧酸盐类，萘磺酸盐甲醛缩合物，多苯乙烯苯醚磷酸酯、木质素磺酸盐中的一种或多种，占制剂总量的3-10％；

所述助悬剂为：硅酸镁铝、CMC、海藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或多种，占制剂总量的0.5-5％；

所述崩解剂为：氯化钠、硫酸铵、羧甲基淀粉钠、聚乙烯吡咯烷酮中一种或多种，占制剂总量的2-5％。

优选的，所述消泡剂为：有机硅氧烷、聚醚、高碳醇中的一种或多种，占制剂总量的0.1-0.5％；所述pH调节剂为：柠檬酸、山梨酸、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠中的一种，根据原药性质决定使用种类及用量。

可湿性粉剂检测指标如下：

水分散粒剂检测指标如下：

本发明优点：

1.食用油脂精炼过程中，用于脱色产生的废白土数量巨大，而油厂以往对废油土的处置方法多为填埋和焚烧，造成了资源浪费及环境污染，现采用浸出提油分离油脂及白土，继而各自使用于不同的农药剂型中，实现废物利用，提升经济价值，油脂回收比例可达99％。

2.分离后的废白土中仍含有少量的油，用于农药固体制剂中，对药效有一定的提升。

3.分离后的白土经过再加工后达到一定的细度，使用于农药固体制剂中，易粉碎，可节能降耗。

具体实施方式

下面结合实施例和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1.

废弃白土分离油脂和白土的方法：

将废弃白土与正己烷、石油醚混合溶剂(二者可以任意比例混合)，按照重量比1:2混合搅拌60分钟，静置分层5小时，分离固液相，蒸馏液相回收溶剂得到油脂。分离出的固相于700℃焙烧6小时以去除表面的有机沉积物，粉碎至200-325目得再生白土。

再生白土在农药固体制剂中的应用：

(1)再生白土应用于农药固体制剂之粉剂中，各组分及质量百分比如下：

马拉硫磷 7％

聚氧乙烯烷基醚 1％

白土补足100％

制备方法：将马拉硫磷、聚氧乙烯烷基醚和白土按所需重量精确称量，并混合均匀，经气流粉碎至一定细度，检测含量合格即可包装入库。

(2)再生白土应用于农药固体制剂之可湿性粉剂中，各组分及质量百分比如下：

制备方法：将百菌清原药与各功能助剂及白土混合均匀，经气流粉碎机粉碎至800-1000目，取样检测各项指标，合格后出料包装。

(3)再生白土应用于农药固体制剂之颗粒剂中，各组分及质量百分比如下：

四聚乙醛 6％

木质素磺酸盐 8％

白土补足100％

制备方法：将所有物料称量混合均匀并经气流粉碎机粉碎后，加水捏合挤压造粒，控制粒径范围30-60目，检测有效成分合格即可出料包装。

(4)再生白土应用于农药固体制剂之水分散颗粒剂中，各组分及质量百分比如下：

制备方法：将原药、助剂和载体精确称量，并充分混合均匀，经气流粉碎机粉碎至800-1000目，加水挤压造粒，造粒结束后于，烘干控制水分至合格，检测各项指标，合格后包装。

实施例2.

废弃白土分离油脂和白土的方法：

将废弃白土与正己烷、石油醚混合溶剂，按照重量比1:2.5混合搅拌40分钟，静置分层4小时，分离固液相，蒸馏液相回收溶剂得到油脂。分离出的固相于500℃焙烧10小时以去除表面的有机沉积物，粉碎至200-325目得再生白土。

再生白土在农药固体制剂中的应用：

敌百虫 2.5％

十二烷基苯磺酸钙 1％

白土补足100％

制备方法：将敌百虫、十二烷基苯磺酸钙和白土按所需重量精确称量，并混合均匀，经气流粉碎至一定细度，检测含量合格即可包装入库。

制备方法：将多菌灵原药与各功能助剂及白土混合均匀，经气流粉碎机粉碎至800-1000目，取样检测各项指标，合格后出料包装。

毒死蜱 15％

白炭黑 15％

白土补足100％

实施例3.

废弃白土分离油脂和白土的方法：

将废弃白土与正己烷、石油醚混合溶剂，按照重量比1:3混合搅拌30分钟，静置分层3小时，分离固液相，蒸馏液相回收溶剂得到油脂。分离出的固相于800℃焙烧3小时以去除表面的有机沉积物，粉碎至200-325目得再生白土。

再生白土在农药固体制剂中的应用：

制备方法：将二嗪磷、聚乙二醇、尿素和白土按所需重量精确称量，并混合均匀，经气流粉碎至一定细度，检测含量合格即可包装入库。

制备方法：将嘧菌酯原药与各功能助剂及白土混合均匀，经气流粉碎机粉碎至800-1000目，取样检测各项指标，合格后出料包装。

此外，实施例1-3中的再生白土在应用到农药制剂中时还可根据实际需要，酌情添加粘着剂和抗漂移剂，以达到更加的效果。

所述粘着剂为：矿物油、淀粉、树胶、烷基芳基聚氧乙基醚中的一种或多种，占制剂总量的1-5％；

所述抗漂移剂为：二乙二醇、丙三醇、烷基磷酸酯、大豆油中的一种或多种，占制剂总量的1-5％。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种工业废白土浸出提油工艺，其特征在于，将工业废白土与以任意比例混合的正己烷和石油醚混合溶剂，按照重量比1:2-3混合搅拌30-60分钟，静置分层3-6小时，分离固液相，蒸馏液相回收溶剂得到油脂；并对分离出的白土进行烘干脱水、于500-800℃煅烧3-10小时、煅烧后酸洗活化、再烘干粉碎至200-325目过筛成再生白土。

2.将权利要求1中的一种工业废白土浸出提油工艺，其特征在于，所述工业废白土为食用油脂行业脱色后的废活性白土。

3.再生白土在农药固体制剂中的应用，其特征在于，所述农药固体制剂为：粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂或水分散粒剂。

4.根据权利要求3所述的再生白土在农药固体制剂中的应用，其特征在于，用于粉剂时，将农药有效成分和再生白土按比例吸附混合均匀，制成符合标准要求的制剂产品供田间使用。

5.根据权利要求3所述的再生白土在农药固体制剂中的应用，其特征在于，用于可湿性粉剂时，将农药有效成分与润湿剂、分散剂和助悬剂预混，再和再生白土吸附混合均匀经过气流粉碎至800-1000目，制成符合标准要求的制剂产品供田间使用。

6.根据权利要求3所述的再生白土在农药固体制剂中的应用，其特征在于，用于颗粒剂时，将农药有效成分、再生白土并辅以崩解剂和水通过包衣、吸附、挤压、喷雾等造粒方式，制成符合标准要求的制剂产品供田间使用。

7.根据权利要求3所述的再生白土在农药固体制剂中的应用，其特征在于，用于水分散粒剂时，将农药有效成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、助悬剂和再生白土吸附混合均匀，经过气流粉碎至800-1000目，加水捏合挤压造粒或者流化床造粒、烘干、整粒制成颗粒均匀强度适中的剂型，并符合标准要求的制剂产品供田间使用。

8.根据权利要求5或7所述的再生白土在农药固体制剂中的应用，其特征在于，所述农药有效成分中可同时加入消泡剂和/或pH调节剂混合。

9.根据权利要求5-7任一项所述的再生白土在农药固体制剂中的应用，其特征在于，所述润湿剂为：烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、聚氧乙烯脂肪醇醚中的一种或多种，占制剂总量的1-5％；

10.根据权利要求8所述的再生白土在农药固体制剂中的应用，其特征在于，所述消泡剂为：有机硅氧烷、聚醚、高碳醇中的一种或多种，占制剂总量的0.1-0.5％；所述pH调节剂为：柠檬酸、山梨酸、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠中的一种，根据原药性质决定使用种类及用量。